工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法(标准状态:被代替)

工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法(标准状态:被代替)
工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法(标准状态:被代替)

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

氢氧化钠检验标准程序

氢氧化钠检验标准程序 1.目的:建立氢氧化钠检验标准程序,以指导氢氧化钠的检验。 2.范围:适用于氢氧化钠检验的操作。 3.职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序: 取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》(SOP-)取样,取样量应为全检量的3倍(36g)。 检验 4.2.1性状 4.2.1.1外观、质地、引湿性:取供试品置于白纸上,观察、检测。 合格标准:供试品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;质坚脆,折断面显结晶性;引湿性强,在空气中易吸收二氧化碳。 4.2.1.2溶解性: 4.2.1.仪器与用具:恒温水浴锅、托盘扭力天平 4.2.1.操作: (1)水中溶解性:取供试品1g,加入不到1ml的水,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。 合格标准:应看不见溶质颗粒,即完全溶解(极易溶解)。 (2)乙醇中的溶解性:取供试品1g,加入1~不到10ml的乙醇中,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强烈振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。 合格标准:应看不见溶质颗粒,即完全溶解(易溶)。 4.2.2鉴别 4.2.2.1钠盐的鉴别反应 4.2.2.2试剂、试液:盐酸、醋酸氧铀锌试液 4.2.2.3用具:铂丝、酒精灯 4.2.2.4操作: (1)取铂丝插入盐酸中润湿,蘸取供试品,在火焰中燃烧,观察。 合格标准:火焰应即显鲜黄色。

(2)称取供试品少量,滴加盐酸使成中性溶液,加醋酸氧铀锌试液几滴,观察。 4.2.2.5合格标准:应即生成黄色沉淀。 4.2.3氯化物检查 4.2.3.1操作:取供试品0.50g,按《氯化物检查标准程序》(SOP-)检查,与标准氯化钠溶液(10μg/ml)制成的对照液比较。 4.2.3.2合格标准:与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,应不得更浓(%)。4.2.4硫酸盐检查 4.2.4.1操作:取供试品1.0g,按《硫酸盐检查标准程序》(SOP-)检查,与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较。 4.2.4.2合格标准:不得更浓(%)。 4.2.5钾盐检查 4.2. 5.1 仪器与用具:托盘扭力天平(分度值:10mg) 4.2. 5.2试剂与试液:醋酸(AR)、亚硝酸钴钠试液 4.2. 5.3操作:取供试品0.25g,加水5ml溶解后,加醋酸使成酸性,置冰浴中冷却,再加亚硝酸钴钠试液数滴,观察。 4.2. 5.4合格标准:不得发生浑浊。 4.2.6铝盐与铁盐检查 4.2.6.1试剂与试液:稀盐酸、氨试液 4.2.6.2仪器与用具:托盘扭力天平、分析天平(感量)、布氏漏斗、坩锅、箱式电阻炉、干燥器、通风橱 4.2.6.3操作:取供试品 5.0g,加稀盐酸50ml溶解后,煮沸,放冷,加氨试液使成碱性,滤过,滤渣用水洗净后,置炽灼至恒重的坩埚内,置箱式电阻炉中,炽灼至恒重,称量遗留的残渣。 4.2.6.4合格标准:遗留残渣应不得过5mg。 4.2.7重金属检查 4.2.7.1操作:取供试品1.0g,加水5ml与稀盐酸11ml溶解后,煮沸,放冷,加酚酞指示液1滴与氨指示液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲溶液()2ml 与水适量使成25ml,按《重金属检查标准程序》(SOP-)检查。 4.2.7.2合格标准:含重金属不得过百万分之三十。 4.2.8含量测定

氢氧化钠标准溶液

氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 编制:付学飞 审核:王淑芳 批准:许百红 京博农化科技股份有限公司分析检测中心 2011-8-2

氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 1目的 评定0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液浓度测量的不确定度 2依据标准 《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB /T 601-2002 3试验条件 1) 设备名称:分析天平 设备型号:AE-240 设备编号:CARC0007 测量范围:0-200g 准确度等级或示值误差:±0.0001g 分辨率或最小分度值:0.0001g 2) 玻璃仪器名称: 50ml 碱式滴定管 准确度等级:A 级 最大允许误差±0.05ml 最小分度值:0.01ml 3) 工作基准试剂名称名称:基准邻苯二甲酸氢钾 3.2 检测环境条件:温度——25℃ 湿度—— 50% 3.3标准溶液编号:20110712 4过程描述与数学模型 4.1配制过程 称取110g 氢氧化钠溶于100ml 无二氧化碳的水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml 。 4.2标定过程 称取于105-110℃下用电烘箱箱至干燥的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g ,加无二氧化碳的水溶解,加入两滴酚酞指示液(10g/L ),用配制好的氢氧化钠滴定溶液滴定至浅粉色。并保持30s ,同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[])(NaOH c ,数值以mol/L 表示,按照下式计算 M V V m NaOH C ?-?=)(1000)(21 式中:m ——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的准确值,g ; V 1——滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积,ml ; V 2——空白试验耗用的氢氧化钠滴定溶液的体积,ml ;

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案:0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时,如需提供烘干基含量,则应测定土壤水分,并进行折算。(答案:正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时,若铁粉中含有大量的碳会干扰测定,所以在选择时应注意。()答案:错误正确答案为:若铁粉含有大量的氮会干扰测定,所以在选择时应注意。

实验--氢氧化钠标准溶液的配制与标定

实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器:分析天平、台秤、滴定管(50mL )、玻棒、量筒、试剂瓶(1000mL )、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂:固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3,反应式为: 2NaOH + CO 2 = Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解,因此将NaOH 制成饱和溶液,其含量约52%(w/w ),相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后,量取一定量的上清液,稀释至一定体积,即可。用来配制NaOH 的纯化水,应加热煮沸放冷,除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸(H 2C 2O 4·2H 2O )、苯甲酸(C 7H 6O 2)、邻苯二甲酸氢钾(KH C 8H 4O 4)等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液,标定反应如下: 计量点时,生成的弱酸强碱盐水解,溶液为碱性,采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度: 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 (1)NaOH 饱和溶液的配制:用台称称取120g NaOH 固体,倒入装有100mL 纯水的烧杯中,搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。 (2)NaOH 滴定溶液的配制(0.1mol/L ):取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ,置于1000 mL 试剂瓶中,加新煮沸的冷纯化水500 mL ,摇匀密塞,贴上标签,备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105~110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份,每份约0.5g ,

氢氧化钠化学品标签(标准版)

氢氧化钠 英文名:sodium hydroxide分子式:NaOH CAS号:1310-73-2浓度:30%危险 碱性腐蚀品,有强烈的刺激和腐蚀性。吸入、食入有害;引起皮肤灼伤;误服可造成消化道灼伤,粘膜糜烂、出血和休克!对环境可能有害。 【预防措施】 ·包装应使用耐碱材质的容器,容器必须盖紧。 ·不可与酸类物质等混装,不可与酸、食品等混存。 ·戴防护手套、防护眼镜、防护面罩。 ·工作场所不得进食、饮水或吸烟,误食者应立即就医。 ·禁止排入环境。 ·工作完毕,淋浴更衣 【事故响应】 ·小量泄漏:避免扬尘,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。 ·大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。 ·皮肤接触:立即脱去被污染的衣着。用大量清水冲洗20-30分钟。如有不适感,就医。 ·眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10-15分钟。如有不适感,就医。·吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持通风。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。 ·食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 ·灭火方式:用水、砂土扑救,但须防止物品遇水产生飞溅,造成灼伤。 【安全储存】 ·储存:储存于干燥清洁的仓间内。注意防潮和雨淋。应与易燃或可燃物及酸类分开存放。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。雨天不宜运输。 【废弃处置】 ·中和、稀释后,排入下水道,高浓度对水生生物有害。 请参阅盐酸化学品安全技术说明书 供应商:xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 电话:xxxxxxxx 地址:xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 邮编:xxxxxxxxx 化学事故应急咨询电话:xxxxxxxxx

