水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
24、水质总磷总氮分析方法
水质总氮 方法原理： 在60度以上的水溶液中，过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120-124度条件下，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根，用磺胺重氮化，N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定 干扰 测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子，碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。 样品采集 取1000ml水样，加入0.5ml浓硫酸，此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。 消化 1.吸取10ml试样于比色管中。 2.当试样不含悬浮物时，按照下述步骤进行 3. 1 加入5ml碱性过硫酸钾（40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释 到1000ml），塞紧磨口塞子，固定，以防弹出； 3. 2 将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm，此 时，温度达120-124度，计时，保持半小时； 3. 3 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至常温； 3. 4 加盐酸中和样品，添加量的计算法则是： 5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为：40/270*5/1000=1/1350mol ，其产生的氢离子为2/1350mol； 样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol 5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠的物质量为:15/40*5/1000=15/8000mol 此时，样品剩余的氢氧根离子为：0.000211mol。 因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。 3. 5 把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml，用镉柱还原法测定。若试样消煮后 有悬浮物，取上清液测定。 4. 结果计算：用实测含量乘以2.5；注意：同时做空白。
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法 总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个 指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。常用的 总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。 1.光度法： 光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。对 于总磷的测定，可以使用酚酞法。首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应 生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中 总磷的浓度。对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。样品中的总氮 与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确 定样品中总氮的浓度。 2.分光光度法： 分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络 合物在特定波长的吸光度。对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。样 品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定 络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。 3.化学分析法： 化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。对于总 磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。首先，将样品中的总磷氧化为五 价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜 色由紫色变为浅紫色。根据颜色的变化来确定总磷的浓度。对于总氮的测
定，可以使用氨氮测定法。将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。 总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定 一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1•测定原理 碱性过硫酸钾法：过硫酸钾是强氧化剂，在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8 + H：0 --- ► 2 KHSO, + [0] 分解出的原子态氧在120〜124・C下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐，消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度，从而计算出总氮的含最。氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo 2、水样的采集及其保存 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存，但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时，可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸（p=l. 84g /mL）,酸化到pH小于2,并尽快测定。 3、试剂 （1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于纯水中 并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 （2）盐酸溶液（1+9）：按体积比混合 （3）硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L：称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0〜10°C保存，可稳定六个月。 （4）硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。 4、仪器 紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。 5、实验步骤 （1）标准曲线的绘制：分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。 （2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。 （3）加入lml （1+9）盐酸，定容至25 ml,摇匀，用光程长10mm比色皿，在220 nm和275nm下测定吸光度。 （4）样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。 6、计算
