总磷总氮的测定方法

总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个

指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。常用的

总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。

1.光度法：

光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。对

于总磷的测定，可以使用酚酞法。首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应

生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中

总磷的浓度。对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。样品中的总氮

与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确

定样品中总氮的浓度。

2.分光光度法：

分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络

合物在特定波长的吸光度。对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。样

品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定

络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。

3.化学分析法：

化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。对于总

磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。首先，将样品中的总磷氧化为五

价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜

色由紫色变为浅紫色。根据颜色的变化来确定总磷的浓度。对于总氮的测

定，可以使用氨氮测定法。将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。

总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。

总磷总氮的测定方法

总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。 1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。对于总磷的测定，可以使用酚酞法。首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。 2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。 3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。根据颜色的变化来确定总磷的浓度。对于总氮的测

定，可以使用氨氮测定法。将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。

水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定

水质总氮的测定一一碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1•测定原理碱性过硫酸钾法：过硫酸钾是强氧化剂，在60°C以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8 + H：0 --- ► 2 KHSO, + [0] 分解出的原子态氧在120〜124・C下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐，消解后的溶液用紫外分光光度计丁•一定波长处测出吸光度，从而计算出总氮的含最。氮的最低检出浓度为0. 050mg/L,定上限为4mg/Lo 2、水样的采集及其保存在水样采集后立即放入冰箱中或低于4°C的条件本保存，但不得超过24ho 若水样的放置时间较长时，可在lOOOmL水样中加入约0. 5mL硫酸（p=l. 84g /mL）,酸化到pH小于2,并尽快测定。 3、试剂（1）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至lOOOmL,溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。（2）盐酸溶液（1+9）：按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液G =100mg/L：称取0. 7218g在105-110°C烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中，移至1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至标线在0〜10°C保存，可稳定六个月。（4）硝酸钾标准使用液G=10mg/L :用C, = 100mg/L溶液稀释10倍而得，使用时配制。 4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。 5、实验步骤（1）标准曲线的绘制：分别取0, 0.50, 1.00, 2. 00, 3.00, 5.00, 7. 00, 8. 00ml 标准使用液于25 ml比色管中，加水至10ml标线。（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液，用纱布和线包扎紧，在121°C中消煮1小时，冷却至室温。（3）加入lml （1+9）盐酸，定容至25 ml,摇匀，用光程长10mm比色皿，在220 nm和275nm下测定吸光度。（4）样品的测定：取10ml水样至25ml比色管中，具体操作步骤同标准曲线的绘制。 6、计算

水中总氮总磷的测定

水质监测—水中总氮总磷的测定一、意义目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。二、目的 1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理 2、掌握751分光光度计的使用方法三、原理过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2S2O8+2H2O ---4KHSO4+O2。将1mol的K2S2O8中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。四、仪器名称规格数量 751分光光度计 1 移液管 5ml 1 手提式高压消毒器 1 10ml 1 具塞比色管 50ml 7 分析天平 1 容量瓶 50ml 7 25ml 7 硫酸纸 6*6cm 2 五、试剂所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。 1. 氧化剂溶液称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。 2. 硝酸盐氮标准液称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3. 磷酸盐标准液称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。 4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。 5. 显色剂量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。 6. 饱和碳酸钠溶液 7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。六、测定步骤 1. 氮、磷标准系列的配制：分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml，即可得到10ug/ml的N和P标准液。分别吸取10ug/ml的氮标准液0， 2.0，4.0，6.0，8.0，

TN、氨氮、总磷测定方法

总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 —A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。 4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4．1水，无氨。按下述方法之一制备： 4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。 4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4．5盐酸溶液，1+9。 4．6硝酸钾标准溶液。 4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。 4．7硫酸溶液，1+35。 5、仪器和设备 5．1常用实验室仪器和下列仪器。 5．2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。 3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。 6、样品 6．1采样在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到

总磷总氮的测定方法

总磷、总氮的测定方法水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1．1主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。 1．2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。 2．定义 2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。 2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

3、原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 —A275 (1) 按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。 4、试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。 4．1水，无氨。按下述方法之一制备： 4．1．1离子交换法：将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．1．2蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）