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____% 分析天平编号:;水浴锅编号:; 紫外可见分光光度计编号:; 2.对照品溶液的制备: 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。 3. 供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。 4.标准曲线的制备: 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。 5.测定法: 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备:

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C +/-( ) r =( ) 计算公式: W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定: 水分Q 取样量W 样(g ) 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X (%) 平均含量X (%) 计算公式:() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于0.050%。 结果: 规定 检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期:

氢氧化钠检验操作规程

氢氧化钠检验操作规程 1.目的:建立氢氧化钠检验操作规程,便于检验人员的规范操作。 2.范围:适用于氢氧化钠的检测。 3.责任:质检科化验员对实施本规程负责。 4.程序: 4.1 性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片,质坚脆,折断面显结晶性,引湿性强,在空气中易吸收二氧化碳。本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。 4.2 鉴别 取本品适量,加水溶解后,用铂金丝沾取少量溶液,在无色火焰中燃烧,火焰应呈鲜黄色。 4.3 含量测定 4.3.1测定范围:NaOH>96.0%,NNCG< 2.0% 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1酚酞指示液; 4.3.2.2硫酸滴定液,0.1mol/L ; 4.3.2.3甲基橙指示液 4.3.3操作步骤 取本品约2g,精密称定,置250ml容量瓶中,加新沸过的冷水适量使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L) 滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml)加甲基橙指示液2 滴,继续滴加硫酸滴定液( 0.1mol/L )至显持续的橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml),算出供试品中的总碱量(作为NaOH计算),并根据 加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml)算出供试品中的N Q CO的含量,即得。每1ml的硫酸滴定液(0.1mol/L )相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的 Na2CO3。 4.3.4 计算

FX V 2X 0.02120 碳酸钠夹杂量含量%= X 100% WX 25/250 式中:F ――硫酸滴定液(0.1mol/L )校正因子; V i ――甲基橙变色时所消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积,ml ; V 2 ――酚酞变色后到甲基橙变色时所消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积,ml ; W ------ 样品质量,go 原理: NaOH 易吸收空气中的CO 使部分NaOF 变成NaCQ 形成NaOH 和NaCO 的混合物根据 滴定碳酸盐时有两个等当点的原理在溶液中先加入酚酞指示剂,当酚酞变色时, NaOH 全部被HSQ 中和,而NaCO 被中和到NaHCQ 用甲基橙做指示剂,当甲基橙变色时,NaHCQ 进一步被中和为CO 。 反应式如下: 2NaOH + H 2SO ^ NaSQ+2HO 2Na 2CO+ H 2SA 2NaHC 3+NaSO 2NaHCO 3+ H 2SA N Q SO+2HO+2C 砂 4.3.5注意事项 水中CO 对酚酞显酸性,亦能消耗标准碱,故供试品应以新鲜煮沸以除去CO 的冷蒸 馏溶解 FX (V 1-V 2) X 0.008 氢氧化钠含量% ----------------- WX 25/250 X 100%

氢氧化钠标准溶液的配制完整版

氢氧化钠标准溶液的配 制 集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]

