环境化学实验教程
实验一水体富营养化程度的评价--水体中总磷和叶绿素含量的测定
前言
富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下，湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态，沉积物不断增多，先变为沼泽，后变为陆地。这种自然过程非常缓慢，常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化现象，可以在短期内出现。水体富营养化后，即使切断外界营养物质的来源，也很难自净和恢复到正常水平。水体富养化严重时，湖泊可被某些繁生植物及其残骸淤塞，成为沼泽甚至干地。局部海区可变成“死海”，或出现“赤潮”现象。
植物营养物质的来源广、数量大，有生活污水、农业面源、工业废水、垃圾等。每人每天带进污水中的氮约50 g。生活污水中的磷主要来源于洗涤废水，而施入农田的化肥有50%～80%流入江河、湖海和地下水体中。
许多参数可用作水体富营养化的指标，常用的是总磷、叶绿素-a含量和初级生产率的大小（见表7-1）。
一、实验目的
1. 掌握总磷、叶绿素-a及初级生产率的测定原理及方法。
2. 评价水体的富营养化状况。
二、仪器设备及试剂
1. 仪器
(1) 可见分光光度计。
(2) 移液管：1mL、2mL、10mL。
(3) 容量瓶：100mL、250mL。
(4) 锥型瓶：250mL。
(5) 比色管：25mL。
(6) BOD瓶：250mL。
(7) 具塞小试管：10mL。
(8) 玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子
(9) 多功能水质检测仪
2. 试剂
(1) 过硫酸铵（固体）。
(2) 浓硫酸。
(3) 1 mol/L硫酸溶液。
(4) 2 mol/L盐酸溶液。
(5) 6 mol/L氢氧化钠溶液。
(6) 1%酚酞：1g酚酞溶于90mL乙醇中，加水至100mL。
(7) 丙酮:水（9:1）溶液。
(8) 酒石酸锑钾溶液：将4.4gK(SbO)C4H4O6 ·1/2H2O溶于200mL蒸馏水中，用棕色瓶在4℃时保存。
(9) 钼酸铵溶液：将20g(NH4 )6MO7O24 ·4H2O溶于500mL蒸馏水中，用塑料瓶在4℃时保存。
(10) 抗坏血酸溶液：0.1 mol/L（溶解1.76g抗坏血酸于100mL蒸馏水中，转入棕色瓶，若在4℃时保存，可维持一个星期不变）。
(11) 混合试剂：50mL 2 mol/L硫酸、5mL酒石酸锑钾溶液、15mL钼酸铵溶液和30mL 抗坏血酸溶液。混合前，先让上述溶液达到室温，并按上述次序混合。在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后，如混合试剂有浑浊，须摇动混合试剂，并放置几分钟，至澄清为止。若在4℃下保存，可维持1个星期不变。
(12) 磷酸盐储备液（1.00mg/mL磷）：称取1.098 gKH2PO4，溶解后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，即得1.00mg/mL磷溶液。
(13) 磷酸盐标准溶液：量取1.00mL储备液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，即得磷含
量为10μg /mL的工作液。
三、实验过程
1.磷的测定
(1)原理
在酸性溶液中，将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO43- )。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸，再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。
砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝，0.1g/mL的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝，使测定结果偏低。
(2)步骤
①水样处理：水样中如有大的微粒，可用搅拌器搅拌2～3min，以至混合均匀。量取100mL 水样（或经稀释的水样）2份，分别放入250mL锥型瓶中，另取100mL蒸馏水于250mL锥型瓶中作为对照，分别加入1mL2mol/LH2SO4，3g(NH4)2S2O8，微沸约1h，补加蒸馏水使体积为25～50mL（如锥型瓶壁上有白色凝聚物，应用蒸馏水将其冲入溶液中），再加热数分钟。冷却后，加一滴酚酞，并用6mol/LNaOH将溶液中和至微红色。再滴加2mol/LHCl使粉红色恰好褪去，转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，移取25mL至50mL比色管中，加1mL混合试剂，摇匀后，放置10min，加水稀释至刻度再摇匀，放置10min，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长880nm处测定吸光度（若分光光度计不能测定880nm处的吸光度，可选择710nm波长）。
②标准曲线的绘制：分别吸取10μg /mL磷的标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、
2.50、
3.00mL于50mL比色管中，加水稀释至约25mL，加入1mL混合试剂，摇匀后放置10min，加水稀释至刻度，再摇匀，10min后，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长880nm处测定吸光度。
（3）结果处理
由标准曲线查得磷的含量，按下式计算水中磷的含量：
ρP=W p/V
式中，ρP为水中磷的含量，g/L；W p为由标准曲线上查得磷含量，μg；V为测定时吸取水样的体积（本实验V=25.00mL）。
2.生产率的测定
(1)原理
绿色植物的生产率是光合作用的结果，与氧的产生量成比例。因此测定水体中的氧可看作对生产率的测量。然而在任何水体中都有呼吸作用产生，要消耗一部分氧。因此在计算生
产率时，还必须测量因呼吸作用所损失的氧。本实验用测定2只无色瓶和2只深色瓶中相同样品内溶解氧变化量的方法测定生产率。此外，测定无色瓶中氧的减少量，提供校正呼吸作用的数据。
(2)实验过程
①取四只BOD瓶，其中两只用铝箔包裹使之不透光，这些分别记作“亮”和“暗”瓶。从一水体上半部的中间取出水样，测量水温和溶解氧。如果此水体的溶解氧未过饱和，则记录此值为ρOi，然后将水样分别注入一对“亮”和“暗”瓶中。若水样中溶解氧过饱和，则缓缓地给水样通气，以除去过剩的氧。重新测定溶解氧并记作ρOi。按上法将水样分别注入一对“亮”和“暗”瓶中。
②从水体下半部的中间取出水样，按上述方法同样处理。
③将两对“亮”和“暗”瓶分别悬挂在与取水样相同的水深位置，调整这些瓶子，使阳光能充分照射。一般将瓶子暴露几个小时，暴露期为清晨至中午，或中午至黄昏，也可清晨到黄昏。为方便起见，可选择较短的时间。
④暴露期结束即取出瓶子，逐一测定溶解氧，分别将“亮”和“暗”瓶的数值记为ρOL 和ρOd。
(3)结果处理
①呼吸作用：氧在暗瓶中的减少量R =ρOi - ρOd
净光合作用：氧在亮瓶中的增加量P n=ρO l -ρO i
总光合作用：P g=呼吸作用+净光合作用=（ρOi - ρOd）+（ρO l -ρO i）=ρO l-ρOd
②计算水体上下两部分值的平均值。
③通过以下公式计算来判断每单位水域总光合作用和净光合作用的日速率：
i.把暴露时间修改为日周期
日Pg′(mg O2·L-1·日-1) = P g× 每日光周期时间/暴露时间
ii.将生产率单位从mg O2 /L 改为mg O2 /m2，这表示1 m2水面下水柱的总产生率。为此必须知道产生区的水深：
日P g"(mg O2· m-2·日-1) = P g×每日光周期时间/暴露时间× 103× 水深( m )
103是体积浓度 mg/L换算为mg/m3的系数。
ⅲ.假设全日24 h呼吸作用保持不变，计算日呼吸作用
日R（mg O2· m-2·日-1） = R × 24/暴露时间（ h ）× 103×水深（m）
ⅳ、计算日净光合作用：
日P n（mg O2·L-1·日-1）= 日P g–日R
④假设符合光合作用的理想方程（CO2 + H2O→CH2O +O2），将生产率的单位转换成固定碳的单位：
日P m（mg C· m-2·日-1）= 日P n（mg O2 m-2·日-1）× 12/32
3.叶绿素-a的测定
(1)原理
测定水体中的叶绿素-a的含量，可估计该水体的绿色植物存在量。将色素用丙酮萃取，测量其吸光度值，便可以测得叶绿素- a的含量。
(2)实验过程
①将100～500mL水样经玻璃纤维滤膜过滤，记录过滤水样的体积。将滤纸卷成香烟状，放入小瓶或离心管。加10mL或足以使滤纸淹没的90%丙酮液，记录体积，塞住瓶塞，并在4℃下暗处放置4 h。如有浑浊，可离心萃取。将一些萃取液倒入1cm玻璃比色皿，加比色皿盖，以试剂空白为参比，分别在波长665nm和750nm处测其吸光度。
②加1滴2mol/L盐酸于上述两只比色皿中，混匀并放置1min，再在波长665nm和750nm 处测定吸光度。
(3)结果处理
酸化前：A=A665-A750，酸化后：A a=A665a-A750a
在665nm处测得吸光度减去750nm处测得值是为了校正浑浊液。
用下式计算叶绿素-a的浓度（μg/L）：叶绿素-a=29(A-Aa)V萃取液/V样品，式中，V萃取液，萃取液体积，ml；V样品，萃取液体积，ml。
