总磷检测方法步骤

总磷检测方法步骤

一、引言

总磷(Total Phosphorus,TP)是指水体中所有形态的磷的总和。总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。

二、总磷检测方法及步骤

1. 显色比色法

显色比色法是一种常用的总磷检测方法。其主要步骤如下:

(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。

(2)试剂添加:根据试剂盒使用说明,逐步向标准管中添加试剂,使其与水样中的总磷发生反应。

(3)颜色测量:根据试剂盒使用说明,使用光度计测量标准管中产生的颜色深度,从而确定水样中总磷的含量。

2. 高温消解-分光光度法

高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法,其主要步骤如下:

(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。

(2)消解:将消解瓶放入高温消解仪中,设定适当的温度和时间进

行消解。消解后,待样品冷却至室温。

(3)分光光度测量:将消解后的样品转移到分光光度计中,选择适当的波长进行测量。根据测量结果,计算得出水样中总磷的含量。

3. 水质分析仪法

水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。

(2)仪器设置:根据仪器使用说明,设置适当的参数,如测量波长、时间等。

(3)测量:启动水质分析仪器,进行测量。仪器会自动完成样品的处理、反应和测量,并将结果显示出来。

4. 液相色谱法

液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。

(2)仪器设置:根据液相色谱仪使用说明,设置适当的参数,如流速、柱温等。

(3)测量:启动液相色谱仪,进行测量。仪器会自动完成样品的处理、分离和检测,并将结果显示出来。

三、总结

总磷检测是水质监测中的重要环节,准确的检测方法能够提供可靠的数据支持。本文介绍了几种常用的总磷检测方法及其步骤,包括显色比色法、高温消解-分光光度法、水质分析仪法和液相色谱法。在实际操作中,可以根据具体情况选择合适的方法进行检测,以确保检测结果的准确性和可靠性。

总磷的测定方法

总磷的测定方法 集团文件版本号:(M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988)

总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应:K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器: 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1—1.4kg/cm2) 50ml具塞(磨口)比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰,含 有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例如:HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将 烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。(四)优缺点

适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理: 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0. 01~ 0. 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂: 仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。 天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样: 在天然水样中加入一定浓度的被测物, 使其浓度大于天然水样, 但不应超过0. 9 C。 标准样品: 环保部总磷标准样品, 真值=( 0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液, 平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. 1mg /L, 应分别小于20% 、10% 。其他所需试剂均按文献[ 1] 要求配制。

总磷检测方法步骤

总磷检测方法步骤 一、引言 总磷(Total Phosphorus,TP)是指水体中所有形态的磷的总和。总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。 二、总磷检测方法及步骤 1. 显色比色法 显色比色法是一种常用的总磷检测方法。其主要步骤如下: (1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。 (2)试剂添加:根据试剂盒使用说明,逐步向标准管中添加试剂,使其与水样中的总磷发生反应。 (3)颜色测量:根据试剂盒使用说明,使用光度计测量标准管中产生的颜色深度,从而确定水样中总磷的含量。 2. 高温消解-分光光度法 高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法,其主要步骤如下: (1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。 (2)消解:将消解瓶放入高温消解仪中,设定适当的温度和时间进

行消解。消解后,待样品冷却至室温。 (3)分光光度测量:将消解后的样品转移到分光光度计中,选择适当的波长进行测量。根据测量结果,计算得出水样中总磷的含量。 3. 水质分析仪法 水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。 (2)仪器设置:根据仪器使用说明,设置适当的参数,如测量波长、时间等。 (3)测量:启动水质分析仪器,进行测量。仪器会自动完成样品的处理、反应和测量,并将结果显示出来。 4. 液相色谱法 液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。然后,将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。 (2)仪器设置:根据液相色谱仪使用说明,设置适当的参数,如流速、柱温等。 (3)测量:启动液相色谱仪,进行测量。仪器会自动完成样品的处理、分离和检测,并将结果显示出来。 三、总结

