α—烯烃的生产工艺进展

α—烯烃的生产工艺进展
α—烯烃的生产工艺进展

1-丁烯生产工艺进展 鲁红辉

1-丁烯生产工艺进展鲁红辉 摘要:1-丁烯产品主要的生产具有广阔的发展空间。介绍了1-丁烯的来源及国内外生产工艺现状,通过对1-丁烯工艺方案的对比并结合我国1-丁烯生产情况对炼油厂建设1-丁烯装置提出了建议。 关键词:1一丁烯;碳四;生产技术; 1-丁烯是重要的化工原料,来源于乙烯装置及炼厂催化裂解装置副产碳四馏分和乙烯二聚。目前,碳四烃的利用包括燃料和化工两个方面。我国碳四烃的化工利用率不足3%,1-丁烯大部分作为燃料烧掉。1-丁烯的深加工对化工厂原料平衡具有重要作用,具有发展前景的是1-丁烯齐聚和均聚产品,包括聚1-丁烯、异辛烯及十二碳烯。另外,1-丁烯脱氢生产丁二烯、异构生产异丁烯及氧化制顺酐是其他应用的重要途径[1]。 1 1-丁烯的来源 1-丁烯没有天然的来源,可通过多种烃加工工艺而获得。目前工业生产中的1-丁烯主要来自于混合碳四分离方法、化学合成方法和异构化及分离技术。 1.1 混合碳四分离方法 目前各生产装置普遍利用萃取或化学反应的方法将混合碳四中的丁二烯、异丁烯脱除,再利用超精密精馏将1-丁烯之外的碳四馏分分离掉,得到高纯度的1-丁烯产品,故1-丁烯分离技术路线的选择是生产高纯度1-丁烯产品关键。 1.2 化学合成方法 化学合成方法即乙烯二聚法,化学反应的原理是在Zegler-Netta催化剂的作用下,利用裂解乙烯通过二聚反应制备1-丁烯,此种方法的化学反应方程式为:主反应:C2H4 + C2H4 ——C4H8 副反应:C4H8 + C2H4 ——C6H12 1.3 异构化及分离技术 目前比较成熟的将2-丁烯转化为1-丁烯的技术有美国Lummus公司开发的共聚单体生产技术(CPT)、中石化上海石油化工研究院开发的碳四异构化技术,这两种技术都实现了工业化生产[2]。 美国Lummus公司共聚单体生产技术可以生产1-丁烯,其工艺原理如下:煤基混合碳四中的2-丁烯通过异构化及分离技术生产1-丁烯。 Lummus公司共聚单体生产技术工艺流程示意图如图1所示。混合碳四首先脱除二甲醚和碳五重组分,吸附脱除氧化物,再通过选择性加氢去除1,3-丁二烯,送入催化精馏单元脱除异丁烯和异丁烷;脱除后的物料送入丁烯精馏系统,在丁烯精馏系统中分离出1-丁烯(聚合级)、2-丁烯和丁烷;2-丁烯送入异构化单元,通过异构化转化为1-丁烯,再送回丁烯精馏系统分离出1-丁烯。 2 国内外1-丁烯分离工艺 2.1 德国Kruup Uhde技术 该技术以吗啉和N-甲基吗啡混合物作为萃取剂进行萃取,其特点是对丁烯的选择性高,溶解性较好,产品收率可达到95%。目前,已在国内3套甲乙酮装置中应用,效果较好。该方法流程简单,设备台数少,有热油作加热介质,空冷器作冷却设备,能耗较低。 2.2 日本瑞翁(Zeon)工艺 又称GPD工艺。该工艺处理的原料通常指从石脑油蒸汽裂解副产物碳四分馏

浅谈对化学工程中化工生产工艺的研究

浅谈对化学工程中化工生产工艺的研究 发表时间:2019-02-18T15:55:49.943Z 来源:《科技新时代》2018年12期作者:刘凤[导读] 在化工企业生产的过程中,为了保证原材料进行充分的化学反应、降低原材料的使用量,通常都会在进行生产之前进行原材料的预处理。 山东省潍坊钰祥安全技术服务有限公司现今,化学工业除了包括石油精炼、金属材料制造、食品加工和催化制造等化工制造外,还包括了一些生物工程、生物制药和相关的纳米技术等,这些化学工业对自然环境危害严重。近些年来,虽然我国的化学工程中化学生产工艺的发展一直处于起步阶段,但相关人员需要不断加强对化学工程种化工生产工艺的研究,以降低化工生产过程对环境的污染率。? 一、化工生产工艺流程分析? (一)原材料预处理。在化工企业生产的过程中,为了保证原材料进行充分的化学反应、降低原材料的使用量,通常都会在进行生产之前进行原材料的预处理。现今,在化工生产过程中对原材料进行预处理的方法很多,根据原材料的状态可以将原材料分成三大类:第一,固体原材料预处理。对化工生产中会采用溶解、粉碎和混合等程序对一些固体原材料进行预处理;第二,液态原材料预处理。液态原材料预处理上通常为过滤、预热蒸发;第三,气体原材料预处理。气体原材料预处理主要为净化、加温或加压。? (二)各步化学反应控制。化学反应是化工生产中重要环节,其反应情况直接决定了化工产品的质量,这就要求企业必须基于相关生产规范对各部化学反予以严格控制。从实际来看,化工生产中所涉及反应种类众多,并且不少反应发生条件相互矛盾,为了确保化工产品质量企业必须对各步化学反应进行准确控制。所以,在进行化工生产过程中,相关人员需要在准确掌握产品生产所涉及到化学反应的基础上,分析出化学反应将会用到的仪器设备、反应条件等,然后再根据原材料化学反应不同环节制定出合理的保障措施和控制措施。此外,还需要时刻监控化学反应过程的过程,进而使化学反应得到有效控制。? (三)分离产物与精制。通过前面所进行的各项准备以及化学反应后,就可得到初步产物。然而这离预期想要获得的产物还相差甚远。因此,还需要对产物进行分离与精制。产物的分离提纯与最终的化学产物的产率有很紧密的联系,而且还可以为化工企业带来一定的经济收益。例如,产物进行分离之后,先不要马上将分离出来的杂质弃掉,因为这部分杂质经过加工还可以重复利用,变废为宝,既可以保护环境,又可以降低企业的投入成本。此外,为保证材料的产出率,还要选择合适的化工生产设备,进而提高化工企业的生产效益。? 二、化工生产行业的发展现状? (一)化工成产效率较低。随着人们生活水平的提高,传统的化工生产工艺已经无法最大限度地满足人们的日常需要了,这主要是由于化工生产工艺本身的缺陷造成的。化工生产工艺是将理论的化学反应放大应用在实际生产过程中,因此在具体工艺中会遇到很多问题。例如,在我国进行化学肥料生产的过程中一般都会控制肥料生产的温度和湿度的稳定性,进而来保证化肥生产的质量,但在实际的原材料反应过程中如果反应器皿不合理,很容易就会使化学反应的温度达不到所需温度需要,使得原材料反应不充分,产生很多废气。此外,如果化学实验室的各项指标不合格,也会影响肥料生产的质量,影响着人们的生活。? (二)对环境造成重大污染。化工行业是目前当今世界最主要的污染源之一。首先,化工生产过程中会产生很多的废水。如果废气和固体废弃物,不加以合理处理就直接排放到水源里,那么对当地的地下水生态系统造成的后果将不堪设想;其次,化工行业在生产大量日常生活品为人们带来便利的同时,也带来了大量的生活垃圾。这些生产日常用品所产生的垃圾都是一些高分子的化学材料,增加了材料处理的困难性。例如,将这些垃圾如果直接进行填埋的话,由于材料是高分子材料,很难被降解利用,给土壤造成了严重的污染。化工生产过程中产生的垃圾,不仅污染土壤和水质,还会对空气造成严重的影响。例如,一些化工实验还会产生大量的二氧化碳、二氧化硫等,严重影响人们的健康。? 三、化工行业的改进措施? (一)产品生产过程的改进措施。首先,化工企业可以通过优化化工反应结构,来实现降低我国化工生产污染率的目的。反应条件是化工生产中尤为重要的环节,对化工生产成果的质量起到至关重要的影响作用,所以,在生产过程中要重视催化剂的反应作用,严格按照操作規程合理安排,以提高生产效益;其次,改进生产工艺。企业可以通过调整原材料化学反应的参数和条件,提高化工的生产效率。此外,还可以使用一些新的工艺,通过最少的生产原材料,生产出对环境没有危害的产物,以实现生产工艺的绿色化。? (二)建立完善的废料处理体系。化工企业可以通过建立完善的废料处理体系,将日常化工生产中所排放的废弃、废水及固体废弃物放置于统一化的区域之中,实现环境保护和废料处理的高效结合,为降低我国化工生产污染奠定重要基础。此外,还要对所排放的废弃物进行规范化和系统化的处理,可以将废弃物放置于统一的运作体系之中,以化学综合为主要方式,通过化学反应将重度污染源中的沉淀物质进行分离,减低环境污染程度。? 研究化学工程中的化工生产工艺是提升工业质量的重要途径,所以,相关人员需要研究和处理化工成产过程中存在的问题,提升生产质量和效率,有效解决化工生产对环境的危害。现在我们需要做的就是开拓视野、勇敢创新、加强对传统工艺的研究、改善传统工艺,进而保证化工行业的健康、有序发展。