验四氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1、配制0.1mol/L 氢氧化钠溶液 2、氢氧化钠溶液的标定 二、材料 仪器:碱式滴定管(50ml )、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R )酚酞指示剂:1g 酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL 。 三、实验原理 NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的CO 2,因而,市售NaOH 中常含有Na 2CO 3。 反应方程式:2NaOH+CO 2→Na 2CO 3+H 2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na 2CO 3最通常的方法是将NaOH 先配成饱和溶液(约52%,W/W ),由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na 2CO 3的NaOH 溶液。待Na 2CO 3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH 溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO 2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H 2C 2O 42H 2O )、苯甲酸(C 6H 5COOH )和邻苯二甲酸氢钾(C 6H 4COOHCOOK )等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C 6H 4COOHCOOK+NaOH →C 6H 4COONaCOOK+H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 四、操作步骤 1、0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g 固体NaOH ,加100mL 水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL 到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中(可以煮沸),摇匀,贴上标签。 2、0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250mL 锥形瓶中,加50mL 无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/LNaOH 溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。平行滴定三次。同时做空白试验(滴定除了标定物——邻苯二甲酸氢钾以外的水)。 五、结果结算 NaOH 标准溶液浓度计算公式: m/M C NaOH = (V 2-V 1) 式中:m---邻苯二甲酸氢钾的质量,g V 1---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中初读数,mL V 2---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中末读数,mL 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量=204.2g/mol

紫外分光光度法测定未知物

紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计(UV-1801型);配石英比色皿(1cm)2个 1.2容量瓶(100mL):10个;容量瓶(250mL)1个 1.3吸量管(10mL、5mL):各1支 1.4移液管(20mL、25mL、50mL):各1支 2.试剂 2.1标准溶液(1mg/mL):维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液,作为储备液。 2.2未知液:浓度约为(40~60ug/mL)。(其必为给出的五种物质之一) 3.实验操作 3.1比色皿配套性检查 石英比色皿装蒸馏水,以一只比色皿为参比,在测定波长下调节透射比为100%,测定其余比色皿的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析 将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内扫描五种溶液,绘制吸收曲线,根据所得到的吸收曲线对照标准谱图,确定被测物质的名称,并依据吸收曲线确定测定波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。。。。 3.3未知物定量分析 根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度,确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液3份,进行平行测定。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定:准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液50.00mL,在250mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为200ug/mL)。再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在100mL容量瓶中定容(浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL)。准确移取20.00mL维生素C未知液,在100mL容量瓶中定容,于

紫外分光光度法测定蛋白质含量实验报告.docx

紫外分光光度法测定蛋白质含量 一、实验目的 1.学习紫外光度法测定蛋白质含量的原理; 2.掌握紫外分光光度法测蛋白质含量的实验技术。 二、实验原理 1.测蛋白质含量的方法主要有:①测参数法:折射率、相对密度、紫外吸收等;②基于化学反应:定氮法、双缩脲法、Folin―酚试剂法等。本实验采用紫外分光光度法。 2.蛋白质中的酪氨酸和色氨酸残基的苯环中含有共轭双键,因此,蛋白质具有吸收紫外光的性质,其最大吸收峰位于280nm附近(不同蛋白质略有不同)。在最大吸收波长处,吸光度与蛋白质溶液的浓度服从朗伯―比尔定律。 利用紫外吸收法测蛋白质含量的准确度较差,原因有二:①对于测定那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异较大的蛋白质,有一定误差,故该法适于测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质;②样品中含有的嘌呤、嘧啶等吸收紫外光的物质,会出现较大干扰。 三、仪器与试剂 TU―1901紫外可见分光光度计、标准蛋白质溶液3.00mg·mL-1、0.9%NaCl 溶液、试样蛋白质溶液。 10mL比色管、1cm石英比色皿、吸量管。 四、实验步骤 1.绘制吸收曲线 用吸量管吸取2mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在190~400nm间每隔5nm测一次吸光度Abs,记录数据并作图。 2.绘制标准曲线 用吸量管分别吸取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在波长280nm处分别测其吸光度,记录数据并作图。 3.样品测定 取适量浓度试样蛋白质溶液,在波长280nm处测其吸光度,重复三次。在已经得到标准曲线的情况下,为了使测量结果准确度高,待测溶液的浓度需在标准曲线的线性范围内,所以,先测定试样蛋白质原液的吸光度(1.363),估算浓度为2.0960 mg·mL-1,再将原试液稀释至5倍(即取2mL试液,用0.9%NaCl 溶液稀释至刻度,摇匀),估算浓度为0.4192 mg·mL-1,测吸光度,重复三次五、数据处理与结果分析