总磷的测定方法

总磷的测定 一、钼酸铵分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm与700nm波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器: 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1、1—1、4kg/cm2) 50ml具塞(磨口)比色管 纱布与棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: 1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。 2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。对测定产生负干扰,含有大 量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其她消解方法。例如:HNO3—HClO4方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯 直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。 (四)优缺点 适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。 二、钼锑抗分光光度法 ㈠原理: 在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。 计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V 式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ; V- 水样体积( mL)。 本方法检出限为0、 01~ 0、 6 mg /L。 ㈡主要仪器与试剂: 仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)

总磷的测定方法

总磷的测定方法 第一篇: 总磷测定方法是环境监测和水质分析中常用的一种分析 方法,以确定水体中总磷的含量。在水文化学研究中,总磷是水体富营养化程度的重要指标之一。下面将介绍总磷测定方法。 1. 总磷的测定原理 总磷的测定原理基于总磷可被分解为无机磷和有机磷两 部分。其中,无机磷包括磷酸盐、磷酸和磷酸根离子,有机磷则包括酯型磷和胆碱磷等。磷酸盐是主要形式,测定总磷就是测定水体中所有磷酸盐的总量。 2. 总磷的测定方法 (1)钼酸比色法:该方法适用于总磷浓度较高的水样, 测定范围一般在0~5mg/L之间。具体步骤为:将1mL水样加入50mL锥形瓶中,加入5mL盐酸和1mL钼酸溶液,加热至90℃ 反应10分钟,冷却后以deionized water稀释到100mL,然 后以660nm波长测量吸光度。 (2)钴胺法:该方法适用于总磷浓度较低的水样,测定 范围一般在0~0.5mg/L之间。具体步骤为:将10mL水样加入 25mL具有标记线的锥形瓶中,加入0.5mL钴硫酸钾溶液和 15mLpH 9.0的缓冲溶液,再加入10mL邻苯二酚-乙醇试剂, 静置10分钟后加入5mL胰蛋白酶,浸出20分钟至1小时,以530nm波长测量吸光度。 (3)α-酮丁酸法:该方法适用于总磷浓度在 0.01~0.03mg/L之间的水样。具体步骤为:取0.5mL水样加入

15mL硝酸钾溶液和0.2mL1%α-酮丁酸溶液,煮沸5分钟,冷却后加入4mL甲醛和5mL氢氧化钠溶液,制成酮丁酸蓝色后,以880nm波长测量吸光度。 3. 总磷的质量控制 在进行总磷的测定时,应该进行良好的质量控制。主要有标准品和对照样的使用、仪器阈值的确定、抽样数量和频率的控制及数据的统计分析等方法。 总之,不同的总磷测定方法适用于不同范围的水样,因此根据需要和实际情况选择合适的方法进行分析非常重要。同时,在使用这些方法时,必须遵循正确的操作方法和控制质量的要求。

总磷常用检测方法

总磷常用检测方法 总磷是指在水体中存在的无机磷和有机磷的总和。总磷是衡量水体富营养化程度的重要指标之一,也是评价水体水质的重要参数。因此,准确测定总磷含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。本文将介绍一些常用的总磷检测方法。 一、分光光度法 分光光度法是一种常用的总磷检测方法。该方法利用总磷与钼酸铵在酸性介质中反应生成黄色复合物,通过测量复合物溶液在660nm 处的吸光度来确定总磷的含量。该方法操作简单、灵敏度高,广泛应用于水质监测和环境科学研究领域。 二、离子色谱法 离子色谱法是一种基于离子交换原理的总磷检测方法。该方法通过将样品中的总磷转化为可离子化的磷酸根离子,利用离子色谱仪分离并测定磷酸根离子的浓度来确定总磷含量。离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点,适用于各种水样中总磷的测定。 三、原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是一种基于原子荧光光谱技术的总磷检测方法。该方法通过将样品中的总磷转化为可挥发的磷化氢,利用原子荧光光谱仪测定磷化氢的发射光谱,从而确定总磷含量。原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点,适用于各种水样中总