年产四万吨苯酐生产工艺设计[1]

年产四万吨苯酐生产工艺设计 李健 (安徽工程大学机电学院,芜湖,241000) 摘要 本次设计产品的为苯酐。目前生产工艺有萘或邻二甲苯以及萘和邻二甲苯混合原料的固定床氧化工艺和萘流化床氧化工艺。 该设计的苯酐生产艺是以邻二甲苯为原料,经气化后与空气混合进入反应器催化氧化生成粗苯酐,气体粗苯酐在切换冷凝器冷凝收集,再经预处理后送入精馏塔精馏,得到产品。该工艺流程主要包括氧化反应、冷凝回收、精馏、产品包装和废液尾气处理。 工艺设计内容包括:工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、精馏塔设计工艺计算以及生产装置中其他设备的选择等。 图纸包括生产流程图、工厂布置图以及塔设备结构图。 关键词:邻二甲苯、苯酐、工艺设计 -1-

Process design for producing 40000 tons of PA per year Li Jian (Anhui Polytechnic university of Electrical and Mechanical College,Wuhu,Zip:241000) Abstract The design of the product is phthalic anhydride. The current PA design is Fixed Fluidized Bed Design based on anhydride or OX,as well as the mixture of anhydrideand OX,and the naphthalene fluidized bed. This thesis is intended to take the O-xylene as its raw materials and get it gasified,and then enter catalytic reactor,mixing with air,to catalyze phthalic anhydride. The unrefined PA gas would first be gathered in condenser,finally be refined in fractionating tower after Processing.The process includes oxidation,condensation recovery,distillation,packaging and waste gas treatment. Process design include:process design, material balance,energy balance,chemical engineering process calculations and other equipment, plant selection. Blueprints include production flow chart,factory layout plan,the blueprint of structure of the rectifier. Key words: O-xylene, PA, process design -2-

安定的生产工艺路线

安定的生产工艺路线 组长:石珍 组员:洪小苹、任世娇、朱旭琳、 王守亮、王景林

COCI + NH Cl CH3 ZnCl2 Cl CH2 NH CO CO CH 2NH COO CH 2 CI CO CO CH3 CH2NH2NH4OH N C N CH3 CO CH2 <1>< 2 > <3> <6> <8><9> 一、药品基本信息 安定中文别称:地西泮,苯甲二氮卓; 化学名称:7-氯-1-甲基-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮 化学式:C16H13CLN2O 随着安定药的出现和使用,精神病治疗进入了化学治疗阶段。安定药能使精神病人的狂躁症状缓解,幻觉妄想消失、神志错乱得以纠正,达到了“安神定志”,缓解精神病的效果,其副作用小、毒性低而受到公众极大欢迎。 二、制备安定的合成路线 制法一: <1>苯甲酰氯 <2>对(甲氨基)氯苯 <3>2-甲氨基-5-氯二苯酮 <4>苄氧羰基甘氨酸 <5>N,N-二环己碳二亚胺