沉积物中总氮总磷测定

（四）沉积物总磷测定方法---SMT 方法概述：SMT （The Standards,Measurements and Testing Programme）是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方法，是一种标准的测试程序。对于在湖泊修复中水质的监测和水资源领域的管理，尤其是实验室分析过程的质量保证和数据可比性中是一种很有价值的测试方法。磷是湖泊生态系统中一种重要的生源要素，同时也是引起水体富营养化的重要因素，磷在海-陆相互作用中的迁移、循环会直接影响到水体的初级生产力，并因此影响到全球的碳循环。此外，沉积物中总磷（TP）含量增加主要来自铁、铝磷（Fe/Al-P）,其次是有机磷（OP）并且TP和无机磷（IP）之间呈现显著正相关关系，同时，沉积物中TP分布主要受IP控制。因此,研究沉积物中磷是揭示湖泊富营养化的其中一个限制性因子。相关研究主要利用此方法测定了总磷含量、与各形态磷、有机质以及与沉积物的理化性质之间的相关关系等, 有助于研究水体中磷的形态、动态循环以及磷在水-沉积物界面的迁移转化过程,以期为湖泊富营养化中磷循环机制提供科学的理论依据。 1、方法原理经高温灰化,沉积物样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐, 在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在880 nm波长出测定吸光度。在一定浓度范围内,样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯比尔定律。 2、需要的设备与实验条件所需要设备主要均为实验室常用设备,主要包括紫外分光光度计、高压灭菌锅以及常规实验器皿等,一般实验室均有条件完成该项工作。 3、所需试剂及操作步骤 3.1 所需试剂（1）5 mol^L-1 H2SO4：70 mL浓硫酸溶于500 mL水中存储在玻璃瓶中，常温下保存；（2）酒石酸锑钾溶液：准确称取1.3715 g酒石酸锑钾（C8H4K2012sb2）于500 mL容量瓶中定容,充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中,将其置于4 ℃下保存。（3）钼酸铵溶液：准确称取40 g钼酸铵（H8MoN2O4）于1000 mL容量瓶中，加适量水待其完全溶解后加水稀释至刻度线,充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶（玻璃瓶）中,将其置于冰箱中于4 ℃下保存。 (4)抗坏血酸溶液：准确称取17.6 g抗坏血酸(C6H8O6)1000 mL容量瓶中，加适量水待其完全溶解后加水稀释至刻度线，充分摇匀后将该溶液贮存在棕色或其他试剂瓶(玻璃瓶)中，

8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮

8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮过硫酸钾氧化剂的配制：将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定。你要二次消解，而且拿出来时，先要摇下瓶，让浮在瓶里的氮气重新溶入到水样里，这样就不容易出现总氮小无机氮了。 7 总氮过硫酸钾氧化法方法原理海水样品在碱性介质中和110~120℃条件下，用过硫酸钾氧化，有机氮化合物被转化为硝酸氮。同时，水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与磺胺进行重氮化反应，反应产物再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐反应生成红色络合物，于543nm波长处进行分光光度测定。过硫酸钾氧化剂的配制：称5.0g过硫酸钾（K2S2O8）溶于50mL1.0mol/L的氧氧化钠中,用水稀释至100ml，混匀。此溶液室温避光保存可稳定7，4℃~6℃避光保存可30天，最好现用现配。工作曲线的制备配制一定系列的硝酸盐的标准溶液25mL,将硝酸盐标准系列分别全量转移到消煮瓶中, 用10mL35g/L氯化钠溶液分二次洗涤配制标准系列的容量瓶,洗涤液一并转入对应的消煮瓶中。各加入4mL过硫酸钾氧化剂，混匀，旋紧瓶盖。把上述消煮瓶置于不锈钢丝筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1Pa（温度为120℃）时，控制压力在1.1~1.4Pa （温度120~124℃），保持30分钟。然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶。放置冷却至室温，加入1.5mol/L盐酸溶液0.5mL，振摇使沉淀物溶解。将水样转移到100mL容量瓶中，用氯化钠溶液洗涤消煮瓶3次，洗涤液一并转入容量瓶中，加入2.0mL四硼酸钠溶液(38.1g/L)，用氯化钠溶液稀释去标线，混匀。量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。水样的测定量取25mL水样于消煮瓶中，加入10mL氯化钠溶液，再加入4mL过硫酸钾氧化剂，旋紧瓶盖。以下按照工作曲线进行消煮、调节酸度和定容。量取25mL经消煮定容后的样品，用硝酸盐的测定方法进行测定。 8过硫酸钾同时消化测定海水中的总磷和总氮过硫酸钾氧化剂的配制：将9.0g氢氧化钠溶于700mL的水中，加入40.0g过硫酸钾并搅拌溶解，用水定容至1000mL，贮于聚乙瓶中。此溶液室温避光保存可稳定一周，最好现用现配。工作曲线制备