水中总氮总磷的测定
水质监测—水中总氮总磷的测定 一、意义 目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。 二、目的 1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理 2、掌握751分光光度计的使用方法 三、原理 过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。 四、仪器 名称规格数量 751分光光度计 1 移液管 5ml 1 手提式高压消毒器 1 10ml 1 具塞比色管 50ml 7 分析天平 1 容量瓶 50ml 7 25ml 7 硫酸纸 6*6cm 2 五、试剂 所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。 1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。 2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶 解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。 4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。 5. 显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。 6. 饱和碳酸钠溶液 7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。 六、测定步骤 1. 氮、磷标准系列的配制：分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml，即可得到10ug/ml的N和P标准液。分别吸取10ug/ml的氮标准液0， 2.0，4.0，6.0，8.0，
8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮
8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮 过硫酸钾氧化剂的配制： 将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定。 你要二次消解，而且拿出来时，先要摇下瓶，让浮在瓶里的氮气重新溶入到水样里，这样就不容易出现总氮小无机氮了。 7 总氮 过硫酸钾氧化法 方法原理 海水样品在碱性介质中和110~120℃条件下，用过硫酸钾氧化，有机氮化合物被转化为硝酸氮。同时，水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应，反应产物再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物，于543nm波长处进行分光光度测定 。 过硫酸钾氧化剂的配制： 称5.0g过硫酸钾（K2S2O8）溶于50mL1.0mol/L的氧氧化钠中,用水稀释至100ml，混匀。此溶液室温避光保存可稳定7，4℃~6℃避光保存可30天，最好现用现配。 工作曲线的制备 配制一定系列的硝酸盐的标准溶液25mL,将硝酸盐标准系列分别全量转移到消煮瓶中, 用10mL35g/L氯化钠溶液分二次洗涤配制标准系列的容量瓶,洗涤液一并转入对应的消煮瓶中。各加入4mL过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1Pa（温度为120℃）时，控制压力在1.1~1.4Pa （温度120~124℃），保持30分钟。然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶。放置冷却至室温，加入1.5mol/L盐酸溶液0.5mL，振摇使沉淀物溶解。将水样转移到100mL容量瓶中，用氯化钠溶液洗涤消煮瓶3次，洗涤液一并转入容量瓶中，加入2.0mL四硼酸钠溶液(38.1g/L)，用氯化钠溶液稀释去标线，混匀。 量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。 水样的测定 量取25mL水样于消煮瓶中，加入10mL氯化钠溶液，再加入4mL过硫酸钾氧化剂，旋紧瓶盖。以下按照工作曲线进行消煮、调节酸度和定容。 量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。 8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮 过硫酸钾氧化剂的配制： 将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定一周，最好现用现配。 工作曲线制备
总磷总氮检测步骤
总磷总氮检测步骤 总磷和总氮是水体中重要的水质指标，用于评估水体的富营养化程度和水质的好坏。以下是总磷和总氮的检测步骤。 总磷检测步骤： 1.样品采集：在需要检测总磷的水体中，使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。 2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸化处理以使总磷主要以无机磷形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化，并根据样品pH值调整酸量。 3.提取：将酸化处理过的水样倒入提取瓶中，加入一定量的提取剂（如过硫酸铵）和催化剂（如铵钼酸、钼酸铵），形成一种含铵盐和钼酸盐的混合溶液。 4.水样反应：将提取瓶密封并置于恒温水浴中，在适当的温度下进行水样反应。反应的时间和温度取决于具体实验方法的要求。 5.光度测定：根据不同的实验方法，在反应后，使用分光光度计或相关设备测定反应后的溶液的吸光度。一般来说，总磷的吸光度与其浓度成正比。 6.计算：根据测定结果和标准曲线，计算出样品中总磷的浓度。常见的计算公式包括线性回归方程、比色同步方程等。 7.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。总氮检测步骤：
1.样品采集：使用无铜、无锌的采样瓶采集水样，并避免接触容器壁。样品分为总氮和氨氮两部分进行分析。 2.预处理：将采集到的水样过滤掉较大的悬浮物，然后将水样进行酸 化处理以使总氮主要以无机氮形式存在。可以使用硫酸或盐酸进行酸化， 并根据样品pH值调整酸量。 3. 提取：将酸化处理过的水样加入一定量的外标(aniline solution)和还原剂（如亚硫酸钠），并进行外标校正。将提取瓶密封并置于恒温水 浴中，在适当的温度下进行水样反应，使总氮转化为氨氮。 4.氨氮测定：使用电极或分光光度计测定反应生成的氨氮的浓度。一 般来说，氨氮的浓度与其吸光度或电极测得的电位成正比。 5.计算：将氨氮的浓度转化为总氮的浓度，计算出样品中总氮的含量。考虑到样品预处理过程中可能引入的误差，需要进行外标校正和恢复率计算。 6.结果分析和报告：对检测结果进行分析和解释，并编写检测报告。 总磷和总氮的检测步骤可以根据具体的实验方法进行调整和优化。不 同的实验方法可能会有不同的样品处理、提取和测定步骤，但总体的思路 和基本原理是相似的。
总氮、总磷的测定