<6>【2-(2-苯甲酰)-4氯苯基-N-甲基氨基甲酰甲基】氨基甲酸苄酯 <7>乙酸 <8>5-氯-2-(N-甲基甘氨酰胺基二苯酮 <9>7-氯-1,3-二氢-1-甲基-5苯基-2H-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮,地西泮 工艺技术: 1、将苯甲酰氯[1]482g放入装有温度计、搅拌器及回流冷凝器的反应器中,加热至110℃,搅拌下加入对甲氨基氯苯【2】194g。将混合物加热到180℃后添加氯化锌230g。然后慢慢将反应物质温度提升到220~230℃,于此温度保持到不再产生氯化氢气体为止(约1~2h)。然后冷却至120℃,注意与水混合并将混合物加热、回流。反复倾出上部的水层2~3次。 最后将不溶于水的褐色物质悬浮于35ml水、500ml醋酸与650ml浓硫酸的混合液中,加热回流17h。冷却至将均匀的暗色溶液倒入冰水中。混合物用乙醚提取,乙醚提取物用2mol·L-1的氢氧化钠溶液中和。将乙醚溶液浓缩,加少量石油醚混合时可得2-甲氨基-5-氯二苯酮【3】 2、将2-甲氨基-5-氯二苯酮【3】4.5g和苄氧羰基甘氨酸【4】3.9g溶于二氯甲烷125ml的溶液冷却至0℃,在30min内分四次添加N,N-二环己基碳二亚胺【5】3.9g。反应混合物冷却6h,于室温放置一夜。为了分解过剩的N,N-二环己基碳二亚胺,将反应物与约4ml的醋酸相混合,搅拌30min,过滤,除去二环己脲,滤液用稀重碳酸钠溶液洗涤。用硫酸钠干燥后,减压,浓缩至干。用苯与己烷的混合物再结晶,得[2-(2-苯甲酰)-4-氯苯-N-甲基-氨甲酰甲基]-氨基甲酸苄酯[6]。 3、将[2-(2-苯甲酰)-4-氯苯-N-甲基-氨甲酰甲基]-氨基甲酸苄酯[6]2.4溶于含有20%溴化氢的醋酸[7]溶液30ml中,于室温搅拌30min.。慢慢添加无水乙醚时析出橡胶状沉淀,生出5-氯-2-N-甲基-甘氮酰胺二苯酮[8]。倾出上层溶液,残渣和水及乙醚一起搅拌,加氨水使呈微碱性反应。分离乙醚层,用硫酸钠干燥,再加些苯后,减压浓缩,得7-氯-1,3-双氢-1-甲基-5-苯基-2H-1,4-苯井二氮杂卓-2-酮,地西泮[9](DIAP)。

金都尔的生产工艺及研究进展

金都尔的生产工艺及研究进展 精异丙甲草胺,是一种高效、低毒、低残留的选择性芽前除草剂。 当前我国仍以异丙甲草胺生产为主,其中S构型的异丙甲草胺具有除草活性,而R构型的异丙甲草胺没有除草活性,因此有50%的R构型异丙甲草胺既没有药效,还被释放到环境中,不但造成了对环境的污染,而且也增加了原料的投入。相同的使用剂量下,精异丙甲草胺的活性是异丙甲草胺的1.4~1.7倍。精异丙甲草胺S体含量为80%~100%,R体含量为0%~20%。先正达公司生产的精异丙甲草胺(金都尔)S体含量可达96%。 2.1 异丙甲草胺生产方法 2.1.1 制备方法一… 2.1.2 制备方法二… 表2.1 异丙甲草胺原料消耗定额表 2.1.3 制备方法三 以2-乙基-6-甲基苯胺为起始原料,与甲氧基丙酮(简称酮醚)缩合生成亚胺;然后经手性催化加氢合成手性中间体-胺醚,最后胺醚与氯乙酰氯反应生成精异丙甲草胺。其反应原理如下: 亚胺合成: … 胺醚合成: ‘’ 精异丙甲草胺合成: …

异丙甲草胺的生产如下图所示: … 表2.1 异丙甲草胺生产流程图 2.2 金都尔的合成技术进展 张玉瑞等介绍了以丙二醇甲醚、苯胺(MEA)、氯乙酰氯、氢气等为原料,经精馏、脱氢、加氢烷基化、酰化、脱溶等工序制备异丙甲胺原药,主含量≥97%,水分≤0.3%。其创新点在于采用国产普通原料,采用3种专用催化剂及制备方法。但合成的是混合体的异丙甲草胺。 目前,精异丙甲草胺(金都尔)的合成研究主要方法有以下3种: 2.2.1 拆分法 拆分的原理是对N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸酯进行化学或酶动力学拆分,再进行还原、酰基化、甲基化等得到S-异丙甲草胺。吉林大学研究采用了全新设计的生物催化酶方法制备高旋光纯S-异丙甲草胺,所合成的S-异丙甲草胺,具有收率高、产品质量好和三废少等优点。 2.2.2 手性原料合成法… 2.2.3 亚胺的不对称加氢合成法… 内容摘自六鉴网(https://www.360docs.net/doc/3d359461.html,)发布《金都尔技术与市场调研报告》。

苯酐生产工艺

方法一 其制备方法是由萘或邻二甲苯催化氧化,现在国内大部分已采用邻二甲苯氧化[1],现分述如下。 (1)萘氧化法 有沸腾床和固定床法,国内主要采用沸腾床。其工艺是:将热空气送入装有钒催化剂(V2O5)的沸腾床氧化器中升温至300~340℃,将催化剂活化数小时,然后将空气送入氧化器,将熔化的萘喷入氧化器催化层中,反应温度360~380℃,反应后产生的苯酐气体经沸腾床顶部的过滤管滤去催化剂后,经过冷凝器多级冷凝,尾气再经水喷淋塔吸收,将热机油送人热熔冷凝器的翅片管中,苯酐熔成液体,流入储槽即为粗品,分别用浓硫酸处理,碳酸钠中和,然后精馏得成品。 (2)邻二甲苯氧化法 本法分固定床法和沸腾床法(流化床法)。 ①流化床法以钒一钾一锑的氧化物为活性组分,以扩孔硅胶为载体,制成粉状催化剂,在流化床内进行氧化反应,邻二甲苯与空气在气化器内混合后进入流化床反应器,反应温度365~380℃下进行。 ②固定床法以五氧化二钒为主的钒系催化剂,在列管式固定床进行。将过滤后的无尘空气经压缩、预热与气化的邻二甲苯蒸气混合后进人反应器,在400~460℃进行氧化反应,进料空速2000~3000h-1,空气中的邻二甲苯浓度40~60g/m2,反应热由管外循环熔盐带出。反应产物进入蒸气发生器,被冷却的反应气经进一步冷却回收粗苯酐,尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐,粗苯酐经减压粗馏,塔顶分馏出低沸点的顺丁烯二酸酐等,塔底物料再真空精馏,得到苯酐成品。 方法二 目前在工业生产中有两种苯酐原料路线,即邻二甲苯法(简称邻法)和萘法。生产工艺有三种:固定床氧化法、流化床气相氧化法和液相法。世界苯酐生产中以邻法固定床氧化技术为主,大约占苯酐生产总能力的80%以上。1.邻二甲苯氧化法一般采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂进行邻二甲苯的气相氧化,反应器多数为列管式固定床。将过滤后的无尘气经压缩、预热,与气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器,在400-460℃进行氧化反应,进料空速2000-3000h-1,空气中邻二甲苯浓度40-60g/m2(标准),反应热由管外循环的熔盐带出。反应产物进入蒸气生器,被冷却的反应气经进一步冷却,回收粗苯酐。尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐后放空。粗苯酐经减压粗馏,由塔丁分离出低沸点的顺丁烯二酸酐,甲基顺丁烯二酸酐及苯甲酸等;塔底物料经真空精馏,得到苯酐产品。原料消耗定额:邻二甲苯(98%)1138kg/t。2.萘催化氧化法萘熔融气化后与空气在沸腾床或固定床反应器内,在催化剂五氧化二钒存在下,催化氧化生成苯酐气体,经冷凝热熔而得粗酐,通过热处理后再经减压蒸馏、冷凝、分离而得精苯酐。原料消耗定额:萘(95%以上)11250kg/t。