水中基本指标的测定方法(修改)

磷的测定一、TP（总磷）：（我们需要测量）取原水样5ml——定容至25ml刻度线——4ml过硫酸钾——盖上3号胶塞混匀——包纱布灭菌（121℃，30min）——取出放凉——加2ml钼酸盐——加1ml抗坏血酸——定容至50ml刻度线——15min后比色（700nm处）注：高压消煮的步骤在701（大概1小时），或者733或703（大概需要1个多半钟，一般在消煮30分钟时即可达到100摄氏度关闭通气阀）总磷的标曲： P储备液：准确称取KH2PO4磷酸二氢钾0.2195g（分析纯）/0.2197g(优级纯)【110℃,2h】——溶解在400ml水中——加5ml浓硫酸——定容到1L。（此溶液为50mg/L P标准溶液） P使用液：吸4ml P储备液定容至100ml。（此溶液为2mg/L P标准溶液）绘制标曲：分别吸取0、0.5、1、2.5、5、10、15ml P使用液至50ml刻度比色管中，定容至25ml刻度线——加4ml过硫酸钾——盖上3号胶塞混匀——包纱布灭菌（121℃，30min）——取出放凉——加2ml钼酸盐——加1ml抗坏血酸——定容至50ml刻度线——15min后比色（700nm处）

注：高压消煮的步骤在701（大概1小时），或者733或703（大概需要1个多半钟，一般在消煮30分钟时即可达到100摄氏度关闭通气阀）二、氮的测定 TN（总氮）：(_我们需要测量的) 取2ml原水样于25ml比色管中——定容至10ml刻度线——加5ml 碱性过硫酸钾（现配）——加塞后混匀消煮（121℃，30min）——取出放凉后加1ml盐酸——定容至25ml刻度线——混匀后静置10min 比色（220nm和275nm处）总氮的标曲总氮：N储备液：准确称取0.7218g硝酸钾(KNO3)【110℃,4h】—— 溶于400ml水——定容到1L。（此溶液含100mg/L 硝酸盐氮。） N使用液：吸取10ml N储备液——定容于100ml。（此溶液含10mg/L 硝酸盐氮）总氮标曲绘制：分别吸取0、0.5、1、2.5、5、7.5、10ml N使用液于 25ml比色管，定容至10ml刻度线——加5ml碱性过硫酸钾（现配） ——加塞后混匀消煮——取出放凉后加1ml盐酸——定容至25ml刻度线——混匀后静置10min比色（220nm和275nm处）三、NO3-N（硝酸盐氮）测定：（我们需要测量的）原水样过0.45um滤膜——取5ml于50ml比色管中——加水至40ml 左右——加1ml（1mol/L）的HCL——定容至50ml刻度，混匀静置 10min于220nm，275nm处比色。硝酸盐氮标曲绘制：分别取0.5、1、2、3、4ml N使用液于50ml比色管——加水至40ml左右——加1ml（1mol/L）的HCL——定容至

总磷总氮分析标准GB11

总磷总氮分析标准GB11 一、国标方法中总磷（GB11893-89）、总氮（GB11894-89）的分析方法中消解比较 1、总磷（GB11893-89）的消解取25ml样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具代表性的水样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：过硫酸钾50g/l溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，稀释至100ml。 2、总氮（GB11894-89）的消解取采集的样品用NaOH溶液或H2SO4 溶液调节PH至5～9从而制得试样，溶液体积不要变化过大。取10ml试样(含量高时，可减少取样量并加水稀释至10ml)置于比色管中。过硫酸钾消解: a: 向试样中加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。 b：将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2 ，相应温度为120～124℃后开始计时。或