磷的测定。 四、电化学法 电化学法是一种基于电化学原理的总磷检测方法。该方法通过将样品中的总磷在电极表面发生氧化还原反应,利用电流或电压的变化来确定总磷含量。电化学法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点,适用于各种水样中总磷的测定。 五、荧光法 荧光法是一种基于荧光原理的总磷检测方法。该方法通过将样品中的总磷与荧光染料结合,利用荧光强度的变化来确定总磷含量。荧光法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点,适用于各种水样中总磷的测定。 总磷的测定方法多种多样,各有优劣。在选择测定方法时,需要根据实际需求和样品特性综合考虑。同时,为了保证测定结果的准确性和可靠性,还需要注意样品的采集、保存和处理过程,避免样品受到污染或失去活性。此外,还应根据实际情况对测定结果进行合理解释和分析,为环境保护和水资源管理提供科学依据。

总磷的测定方法

总磷的测定方法 总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。总磷是指水样中 的无机磷和有机磷的总和,包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。总磷的测 定方法有多种,下面将介绍常用的几种方法。 一、钼酸铵法 钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。该方法基于总磷与钼酸铵反应 生成黄色络合物的原理进行测定。 首先,将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物,然后使用 分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。根据吸光度的数值,可以 计算出水样中总磷的含量。 二、钼蓝法 钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。该方法基于总磷与钼酸铵和亚 铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。 钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似,首先将水样中的总磷与钼酸 铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物,然后使用分光光度计测定反应 产生的颜色的吸光度。根据吸光度的数值,可以计算出水样中总磷的 含量。 三、电感耦合等离子体发射光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法,简称ICP-OES,是一种精确测定总磷含量的方法。该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发,然后 测定样品放出的特定波长的光信号强度。 ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点,因此在许多实验 室中被广泛使用。但是,ICP-OES的设备较为昂贵,操作也较为复杂,需要专业知识和技能的支持。 综上所述,总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等 多种。根据实际需要和实验条件的不同,可以选择合适的方法进行总 磷的测定。这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用,为保护水资源做出了重要贡献。总磷的测定方法的不断发展,将进一

步提高我们对水环境的监测和保护能力,为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。

总磷常用检测方法

总磷常用检测方法 总磷是水体中的一种重要污染物,过量的总磷会导致水体富营养化,引发藻类大量繁殖,对水环境造成严重危害。因此,对总磷含量进行准确测量和监测是非常重要的。本文将介绍几种常用的总磷检测方法。 一、分光光度法 分光光度法是一种常用的总磷检测方法。该方法基于总磷与酚酞反应生成红色络合物的原理进行测定。首先将样品与酚酞试剂反应,在酸性条件下形成红色络合物,然后使用分光光度计测量其吸光度,根据吸光度值可以计算出总磷的浓度。 二、电感耦合等离子体发射光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度、高选择性的总磷测定方法。该方法通过将样品离子化并通过等离子体激发产生辐射,然后使用光谱仪进行测量。根据辐射的特征峰值可以确定总磷的浓度。 三、原子吸收光谱法 原子吸收光谱法(AAS)也是一种常用的总磷检测方法。该方法通过将样品中的总磷转化为气态磷,然后使用原子吸收光谱仪测量气态磷的吸光度,从而确定总磷的浓度。 四、流动注射分析法