根据测定结果，并查阅有关资料，评价水体富营养化状况。
四、思考题
1.水体中氮、磷的主要来源有哪些？
2.在计算日生产率时，有几个主要假设？
3.被测水体的富营养化状况如何？
实验二水体自净程度的指标--“三氮”的测定
前言
各种形态的氮相互转化和氮循环的平衡变化是环境化学和生态系统研究的重要内容之一。水体中氮产物的主要来源是生活污水和某些工业废水及农业面源。当水体受到含氮有机物污染时，其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用，可以逐步分解氧化为无机的氨 (NH3)或铵 (NH4+)、亚硝酸盐 (NO2-)、硝酸盐 (NO3-)等简单的无机氮化物。氨和铵中的氮称为氨氮；亚硝酸盐中的氮称为亚硝酸盐氮；硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮。通常把氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮称为三氮。这几种形态氮的含量都可以作为水质指标，分别代表有机氮转化为无机氮的各个不同阶段。在有氧条件下，氮产物的生物氧化分解一般按氨或铵、亚硝酸盐、硝酸盐的顺序进行，硝酸盐是氧化分解的最终产物。随着含氮化合物的逐步氧化分解，水体中的细菌和其它有机污染物也逐步分解破坏，因而达到水体的净化作用。
有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的相对含量，在一定程度上可以反映含氮有机物污染的时间长短，对了解水体污染历史以及分解趋势和水体自净状况等有很高的参考价值，见表6-1。目前应用较广的测定三氮方法是比色法，其中最常用的是：纳氏试剂比色法测定氨氮，盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐氮，二磺酸酚比色法测定硝酸盐氮。
一、实验目的
1. 掌握测定三氮的基本原理和方法。
2. 解测定三氮对环境化学研究的作用和意义。
二、仪器器材
(1) 玻璃蒸馏装置。
(2) pH计。
(3) 恒温水浴。
(4) 分光光度计。
(5) 电炉：220V/1KW。
(6) 比色管：50mL。
(7) 陶瓷蒸发皿：100或200mL。
(8) 移液管：1mL、2mL、5mL。容量瓶：250mL。
三、实验步骤
1.氨氮的测定——纳氏试剂比色法
(1) 原理
氨与纳氏试剂反应可生成黄色的络合物，其色度与氨的含量成正比，可在425nm波长下比色测定，检出限为0.02μg/mL。如水样污染严重，需在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中预蒸馏分离。
(2) 试剂
①不含氨的蒸馏水：水样稀释及试剂配制均用无氨蒸馏水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，进行重蒸馏，流出物接受于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂来制备较大量的无氨水）。
②磷酸盐缓冲溶液（pH为7.4）：称14.3g 磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1L。配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调至pH为7.4。
③吸收液：2%硼酸或0.01mol/L 硫酸。
2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于水中，稀释至1L。
0.01mol/L硫酸：量取20mL0.5mol/L的硫酸，用水稀释至1L。
④纳氏试剂：称取5g碘化钾，溶于5mL水中，分别加入少量氯化汞（HgCl2）溶液（2.5 gHgCl2溶于40mL水中，必要时可微热溶解），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水中），充分冷却，加水稀释至100mL。静置一天，取上层清液贮于塑料瓶中，盖紧瓶盖，可保存数月。
⑤酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后稀释至100mL。
⑥氨标准溶液：称取3.819 g无水氯化铵（NH4Cl）（预先在100℃干燥至衡重），溶于水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，即配得1.00mgNH3-N/mL 的标准储备液。取此溶液10.00mL稀释至1000mL，即为10μg NH3-N/mL的标准溶液。
(3) 步骤
较清洁水样可直接测定，如水样受污染一般按下列步骤进行。
①水样蒸馏：为保证蒸馏装置不含氨，须先在蒸馏瓶中加200mL无氨水，加10mL磷酸盐缓冲溶液、几粒玻璃珠，加热蒸馏至流出液中不含氨为止（用纳氏试剂检验），冷却。然后将此蒸馏瓶中的蒸馏液倾出（但仍留下玻璃珠），量取水样200mL，放入此蒸馏瓶中（如预先试验水样含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL，然后加入10mL磷酸盐缓冲液）。另准备一只250mL的容量瓶，移入50 mL吸收液（吸收液为0.01 mol/L硫酸或2%硼酸溶液），然后将导管末端浸入吸收液中，加热蒸馏，蒸馏速度为每分钟6～8mL，至少收集150mL馏出液，蒸馏至最后1～2min时，把容量瓶放低，使吸收液的液面脱离冷凝管出口，再蒸馏几分钟以洗净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL，混匀，以备比色测定。
②测定：如为较清洁的水样，直接取50mL澄清水样置于50mL比色管中。一般水样则取用上述方法蒸馏出的水样50mL，置于50mL比色管中。若氨氮含量太高可酌情取适量水样用无氨水稀释至50mL。
另取8支50mL比色管，分别加入铵标准溶液（含氨氮10μg/mL）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，加无氨水稀释至刻度。
在上述各比色管中，分别加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加1.5mL纳氏试剂，摇匀放置10min，用1cm比色管，在波长425nm处，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量（μg/mL）。
2.亚硝酸盐氮的测定—盐酸萘乙二胺比色法
(1) 原理
在pH 2.0～2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为0.005μg/mL，测定上限为0.1μg/mL。
(2)试剂
①不含亚硝酸盐的蒸馏水：蒸馏水中加入少量高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙），使呈碱性，重蒸馏。弃去50mL初馏液，收集中间70%的无锰部分。也可于每升蒸馏水中加入1mL浓硫酸和0.2mL硫酸锰溶液（每100mL蒸馏水中含有36.4g MnSO4·H2O），及1～3mL0.04%高锰酸钾溶液使呈红色，然后重蒸馏。
②亚硝酸盐标准储备液：称取 1.232g 亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至1000mL 。此溶液每毫升含亚硝酸盐氮约为0.25mg。由于亚硝酸盐氮在湿空气中易被氧化，所以储备液需标定。
标定方法：吸取50.00mL 0.050mol/L高锰酸钾溶液，加5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液于300mL具塞锥型瓶中（加亚硝酸钠贮备液时需将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下）混合均匀，置于水浴中加热至70～80℃，按每次10.00mL的量加入足够的0.050 mol/L 草酸钠标准溶液，使高锰酸钾溶液褪色并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V2）；再高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠到溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液用量（V1）。用50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠贮备液，如上操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶的浓度，按下式计算高锰酸钾溶液浓度（mol/L）：ρ1/5KMnO4=0.0500*V4/V3
按下式计算亚硝酸盐氮标准储备液的浓度：
ρ亚硝酸盐氮=(V1*ρ1/5KMnO4-0.0500*V2)*7.00*1000/50.00
式中，ρ1/5KMnO4是经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V1是滴定标准储备液时，加入高锰酸钾标准溶液总量，mL；V2是滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，加入草酸钠标准溶液总量，mL；V3是滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量，mL；V4是滴定水时，加入草酸钠标准溶液总量，mL；7.00是亚硝酸盐氮（1/2 N）的摩尔质量，g/mol；50.00是亚硝酸盐标准