将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度30min后停止加热。 c：冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。 d：加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。 e：移取部分溶液，进行后续分析步骤。 f：若试样含悬浮物时，待消解完并定容至标线后，取上清液或过滤。注：碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化纳，溶于无氨水并稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可储存一周。比较上叙两项目的消解过程，除取样及消解试剂不同以外，其余消解条件及过程一样。二、我站总磷、总氮的消解取样及试剂分别依照国标方法中总磷（GB11893-89）、总氮（GB11894-89）的消解内容实行。总氮项目的消解过程按我站总磷项目的消解过程实行。

快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤

快速测定COD氨氮总磷的方法和步骤一、水质COD氨氮总磷的检测应准备： 1、待测水样、蒸馏水、废液杯、干净烧杯等。 2、1mL、2mL和5mL移液器多支，或1mL和5mL移液器各一支。 3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套，包括： 31.COD氨氮总磷快速测定仪一台 32.多功能快速消解仪一台 33.几支比色管 34.COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套 35.比色架、保护罩、清洁布、电源线等配件二、试剂的配置和储存 1、COD试剂：无需配置，直接使用，避光保存。 2、氨氮试剂：无需配置，直接使用，避光保存。 3.总磷试剂： 31.总磷试剂（1）100个样品：将整袋试剂溶解在100mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。 32.总磷试剂（2）100个样品：将整袋试剂溶解在20mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。 33.总磷试剂（3）100个样品：试剂瓶装，无需配置。三、测量步骤和方法 COD测定 1、打开消解仪电源，选择COD消解方式（165℃.15min）。

12.打开主机电源并预热。 13.在比色管架中准备几个COD预制试剂管。（200mg/L为低范围，200mg/L以上为高范围） 14.精准量取2ml蒸馏水，加到空白反应管中。（低和高范围需要分别做空白） 2、精准吸取每份水样，分别加入到其他反应管中。 a.水样COD值为0200mg/L时，取2ml水样加入低量程预制试剂中； b.当水样的COD值为2001000mg/L时，取2ml水样加入到高效预制试剂中； c.当水样COD值为100010000mg/L时，将水样稀释10倍后，取 2ml水样加入到高浓度在该范围的预先制备的试剂中； d.盖好并摇匀；当消解器达到温度时，蜂鸣器会短促鸣响，将消解管插入消解孔，盖上保护盖，按下“OK”键，消解仪开始计时消解。氨氮的测定 11.打开主机电源并预热。 12.在比色管架中准备一些干净干燥的比色管。 13.精准量取5ml蒸馏水，加入空白反应管中。 14.精准吸取每份水样，依次加入其他反应管中。 15.当水样氨氮值为05mg/L时，取5ml水样。 16.550mg/L时，取0.5ml水样，加入4.5ml蒸馏水。 2、每个消解管依次加入试剂

水中总氮和总磷的测定

水中总氮的测定 1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。 2.仪器设备 (1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。 (2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。 (3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。 3 试剂和标准 3.1 试剂准备 (1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。 (2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。 (3)试剂 3：过硫酸钾氧化剂，P (K2S2O8)=49.0g/L。在 1L 的容量瓶中，溶解49.0g 过硫酸钾于900mL 去离子水中，充分搅拌使所有物质完全溶解，稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。需要提示的是，进口的过硫酸钾的含氮量较低。 (4)试剂4: 消解用缓冲溶液，P(Na2B4O3.10H2O)=38.0g/L，P(NaOH)=3.0g/L。在1L 的容量瓶中，溶解38.0g 十水四硼酸钠(Na2B4O3.10H2O) 和 3.0g 氢氧化钠(NaOH)于 900mL 去离子水中，使用氢氧化钠或者盐酸使该溶液的pH=9.0，充分搅拌使所有物质完全溶解，稀释至刻度。溶解时可能会需要温热该溶液。

总磷、总氮检测步骤

5、分析步骤：（1）取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。（2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。 ②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入，，，，，，磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤5进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算： P=m/v，式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m