氢氧化钠标准溶液的标定

任务7 氢氧化钠标准溶液的标定 一、目的 1.掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。 2.熟练减量法称取基准物质的方法。 3.熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。 二、原理 固体氢氧化钠具有很强的吸湿性,且易吸收空气中的水分和二氧化碳,因而常含有Na2CO3,且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物,因此不能直接配制成准确浓度的溶液,而只能配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质进行标定,以获得准确浓度。 由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在,会影响酸碱滴定的准确度,在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的反应式为: 由反应可知,1mol(KHC8H4O4)与1mol(NaOH)完全反应。到化学计量点时,溶液呈碱性,P H值约为9,可选用酚酞作指示剂,滴定至溶液由无色变为浅粉色,30s不褪即为滴定终点。 三、试剂 1.氢氧化钠固体; 2.酚酞指示剂10g/L乙醇溶液; 3.邻笨二甲酸氢钾基准物。 四、操作步骤 c(NaOH)=0.1mol/lNaOH溶液的标定 在分析天平上准确称取三份已在105~1100C烘过二小时的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g(如何计算)于250ml锥形瓶中,各加25ml煮沸后刚刚冷却的水使之溶解(如没有完全溶解,可稍微加热)。冷却后滴加2滴酚酞指示剂,用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应小于0.2%。 五、计算公式 m KHC8H4O4 c(NaOH) =__________________________________________________ V NaOH. M(KHC8H4O4) 式中c(NaOH)_______ NaOH标准溶液的浓度,mol/L; m (KHC8H4O4)_______邻苯二甲酸氢钾的质量, g; M(KHC8H4O4)________邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol; V(NaOH)________滴定时消耗NaOH标准溶液的体积,L;

分光光度法测定DNA的浓度和纯度Word版

分光光度法测定DNA的浓度和纯度 【目的要求】: 了解:分光光度法测定DNA浓度和纯度的原理; 掌握:分光光度法测定DNA浓度和纯度的技术方法; 熟悉:分光光度法测定DNA浓度和纯度的实验操作步骤和注意事项。 【实验原理】: 前面提取得到的DNA的浓度和纯度都是未知的,在后续的DNA酶切、连接及转化等实验中需要一定的浓度和纯度要求,因此要测定DNA的浓度和纯度。 测定DNA的方法通常有:紫外分光光度法;琼脂糖凝胶电泳法(也叫荧光光度法) (1)紫外分光光度法: 组成DNA的碱基均具有一定的吸收紫外线特性,最大吸收值在波长为250~270nm之间,腺嘌呤的最大紫外线吸收值在260.5nm,胞嘧啶:267nm,鸟嘌呤:276nm,胸腺嘧啶:264.5nm,尿嘧啶:259nm。这些碱基与戊糖、磷酸形成核苷酸后其最大吸收峰不会改变,但核酸的最大吸收波长是260nm,吸收低谷在230nm。这个物理特性为测定核酸溶液浓度提供了基础。在波长260nm紫外线下,10OD值的光密度相当于双链DNA浓度为 50μg/ml;单链DNA或RNA为40μg/ml;单链寡聚核苷酸为20μg/ml。可以此来计算核酸样品的浓度。 分光光度法不但能够确定核酸的浓度,还可以通过测定在260nm和280nm的紫外线吸收值的比值(A260/A280)估计核酸的纯度。DNA的比值为1.8,RNA的比值为2.0。若DNA比值高于1.8,说明制剂中RNA尚未除尽。RNA、DNA溶液中含有酚和蛋白质将导致比值降低。270nm存在高吸收表明有酚的干扰。当然也会出现既含蛋白质又含RNA的DNA溶液比值为1.8的情况,所以有必要结合凝胶电泳等方法鉴定有无RNA,或用测定蛋白质的方法检测是否存在蛋白质。紫外分光光度法只用于测定浓度大于0.25μg/ml的核酸溶液。 (2)琼脂糖凝胶电泳法(荧光光度法):