储备液取用量，mL；0.0500是草酸钠标准溶液浓度（1/2 Na2C2O4，0.0500mol/L）。
③亚硝酸盐使用液：临用时将标准贮备液配制成每毫升含1.0μg的亚硝酸盐氮的标准使用液。
④草酸钠标准溶液（1/2 Na2C2O4，0.0500mol/L）：称取3.350g 经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入1000mL容量瓶中加水稀释至刻度。
⑤高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.050mol/L）：溶解1.6 g 高锰酸钾于约1.2L水中，煮沸
0.5h至1h，使体积减小至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。
⑥氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al (SO4)2·12H2O]于1 L水中，加热到60℃，在不断搅拌下慢慢加入55mL浓氨水，放置约1h，转入试剂瓶内，用水反复洗涤沉淀，至洗液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。澄清后，把上层清液尽量全部倾出，只留浓的悬浮物，最后加100mL水。使用前应振荡均匀。
⑦盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL水混合，加入5.0g对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入0.05g盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1L。溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月（当有颜色时应重新配制）。
(3)步骤
①水样如有颜色和悬浮物，可在每100mL水样中加入2mL 氢氧化铝悬浮液，搅拌后，静置过滤，弃去25mL初滤液。
②取50.00mL澄清水样于50mL比色管中（如亚硝酸盐氮含量高，可酌情少取水样，用无亚硝酸盐蒸馏水稀释至刻度）。
③取7支50mL比色管，分别加入含亚硝酸盐氮1μg/mL的标准溶液0.00、0.50、1.00、
2.00、
3.00、
4.00、
5.00mL，用水稀释至刻度。
④在上述各比色管中分别加入2mL显色剂，20 min后在540nm处，用2cm比色皿，以试剂空白作参比测定其吸光度，绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量（μg/mL）。
3.硝酸盐氮的测定—二磺酸酚比色法
(1)原理
浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长在410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。少量的氯化物即能引起硝酸盐的损失，使结果偏低。可加硫酸银，使其形成氯化银沉淀，过滤去除，以消除氯化物的干扰，（允许氯离子存在的最高浓度为10μg/mL，超过此浓度就要干扰测定）。亚硝酸盐氮含量超过0.2 μg/mL时，将使结果偏高，可用高锰酸钾将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，再从测定结果中减去
亚硝酸盐的含量。本法的检出限为0.02μg/mL硝酸盐氮，检测上限为2.0μg/mL。
(2)试剂
①二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置沸水浴内加热6h，试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
②硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经105℃烘4 h），溶于水中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液含硝酸盐氮100μg/mL。如加入2mL氯仿保存，溶液可稳定半年以上。
③硝酸盐标准溶液：准确移取100mL硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入4.0mL二磺酸酚，用玻棒磨擦蒸发皿内壁，静置10min，加入少量蒸馏水，移入500mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20μgNO3-N/mL 的标准溶液(相当于88.54μg NO3-)。
④硫酸银溶液：称取4.4g硫酸银，溶于水中，稀释至1L，于棕色瓶中避光保存。此溶液1.0mL相当于1.0mg 氯（Cl-）。
⑤高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，0.100 mol/L）：称取0.3g高锰酸钾，溶于蒸馏水中，并稀释至1L。
⑥乙二胺四乙酸二钠溶液：称取50g乙二胺四乙酸二钠，用20mL蒸馏水调成糊状，然后加入60mL浓氨水，充分混合，使之溶解。
⑦碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，0.100mol/L）：称取5.3g无水碳酸钠，溶于1L水中。实验用水预先要加高锰酸钾重蒸馏，或用去离子水。
(3)步骤
①标准曲线的绘制：分别吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、
4.00mL50mL比色管中，加入1.0mL二磺酸酚，加入3.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1mL比色皿，以试剂空白作参比，于波长410nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
②样品的测定
脱色：污染严重或色泽较深的水样（即色度超过10度），可在100mL水样中加入2mL Al(OH)3悬浮液。摇匀后，静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（5～10mL）。
除去氯离子：先用硝酸银滴定水样中的氯离子含量，据此加入相当量的硫酸银溶液。当氯离子含量小于50mg/L时，加入固体硫酸银。1mg氯离子可与4.4 mg硫酸银作用。取50mL 水样，加入一定量的硫酸银溶液或硫酸银固体，充分搅拌后。再通过离心或过滤除去氯化银沉淀，滤液转移至100mL的容量瓶中定容至刻度；也可在80℃水浴中加热水样，摇动三角烧瓶，使氯化银沉淀凝聚，冷却后用多层慢速滤纸过滤至100mL容量瓶，定容至刻度。
扣除亚硝酸盐氮影响：如水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L，可事先将其氧化为硝酸盐氮。具体方法如下：在已除氯离子的100mL容量瓶中加入1mL 0.5mol/L硫酸溶液，混合
均匀后滴加0.100mol/L高锰酸钾溶液，至淡红色出现并保持15min不褪为止，以使亚硝酸盐完全转变为硝酸盐，最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
测定：吸取上述经处理的水样50.00mL（如硝酸盐氮含量较高可酌量减少）至蒸发皿内，如有必要可用0.100mol/L碳酸钠溶液调节水样pH至中性（pH 7～8），置于水浴中蒸干。取下蒸发皿，加入1.0mL二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静止10min，加入少量蒸馏水，搅匀，滤入50mL比色管中，加入3毫升浓氨水（使溶液明显呈碱性）。如有沉淀可滴加EDTA溶液，使水样变清，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。根据标准曲线，计算出水样中硝酸盐氮的含量(μg/mL)。
四、数据处理
绘制NH3-N、NO2--N、NO3--N的浓度与吸光度的工作曲线，根据工作曲线和样品吸光度，计算水样中“三氮”的含量；并比较水样中“三氮”的含量，评价水体的自净程度。
五、思考题
1. 如何通过测定三氮的含量来评价水体的“自净”程度？如水体中仅含有NO3--N，而NH4+和NO2-未检出，说明水体“自净”作用进行到什么阶段？如水体中既有大量NH3-N，又有大量NO3--N，水体污染和“自净”状况又如何？
2. 用纳氏比色法测定氨氮时主要有哪些干扰，如何消除？
3. 在三氮测定时，要求蒸馏水不含NH3、NO2-、NO3-，如何检验？
4. 在蒸馏比色测定氨氮时，为什么要调节水样的pH在7.4作用？pH偏高或偏低对测定结果有何影响？
5. 在亚硝酸盐氮分析过程中，水中的强氧化性物质会干扰测定，如何确定并消除？
实验三土壤阳离子交换容量
前言