C、N、P检测方法

1. 有机质测定-重铬酸钾容量法—稀释热法

简版（唐艳萍论文）：准确称取0.5000g土壤样品，置于500ml的锥形瓶中，准确加入1mol/L重铬酸钾10ml混匀。接着加浓硫酸20ml，转动锥形瓶使其与土壤充分发生作用。静置30min后，加水至刻度250ml，然后加入3-4滴邻啡啰啉指示剂。用0.5mol/LFeSO4标准溶液滴定至砖红色为止，设三个平行样。用相同的方法测空白（不含土样），根据滴定用量计算有机物的含量。 2. 总磷测定-NaOH熔融—钼锑抗比色法简版（唐艳萍论文）：准确称取0.2500g风干土壤，小心置于坩埚底部。加入无水乙醇3-4滴湿润土壤，接着平铺2gNaOH于土壤表面。把坩埚放入马弗炉，升至400度左右时，关掉电源。15min后再打开电源加热至720度，15min后取出冷却。最后加入10ml的水（80度）并且用水多次洗涤坩埚，将提取液与洗涤液一同并入100ml容量瓶中，冷却，定容至刻度，过滤。取上述溶液7ml于50ml 容量瓶中，用水稀释到30ml，调节PH至微黄色。加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。放置30min后，在700nm处进行比色测定。读取吸光度，从校准曲线上查得相应的含磷量。校准曲线：分别准确吸取5mg/L磷标准液0、1、3、7、10ml于容量瓶中，同时加入2-3滴二硝基酚指示剂，并调节溶液pH至微黄色，准确加入5ml钼锑抗显色剂，缓缓转动容量瓶使之摇匀，加水定容至刻度线。即得含磷量分别为0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0mg/L的标准溶液系列。放置30min后，在波长700nm 处进行比色测定，读取吸光度，以磷浓度（mg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标，绘制校准曲线。

环境相关污染物指标测定方法

水质测定方法步骤 50ml比色管 1d测定总磷： 5ml水样——稀释到25m l——加4ml过硫酸钾钠，消解30min——标定到50ml——加1ml10%抗坏血酸——30s后加2mL钼酸盐溶液——室温下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：玻璃器皿用10%HCL浸洗。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。氨氮：纳氏试剂比色法 2ml水样——稀释到50ml——加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀——加1.5mL纳氏试剂，混匀——放置10min后（淡红棕色），在波长420nm处，用光程10mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。亚硝氮：2ml水样——稀释到50ml——加1ml显色剂，静置20min——540nm，10mm玻璃比色皿，去离子水参比，测定吸光值。硝氮：紫外分光光度法 2ml水样——加（1+9）HCL——稀释到50ml——加0.1ml氨基磺酸溶液——10mm 石英比色皿，220nm，275nm，空白参比，测定吸光值。 25ml比色管 1d测定总氮：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 2ml水样——稀释到10ml——加入5mL碱性过硫酸钾溶液，消煮30min——冷却

至室温—— 加盐酸(1＋9)1mL，稀释至25mL标线，混匀——10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，在波长为220与275nm处测定吸光度。含悬浮物时，待澄清后移取上清液到石英比色皿中。注：玻璃器皿用10%HCL浸洗 COD：重铬酸盐法加入0.4g HgS04，几颗防爆沸玻璃珠——加入20ml水样——10.0mL重铬酸钾标准溶液，摇匀——接通冷凝管——从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂，混合均匀——自溶液开始沸腾起回流两小时——冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，再用水稀释至不小于140mL。溶液冷却至室温后——加入3滴1，10－菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。8 结果的表示。当对于COD值小于50mg／L，应采用稀释10倍的重铬酸钾标准溶液氧化，采用稀释10倍的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。（可能从第三次开始）注：但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。试料的准备。将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。试剂配制总磷的测定钼酸铵分光光度法 3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