流动注射分析法(FIA)是一种自动化的总磷测定方法。该方法通过将样品与试剂混合后,在流动注射分析仪中进行反应和测量。根据试剂与总磷的反应产生的信号变化,可以计算出总磷的浓度。 五、化学发光法 化学发光法是一种灵敏度高、选择性好的总磷测定方法。该方法利用总磷与试剂的化学反应产生发光现象,通过测量发光强度来确定总磷的浓度。化学发光法具有灵敏度高、响应时间短等优点,广泛应用于总磷的检测。 六、薄膜光学吸附法 薄膜光学吸附法是一种新兴的总磷测定方法。该方法利用特定薄膜材料对总磷进行吸附,然后使用光学仪器测量吸附后的薄膜的光学性质变化,从而确定总磷的浓度。薄膜光学吸附法具有高灵敏度、快速响应的特点,逐渐被应用于总磷的检测领域。 总磷常用的检测方法包括分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、流动注射分析法、化学发光法和薄膜光学吸附法等。这些方法各有特点,可以根据实际需要选择合适的方法进行总磷的测定。通过准确监测总磷的含量,可以及时采取相应的治理措施,保护水体环境的健康。

总磷的测定原理

总磷的测定原理 总磷的测定原理 总磷是指水体中所有磷的总含量,包括无机磷和有机磷。总磷的测定是环境监测和水处理中的重要指标之一。本文将详细介绍几种常见的总磷测定方法及其原理。 一、钼酸铵分光光度法 1. 原理 钼酸铵分光光度法是一种常用的总磷测定方法。在弱酸性条件下,钼酸铵与磷酸根离子发生化学反应生成黄色络合物,络合物在650nm处有最大吸收峰,根据吸收光强度可以计算出样品中总磷的含量。 2. 操作步骤 (1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至8-9; (2)加入硝酸铵和硫酸铵混合液进行预处理;

(3)加入钼酸铵试剂进行显色反应; (4)用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。 二、紫外消解分光光度法 1. 原理 紫外消解分光光度法是一种快速、准确的总磷测定方法。在紫外辐射下,水样中的无机磷和有机磷被氧化成无色离子,然后用钼酸铵试剂进行显色反应,根据吸收峰强度计算出样品中总磷的含量。 2. 操作步骤 (1)取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至10-11; (2)加入过氧化氢进行预处理; (3)用紫外消解仪对样品进行消解; (4)加入钼酸铵试剂进行显色反应;

(5)用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。 三、电极法 1. 原理 电极法是一种直接测定水体中总磷的方法。通过将电极插入水体中, 利用电极表面与水体中离子交换的原理,测定出水体中总磷的含量。 2. 操作步骤 (1)将电极插入水体中; (2)根据电极的类型和特性选择合适的电流和时间; (3)测量电极上的电势差,并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。 四、荧光法 1. 原理 荧光法是一种基于磷酸根离子与铝离子形成络合物的原理进行测定的

总磷的测定方法2篇

总磷的测定方法2篇 第一篇:测定总磷的传统方法 总磷是评价水体富营养化程度和污染程度的重要指标之一。传统的测定总磷的方法主要有氨钼酸分光光度法、亚铁氰化钾-氯银法、钼酸钠-指示剂分光光度法等。下面就氨钼酸分光光度法进行详细介绍。 一、实验原理 等量的总磷与反应试剂:氨钼酸、铵根和抗坏血酸在强酸条件下反应生成钼酸磷黄色复合物,这种复合物的最大吸收波长为660nm。在标准曲线条件下进行高精度半定量的测定总磷。 二、实验操作 1.标准曲线制备:将一定量的二氢磷酸盐加入150ml Erlenmeyer瓶中,加去离子水稀释至刻度线,称取适量的标准品溶液加入试管中,加氨醇混合试剂2ml,定容至10ml。标准溶液组成和浓度见表1。 2.样品处理:取水样10ml,加硝酸约0.5ml至PH 2.5左右,磁力搅拌20分钟,过滤,滤液收集。 3.取三个试管,分别称取0ml、2ml、4ml 的标准品溶液,均加2ml的试剂,定容至10ml,混匀,置于水浴中加热至沸腾,然后再室温下冷却,分别使用分光光度计比色,测得吸光度。 4.计算标准曲线:图线性计算标准曲线,一般取标准品的吸光度为0.149、0.298和0.447三个点作为回归直线的基