总氮、总磷的测定 实验原理： 水样中的有机氮磷被碱性过硫酸钾氧化成无机氮磷，然后用营养盐自动分析仪测定NO3-N和PO4-P的含量。 试剂配制： 1、过硫酸钾的纯化：取80g K2S2O8，加500ml水，70-80℃水浴中 溶解，置于冰水混合物中冷却，析出晶体后，倾去上清液，再加入500ml水，70-80℃水浴中溶解，冰水混合物中冷却，抽滤。晶体放入盛有浓硫酸的干燥器中，干燥，备用。 2 L烧杯 1.5 L二次水+240 g K2S2O8 1 L烧杯0.75 L二次水+120 g K2S2O8 2、EDTA贮备液的配制：EDTA固体105℃烘干后，准确称取 0.1862g，溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓 度为10mmol/dm3。 3、有机磷标准贮备液的配制：准确称取0.02136g干燥好的AMP， 溶于二次水中，转移至100ml容量瓶中，定容，浓度为500μmol/dm3。 4、氧化剂：50g 纯化后的K2S2O8和30g H3BO3溶于1dm3 0.375 M ( 15g )的NaOH溶液中。 5、氨性缓冲液：134g NH4Cl溶于400ml水中，加入2ml 氨水， 调pH至7.4±0.1。 实验步骤： 1、EDTA使用液：取10ml EDTA 贮备液稀释至100ml。 2、PO43-使用液：取0.5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约为50 μmol/dm3。0 3、有机磷标准使用液：取5ml 贮备液稀释至100ml，浓度大约 为25μmol/dm3。 4、标准系列：按下表取EDTA使用液和PO43-使用液，用二次水 3
5、取50cm水样至氧化瓶中，加入5cm氧化剂，拧紧瓶塞，高 压釜中压热氧化0.5h，冷却至室温后，取5.0cm3至50cm3比色管中，加入1cm3氨性缓冲液，稀释至50cm3，转入塑料瓶中，测定氮；氧化瓶中剩余水样转入塑料瓶中，测定磷。 POP、PON的测量 氧化剂：30克过硫酸钾（纯化），15克硼酸溶解于140ml 1.5M(60g/l)氢氧化钠溶液中在500ml容量瓶中定容（milli-Q水配制，室温，棕 色瓶避光保存，当天配制）。 缓冲剂：150g氯化铵溶解于1升milli-Q水中（PH=8.5）. 消化瓶：聚四氟乙烯瓶，10%稀盐酸洗涤，硝化处理 硝化方法： 取20ml milli-Q水和2.5ml氧化剂加入硝化瓶中（PH=11.2-11.5），加入滤膜拧紧盖，置入硝化锅中120℃煮30分钟（氧化后PH=1.7-2.3）。每锅作空白（氧化剂、水同上，加入空滤膜）．硝化后冷却，过滤后到入３０ml塑料瓶中测ＰＯＰ。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法) 一、实验原理 水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。总氮是水 体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。 本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。碱性过硫 酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫 外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。 二、实验仪器与试剂 （一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。 （二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。 三、实验步骤 （一）样品的制备 1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。 2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。 3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。 1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。 2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝 酸钠标准溶液，摇匀。 3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。 4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。 （三）化学计量
总氮的测定(GB11894-89)
总氮 大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。 1.方法选择 总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。 2.样品保存 水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。 过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89） 1.方法原理 在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K-1+HSO4- HSO4-→H++SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。 在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm). 2.干扰及消除 ①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。 ②碘离子及溴离了对测定有干扰。测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。 ③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 ④硫酸盐及氯化物对测定无影响。 3.方法的适用范围 该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L. 4.仪器 ①紫外分光光度计。 ②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1 ~1.3kg/cm2 ,相应温度为120~ 124℃。 ③25ml具塞玻璃磨口比色管。 5.试剂 1）无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。 2）20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾（K2S2O8）, 15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 4)（1+9）盐酸。 5)硝酸钾标准溶液: ①标准贮备液:称取0.7218g经105一110℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨
水质总氮实验报告
水中总氮的测定 一原理 总氮测定方法用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后，再以紫外分光计进行紫外测定。 水样采集后，用硫酸酸化到PH<2，在24h内进行测定。 在120-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐，同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度， 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺1-2ml 以消除其对测定的影响。 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。二仪器和试剂 1仪器 若干25mL具塞玻璃磨口比色管 压力锅 紫外分光光度法计 2试剂 （1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