城市污泥总氮、总磷

文章编号:10002582X(2010) 032099204 城市污泥总氮、总磷消解测定方法陈大勇1 , 王里奥1 , 罗书鸾2 , 马培东1 , 陶玉1 (1. 重庆大学资源及环境科学学院, 重庆400044 ;2. 中化重庆涪陵化工有限公司, 重庆408000) 收稿日期:2009210219 基金项目:重庆市市政管理委员会项目(Z200521255002) 作者简介:陈大勇(19732) ,男,重庆大学讲师,博士研究生,主要从事固体废弃物处理与资源化利用研究。王里奥(联系人) ,女,重庆大学教授,博士生导师, (E2mail) wang65111477 @yahoo. com. cn。摘要:设计了正交实验并分析了H2O2 与H2 SO4 消解污泥过程影响因素,在测定总氮时 H2O2 添加次数在0. 1 水平下具有显著性,而H2O2 用量和H2 SO4 用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案: H2O2 添加次数为3 次、每次消耗为0. 25 mL , H2 SO4 用量为1 mL ;在测定总磷时 H2O2 添加次数在0. 01 水平下具有显著性, H2O2 单次用量在0. 05 水平下具有显著性,而H2 SO4 用量对总氮的测定影响较小,较优的消解方案: H2O2 添加次数为3 次,每次消耗为0. 25 mL , H2 SO4 用量为5 mL 。综合考虑,总氮、总磷测定方法的最佳方案即H2O2 添加次数为3 次,每次消耗为0. 25 mL ,H2 SO4 用量为5 mL 。按照该消解方案,测出总氮的回收率在98. 53 %～101. 80 % , 总磷的回收率在97. 07 %～101. 67 %。关键词:污泥;总氮;总磷;消解;正交实验中图分类号:X705 文献标志码:A A digesting measurement method of municipal sewage sludge’s TNand TP CHEN Da2yong1 , WANGLi2ao1 , LUO Shu2luan2 , MA Pei2dong1 , TAO Yu1 (1. College of Resources and Environmental Science , Chongqing University , Chongqing 400044 , P. R. China ; 2. SINOCHEM Fuling Chongqing Chemical Indust ry CO. , L TD. , Chongqing 408000 , P. R. China) Abstract : Paramet ric st udy wit h ort hogonal experiment is carried out for digestion of municipal sewage sludge with H2O2 and H2 SO4 . For TN , t he adding time of H2O2 is significant at 0. 1 level , whil st t he dosages of H2O2 and H2 SO4 are less significant . The bet ter digestion scheme is t hat the number of adding time of H2O2 is t hree and t he dosages of H2O2 and H2 SO4 are 0. 25 mL and 1 mL , respectively. And for TP , t he adding time of H2O2 is significant at 0. 01 level , and the dosage of H2O2 is significant at 0. 05 level. However , t he dosage of H2 SO4 is less significant . Thus , t he bet ter digestion scheme is t hat t he adding time of H2O2 is t hree and t he dosages of H2O2 and H2 SO4 are 0. 25 and 5mL , respectively. Combining t he two schemes , t he optimal scheme of sludge digestion is t hree times for H2O2 adding and 0. 25 and 5mL for t he dosages of H2O2 and H2 SO4 , respectively. Wit h t he test , the recovery rate of TN is between 98. 53 % and 101. 80 % , while t he recovery rate of TP is between 97. 07 %

沉积物中总氮总磷测定

沉积物中总氮总磷测定（四）沉积物总磷测定方法---SMT 方法概述：SMT（The Standards,Measurements and Testing Programme）是欧洲标准测试委员会框架下发展的淡水沉积物磷形态分离方法，是一种标准的测试程序。对于在湖泊修复中水质的监测和水资源领域的管理，尤其是实验室分析过程的质量保证和数据可比性中是一种很有价值的测试方法。磷是湖泊生态系统中一种重要的生源要素，同时也是引起水体富营养化的重要因素，磷在海-陆相互作用中的迁移、循环会直接影响到水体的初级生产力，并因此影响到全球的碳循环。此外，沉积物中总磷（TP）含量增加主要来自铁、铝磷（Fe/Al-P），其次是有机磷（OP）并且TP和无机磷（IP）之间呈现显著正相关关系，同时，沉积物中TP分布主要受IP控制。因此，研究沉积物中磷是揭示湖泊富营养化的其中一个限制性因子。相关研究主要利用此方法测定了总磷含量、与各形态磷、有机质以及与沉积物的理化性质之间的相关关系等，有助于研究水体中磷的形态、动态循环以及磷在水-沉积物界面的迁移转化过程，以期为湖泊富营养化中磷循环机制提供科学的理论依据。 1、方法原理经高温灰化，沉积物样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在880 nm波长出测定吸光度。在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯比尔定律。 2、需要的设备与实验条件所需要设备主要均为实验室常用设备，主要包括紫外分光光度计、高压灭菌锅以及常规实验器皿等，一般实验室均有条件完成该项工作。 3、所需试剂及操作步骤 3.1 所需试剂（1）5 mol·L-1 H2SO4：70 mL浓硫酸溶于500 mL水中存储在

水质监测项目(高锰酸盐指数、氨氮、硝酸盐氮、叶绿素、总氮和总磷)

高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89 仪器： 1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟试剂： 1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。 3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。步骤： 1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。 3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。