土壤是环境中污染物迁移、转化的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性，而使土壤具有吸附性。在土壤胶体双电层的扩散层中，补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换，称为离子交换。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归宿。土壤阳离子交换性能，是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。它是由土壤胶体表面性质所决定。土壤胶体指土壤中粘土矿物与腐殖酸以及相互结合形成的复杂的有机矿物质复合体，其所吸收的阳离子包括K+、Na+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等。土壤交换性能对于研究污染物的环境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保持了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持各种养分免于被雨水淋失。土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。阳离子交换量（Cation Exchange Capacty，简称CEC），是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量，以每千克土壤的厘摩尔数表示（cmol/kg）。阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。因此，对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质重要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。新方法是将土壤用BaCl2饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。石灰性土壤阳离子交换量的测定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前应用的较多、而且认为较好的是NH4Cl–NH4OAc法，其测定结果准确、稳定、重现性好。NaOAc法是目前国内广泛应用于石灰性土壤和盐碱土壤交换量测定的常规方法。随着土壤分析化学的发展，现在已有了测定土壤有效阳离子交换量的方法。如美国农业部规定用求和法测定阳离子交换量；对于可变电荷为主的热带和亚热带地区高度风化的土壤，国际热带农业研究所建议测定用求和法土壤有效阳离子交换量（ECEC）；最近国际上又提出测定土壤有效阳离子交换量（ECEC或Q+，E）和潜在阳离子交换量（PCEC或Q+，P）的国际标准方法，如ISO 11260：1994（E）和ISO 13536：1995（P），这两种国际标准方法适合于各种土壤类型。
一、实验目的
1. 深刻理解土壤阳离子交换量的内涵及其环境化学意义。
2. 掌握土壤阳离子交换量的测定原理和方法。
二、实验原理
本实验采用的是快速法来测定阳离子交换量。土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐（BaCl2）水溶液中的阳离子（Ba2+）等价交换。由于在反应中存在交换平衡，交换反应实际上不能进行完全。当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时，可使交换反应趋于完
全。交换离子的本性，土壤的物理状态等对交换反应的进行程度也有影响。
再用强电解质（硫酸溶液）把交换到土壤中的Ba2+交换下来，这由于生成了硫酸钡沉淀，而且氢离子的交换吸附能力很强，使交换反应基本趋于完全。这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化，可以计算出消耗硫酸的量，进而计算出阳离子交换量。用不同方法测得的阳离子交换量的数值差异较大，在报告及结果应用时应注明方法。
三、仪器试剂
1.仪器
（1）离心机：北京产CD5–A型离心机
（2）离心管：100mL
（3）锥形瓶：100mL
（4）量筒：50mL
（5）移液管：10mL、25mL
（6）碱式滴定管：25mL
2.试剂
（1）氯化钡溶液：称取60g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，转移至500mL容量瓶中，用水定容。
（2）0.1%酚酞指示剂（W∕V）：称取0.1g酚酞溶于100mL醇中。
（3）硫酸溶液（0.1mol/L）：移取5.36mL浓硫酸至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
（4）标准氢氧化钠溶液（≈0.1mol/L）：称取2g氢氧化钠溶解于500mL煮沸后冷却的蒸馏水中。其浓度需要标定。
标定方法：各称取两份0.5000g邻苯二甲酸氢钾（预先在烘箱中105 ℃烘干）于250mL 锥形瓶中，加100mL煮沸后冷却的蒸馏水溶解，再加4滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色。再用煮沸后冷却的蒸馏水做一个空白试验，并从滴定邻苯二甲酸氢钾的氢氧化钠溶液的体积中扣除空白值。计算公式如下。式中：W——邻苯二甲酸氢钾的重量，g； V1——滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的氢氧化钠体积，mL； V0——滴定蒸馏水空白消耗的氢氧化钠体积，mL； 204.23——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。
四、实验步骤
取4只100mL离心管，分别称出其重量（准确至0.0001 g,下同）。在其中2只加入1.0 g
污灌区表层风干土壤样品，其余2只加入1.0g深层风干土壤样品，并作标记。向各管中加入20mL氯化钡溶液，用玻棒搅拌4min后，以3000r/min转速离心至下层土样紧实为止。弃去上清液，再加20mL氯化钡溶液，重复上述操作。
在各离心管内加20mL蒸馏水，用玻棒搅拌1min后，离心沉降，弃去上清液。称出离心管连同土样的重量。移取25.00mL 0.1 mol/L硫酸溶液至各离心管中，搅拌10 min后，放置20 min，离心沉降，将上清液分别倒入4只试管中。再从各试管中分别移取10.00mL上清液至4只100mL锥形瓶中。同时，分别移取10.00mL 0.1 mol/L硫酸溶液至另外2只锥形瓶中。在这6只锥形瓶中分别加入10mL蒸馏水、1滴酚酞指示剂，用标准氢氧化钠滴定，溶液转为红色并数分钟不褪色为终点。
五、数据处理
按下式计算土壤阳离子交换量（CEC）：
式中：CEC ——土壤阳离子交换量，cmol/kg；
A ——滴定0.1 mol/L硫酸溶液消耗标准氢氧化钠溶液体积，mL；
B ——滴定离心沉降后的上清液消耗标准氢氧化钠溶液体积，mL；
G ——离心管连同土样的重量，g；
W ——空离心管的重量；g；
W0 ——称取的土样重，g；
N ——标准氢氧化钠溶液的浓度，mol/L。
六、思考题
1.解释说明两种土壤阳离子交换容量的差异。
2.除了实验中所用的方法外，还有那些方法可以用来测定土壤阳离子交换容量？各有什么优缺点？
3.试述土壤的离子交换和吸附作用对污染物迁移转化的影响。
七、注意事项
1.实验所用的玻璃器皿应洁净干燥，以免造成实验误差。
2.离心时注意，处在对应位置上的离心管应重量接近，避免重量不平衡情况的出现。
实验四底泥对苯酚的吸附作用
前言
底泥/悬浮颗粒物是污染物的源和汇。水体中有机污染物的迁移转化途径很多，如挥发、扩散、化学或生物降解等，其中底泥/悬浮颗粒物的吸附作用对有机污染物的迁移、转化、归趋及生物效应有重要影响，在某种程度上起着决定作用。底泥对有机物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。
苯酚是化学工业的基本原料，也是水体中常见的有机污染物。底泥对苯酚的吸附作用与其组成、结构等有关。吸附作用的强弱可用吸附系数表示。探讨底泥对苯酚的吸附作用对了解苯酚在水/沉积物多介质的环境化学行为，乃至水污染防治都具有重要的意义。
本实验以组成不同的两种底泥为吸附剂，吸附水中的苯酚，测出吸附等温线后，用回归法求出它们对苯酚的吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。
一、实验目的
1. 测定两种底泥对苯酚的吸附等温线，求出吸附常数，比较它们对苯酚的吸附能力。
2. 了解水体中底泥的环境化学意义及其在水体自净中的作用。
二、实验原理
试验底泥对一系列浓度苯酚的吸附情况，计算平衡浓度和相应的吸附量，通过绘制等温吸附曲线，分析底泥的吸附性能和机理。
采用4-氨基安替比林法测定苯酚，即在pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林法反应，生成橙色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波长510nm处有最大吸收。用2 cm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
三、仪器试剂
1.仪器
（1）恒温调速振荡器。
（2）低速离心机。
（3）可见光分光光度计。
（4）碘量瓶：150mL。
（5）离心管：5mL。
（6）比色管：50mL。
（7）移液管：2mL、5mL、10mL、20mL。
2. 试剂
（1）无酚水：于1 L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分振荡后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，