准点,其他样品按同样的试验操作测定吸光度。 5.测定样品:使用和标准溶液几乎相同的分析方法,测 定水样的吸光度。 6.计算含量:用标准曲线求出样品中总磷含量。 三、实验结果 氨钼酸法对不同细菌培养基的磷含量测定结果如下: 表1 磷含量测定结果 细菌培养基标号磷含量(mg/L) B. subtilis 8.16 C. vulgaris 0.76 E. coli 5.66 该方法可以测定低至0.001mg/L的磷含量,但是需要专 业的分光光度计等设备支持,操作相对复杂,所需试剂也比较昂贵。因此,随着科学技术的发展,新型测定总磷的方法不断涌现。下一篇将介绍一种磁性分离测定总磷的新方法。 第二篇:测定总磷的磁性分离法 传统的测定总磷方法主要是利用氨钼酸分光光度法等化 学分析的方法,目前研究者们也尝试用新技术手段来测定总磷。磁性分离法是其中的一种新方法,本文将对其进行详细介绍。 一、实验原理 菌附着在铁磁性反应氧化物表面后,菌可通过磁场控制 的分离器被快速收集。菌附着在氧化铁上要优于附着在其他实验器具的表面上。铁磁性氧化物的表面水化度较高且表面电荷密度较大,可以提高并促进菌细胞的吸附。因此,磁性分离法可用于各种样品磷素的快速检测和分离。 二、实验操作 1.填充固定磁道和磁极,使用适当的磁力或手动磁力传

水中总磷的测定方法

水中总磷的测定方法 水中总磷的测定方法有很多种,根据不同的实验需求和样品特性,可以选择适当的方法进行测定。下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。 一、分光光度法 分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂,其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物,利用比色法进行测定。具体操作步骤如下:首先,将水样加入试剂中,经一定的反应时间后,使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。根据比色法原理,测得的吸光 度值与磷的浓度成正比,从而得到水样中总磷的含量。 二、原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水 中总磷含量的方法。具体操作步骤如下:首先,将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中,再利用激光或灯光激发产生荧光信号,通过光谱接收器接收到荧光信号,并通过计算机进行数据处理得到结果。原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点,适用于测定水样中低浓度的总磷。 三、电化学法 电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应,并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。其中,循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描,测量扫描曲线的电流变化,

通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。恒定电位滴定法则是在一定电位下,滴定含有还原剂的标准溶液到水样中,根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。 四、高效液相色谱法 高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离,并通过检测器进行检测,最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。该方法具有分离能力强、测量精确等优点,适用于测定复杂样品中的总磷含量。 总之,水中总磷的测定方法有很多种,根据不同的实验要求和样品特性,可以选择适合的方法进行测定。在选择测定方法时,还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。此外,在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素,以保证测定结果的准确性和可靠性。

总磷、总氮检测步骤

5、分析步骤: (1)取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。 (2)消解:向试样中加4mL过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。 注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性(3)发色:分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀,30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。 注:①如试样中含有浊度或色度时,需要配置一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样 的吸光度中扣除空白试样的吸光度。 ②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/ L干扰测定,通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。 (4)分光光度测量:使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片,看是否是黄的光,然后查看比色皿配套性检验,在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(5)上查得磷的含量。 注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。(5)工作曲线的绘制:取7支具塞刻度管分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤5进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。 (6)结果的表示:总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算: P=m/v, 式中:m——试样测得含磷量,µg;V——测定用试样体积,m

总磷的测定方法

总璘的测定方法 集团文件版本 号:(M928-T898-M248-WU2669-12896-DQ586-M1988) 总磷的测定

一、铝酸钱分光光度法 ㈠原理: 在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120°C以上加热,产生如下反应: K2s204+H20f 2KHsO4+ [0] 从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与铝酸筱反应,在睇盐存在下尘成磷铝杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880血和700血波长下均有最大吸收度。 ㈡仪器: 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1・1T •妹g/cm2) 50ml具塞(磨口)比色管 纱布和棉线 分光光度计及10mm或30mm比色皿 ㈢注意事项: k水中神将严重干扰测定,使测定结果偏高。 2、含C1化合物高的水样品在消解过程中会产生C12。对测定产生负干扰,含有大量不含磷 的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此类样品应选用其他消解方法。例女口:HN03—HC104方法消解样品。 3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40c左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在 电炉上加热,否则局部温度到达60°C过硫酸钾即分解失效。