生产管理:工艺路线的理解

生产管理:工艺路线的理解 工艺路线也称加工路线,是描述物料加工、零部件装配的操作顺序的技术文件,是多个工序的序列。工序是生产作业人员或机器设备为了完成指定的任务而做的一个动作或一连串动作,是加工物料、装配产品的最基本的 . 工艺路线也称加工路线,是描述物料加工、零部件装配的操作顺序的技术文件,是多个工序的序列。工序是生产作业人员或机器设备为了完成指定的任务而做的一个动作或一连串动作,是加工物料、装配产品的最基本的加工作业方式,是与工作中心、外协供应商等位置信息直接关联的数据,是组成工艺路线的基本单位。例如,一条流水线就是一条工艺路线,这条流水线上包含了许多的工序。 在传统的ERP系统中,工艺路线是生产加工、装配中的概念。实际上,工艺路线的概念应该扩展,应该延伸到包括管理过程。管理工作,或者管理作业,应该像生产作业那样,制定规范的作业流程、明确每项活动的时间定额和费用、每项活动涉及的工作中心等。 工艺路线是一种关联工作中心、提前期和物料消耗定额等基础数据的重要基础数据,是实施劳动定额管理的重要手段。 从性质上来讲,工艺路线是指导制造单位按照规定的作业流程完成生产任务手段。 在MRP中,可以根据产品、部件、零件的完工日期、工艺路线和工序提前期,计算部件、零件和物料的开工日期,以及子项的完工日期。 在CRP中,可以基于工序和工艺路线计算工作中心的负荷(消耗的工时)。因

此,工艺路线也是计算工作中心能力需求的基础。 根据在每一道工序采集到的实际完成数据,企业管理人员可以了解和监视生产进度完成情况。 工艺路线提供的计算加工成本的标准工时数据,是成本核算的基础和依据。 工艺路线如果没有与具体的物料加工关联,则这种工艺路线就是标准的工艺路线。一般情况下,工艺路线是与具体的物料加工关联在一起的,这时才能有准确的提前期数据。因此,工艺路线数据包括了加工的物料数据。 例如,空调器中的蒸发器、冷凝器部件的标准装配工艺路线的工序包括串U 型管、胀管、折弯、清洗、封管、气密测试、整理和包装入库等。U型管的加工顺序是:下料、弯管、切管、收管口和打毛刺等。 一般情况下,工艺路线数据主要包括工艺路线编码、工艺路线名称、工艺路线类型、制造单位、物料编码、物料名称、工序编码、工序名称、加工中心编码、是否外协、时间单位、准备时间、加工时间、移动时间、等待时间、固定机时、变动机时、固定人时、变动人时、替换工作中编码、生效日期、失效日期和检验标志等。 编写工艺路线的过程包括确定原材料、毛坯;基于产品设计资料,查阅企业库存材料标准目录;依据工艺要求确定原材料、毛坯的规格和型号;确定加工、装配顺序即确定工序;根据企业现有的条件和将来可能有的条件、类似的工件、标准的工艺路线和类似的工艺路线以及经验,确定加工和装配的顺序;选定工作

年产40000吨苯酐的车间工艺设计_毕业设计

第一章文献综述 1.1苯酐简述 苯酐,全称为邻苯二甲酸酐(Phthalic Anhydride),常温下为一种白色针状结晶(工业苯酐为白色片状晶体),易燃,在沸点以下易升华,有特殊轻微的刺激性气味。苯酐能引起人们呼吸器官的过敏性症状,苯酐的粉尘或蒸汽对皮肤、眼睛及呼吸道有刺激作用,特别对潮湿的组织刺激更大。苯酐主要用于生产PVC 增塑剂、不饱和聚酯、醇酸树脂以及染料、涂料、农药、医药和仪器添加剂、食用糖精等,是一种重要的有机化工原料。在PVC 生产中,增塑剂最大用量已超过50%,随着塑料工业的快速发展,使苯酐的需求随之增长,推动了国内外苯酐生产的快速发展。 最早的苯酐生产始于1872 年,当时德国BASF 公司以萘为原料,铬酸氧化生产苯酐,后又改用发烟硫酸氧化生产苯酐,但收率极低,仅有15%。自1917 年世界开始以氧化钒为催化剂,用萘生产苯酐后,苯酐的生产逐步走向工业化、规模化,并先后形成了萘法、邻法两种比较成熟的工艺[1]。 1.2苯酐的性质[2] 苯酐,常温下为一种白色针状结晶(工业苯酐为白色片状晶体),易燃,在沸点以下易升华,有特殊轻微的刺激性气味。 分子式C8H4O3,相对密度1.527(4.0℃),熔点131.6℃,沸点295℃(升华),闪点(开杯)151.7℃,燃点584℃。 微溶于热水和乙醚,溶于乙醇、苯和吡啶。 1.3苯酐的合成方法比较及选取 1.3.1合成苯酐的主要工艺路线 1.3.1.1 萘法[1] 1.3.1.1.1反应原理 萘与空气在催化剂作用下气相氧化生成苯酐。

+O O O 2 V 2O 5 CO 2O H 29/2++2 2 1.3.1.1.2 工艺流程 空气经净化、压缩预热后进入流化床反应器底部,喷入液体萘,萘汽化后与空气混合,通过流化状态的催化剂层,发生放热反应生成苯酐。反应器内装有列管冷却器,用水为热载体移出反应热。反应气体经三级旋风分离器,把气体携带的催化剂分离下来后,进入液体冷凝器,有40%-60%的粗苯酐以液态冷凝下来,气体再进入切换冷凝器( 又称热融箱)进一步分离粗苯酐,粗苯酐经预分解后进行精馏得到苯酐成品。尾气经洗涤后排放,洗涤液用水稀释后排放或送去进行催化焚烧。 1.3.1.2邻法 1.3.1.2.1 反应原理[1] 邻二甲苯与空气在催化剂作用下气相氧化生成苯酐。 CH 3 CH 3 +3O 2 3O O O H 225 + 1.3.1. 2.2 工艺流程 过滤、净化后的空气经过压缩,预热后与汽化的邻二甲苯混合进入固定床反应器进行放热反应,反应管外用循环的熔盐移出反应热并维持反应温度,熔盐所