移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集流出液备用。本实验用水应为无酚水。
注：无酚水应贮备于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
（2）淀粉溶液：称取1 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却，置冰箱保存。
（3）溴酸钾-溴化钾标准参考溶液（1/6KBrO3浓度= 0.1 mol/L）：称取2.784 g溴酸钾溶于水中，加入10 g溴化钾，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
（4）碘酸钾标准参考溶液（1/6KIO3浓度= 0.0125 mol/L）：称取预先在180℃烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
（5）硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3浓度≈0.0125 mol/L）：称取3.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g 碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用碘酸钾标定。
标定方法：取10.0mL碘酸钾溶液置于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加1 g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸，加塞，轻轻摇匀。置暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至兰色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：
C Na2S2O3.5H2O=0.0125*V4/V3
式中，V3—硫代硫酸钠溶液消耗量，mL；V4—移取碘酸钾标准参考溶液量，mL；0.0125—碘酸钾标准参考溶液浓度，mol/L。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00 g 无色苯酚溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。在冰箱内保存，至少稳定一个月。
标定方法：吸取10.00mL苯酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0 mL 0.1 mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置10 min。加入1 g 碘化钾，盖好瓶塞，再轻轻摇匀，在暗处放置5 min。用0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至兰色刚好腿色，记录用量。同时以水代替苯酚储备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定用量。苯酚储备液的浓度由下式计算：
ρ苯酚=（V1-V2）*c*15.68/V
式中，V1—空白试验中硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL；V2—滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定用量，mL；V—取用苯酚储备液体积，mL；c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L）；15.68—1/6苯酚摩尔质量，g/mol。
（7）苯酚标准中间液（使用时当天配制）：取适量苯酚贮备液，用水稀释，配制成10μg苯酚/mL 中间液。
（8）苯酚标准使用液（使用时当天配制）：取适量苯酚中间液，用水稀释，配制成0.2
μg苯酚/mL 使用液。
（9）缓冲溶液（pH约为10）：称取20g氯化铵溶于100mL氨水中，加塞，置冰箱中保存。
（10）2% 4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱中保存。可使用一周。
（11）8%铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾{K3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存，可使用一周。
四、实验步骤
1. 标准曲线的绘制
在9支50mL比色管中分别加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、18.00mL 浓度为10 μg/mL的苯酚标准液，用水稀释至刻度。加0.5mL缓冲溶液，混匀。再加1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10 min，立即在510 nm波长处，以蒸馏水为参比，用2 cm 比色皿，测量吸光度，记录数据。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量（μg/mL）的标准曲线。
2. 吸附实验
取10只干净的150mL碘量瓶，分为A、B两组。分别在每个瓶内放入1.0 g左右的沉积物样品A、B（称准到0.0001克，以下同）。然后按表16-1所给数量加入浓度为2000 μg/ml 的苯酚使用液和无酚水，加塞密封并摇匀后，将瓶子放入振荡器中，在25±1.0℃下，以每分钟150～175转的转速振荡8 h，静置30 min后，在低速离心机上以3000 r/min速度离心5 min，移出上清液10ml至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，然后移出数毫升（视平衡浓度而定）至50mL比色管中，用水稀释至刻度。按同绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，从标准曲线上查出苯酚的浓度，并计算出苯酚的平衡浓度。
五、数据处理
1. 计算平衡浓度ρe及吸附量Q：
ρe=ρ1*n，Q=（ρ0-ρe）*V/W*1000
式中，ρ0是起始浓度，μg/mL；ρe是平衡浓度，μg/mL；ρ1是吸光度在工作曲线上查得的测量浓度，μg/mL；n是溶液的稀释倍数；V是吸附实验中所加苯酚溶液的体积，mL；n是吸附实验所加底泥样品的量，g；Q是苯酚在底泥样品上的吸附量，mg/g。
2. 利用平衡浓度和吸附量数据绘制苯酚在底泥上的吸附等温线。
3. 利用吸附方程Q=KC1/n，通过回归分析求出方程中的常数K及n，比较两种底泥的吸附能力。
六、思考题
1. 影响底泥对苯酚吸附系数大小的因素有哪些？
2. 哪种吸附方程更能准确描述底泥对苯酚的等温吸附曲线？
化学实验室基本操作中的注意事项
化学实验室基本操作中的注意事项 中学化学实验基本操作中的高考考点较多，为便于系统复习和认真掌握化学实验操作，现总结八点注意事项，以期对同学们有所帮助。 一、注意事“先后”顺序 1．组装仪器顺序：先零后整，由低到高，由左到右，先里后外，拆装置与之顺序相反。 2．加热器试管时，先均匀加热，后局部加热。 3．制取气体时，先检查装置的气密性，后装入药品。 4．使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前先检查是否漏水，后洗涤干净。 5．用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。 6．用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸、醋酸铅试纸气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿。再将试纸靠近气体检验。而用pH试纸时，要先用玻璃棒蘸取待测液少许滴到放在表面皿中央的干燥pH试纸上，再与标准比色卡比较。 7．中和滴定实验时，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2~3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“零”刻度或“零”刻度以下。 8．点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃。净化气体时，应先净化后干燥。
9．焰色反应试验中，每做一次，铂丝都应当先蘸取浓盐酸放在火焰上灼烧至无色后再做下一次。 10．配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 11．气体在热固体表面时，应先将气体干燥后反应。 12．硫酸沾到皮肤上，先迅速用干布擦去，再用水冲洗，千万不得先用水冲洗；碱液沾到皮肤上，立即用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。 二、注意“数据”归类 1．托盘天平的准确度为0.1g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、称量、再加热、再称量，直到最后两次称量不超过0.1g。 2．滴定管的准确度为0.01mL。 3．酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/3，也不能多于2/3。4．试管在加热时，所盛液体不能超过试管容积的1/3；且要与桌面成45°角。用试管夹夹试管时应夹在离管口1/3处。 5．烧杯、烧瓶加热时，盛液体量均在容积的1/3~2/3处，蒸发皿加热液体时，盛液体量不宜超过容积的2/3。 6．液体取用时，若没有说明用量，一般取1~2mL。 7．配制一定的物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗2~3次，用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线和1~2mL处，再用胶头滴管定容。