（2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL （3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。（4）（1+9）盐酸。 （5）硝酸钾标准溶液 标准贮备液称取0.7218g经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。 硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。 三步骤 1.标准曲线的绘制 （1）分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞进磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。 （3）将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.15h，放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时（或将比色管置于民用压力
总磷、总氮的测定方法
总磷、总氮的测定方法 水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1(1主题内容 本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124?消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1(2适用范围 本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。 氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。 本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。 测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。 某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。2(定义 2(1可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。 2(2总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。 3、原理 在60?以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120~124?条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或(1)求出校正吸光度A:
A = A220 —A275 ………………(1) 按A 值查校准曲线并计算总氮(以N03—N计)含量。 4、试剂和材料 除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4(1水，无氨。按下述方法之一制备: 4(1(1离子交换法: 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4(1(2蒸馏法: 在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸(ρ=1.84g/ml)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4(2氢氧化钠溶液，200g/L:称取20g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至100ml。 3氢氧化钠溶液，200g/L:将(4.2)溶液稀释10倍而得。 4(4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠，溶于水(4.1)中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4(5盐酸溶液，1+9。 4(6硝酸钾标准溶液。 4(6(1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110?烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀释至标线在0~10?暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L:将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。 4(7硫酸溶液，1+35。 5、仪器和设备 5(1常用实验室仪器和下列仪器。
总磷、总氮检测步骤
5、分析步骤： （1）取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。 （2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。 注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样 的吸光度中扣除空白试样的吸光度。 ②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。 （4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤5进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。 （6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算： P=m/v， 式中：m——试样测得含磷量，µg；V——测定用试样体积，m
水中总氮总磷的测定
水质监测一水中总氮总磷的测定 一、意义 目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。 二、目的 1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理 2、掌握751分光光度计的使用方法 三、原理 过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H,和°2,即2K2 S2 q +2H2。一TKHSQ +。2。将 1mol的K2 S2 O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性（初始PH值为12.57），可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性（PH值为2.12），可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。 四、仪器 名称规格数量 751分光光度计 1 移液管5ml 1 手提式高压消毒器 1 10ml 1 具塞比色管50ml 7 分析天平 1 容量瓶50ml 7 25ml 7 硫酸纸6*6cm 2 五、试剂 所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。 1.氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。 2.硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3（105°C烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3.磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶 解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。 4.3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。 5.显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。 6.饱和碳酸钠溶液 7.0.2%（w/v）2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。 六、测定步骤