R32的生产工艺及技术进展

R32的生产工艺及技术进展 2.1 R32的生产工艺 R32(二氟甲烷、HFC-32)的合成工艺主要有二氯甲烷氟化法、氢氯氟烃氢解还原法、甲醛氟化法、三噁烷法等。 2.1.1 二氯甲烷氟化法 … 2.1.1.1 液相氟化法 …时会造成严重的环境污染。 2.1.1.2 气相氟化法 … 表2.1 气相氟化法制备R32物料消耗表 2.1.1.3 分段连续氟化法 …

2.1.1.4 二氯甲烷氟化法工艺比较 … 2.1.2 氢氯氟烃氢解还原法 … 2.1.3 甲醛氟化法 … 2.1.4 三噁烷法 利用三噁烷,在BF3催化剂存在下反应生成R32,由于转化率和选择性均不理想,而且原料不容易得到,故很少工业化。 综合以上各种方法,以二氯甲烷与HF为原料制备R32成为较为可行的工艺线路。 2.2 气相氟化法生产R32工艺研究 … 2.2.1 氟化催化剂研究 2.2.1.1 氟化催化剂的种类 1、Cr基本体催化剂 2、铝基载体催化剂 3、镁基载体催化剂 4、催化剂助剂 5、无铬催化剂

2.2.1.2 氟化催化剂的制备 … 1、浸渍法 2、沉淀法 3、共混法 2.2.2 气相氟化法生产工艺研究 … 2.2.2.1 工艺流程 气相法合成R32的工艺流程有多种形式,一般来说,都包括反应物料预热器、反应器、分离塔、碱洗塔、干燥塔等,如图2.3。 图2.3 气相法合成R32工艺流程图 … 2.2.2.2 工艺条件 1、HF/CH2C12的配比 2、反应温度 3、停留时间 4、反应压力 2.2.2.3 浙江化工研究院工艺流程 … 图2.4 浙江化工研究院R32工艺流程图 …

菲汀生产工艺条件的研究

菲汀生产工艺条件的研究 冫工 尹彦冰 薛红艳 洁 (齐齐哈尔轻工学院) 摘要本文采用酸性水浸碱中和的方法,从米糠中提取菲汀。研究了生产工艺条件,分析了影响菲汀收率的因素。 关键词 浸取 米糠 菲汀 影响因素 0引言 1实验部分 1.1主要原料 米糠齐齐哈尔饲料公司1.2分析方法 菲汀分析采用硫酸铜法 [2] 及硝酸钍法[3] ,钙分析采用草酸钙沉淀,将样品与同样处理的标 准液比浊[4] 而求钙含量是否超过标准。其他分析方法参阅文献[5]。1.3提取方法 2结果与讨论 2.1p H 值对浸出率的影响 取200g 米糠,固液比1 8,采用蒸馏水,室温下浸取6h,用H Cl 调p H 值,测定浸出率。 从表1可以看出,随着pH 值增大,浸出率降低,但当pH 值过低时原料中淀粉易水解,考虑这两个因素,pH 值选2.0为最佳。 米糠 酸浸 过滤 中和沉淀 过滤 烘干 废水 滤渣 齐齐哈尔轻工学院学报第13卷第4期1997年12月 V ol.13N o.4 Dec.1997 Journal of Qi q ihar Li g ht Industr y Institute 菲汀又名植酸钙,是植酸与钙、镁、钾等金属离子形成的一种复盐,广泛存在于植物的果壳 如米糠、麦麸、玉米皮、棉籽壳等中[1]。以米糠中含量为最高(8%~14%)。米糠是生产菲汀的主要原料。 菲汀为无色粉末,无味无嗅,不溶于醇类、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。是制备肌醇的主要原料,广泛用于食品、医药等行业。 从米糠中提取菲汀,其方法是先用稀酸浸泡,使原料中的菲汀以植酸或酸式盐的形式溶出,进入浸取液,过滤分离出浸出液后,用碱性沉淀剂中和,使植酸与金属离子结合成菲汀沉淀析出。显然,酸的选择和浓度大小、浸泡时间、温度、中和剂的选择及操作方式等,都直接影响菲汀的收率和质量。本文对生产工艺条件进行了讨论。 收稿日期:1997-09-03

苯酐法生产糖精钠

糖精钠生产工艺 1.简介: 糖精钠是最古老的甜味剂,为无色或白色的结晶、白色的结晶性粉末或为白色的粉末,味极甜,即使在10,000倍的水溶液中也有甜味。 糖精钠,又称可溶性糖精,是糖精的钠盐,带有两个结晶水,无色结晶或稍带白色的结晶性粉末,一般含有两个结晶水,易失去结晶水而成无水糖精,呈白色粉末,无臭或微有香气,味浓甜带苦。甜度是蔗糖的500倍左右。耐热及耐碱性弱,酸性条件下加热甜味渐渐消失,溶液大于0.026%则味苦。 2.生产方法: 糖精钠生产工艺有多种,按生产采用的主要原料划分可分为甲苯法、苯酐法、邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法。 3.苯酐法生产工艺 3.1苯酐法简介: 苯酐法生产糖精钠为我国独创,使用的主要原料有苯酐,甲醇,氨水,液体氢氧化钠,液氯,盐酸,硫酸,亚硝酸钠,硫酸铜,液体二氧化硫,甲苯,碳酸氢钠,活性炭等,包括酰胺化,霍夫曼降级,酯化,重氮,置换,氯化,胺化,酸析,中和等化学反应。 3.2 生产方法: 3.2.1 酰胺化: 将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反应锅内,升温后缓慢加入氢氧化钠溶液,调pH=11~12,保温0.5h反应,再排氨3.5h,得邻甲酰胺苯甲酸钠溶液(简称酰胺化液)。 3.2.2 酯化分离: 在酯化锅内将酰胺化液降温后,加入冷冻的甲醇和次氯酸钠溶液,在0℃下反应45min后升温至30℃,以淀粉碘化钾溶液测试呈无色反应,然后加入适量的亚硫酸氢钠溶液,料液转稀后,再加入热水溶解,静置后分离,过滤,分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯)。 3.3.3 重氮化: 将由水,硫酸与盐酸配制好的混酸置于重氮锅内,冷却后开始缓加甲酯和亚