水化学实验指导
武汉轻工大学 实验指导 (2012-2013学年第二学期) 课程名称：水化学实验 英文名称：Hydrochemistry 课程编号：07130115课程类别：专业基础课 实验项目总数：3 实验学时：12 授课班级：水产养殖1201、1202和1203班 使用教材：自编教材 参考书：《水化学实验指导书》陈佳荣主编 《养殖水环境化学实验》雷衍之主编 任课教师：董桂芳职称：副教授 所在单位：动科学院院系（部处）水产养殖教研室
实验一水体溶解氧测定（碘量法） 一、实验原理 在碱性条件下，Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3)，再在酸性条件下，使亚锰酸与碘化钾反应，析出单质碘，然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度，计算水中溶解氧的含量(DO)。 1、固定用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应，生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2 迅速与水样中的溶解氧反应，生成H2MnO3棕色沉淀。 Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色) 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓(棕色) 水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定 2、酸化将固定后的水样加入硫酸酸化，当溶液中有碘化钾存在时，H2MnO3迅 速将I-氧化为I2。 H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I2 3、滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。 2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 - 测定过程的计量关系为：滴定每消耗1mol的Na2S2O3，相当于水中含 有1/4mol的O2，也就是8.0 gO2。 二、实验仪器 1、溶解氧测定瓶250 ml 1个。 2、碱式滴定管30 ml 1支。 3、刻度移液管5 ml、2 ml、1 ml各1支。 4、容量瓶1000 ml 2个，100 ml 3个。 5、锥形瓶250 ml 1个。 6、碘量瓶250 ml 1个。 7、棕色试剂瓶1000 ml 1个。 8、烧杯100ml 6个。 9、移液管25 ml 1支。 三、实验试剂及配制 1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4·5H2O或480 g MnSO4·4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释 至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。 2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI，分别溶于蒸馏水中，然后 将两溶液混合，并稀释至1000 ml。
环境化学实验讲义
实验一有机物的正辛醇—水分配系数 有机化合物的正辛醇-水分配系数（K ow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。 一、实验目的 1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法； 2、学习使用紫外分光光度计。 二、实验原理 正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值，即： K ow = c o/c w 式中：K ow—分配系数； c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度； c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。 本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后，进行离心，测定水相中对二甲苯的浓度，由此求得分配系数。 K ow=（c0V0－c w V w）/ c w V w 式中：c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度； V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。
三、仪器与试剂 1、仪器 （1）紫外分光光度计 （2）恒温振荡器 （3）离心机 （4）具塞比色管：10mL （5）玻璃注射器：5mL （6）容量瓶：5mL，10mL 2、试剂 （1）正辛醇：分析纯 （2）乙醇：95％，分析纯 （3）对二甲苯：分析纯 四、实验内容及步骤 1．标准曲线的绘制 移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图，绘制标准曲线。 2．溶剂的预饱和 将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h，使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。 3．平衡时间的确定及分配系数的测定 （1）移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀
初中化学实验基本操作
初中化学实验基本操作一、认识仪器：
二、安全要求： 1、不要用手接触药品，也不要把鼻孔凑到容器口，去闻药品的气味和尝试任何药品的味道。 2、实验剩余的药品既不要放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入制定
容器内。 3、实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅入了药液（尤其是有腐蚀性或有毒的药液），要立即用水冲洗（切不可用手揉眼睛）。洗的时候要眨眼睛，必要时请医生治疗，提倡使用防护眼镜。 4.在使用酒精灯时，绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，也绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。向灯内添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。万一洒出的酒精在桌面燃烧起来，不要惊慌，应立刻用湿抹布扑火。 三、基本操作： （一）取药品 1、固体药品 （1）粉末状：一横二送三直立，全落底。 （2）块状：一横二放三慢竖，缓缓滑。 2、液体药品 （1）大量：倒，塞倒放，签朝手，口挨口，缓缓倒。 （2）少量：胶头滴管：滴加时在容器正上方，防止玷污试管和污染试剂，不要平放或倒置，不能放在桌子上，用完用清水冲洗（滴瓶上的除外） （3）定量：量筒：量液时，量筒放平，视线与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。 俯视：度数偏大仰视：读数偏小 3、气体收集 （1）排气法：向上排气法，适用于密度比空气大的，且不与空气反应的。 向下排气法，适用于密度比空气小的，且不与空气反应的。 （2）排水法：适用于难溶或不易溶于水的气体，且不与水反应。 （二）加热 仪器：酒精灯 1、（1）灯内酒精不多于2/3 （2）用外焰加热 2、给固体加热： （1）仪器：试管，蒸发皿 （2）注意事项：A.先预热，再固定。 B.试管口略向下倾斜（防止冷凝水倒流回热的试管底部使试管炸裂） C.试管外壁不能有水（炸裂） D.热试管不用冷水冲洗（炸裂） E.试管不接触灯芯（防止炸裂） 3、给液体加热 （1）仪器：试管，蒸发皿，烧杯，烧瓶（其中，后两个须垫石棉网） （2）注意事项：A.先预热，一直预热（来回移动试管）。 B.试管内液体不超过容积的1/3 C.试管与桌面成45度 D.试管口不朝着有人的方向 （三）称量：用托盘天平 零件：托盘（两个）平衡螺母，指针，分度盘，游码，标尺，砝码。 称量步骤： 1、称量前先把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。如果天平未达到平衡，调节平衡螺母，使天平平衡。 2、称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后移动游码，直到天平平衡为止。记录所加砝码和游码的质量。
普通化学实验指导书【模板】
普通化学实验指导书 齐鲁理工学院
目录 实验一酸碱比较滴定 (1) 实验二水中钙、镁离子的测定 (4)