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定 水是人类生活必需的资源，然而，随着工业化和城市化的不断发展，水质污染问题也日益严重。其中，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，在水环境监测中具有重要的意义。本文将详细介绍总氮、总磷和总钾的测定方法及其应用。 总氮是指水体中氨氮、硝酸盐氮、有机物氮和硝态氮等形态的氮的总量。总氮的测定方法有多种，常用的方法有氧化法和还原法。氧化法是将样品中的有机氮氧化为硝酸盐氮，然后用重晶石蓝比色法进行测定；还原法是将样品中的硝酸盐氮还原为氨氮，然后用酚硫酸比色法进行测定。这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。 总磷是指水体中无机磷和有机磷的总量。总磷的测定方法有很多种，常用的方法有酸性高氯酸钼酸铵法和酸性亚硫酸铵法。酸性高氯酸钼酸铵法是将样品中的磷酸盐与高氯酸钼酸铵反应生成黄色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定；酸性亚硫酸铵法是将样品中的磷酸盐与亚硫酸铵反应生成蓝色的缩合物，用分光光度计测定其吸光度进行测定。这两种方法操作简便、准确度高，在实际监测中得到广泛应用。 总钾是指水体中钾盐的总量。总钾的测定方法可以采用原子吸收光谱法和离子选择电极法等方法。原子吸收光谱法是通过原子吸收光谱仪测定样品中钾的吸光度，从而测定总钾的含量；离子选择电极法是通过将离子选择电极浸入样品中进行电位测定，从而测定总钾的含量。这两种方法具有操作简便、准确度高的特点，在实际监测中得到广泛应用。
总氮、总磷和总钾的测定在水环境监测中具有非常重要的意义。首先，它们是评价水体富营养化程度的重要指标。水体中如果含有过多的总氮和总磷，就会导致水体富营养化现象，引发藻类大量繁殖，造成水体浑浊，对水生生物生存和水产养殖造成严重影响。其次，总氮、总磷和总钾的测定也是评价水体污染程度的重要方法。水体中如果含有过多的总氮和总磷，就意味着水体受到了污染物的严重影响，可能会引发多种水体疾病，对人类健康产生潜在威胁。 综上所述，总氮、总磷和总钾是水体中常见的污染物之一，其测定方法和应用具有非常重要的意义。通过对水体中总氮、总磷和总钾的测定，能够及时掌握水体的水质状况，采取相应的措施进行治理，保护水资源，维护人类和生态环境的健康。同时，还需要进一步研究总氮、总磷和总钾的测定方法，不断提高其准确度和操作便捷性，为环境监测和治理提供更有力的科学支持。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法 一、引言 水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有 一定的影响。了解水体中总氮的含量是非常重要的。水质总氮的测定方法包括两种：直接 测定和间接测定。 二、直接测定法 直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。 （一）氮对钝化光解法 该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。加入钝化剂可以抑制水样中其 他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。方法的流程如下： 1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和 其他元素。 2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引 导氨气进入分析装置。 3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。 该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部 分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。 （二）蒸发浓缩法 该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。优点是准确性高，但是需要 专业仪器和设备。方法流程如下： 1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。 2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此 时样品中的氮已经被集中，便于测定。 3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。 该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。 （三）超声波消解法
超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。该方法 不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。方法流程如下： 1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加 入过硫酸铵等促进剂。 2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应 更强烈。 3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。 该方法可以快速、准确地测定总氮含量，但需要使用专门的设备，测定准确性也会受 到样品中其他元素的干扰。 间接测定方法是在水样中测定氮素的一些化学性质，根据化学反应的结果分析氮含量。这种方法虽然不直接测定总氮，但是有时候在实际应用中更加方便和准确，如纳氏试剂法、亚硝酸盐还原法等。 （一）纳氏试剂法 该方法是通过在水样中加入纳氏试剂，还原成氨，再用酸进行酸化反应，最终测定出 氨的含量，从而推算出氮含量。方法流程如下： 1.取样，将样品加入盛有纳氏试剂的瓶子中，摇匀，酸化。 2. 在加入还原剂和酸的情况下加热样品，在样品中含有氮化合物和纳氏试剂时，它 们将被还原成氨。 3. 冷却样品，采用氨组分分析器测定氨气含量。 在操作中需要注意纳氏试剂还原效率的影响。 （二）亚硝酸盐还原法 亚硝酸盐还原法是将亚硝酸盐还原成氮，再经过加热蒸发，利用钼酸复合物颜色反应 测定含氮物质的含量。方法流程如下： 1. 取样，加入亚硝酸钠，进行反应。 2. 加入盐酸使反应酸化，去除吸收波长处未参与反应的物质。 3. 加入钼酸复合物，并加热蒸发使得钼酸络合物的光吸收能力得到增强。 4. 读取吸光度，并根据浓度计算氮含量。