常见仪器的校正操作规程

常见仪器的校正操作规程

1 容量瓶的校正

1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重，称重。

1.2 测量纯化水的温度（可将纯化水置仪器室1小时以上，仪器室室温即为纯化水的温度）将纯化水注入容量瓶标线处，称重。

1.3 根据纯化水的温度，查出该温度下水的密度，计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量，并称重，视水液的弯月面是否与刻度吻合。

1.4 校正刻线：若与刻度不符合，可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈，然后倒去内容水，在纸圈上，下涂以石腊薄层，再沿纸圈用别针刻一圆圈，涂上氢氟酸，几分钟后洗去过量的氢氟酸，并除去石腊及纸圈，即见容量瓶上的新刻度。

1.5 重复1.1和1.2步骤，取平均值计算容量瓶体积，算出允差，并填附表A。

2 移液管，刻度吸管的校正

2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处。

2.2 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中，称量，计算，可得水的重量。（应测2次，得放出水的平均重量）。

2.3 根据水的温度查水的密度表（见附表B），计算，可得移液管或刻度吸管的体积。

2.4 将结果记录在附录A表中。

3 滴定管容积的校正

3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水，使弯月面最低处与刻度零位相切。

3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重。

3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。

3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表（见附录B），计算，可计算出滴定管该部分管柱的体积。

3.5将结果记录在附录A表中。

4 量筒、量杯的容积校正

4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处。

4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重，可得水的质量。

4.3 根据水温查附表B水的密度，可计算出该量筒或量杯的体积。

4.4 根据附表B规定的标准容量允差，判断被校正量筒或量杯是否合格，并将校正结果记录在附录A表中。

附：

衡量法校准大容量玻璃量器的方法探讨

【摘要】本文介绍用衡量法校准大容量玻璃量器（容量大于分析天平最大称量范围）的方法，本法较传统之比较法准确、简便实用。

【关键词】电子天平玻璃量器校准衡量法测量不确定度

玻璃量器的校准在理化实验室是必不可少的，传统的校准在理化方法有衡量法、容量比较法和测量法，以衡量法较为准确。但由于受分析天平的最大量程限制，大容量的玻璃量器的校准一般采用容量比较法，而容量比较法由于受到多次计算读数及流出时间的影响，误差较大。笔者在工作中对用衡量法校准大容量器的方法进行了探讨。

1 校准原理［1，2］

本校准方法的原理与一般衡量法相同，即称量一定体积的纯水，根据该温度下水的密度，将水的质量换成体积，最后换成为20℃时量器体积，并与待校准量器的标准容量比较，以确定量器的误差。

表1 水在18℃～22℃时钠钙玻璃的γ t 值（略）

2 校正方法

2.1 设备（1）最小分度值为0.1℃的温度计;（2）电子分析天平（通过检定），感量:0.1mg，称量范围:0～200g;（3）150ml小烧杯，玻璃棒，小滴管;（4）工作室温度为18℃～22 ℃且要稳定;（5）特级纯水，电阻率达16MΩ·cm以上。

2.2 方法

2.2.1 量出式的量器［3］（1）按使用要求把容器充满纯水到刻度线;（2）把150ml

的烧杯和小玻璃棒一起放入天平称盘内，除皮;（3）把待校量器内的部分水小心转移至烧杯内（注意绝对不能溅出），准确称量烧杯、玻璃棒、水的质量;（4）弃去杯内的纯水;（5）重复2～4步骤直至把待校量器内的纯水完全按使用要求转移至烧杯并称量完毕为止;（6）把上述各次称量所得纯水的质量相加，求得待校量器总的量出水量，根据公式计算出待校量器在20℃时的实际体积。2.2.2 量入式的量器［3］（1）把纯水加入150ml的带小滴管的烧杯中，准确称取质量;（2）把上述水小心转移入待校的量器中（注意:不能溅出，转移时小滴管可作玻璃棒用）;（3）称取上述已把水（全部或部分转移后的烧杯及小滴管的质量;（4）重复1～3步骤，直至待校量器已按要求把水加至刻度线为止（最后一次用滴管加入）;据上述求出每次加入待校量器内水的质量，并把各次质量相加，求得待校量器总加入质量，根据公式计算出待校量器在20℃时的实际体积。

3 校准的测量不确定度评定的简单分析［4，5］

现在，简单地讨论衡量法校准大容量玻璃量器测量不确定度的评定，衡量法校准大容量玻璃量器测量不确定度分量主要有下面几。

3.1 水的纯度使用特级纯水，电阻率达16MΩ·cm以上，其不确定度可以忽略不计;水在温度200C时纯水的密度、体积膨胀系数、砝码密度、空气密度等常数，其不确定度可以忽略不计。

3.2 水的质量主要因素有:重复性、电子天平的读数、灵敏度、线性。电子天平空盘、毛重二次就可以抵消灵敏度所引起的不确定度，而其重复性可以包含在整个校准实验的重复性中;电子分析天平感量是0.1mg，称量次数是n，所以其不确定度是:2n×0.029 2 mg;天平计量证书标明其线性为±0.15mg，K=3，称量次数是n，其不确定度是:2n×（0.153）2 mg。水的质量引起的相对不确定度设为U m，rel 。