实验三 氢氧化钠标准溶液的配制和标定

实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、实验原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式: 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O 由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4?2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g 酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。 2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。 五、结果结算 NaOH标准溶液浓度计算公式: m C NaOH = (V1-V2)× 0.2042 式中:m---邻苯二甲酸氢钾的质量,g V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL

食品级氢氧化钠标准

食品级氢氧化钠标准 食品级氢氧化钠应符合GB 1886.20-2016 食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钠标准,本公司生产的“三桥牌”SQ-1食品工业碱性清洗剂是以食品级氢氧化钠为主要有效成分的清洁剂,广泛应用于食品、饮料、乳品、啤酒等行业设备,容器、管道的CIP清洗使用,为了您能更加安全有效的使用,请您仔细阅读下列文字说明,相信会给您有所帮助。 一:产品名称及执行标准 产品名称:SQ-1食品工业碱性清洗剂注册商标: 生产许可证: 陕XK16-114-00007 执行标准: SQJH001-2015 二:产品简介及产品特点 产品简介:三桥牌SQ-1食品工业碱性清洗剂是以食品级氢氧化钠为主要有效成分的液体清洁剂,有效成份含量为≥31%,特别适合用于食品、饮料、乳品、啤酒等行业设备,容器、管道的CIP清洗使用。 产品特点:1. 三桥牌SQ-1型碱性清洗剂是一种无色透明、浓缩的液体碱性清洗剂,本产品具有卓越的耐硬水性能,能有效去除脂肪,蛋白质等复杂污垢,适用于清洗重垢设备、管道、容器。 2.本产品为无泡沫清洗剂,避免了含磷清洁剂导致的水质营养化,洗后易冲洗,节能节水效果明显。 3.本产品从原材料到包装及整个生产过程均采用食品级标准生产,安全无毒性,对塑料、不锈钢无腐蚀,对橡胶密封件相对温和,使用方便的特点。 三:产品技术指标 技术指标: 三桥牌SQ-1食品工业碱性清洗剂技术指标应符合表中的规定总活性物,% 0.3~2.0 有效物含量(NaOH计),% 10.8~99.0 增效剂(以有效氯计),% ≤ 5.0 pH值(1%溶液 25℃)10.0~13.0 砷(1%溶液中以As计),mg/kg ≤ 0.03 重金属(1%溶液中以Pb计),mg/kg ≤0.50 荧光增白剂不得检出 去污力,% ≥ 90 四:使用方法

可见—紫外分光光度法测定浓度-Word整理

一.目的(Objective) 1.初步熟悉可见-紫外分光光度仪的使用方法。 2.熟悉测绘吸收曲线的方法。 3.学会利用可见-紫外分光光度仪进行未知物的浓度分析。 二、基本原理(Principle) 亚甲基蓝溶液在665nm下有最大光度吸收值,利用此性质绘制亚甲基蓝的吸收曲线,并测定未知亚甲基蓝溶液的浓度。 三、仪器与试剂(Equipment and Reagents) 1.仪器:上海棱光技术有限公司Spectrumlab 22 pc 紫外可见分光光度计,1cm 石英吸收池。 2.试剂:亚甲基蓝溶液(25ppm)、亚甲基蓝溶液(未知浓度) 四.实验步骤(Procedure) 1.打开样品室的仓盖(预热20min),调节好测定波长。 2.利用亚甲基蓝标准液(25ppm)配制亚甲基蓝溶液(1ppm)、亚甲基蓝标准液(2ppm) 亚甲基蓝标准液(3ppm)、亚甲基蓝标准液(4ppm)、亚甲基蓝标准液(5ppm)。3.关上样品室仓盖,按100%键至显示器显示100按再打开样品室仓盖0键归零,. 4.将空白比色皿放入样品池一号位,再依次放入装有不同浓度亚甲基蓝溶液的比色皿,盖好样品室仓盖进行测量,先测出亚甲基蓝标准液的吸光度,再测出亚甲基蓝未知液的吸光度。 5.绘制出亚甲基蓝标准液的吸光度——浓度吸收曲线,再利用吸光度——浓度吸收曲线与测得的测出亚甲基蓝未知液的吸光度算出亚甲基蓝未知液的浓度度。