实验一酸碱比较滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。 2．练习滴定操作技术和滴定终点的判断。 3．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制，其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。 碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵，应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO2和水蒸气，因此都不能直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1 mol·L－1之间，具体浓度可以根据需要选择。 酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有： 即 因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂 (一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。 (二)试剂 浓HCl、50％NaOH、0.2％甲基红乙醇溶液。
四、实验内容 (－)0.05 mol·L－1（HCl）溶液的配制 用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上瓶塞，摇匀。 (二)0.05 mol·L－1（NaOH）溶液的配制 用干净的量筒量取澄清的50％NaOH 2.8mL，倒入1000mL试剂瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至1000mL，用橡皮塞塞紧，摇匀。 溶液配好后，贴上标签，标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期，留待以后实验用（以上酸、碱标准溶液，由两个同学共同配制）。 (三)比较滴定 将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴)，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入甲基红指示剂1～2滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比（或）。 平行测定三次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2％。 五、数据记录及计算结果
《环境化学实验》指导书(环科+环工)16学时
实验一不同水域水碱度的分析 实验项目性质：设计性实验 所属课程名称：环境化学及实验 实验计划学时： 4学时 水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。 水中碱度的来源是多种多样的。地表水的碱度，基本上是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物含量的函数，所以总碱度被当作这些成分浓度的总和。当水中含有硼酸盐、磷酸盐或硅酸盐等时，则总碱度的测定值也包含它们所起的作用。废水及其他复杂体系的水体中，还含有有机碱类、金属水解性盐类等，均为碱度组成成分。在这些情况下，碱度就成为一种水的综合性特征指标，代表能被强酸滴定的物质的总和。 碱度的测定值因使用的终点pH值不同而有很大的差异，只有当试样中的化学成分已知时，才能解释为具体的物质。对于天然水和未污染的地表水，可直接用酸滴定至pH为8.3时消耗的量，为酚酞碱度。以酸滴定至pH为4.4-4.5时消耗的量，为甲基橙碱度。通过计算，可以求出相应的碳酸盐、重碳酸盐和氢氧根离子的含量；对于废水、污水，则由于组分复杂，这种计算无实际意义，往往需要根据水中物质的组分确定其与酸作用达到终点时的pH值。然后，用酸滴定以便获得分析者感兴趣的参数，并做出解释。 1.方法的选择 用标准酸滴定水中碱度是各种方法的基础。有两种常用的方法，即酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。电位滴定法根据电位滴定曲线在终点时的突跃，确定特定pH值下的碱度，他不受水样浊度、色度的影响，适用范围较广。用指示剂判断滴定终点的方法简便快速、适用于控制性试验及例行分析。二法均可根据需要和条件选用。 2.样品保存 样品采集后应在4℃保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应用于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时，应及时分析。 实验目的： 1.了解不同水域水碱度的意义
初中化学实验仪器基本操作大全及对应经典习题
化学实验基本操作 化学实验操作及注意事项： 1. 药品的取用： （1）取用原则 ①“三不”原则：不摸——不用手接触药品。 不闻——不要把鼻孔凑到容器口直接闻药品气味。 不尝——不尝任何药品的味道。 ②节约原则：若没有说明用量时，液体一般取1~2ml，固体以盖满试管底部为宜。 ③处理原则：实验剩余药品既不能放回原瓶，也不能随便丢弃，要放在指定的容器内。 （2）取用方法 ①固体药品一般放在广口瓶中，固体药品的取用：用药匙取， 块状——用镊子夹取,一横二放三慢立 固体粉末——用纸槽送入,一斜二送三直立 ②液体药品的取用： a. 液体药品一般放在细口瓶（试剂瓶）中，取用时注意：瓶塞倒放，手握标签，瓶口紧挨试管口，回收一滴。 b. 少量液体药品可用滴管取用。一般做到“垂直悬空四不要”，即应在仪器的正上方垂直滴入，胶头滴管不要接触烧杯等仪器壁；不要平放或倒置，保持橡胶乳头在上；不要把滴管放在实验台或其它地方，以免沾污滴管；不能用未清洗的滴管再吸别的试剂，（但滴瓶上的滴管不能交叉使用，也不能冲洗）。 c. 定量取用——量筒读数时量筒必须放平稳，视线与量筒内液体凹底保持水平 注意：量筒的0刻度在下，读数时俯视——数值偏高（大） 仰视——数值偏低（小） 先将液体倾倒入量筒至接近刻度时，用滴管逐滴滴入至刻度值。 （3）浓酸、浓碱的使用 使用时注意保护眼睛，若不慎溅到皮肤、衣服或实验台上要采取相应的措施。 2. 托盘天平的使用： （1）构造：托盘、指针、标尺、平衡螺母、游码、分度盘。 （2）称量范围：砝码5~50g，精确称至0.1g（只用于粗略称量）。 （3）操作： ①称量前应把游码放在标尺的零刻度处，检查天平是否平衡。
高中化学实验基本操作知识点
高中化学实验基本操作知识点 1. 仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 2.试纸的使用 常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、ph试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 (1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。 (2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。 注意：使用ph试纸不能用蒸馏水润湿。 3. 药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，
一般应按最少量取用：液体1～2ml，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。 (2)固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (a)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (b)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。 (c)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并
化学实验指导 (1)
化学实验指导
实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 2+2- Ba+SO= BaSO↓ 44 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 2+2- Ca+CO= CaCO↓ 33 2+2- Ba+CO= BaCO↓ 33 2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓ 3223 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 -+ OH+H=H O 2
环境监测实验大纲