硝酸钠溶液的混合液,重氮温度保持在25℃以下,反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色,产物为邻硫酸(盐酸)重氮苯甲酸甲酯溶液(简称重氮液)。 3.3.4 置换: 在置换锅内将重氮液降温至10℃,加入硫酸铜,通二氧化硫进行置换,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约1h后用H酸测试反应终点应褪色. 3.3.5 氯化: 加入甲苯,通氯气氯化,以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点,静置分层,有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(简称甲苯磺酰氯)。 3.3.6 胺化: 依次将甲苯磺酰氯和水加入胺化锅,在10℃时加氨水胺化,温度可达70℃,pH值9以上,静置后取下层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液(简称胺化液)。 3.3.7 酸化: 将胺化液放入酸碱化锅内,加入甲苯和30%的盐酸至pH值为1,酸析后降温至20℃。 3.3.8 碱化: 取甲苯层水洗去氯化铵的不溶性糖精甲苯溶液;将此溶液加热,加入碳酸氢钠中和,调pH值至3.8~4。 3.3.9 脱色: 静置后取水层,加活性炭脱色,过滤,调滤液pH值至7。 3.3.10 结晶: 在70~75℃减压浓缩,趁热过滤,滤液经结晶,干燥得糖精钠。 4. 工艺特点: 该法的主要特点是产品收率高,产品质量稳定且有保证,污染能治理,生产周期比甲苯法短等.生产过程中还可以根据市场需要随时调整生产工艺,采用不用甲苯进行氯化反应或酸析反应,可以得到固体邻甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精,两者都可以用作农药中间体。

苯酐安全生产要点(新版)

( 安全管理 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 苯酐安全生产要点(新版) Safety management is an important part of production management. Safety and production are in the implementation process

苯酐安全生产要点(新版) 1工艺简述. 苯酐(邻──苯二甲酸酐)是一种重要的有机化工原料。其生产工艺路线主要有萘催化氧化法和邻二甲苯氧化法。采用60克固定床气相催化邻二甲苯氧化法的生产工艺,由氧化、热处理、蒸馏、精馏、切片等工序组成。 简要工艺过程是空气经加压进入预热器,邻二甲苯经计量预热升温至160℃喷射到预热的空气流中,在气体混合器混合调节、恒定比值,并加入0.4-1%的二氧化硫。上述混合气进入反应器,以邻二甲苯/空气=60g/m3配合比通过五氧化二矾催化剂(V—TI型),在温度(440-470℃)、压力(0.5MPa)、空速(SV=3000h-1)条件下进行氧化反应,生成物经切换冷凝器凝华制成精苯酐。尾气送洗涤塔洗涤后,废气排入大气,洗涤液送至顺酐回收。粗苯酐经热处理、蒸馏、精馏、冷凝、切片等一系列工序制成苯酐成品。残渣送焚烧单

元处理。 生产中所用原料和产品如邻二甲苯、五氧化二矾、二氧化硫、苯酐、残液、残渣等均为易燃、可燃有毒、有害物质。放射源钴—60对人体危害极大。 2重点部位 2.1氧化反应器是以邻二甲苯为原料与空气混合,通过催化剂作用进行氧化反应制取苯酐的设备,是整个苯酐工艺的核心。邻二甲苯与空气混合物的爆炸下限为44g/Nm3(标准),而生产是采用空气中含有邻二甲苯的量为60g/Nm3(标准),因此氧化反应器中的氧化反应是选定在爆炸下限之上进行的。因此,对工艺参数控制必须严格,稍有失误将会造成事故。如邻二甲苯量过大,造成热点温度飞温,超出邻二甲苯自燃点;静电接地不良,造成静电电荷积聚放电;设备内漏,熔盐浸入氧化反应器都可能引起燃烧爆炸。如某厂苯酐装置氧化反应器,因设计上的缺陷,搅拌叶刮着器壁磨穿,熔盐内漏引起爆炸,伤亡多人。 2.2切换冷凝器功能是把氧化反应气体中的苯酐凝华下来。当进

乙二醛的生产工艺及技术进展分析

乙二醛的生产工艺及技术进展分析 目前,乙二醛的生产方法较多,有乙炔氧化法、乙烯氧化法、草酸还原水解法、乙二醇气相氧化法及乙醛硝酸氧化法等。其中工业生产方法主要有乙二醇气相氧化法和乙醛硝酸氧化法两种。 2.1. 乙二醇气相氧化法 乙二醇气相氧化法是生产乙二醛的传统方法,目前我国的乙二醛生产厂家均采用该方法进行生产。乙二醇预热气化后,与循环气混合进入催化反应器,在650-670℃下反应,产物以水激冷,形成乙二醛水溶液,再经过脱色、真空吸滤等后处理过程得到乙二醛产品。乙二醇的单程转化率为80%-85%。以尾气循环量来调节含氧量,产品含乙二醛的浓度一般为30%-40%。该法原料乙二醇易得、工艺流程短、过程简单,不足之处是产品质量较差,含有一定量的甲醛、醇和酸等杂质,需要经过进一步的纯化处理,才能满足医药等行业的质量要求。 目前,乙二醇气相氧化法制备乙二醛的技术进展,主要表现在新型催化剂的研制以及后处理两个方面。 2.1.1催化剂的研究 对乙二醇法氧化部分的研究主要是对催化剂的研究,提高乙二醇的转化率和生成乙二醛的选择性,降低甲醛的生成。所用催化剂主要有磷-铜催化剂和电解银催化剂。磷-铜催化剂具有来源广、价格低、收率高等优点(收率在50%以上),最初国内生产厂家大多采用该催化剂,但该催化剂副反应多、质量差、乙二醇消耗高。电解银催化剂是一种较理想的催化剂,国内湖南衡阳第二化工厂曾采用,其产品各项质量指标明显优于磷-铜催化产品,但成本较高。 大连轻化工研究所研制的磷锡铜催化剂与磷-铜催化剂相比,在空速、乙二醇与空气(或氧气)物质的量比基本相同条件下,具有反应时间短、温度低、得