五、实验数据及处理(Data and Calculations) 亚甲基蓝标准液浓度—吸光度表

由图可得该曲线线性拟合的线性函数为:A= 实验测得未知浓度亚甲基蓝溶液的吸光度A x= ,根据上述线性函数可计算的该溶液浓度为C x= ppm 六、误差分析 1、配制得到的亚甲基蓝溶液浓度与实验要求的浓度有一定的偏差,导致了 实验结果的误差; 2、含有杂原子的有机溶剂,通常均具有很强的末端吸收。因此,当作溶剂使用时,它们的使用范围均不能小于截止使用波长。 七、实验总结 1、实验过程中要保持谨慎、实事求是的态度,配制溶液时应严格按照实验操作要求来进行以减小实验误差,尊重实验结果,认真分析误差。 2、测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池,在规定的吸收峰波长±2nm 以内测试几个点的吸光度,或由仪器在规定波长附近自动扫描测定,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。 3、当吸光度和浓度关系不呈良好线性时,应取数份梯度量的对照品溶液,用溶剂补充至同一体积,显色后测定各份溶液的吸光度,然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线,再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度,并 求出其含量。 4、由于环境因素对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。

试验:氢氧化钠标准溶液的配制与标定

--- 实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。1 2、巩固用减量法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 8 学时。4、本实验需 二、仪器与试剂 )、玻棒、胶头滴管、量筒、容仪器:分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管(50mL )、称量瓶、锥形瓶量瓶(1000 mL 、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂三、原理NaOH 试剂:固体与方法 ,=Na2CO3 + H2O而生成NaOH 易吸收空气中CO2 Na2CO3,反应式为:2NaOH + CO2

溶液需要标定。因此配制的NaOH )KH C8H4O4)、苯甲酸(C7H6O2)、邻苯二甲酸氢钾(2H2O 标定NaOH 的基准物质有草酸(H2C2O4·滴定液,标定反应如下:等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 计量点时,生成的弱酸强碱盐水解,溶液为碱性,采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度: m KHC 8 H 4O4 3c10NaOH MV KHC NaOH H O 4 8 4 c(NaOH):NaOH 标准溶液的浓度,mol/L ;式中m :邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V :滴定消耗NaOH 标准溶液的体积,mL; M(KHC 8H4O4):KHC8 H4O4 的摩尔质量,204.2 g/mol。 四、实验步骤 1、配制0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液

用托盘天平准确称取4.5 g NaOH 固体,加入到预先盛有300 mL 蒸馏水的烧杯中,搅拌 1000 mL 容量瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯和冷却至室温,用玻璃棒引流,将烧杯中的溶液加入 2 cm 2~3 玻璃棒次,把洗涤后的水也加入容量瓶中,振荡;向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线 --- --- 左右,改用胶头滴管滴加至刻度线,盖上瓶塞,摇匀,贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”, 放置待标定。 2、标定0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液 称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5 ( 0±.02) g,称准至0.0001g,放入250 mL 锥形瓶中,加入约50 mL 蒸馏水使其溶解,加酚酞指示液