3.3 水的密度所引起的不确定度分量，它主要由体积膨胀引起，而水的体积膨胀明显大于玻璃量器的体积膨胀，我们考虑前者就行了。而温度的影响，主要因素有:温度计、环境温度变化。温度计的最小分度值为0.1℃，则其不确定度是0.029℃，比工作室温度变化小一个数量级，可以忽略不计;至于温度计的校准不确定度，可参考计量证书，但一般地，可以忽略不计，而其重复性可以合并到整个校准实验的重复性中。工作室温度稳定在±1.0℃，温度变化导致体积变化所引起的不确定度是:1.0×2.1×10 -43 ℃-1 。水的密度所引起的相对不确定度设为U γ，rel 。

3.4 重复性引起的不确定度重复校准实验，求出标准误。其相对不确定度设为U r，rel 。

3.5 校准实验的合成相对不确定度U rel =U 2m，rel +U 2γ，rel +U 2γ，rel

3.6 本法与容量比较法的对比容量比较法在校准大容量量器时，由于要多次读数和多次控制水的流出时间，如果掌握不好，会带来相当大的测量不确定度，此外，用作比较的标准量器本身亦有一定的系统因素，而用衡量法则可以最大限度地降低校准的测量不确定度。

参考文献

1 中国环境监测总局.环境水质监测质量保证手册，北京:化学工业出版社，1984，102-107.

2 叶世柏，白治安.实验室计量技术手册，北京:中国医学科技出版社，1991，96-141.

3 刘智敏，刘风.现代不确定度方法与应用，北京:中国计量出版社，1997，12-23.

4 李慎安.测量结果不确定度的估计与表达，北京:中国计量出版社，1997，27-56.

5 宋明顺.测量不确定度评定与数据处理，北京:中国计量出版社，1999，54-83.

（编辑子萱）

作者单位:528100广东省佛山市三水区疾病预防控制中心

容量仪器校正SOP

程序：

1、玻璃容器的校正就是称量一定量水的体积随着温度上升而膨胀，玻璃容器的体积也随温度变化，从而得出玻璃容器的准确容积。

2、不同温度时，1ml水在不同介质中称量数据如下表。应用此表来校正容量仪器，例如，在15℃时欲取得20℃时容量为一升的水，由于是在空气中称量，可查表计算得997.93（g）反之，也能从水中的重量换算成体积。

温度真空中重空气中重温度真空中重空气中重

10 0.99973 0.99839 21 0.99802 0.99700

11 0.99963 0.99831 22 0.99780 0.99680

12 0.99952 0.99832 23 0.99757 0.99661

13 0.99940 0.99814 24 0.99732 0.99639

14 0.99927 0.99804 25 0.99707 0.99618

15 0.99913 0.99793 26 0.99681 0.99594

16 0.99897 0.99780 27 0.99654 0.99570

17 0.99880 0.99765 28 0.99626 0.99545

18 0.99862 0.99751 29 0.99557 0.99519

19 0.99843 0.99734 30 0.99567 0.99492

20 0.99823 0.99718

3、需校正的玻璃容器种类

（1）滴定管的校正：将蒸馏水装入洗净的滴定管中，调节弧形液面至刻度零处，然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称量的具塞锥形瓶中，再称量，两次重量之差，即为水重，然后用实验温度时1毫升水的重量来除水重。即可测到真实体积。常量滴定管分五段进行校正，如25滴定管可按0—5ml，0—15ml，0—20ml，0—25ml等五段进行校正。允许误差（毫升）见附表.

一等二等

5 ml ±0.01 ±0.03

10 ml ±0.02 ±0.04

25 ml ±0.03 ±0.06

50 ml ±0.05 ±0.10

（2）移液管的校正:将移液管洗净,吸取蒸馏水至标线以上,缓缓调节液面弧形至标线,将水放入已称量的具塞锥形瓶中,再称量,两次重量之差为量出水的重量,以实验温度时每毫升水的

重量来除水重,即得移液管的真实体积,重复校正以得精密结果。允许误差（±毫升）见下表。

一等二等

1ml 0.006 0.015

2ml 0.006 0.015

5ml 0.01 0.02

10ml 0.02 0.04

15ml 0.03 0.06

20ml 0.03 0.06

25ml 0.04 0.10

50ml 0.05 0.12

（3）容量瓶的校正:将洗净的容量瓶在室温晾干,称空瓶重,注入蒸馏水至标线,再称重,两次重量之差即为瓶中水量,以实验温度时每毫升的重量来除,即得该容量瓶的真实体积。允许误差（±毫升）见下表。

一等二等

10 0.02 0.06

25 0.03 0.10

50 0.05 0.20

100 0.10 0.20

250 0.10 0.30

500 0.15 0.60

1000 0.30

4、容量仪器校正注意事项:

（1）所用蒸馏水至少须在室内放置一小时以上。

（2）校正的仪器，应仔细洗净（常用清洁液洗涤），洗至内壁完全不挂水珠。

（3）滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥后能校正。

（4）在开始放水前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。

（5）如室温扔有变化，须在每次放下蒸馏水时记录水的温度。

容量玻璃仪器的校正

容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，由于玻璃具有热胀冷缩的性质，不同温度下，其容积是不同的。因此，对于准确度要求较高的分析，必须对量器进行校正，容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。

(1)称量法

称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。

由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：

①校准温度下水的密度。

②校准温度下玻璃的热膨胀。

③空气浮力对所用称物的影响。

为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。

滴定管的校正：

将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶重，读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积。如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积。

表2-1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，

在空气中以黄铜砝码称取的水的质量

温度/℃质量/g 温度/℃质量/g 温度/℃质量/g

0 998.24 14 998.04 28 995.44

1 998.3

2 15 997.9

3 29 995.18

2 998.39 16 997.80 30 994.91

3 998.4

4 17 997.6

5 31 994.64

4 998.48 18 997.51 32 994.34

5 998.50 19 997.34 33 994.06

6 998.51 20 997.18 34 993.75

7 998.50 21 997.00 35 993.45

8 998.48 22 996.80 36 993.12

9 998.44 23 996.60 37 992.80

10 998.39 24 996.38 38 992.46

11 998.32 25 996.17 39 992.12

12 998.23 26 995.93 40 991.77

13 998.14 27 995.69

重复检定一次，两次检定所得同一刻度的体积相差不应大于0.01mL，算出各个体积处的校正值（二次平均），以读数为横坐标，校正值为纵坐标，解校正值曲线，以备使用滴定管时查取。

一般50mL滴定管每隔10mL测一个校正值，25mL滴定管每隔5mL测一个校正值，3mL微量滴定管每隔0.5mL 测一个校正值。

计算方法举例：

在19℃时由滴定管放出0.00~30.00Ml水的质量为29.9290g，查表得19℃时水的密度为997.34g/L，滴定管的真实体积（20℃时）应为：

校正值=30.01-30.00=+0.01(mL)。

容量瓶的校正：

将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温(准确至0.5℃)。根据该温度下的密度，计算真实体积。

移液管的校正：

将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，称重。按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积。

(2)相对校准法

用一个已校准的玻璃容器间接地校准另一个玻璃容器，称为相对校准法。在滴定分析中，要求确知两种量器之间的比例关系时，可用此法，最为常用的是用校准过的移液管来校准容量瓶的容积，其方法如下：

用洗净的25mL移液管吸取蒸馏水，放入洗净沥干的100mL容量瓶内，平行移取4次，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与割线相切，若不相切，记下弯月面下缘的位置，再重复实验一次。连续两次实验相符后，用一平直的窄纸条

贴在与水弯月面下缘相切之处，并在纸条上刷蜡或贴一块透明胶布以保护此标记。以后使用的容量瓶与移液管即可按所标记配套使用。

表2-2 标准温度（20℃）时标准容量限差

容量V/mL 标准容量限差（±）/mL

无塞滴定管、具塞

滴定、管微量滴定

管

吸量管

容量瓶量筒量杯单表线者

有分度和无分度有二标线者

完全流出式

不完全

流出式

吹

出

式

A 级

B 级 A 级 B 级 A 级 B 级 A 级 B 级 A 级 B 级 A B

2000 - - - - - - - - - 0.60 1.20 1020-1000 - - - - - - - - - 0.40 0.80 5.0101 500 - - - - - - - - - 0.25 0.50 2.5 5.06 250 - - - - - - - - - 0.15 0.30 1.0 2.03 200 - - - - - - - - - 0.15 0.3 - -100 0.10 0.20 0.08 0.16 - - - - - 0.10 0.20 0.5 1.01 50 0.05 0.10 0.05 0.10 0.10 0.20 0.10 0.20 - 0.05 0.10 0.20.51 40 - - - - 0.10 0.20 0.10 0.20 - - - - -25 0.05 0.10 0.03 0.03 0.10 0.20 0.10 0.20 - 0.03 0.06 0.20.5-20 - - 0.03 0.06 - - - - - - - 0 15 - - 0.025 0.05 - - - - - - - -11 - - - - - - - - - - - - - -10 0.025 0.05 0.02 0.04 0.05 0.1 0.05 0.1 0.100 0.02 0.04 0.10.20 5 0.01 0.02 0.015 0.03 0.025 0.050 0.025 0.050 0.050 0.02 0.04 0.00.10 4 - - 0.015 0.030 - - - - - - - - - -3 - - 0.015 0.030 - - - - - - - - - -2 0.01 0.02 0.010 0.020 0.012 0.025 0.012 0.025 0.025 - - - - -1 0.01 0.02 0.007 0.015 0.008 0.015 0.008 0.015 0.015 - - - - -0.5 - - - - - - - 0.010 0.010 - - - - -0.25 - - - - - - - 0.005 0.008 - - -- - -0.20 - - - - - - - 0.005 0.003 - - - -

0.10 - - - - - - - 0.003 0.004 -

-

- - -