率高的优点,尤为突出的是转化为甲醛的量仅为磷-铜催化剂的1/10-1/15。另外,还研制开发出银-磷催化剂,研究表明,在乙二醇进料速度3 L/min,反应温度600℃,乙二醇浓度90%,空气流量3 000 m3/h时,采用磷-银催化剂,可以使乙二醛收率达到80%以上。 复旦大学邓景发等发明了一种银-磷催化剂,该催化剂是将电解银浸渍于磷酸或磷酸钠盐中,再干燥、焙烧制得或将磷蒸汽缓慢通到灼热的电解银上制得。将该催化剂用于乙二醇制备乙二醛的反应中,当反应温度为550℃,乙二醇、氧、氮和水的分子比为1∶1.5∶80∶34时,乙二醛的收率为81.4%,二氧化碳的收率为13.3%。采用该催化剂,在乙二醇溶液中不需要再添加磷化合物,在制醛过程中,催化剂中的磷不会产生损失,而且催化剂的使用寿命较长,经过22 d试验,发现催化剂的活性和选择性均没有发生变化,另外,使用该催化剂,原有的生产设备也无需进行改动。 湖北恒日化工股份有限公司段小六等开发出一种由乙二醇氧化生产乙二醛的银/磷/硒复合催化剂。该催化剂的制备是将电解银用30%的磷酸浸渍8 h,在120-150℃条件下干燥制得银-磷催化剂,再加入0.06%的稀土金属硒,然后在500-600℃下焙烧、造粒制得银/磷/硒复合催化剂。将空气、循环气、惰性气体经过混合后,与乙二醇一起进入混合过滤器,经过净化混合,进入置有银/磷/硒复合催化剂的催化床进行氧化催化反应,反应生成的气体经过急冷后送入吸收塔反复吸收,得到乙二醛水溶液,再分别用活性炭、阴离子树脂、阳离子树脂脱色、过滤得产品。催化床置有的银/磷/硒催化剂的质量百分组成分别为99.8、0.14和0.6,催化反应温度为590-610℃,反应气急冷到200-250℃送入吸收塔反复吸收,可以得到含量为39.5%-40.5%的乙二醛水溶液。采用该催化剂催化氧化乙二醇的反应中,银表面有两个活性中心,一种能催化醇生成醛,另外一种能使醇深度氧化生成副产物二氧化碳。而加入磷后,含磷化合物与银表面通过强相互作用,在表面某些位置上形成一稳定的表面化合物,消除了部分引起醇深度氧化的银表面活性中心,因此磷的加入提高了反应的选择性。再加入稀土金属硒,使催化剂的选择性能得到进一步的提高,反应活性好,还可以保护乙二醇氧化生成乙二醛后不被深度氧化而生成酸,从而对生成的醛起到保护作用。与银-磷催化剂相比,

工艺研究

梁瑞你好,有关生产工艺方面,还需药厂大力配合,需要每一步骤的详细描述,参数)下文红色标记为需要药厂提供,以及和药厂讨论的内容) 3.2.P.2.3 生产工艺的开发 对于本品种,配液、除热原、灌装、灭菌为关键步骤,实验对关键步骤,关键参数进行考察。(审评中心要求对关键步骤及其关键工艺进行考察,实际操作中是否是这样的?有不妥处咱们再讨论) 3.2.P.2.3.1配液(这是我们做的一个其他产品,工厂进行的相关实验研究和参数考察,不知是否与此产品及工厂工艺相配,作参考) 生产环境要求: 生产设备: 取样:混合10分钟时停机,请验,QA员按检验需用量从三维运动混合机的上中下三层(上下两层按三个点、中层按四个点)分别取样;然后再开机继续混合至15,20,25分钟时停机,请验及取样方法同上;最后再开机继续混合至25分钟时停机,请验及取样方法同上。QA员将30个样品送检。(注:请验,每层填写一张请验单,注明取样点编号;样品口袋外壁贴有取样点编号的标签),取样位置:参见下图1

门冬氨酸鸟氨酸胶囊工艺验证数据(批号)

生产工艺的选择和优化 混合时间为分钟,符合验证标准。确定混合工艺步骤的目标值及范围

3.2.P.2.3.2 除热原(具体的除热原的工艺、参数及验证 包括活性炭的处理、用量,吸附时浓度、温度、搅拌方式、速度和时间;初滤及精滤的滤材种类和孔径、过滤方式、滤液的温度与流速工艺验证) 3.2.P.2.3.3 灌装(灌装设备、参数如履带转速,灌装速度,考察其对装量差异,灌装效果的影响,进行验证)鉴于本品种的特殊性,灌装是一个难题,这个最好在报批前解决,因为如果决定,设备是不能换的。 生产环境要求:。 生产设备:。 3.2.P.2.3.4 灭菌(这个是我们实验室进行的实验,还需药厂生产规模的灭菌工艺验证) 3.2.P.2.3.4.1灭菌方法选择蒸汽法:是在高压灭菌器中使用高压蒸汽进行灭菌的方法。因微生物在湿热的环境中,一些重要的蛋白发生变性和凝固,使微生物死亡,从而达到灭菌的目的。较之干热灭菌,在湿热的条件下,微生物可在相对较低的温度下被杀死。高压灭菌器的常规操作温度是121℃,时间是15分钟;也可选择达到相同杀灭效果的115℃,30分钟 设计实验,以雅博司(门冬氨酸鸟氨酸注射液)为对照品,以灭菌前后主药的有关物质变化为主要考察指标并考察药物的色泽、澄明度、pH、含量的变化,评价121℃,时间是15分钟及115℃,30分钟两种蒸汽灭菌条件对药物稳定性的影响。

萘法苯酐工艺简介

萘法苯酐生产简介 邻苯二甲酸酐,简称苯酐,英文缩写PA(Phthalic anhydride),是一种重要的基本有机化工原料,被认为是十大有机化工原料之一。苯酐主要用于制造增塑剂、聚酯树脂和醇酸树脂,此外,还可用于生产涂料、医药、农药、糖精等。我国苯酐最主要的用途是生产邻苯二甲酸酯类增塑剂,如邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、混合酯等,该类增塑剂大量用于聚氯乙烯塑料制品的加工;其次是用于生产醇酸树脂和氨基树脂涂料。苯酐还可以用于不饱和聚酯的生产,在染料工业中用以合成蒽醌,在颜料生产中合成酞青兰BS、酞菁蓝CT、酞菁蓝B等颜料;在医药工业中用于制备酚酞,在农药生产中用于亚胺磷等中间体的生产。 本项目以萘为原料,V2O5-TiO2为主要活性组分高负荷催化剂的苯酐生产工艺。原料气体与净化后的空气完全混合送入气相列管式固定床反应器中,在催化剂的催化作用下,萘氧化生成苯酐气体,并且发生一些列的副反应。热的生成气体离开反应器后经气体冷却器换热后,进入热熔箱凝固成粗苯酐产物。粗苯酐还需要经过二级精馏才能得到合格产品。 一、产品性质

苯酐全称为邻苯二甲酸酐(Phthalic annychide,缩写PA),常温下为一种白色针状结晶(工业苯酐为白色片状晶体);不溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、苯等多数有机溶剂;易燃,在沸点以下易升华,有特殊轻微的刺激性气味;苯酐有毒,能引起支气管炎,眼炎,肺气肿等症状,对皮肤有刺激作用。 物理性质 (1)苯酐的物理常数 分子式: C8H4O3 ;C6H4(CO)2O 分子量: 148.12 C A S 号: 85-44-9 沸点:284.5℃ (101KPa) 凝固点:131.11℃ (干燥空气) 熔点:130.5℃ 三相点:131.00℃ 自燃点:584℃ 密度:相对密度(水=1):1.53;相对密度(空气=1):5.10 闪点:151.7℃(开杯) 蒸汽压:0.13kPa/96.5℃ 溶解性:不溶于冷水,溶于热水、乙醇、