(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。 二、铝锦抗分光光度法㈠原理:

在酸性条件下,正磷酸盐与铝酸筱、酒石酸睇氧钾反应,生成磷铜杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷铝蓝。在波长700 mm.光程10 mm处,光的吸收程度与磷铝蓝的浓度成正比。 计算方法:磷酸盐(P, mg /L)二m /V 式中,m -由校准曲线查得的磷量(g); V-水样体积(mL) o 本方法检出限为0. 0V 0. 6 mg /Lo ㈡主要仪器与试剂: 仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂) 试剂:空白溶液:电导率〈1 S /cm的实验用水,要求平行测定的相对偏差 50% o 天然水样:取具有代表性的水样,放置一定时间,使组成趋向稳定,并且水样中总磷浓度不能为未检出。 加标天然水样:在天然水样中加入一定浓度的被测物,使其浓度大于天然水样,但不应超过0. 9 Co 标准样品:环保部总磷标准样品,真值二(0. 320 ! 0. 014) mg /L。 以上除空白以外的各种溶液,平行测定的相对偏差按分析结果所在数量级0. 01 mg /L、0. Img /L,应分别小于20% > 10%。其他所需试剂均按文献[1 ] 三、孔雀穆-磷铝杂多酸分光光度法

总磷检测操作细则

总磷检测操作细则 一般天然水体中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中含有较大量的磷。水体中磷量超高,会造成藻类的过度繁殖,直至造成富营养化,使水质变坏。 一、方法原理 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。 二、设备与仪器 1、仪器 (1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~1.5kg/cm2; (2)电炉2kW; (3)调压器,2kV A,0~220V; (4)50ml(磨口)具塞刻度管。 2、试剂 (1)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至1000ml; (2)(1+1)硫酸; (3)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100ml 并存于棕色瓶中,再约4℃温度条件下,可稳定几周; (4)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸盐于100ml水中;溶解0.35g 酒石酸锑氧钾于100ml水中。搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到300ml

(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶解并混匀,保存在棕色瓶中。 (5)磷酸盐贮备液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)与110℃干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg 磷(以P计)。 (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临时配临时用。 (7)浊度—色度补偿液:混合“2份体积(1+1)硫酸+1份10%抗坏血酸”。当天配当天用。 三、步骤 1、校准曲线的绘制 取数值50ml具塞闭塞管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0,加水稀释至50ml。 (1)向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml 钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。 (2)测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。 2、样品测定 (1)消解:吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25ml,使含磷量不超过30 g)于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时

总磷检测分析方法

基本项目测定方法总磷 总磷 在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分 为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机 结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工 业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之 一。但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖, 直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明 度降低,水质变坏。 1.方法的选择 水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性 正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示 消解 水样总磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法;氯化亚锡钼蓝法;离子 色谱法。 第1页共7页

基本项目 法总磷 2.样品的采集和保存 总磷的测 定, 于水样采集后,加硫酸 PH ≤1保存。溶解性 正磷酸 盐的测定 ,不加剂。于2—5℃冷处保24h 内进 行分析。 水处理 采集的水经0.45μm 微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐 的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合 水样(包括),也经下述强氧化剂分解,测得水中 (一)过硫酸钾消解法 仪器 (1 )医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用(1— 2 )。1.5kg/cm (2)电炉,2kw 。 (3)调2kvA (0—220v ) (4)50ml (磨口)具塞刻度管。 试剂 5%(m /V )过 硫酸 钾溶 液:溶解5g 过硫100ml 。 步骤 (1)吸取25.00ml 混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至 共7页

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