氢氧化钠浓度的标定

氢氧化钠浓度的标定 一.实验目的 1练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法 2 掌握滴定操作并学会正确判断终点; 3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。 二.实验原理: 1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因; NaOH易吸湿,不是基准物质,故不能准确配制NaOH标准溶液,需用邻苯二甲酸氢钾标定,属于强碱滴定弱酸。 2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂,滴定反应到达化学计量点时溶液的pH 值; 工作基准试剂是:邻苯二甲酸氢钾。 C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时pH= 3、选用何种指示剂,终点时的颜色; 选用酚酞作指示剂,终点是溶液由无色变为淡红色,且内不退色。 如何选择指示剂 强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变化,以pH对NaOH 的加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由不足到过量(%);

溶液pH的突然变化称滴定突跃,突跃的pH范围称滴定突跃范围; 酸碱指示剂、指示剂的变色范围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱:HIn = H+ + In-,HIn与In-有不同的颜色,pH=p K a(HIn)+lg[In-]/[HIn],当[In-] =[HIn],pH=p K a为理论变色点;[In-]/[HIn]≤ 看到酸色,≥10,看到碱色,变色范围的pH=p K a±1,但实际观测到的与理论计算有差,因人眼对各种颜色的敏感度不同,加上两种颜色互相掩盖,影响观察。如酚酞p K a=,变色pH范围为~。不同的人的观察结果也不同。 指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。 4、计算公式 C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) * V(NaOH) 三.主要仪器与试剂 主要仪器:电子天平,分析天平,250m烧杯(4个),表面皿(4个),滴定管,称量瓶,玻璃棒,干燥器,量筒。 主要试剂:NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞

氢氧化钠检测方法

氢氧化钠检测方法 一、实验室测定 方法名称:氢氧化钠—氢氧化钠的测定——中和滴定法。 应用范围:该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。 该方法适用于氢氧化钠。 实验原理:利用酸碱指示剂在溶液pH值不同时显现不同颜色的特性,用酸调整试样溶液的pH至特定值时,通过消耗酸的量计算出试样中氢氧化钠的量与变质的量。 试剂: 1. 水(新沸放冷); 2. 硫酸滴定液(L); 3. 酚酞指示液; 4.甲基橙指示液:取甲基橙,加水100mL使溶解,即得。 仪器设备:酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。 操作步骤:供试品加新沸过的冷水适量使溶解后,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(L)滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(L)的容积(mL),加甲基橙指示液2滴,继续加硫酸滴定液(L)至显持续的橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定液(L)的容积(mL),算出供试量中的碱含量(作为NaOH计算)并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(L)的容积(mL),算出供试量中NaCO的含量。[14]

注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液 管的精度要求。 变质检验 NaOH变质后会生成NaCO 化学方程式:2NaOH + CO=NaCO+ HO 1.样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生,则氢氧化钠变质。 原理:2HCl + NaCO=2NaCl + CO↑+ HO (空气中含有少量的CO,而敞口放置的NaOH溶液能够与CO反应,生成NaCO和HO从而变质;HCl中的H+能够与NaCO中的CO32-离子反应生成CO气体和HO,通过气泡产生这个现象来检验变质)注:HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和HO。因为NaOH是强碱,而NaCO是水溶液显碱性。 2.样品中滴加澄清石灰水,若有白色沉淀生成,则氢氧化钠变质。 原理:NaCO + Ca(OH)= CaCO↓+ 2NaOH 3.样品中加氯化钡,若有白色沉淀生成,则氢氧化钠变质。 原理:NaCO + BaCl=BaCO↓+ 2NaCl 4.检验氢氧化钠部分变质[15]: ①加入过量BaCl或Ba(NO)2至完全沉淀,证明有NaCO产生,待沉淀完全静止后,取上层清液于试管内,滴加无色酚酞溶液,酚酞变红,则证明有NaOH。

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