苯酐生产工艺控制中影响产品质量的因素

苯酐生产工艺控制中影响产品质量的因素 发表时间:2019-07-09T16:42:37.670Z 来源:《科学与技术》2019年第04期作者:刘琛 [导读] 苯酐不仅是有机化工原料的基础,而且在四种酸酐中的生产量和消费量都较大 石家庄白龙化工股份有限公司河北省石家庄市 050000 摘要:随着房地产行业中的工业萘下游产品减水剂的持续减少,工业萘的价格因此发生巨大的变化,由于邻二甲苯是制取苯酐的主要材料,而且邻二甲苯的价格与石油的价格之间有着十分密切的关联,所以苯酐的价格一直都处于较高的状态。 关键词:苯酐生产;生产工艺;产品质量;影响因素 苯酐又称邻苯二甲酸酐。苯酐不仅是有机化工原料的基础,而且在四种酸酐中的生产量和消费量都较大。苯酐的主要原料是邻二甲苯,邻二甲苯在空气中通过催化剂的催化发生气相氧化反应便生成苯酐。 1、苯酐生产的主要流程 苯酐生产的主要流程如下:一、首先需要将制作过程所需的空气先进行过滤,其次利用空气鼓风机将过滤后的空气压缩到0.06MPa,然后再利用预热器中的蒸汽将压缩的空气加热到185℃,最后再将空气运输到气化器中;二、利用低压蒸汽将邻二甲苯加热到145℃,然后再将邻二甲苯送入气化器中与空气完全混合气化;三、将气化器中出来的混合物送入反应器的顶部,再向反应器中加入V-Ti系催化剂[修改],使邻二甲苯发生氧化反应生产苯酐。在反应的过程中有一部分反应热会将反应气体加热到360℃到400℃这个范围,但是大部分的反应热会从熔盐[修改]却器中移出,然后再在高压气压[修改]的环境下产生饱和蒸汽。被部分反应热加热到360℃到400℃的反应气体从反应器底部进入冷却器的时候,其温度将会大幅度的降低[修改],反应气体经过冷却器冷却之后将会直接进入苯酐冷凝回收阶段。 2、苯酐生产工艺控制中影响产品质量的因素 苯酐的实际生产过程中会发生一些可逆的副反应,这些副反应不仅会受到催化剂的活性和选择性的影响,而且也会受到操作参数的控制。 2.1、原料萘对产品质量的影响 工业萘中的四氢萘、二甲酚、甲基萘以及灰分等很多杂质都很难被分离出来,所以在制取苯酐[修改]的时候,生成物还有许多的萘醌、苯甲酸以及微量的杂质,通常想要将这些微量的杂质在后面苯酐[修改]的精馏过程分离出来十分困难。因此、生产苯酐的时候应该将工业萘的纯度提高至97%左右才能很大程度的提高产品的质量,而且还可以保证装置能够平稳、高效的运行,避免管道阻塞的现象发生。 2.2、氧化单元操作指标对产品质量的影响 氧化单元是整个苯酐生产过程中最重要的环节,使氧化反应器处于最佳的工作状态既可以保证装置能够平稳高效的工作,也可以有效的提高产品的质量,同时还可以提高产品的收益。 2.2.1、熔盐温度对苯酐产品质量的影响 熔盐温度不仅会对苯酐的产量产生影响,而且还会对苯酐的质量产生影响。如果熔盐[修改]温度过低,不仅会对粗苯酐的纯度产生严重的影响,而且还会导致“热点”温度降低,同时还会使“热点”沿列管长度方向分布,这一现象就会导致在同一时刻有多个反应同时发生。如果制取苯酐时的熔盐温度过低就会导致反应产物中的亚氧化物过多:如果制取苯酐时的岩溶温度过高就容易使原料发生过氧化反应,而且反应产物中顺酐和二氧化碳的含量将会大幅度的增加,进而导致苯酐的产率降低。通常将熔盐温度控制在350℃到380℃的范围内制取苯酐所取得的效果最佳,这既能提高产品的质量,又能保证产品的收率。 2.2.2、空速 空速是指在催化剂单位体积内气体流动的速率。如果气体的流速过低就会导致气体长时间的停留在催化剂表面,进而使工业萘能够发生完全氧化反应,甚至还极易使产生顺酐和二氧化碳;如果气体的流速过高就会导致“热点”温度逐渐趋向于催化剂的中部,使得原料和部分中间产物在催化剂表面停留的时间过短,由于床层的空间不足,所以中间产品萘醌就不能被充分氧化形成苯酐,而且还会导致反应产物中有许多的副产物产生。 2.2.3、投料负荷 苯酐制取是对工业萘的投料负荷要求十分严格,工业萘的投料负荷必须满足催化剂的规定,如果工业萘的投料负荷超过了催化剂规定的范围,就会导致部分萘无法被完全氧化生成工业所需要的目标产物,甚至还有可能会出现“热点”飞温等各种安全事故发生。 如果制取苯酐时的“热点”温度低于450℃,但是苯酐产品的质量较好,就应该根据实际情况适当的提高工业萘的投料负荷;如果制取苯酐时的“热点”温度高于450℃,而且苯酐产品的质量较差,就应该根据实际情况适当的减少工业萘的投料负荷,将工业萘的投料负荷和“热点”温度两者综合考虑更有利于苯酐产量和质量的提高。 2.2.4、精制单元对苯酐质量的影响 氧化单元是决定粗苯酐组分的主要因素。严格控制苯酐精制单元的制作过程是保证苯酐产品质量的重要阶段。 2.2.4.1、苯酐预处理对苯酐质量的影响 粗苯酐的预处理阶段对苯酐产品的最终质量有极大的影响,如果粗苯酐的预处理工作处理不好,那么苯酐的热稳色号值就会高于正常值,因此、制取苯酐的时候需要适当的加长粗苯酐在处理槽中的停留时间,同时还需要适当的提高预处理的温度,最后还需要严格控制氢氧化钾或者碳酸钠的用量。 2.2.4.2、轻组份塔和产品塔的操作 粗苯酐经过预处理之后,其中的邻苯二甲酸将会转化为苯酐和水,粗苯酐中部分低沸物的杂质就会被排除,而分子量[修改]比较大的杂质就容易合成高沸点的杂质。粗苯酐中只有少量的低沸物和重组分将会与苯酐[修改]一起进入轻组分塔和产品塔中,然后在轻组分塔和产品塔中被进一步的分离。 轻组分塔和产品塔的分离对苯酐产品质量的影响极大,如果轻组分塔和产品塔的操作控制不当不仅会导致苯酐的熔融和热稳定性受到影响,而且还会导致硫酸的色号偏高。 如果轻组份塔塔顶的采出量不符合规定要求,就会导致轻组分物料的平衡出现下移的现象,导致轻组分物料混入了塔釜产品中,然后

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