《环境监测》实验教学大纲 1、课程属性：必修 2、实验属性：非独立设课 3、学时学分：总学时7 4、总学分4、实验学时20 4、实验应开学期：春季 5、先修课程：《分析化学实验》、《有机化学实验》等 一、课程的性质与任务 《环境监测实验》课是与《环境监测》专业课相配合的一门基础实验课程，有助于学生学习、巩固水污染控制、大气污染控制、土壤污染治理以及工业生态的的典型污染物和毒物控制的基本专业知识，提高学生的专业技能，是培养学生实验设计、实验测试和评价能力的主要教学环节，也是学生综合运用各相关课程的知识，联系工程实际，了解大气环境监测、水环境监测、土壤环境监测、环境生物监测、工业生态的典型污染物和毒物在环境介质中的行为和效应。通过这一环节，使学生进一步掌握环境化学的理论知识，使学生初步掌握水污染治理技术、大气污染治理技术和土壤污染治理技术的基本过程和设计方法，逐步培养学生对现有各种污染治理技术进行有机整合的能力。提高学生的实验技能以及实验中分析问题、解决问题能力。 二、实验目的与基本要求 通过本实验课程的学生，可加深学生对环境化学基础理论知识的理解和认识，对环境化监测领域的研究内容有一个全面的了解，对污染物的起源、分布、形态、迁移、转化、影响和趋势有一个感性认识；而且能够锻炼和提高学生的环境监测实验能力，培养严谨的科学态度和实验作风；特别是能够使学生尽可能多的学习和掌握现代化的分析测试仪器，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，训练学生的数据分析和处理能力，从而为学生未来从事环境科学及相关学科的研究和实际工作打下良好的基础。 三、实验考核方式及办法 考核方法：考查，以进程性考试为主。 评分办法：预习报告20%，实验操作占40%，实验报告40% 四、实验项目一览表 《环境化学》实验项目一览表 序号实验项目名称实验类型实验要求适用专业学时 1 碘量法测定水中溶 验证性必做应用化学 4 解氧 2 水中硫化物的测定验证性必做应用化学 3 3 化学需氧量的测定验证性必做应用化学 3 4 总磷的测定验证性必做应用化学 3 5 水中硫酸盐的测定验证性必做应用化学 3 6 五日生化需氧量的 验证性必做应用化学 4 测定 五、实验教材及主要参考资料 1、《环境监测》(第三版) 奚旦立高教社2004年 2、《环境监测实验》孙成科学出版社2003年 六、实验内容 实验一碘量法测定水中溶解氧
环境化学实验操作
实验四、五水体富营养化程度的评价 许多参数可用作水体富营养化的指标，常用的是总磷和叶绿素-a含量的大小（见表7-1）。 一、实验目的 1. 掌握总磷、叶绿素-a及初级生产率的测定原理及方法。 2. 评价水体的富营养化状况。 二、实验原理和步骤 1. 磷的测定 (1)原理：在酸性溶液中，将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO4 3- )。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸，再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。 砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝，0.1 μg/mL的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝，使测定结果偏低。 (2)步骤：①水样处理：移取25 mL水样至50 mL比色管中，加1 mL混合试剂，摇匀后，放置10 min，加水稀释至刻度再摇匀，放置10 min，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长880 nm处测定吸光度（若分光光度计不能测定880 nm处的吸光度，可选择710 nm波长）。②标准曲线的绘制：分别吸取10 μg / mL磷的标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00 mL于50 mL比色管中，加水稀释至约25 mL，加入1 mL混合试剂，摇匀后放置10 min，加水稀释至刻度，再摇匀，10 min后，以试剂空白作参比，用1 cm 比色皿，于波长880 nm处测定吸光度。 （3）结果处理：由标准曲线查得磷的含量，按下式计算水中磷的含量： 式中，P为水中磷的含量，g/L；Pi为由标准曲线上查得磷含量，μg；V为测定时吸取水样的体积（本实验V=25.00mL）。 2.叶绿素- a的测定 (1)原理：测定水体中的叶绿素-a的含量，可估计该水体的绿色植物存在量。将色素用丙酮萃取，测量其吸光度值，便可以测得叶绿素- a的含量。 (2)实验步骤：将200mL水样经玻璃纤维滤膜（0.46um）过滤，记录过滤水样的体积。将滤纸卷成香烟状，放入刻度试管。加10 mL或足以使滤纸淹没的90%丙酮液，记录体积，在60摄氏度水浴中消煮10分钟（至滤纸消解完全）。将一些萃取液倒入1 cm玻璃比色皿，以试剂空白为参比，分别在波长665 nm和750 nm处测其吸光度；加1滴2 mol/L盐酸于上述两只比色皿中，混匀并放置1 min，再在波长665 nm和750 nm处测定吸光度；结果处理酸化前： A=A665-A750；酸化后： Aa=A665a-A750a；在665 nm处测得吸光度减去750 nm 处测得值是为了校正浑浊液；用下式计算叶绿素- a的浓度（μg/L）：
基础化学实验基本操作
基础化学实验基本操作 （一）玻璃仪器的洗涤 在一般实验中洗涤玻璃仪器主要用水。首先把水注入欲洗的仪器中，用毛刷仔细刷洗仪器内部，再用自来水冲洗几次。若器壁完全透明，表面不附有明显的油污或固态物怎能满足一般实验的要求。如水洗后达不到上述程度，可再用肥皂液或去污粉刷洗，然后用自来水冲净，最后还需用少量蒸馏水洗涤2~3次。洗涤时应特别注意勿使毛刷顶端的铁丝碰破或划伤仪器。洗涤后，玻璃仪器内的水要“空净”，不要用布擦，更不许胡乱甩水。 （二）试剂的取用 1、化学实验中所用的药品，大多有毒或具有腐蚀性。因此，在使用时不能用手直接拿取，更不能随意品尝。 2、药品的取用时应根据《试验规程》的规定，如规程未有用量，则应尽可能少取量。 3、已取出但未用完的药品，不得装回原瓶，以防药品污染。 4、取用固体药品时要用特制的小匙，小匙不得接触仪器和桌面。 5、取用液体试剂时，取下的瓶塞应倒放在桌面上或夹持在手指的背面。如用滴管吸取少量药品，应专药专管取用，并注意不要把滴管插入试管内，以免接触器壁而沾污药品。如用倾注法取药，试剂瓶的标签应向着手心，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒缓缓注入烧杯中。试剂取用完毕后应立即盖紧瓶塞。（三）台秤的使用 台秤用于初略称量。它能迅速的称量，但精确度不高。一般能称准至0.1g。使用时，先将游码移到零位，调节小螺丝使台秤左右平衡，即使其指针左右摆幅相等。再在左盘上放一清洁干燥的表面皿，称量瓶或烧杯，称出其质量（W2），被称物放在左盘器皿中，称出质量（W1），其被称物质量=W1-W2（10g以下可调节标尺上的游码）。 （四）过滤操作 1、普通过滤：先把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形（方形滤纸需剪成扇形），展开后呈圆锥形，恰能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60°，应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合（滤纸边缘应比漏斗口稍低）。用水或溶剂润湿滤纸，再用玻璃棒轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。 过滤时，把漏斗放在漏斗架上，下面的烧杯内壁紧靠着漏斗管末端。然后将滤液沿玻棒小心缓缓倾入漏斗，倾入漏斗的溶液，最多加到滤纸边缘下5-6mm的地方。 2、减压过滤：此法可加速过滤，并使沉淀抽吸的比较干燥。但不宜用
药物化学实验指导
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成 一、目的要求： 了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。 二、实验原理 磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为： NH 2 SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N 磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。 在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。 合成路线如下： NH 3.H 2O H 2O ++SO 2N N N H NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 SO 2N N N NH 4 NH 2 2SO 2N N N NH 2 SO 2N N N NH 2SO 2N Zn N N
三、实验方法 （一）磺胺嘧啶银的制备 取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。干燥，计算收率。 （二）磺胺嘧啶锌的制备 取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。 （三）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。 思考题： 1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？ 2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。
环境化学实验(讲义)
环境化学实验（讲义） 课程英文名称：The e xperiment of Environmental Chemistry 课程总学时：17总学分：0.5 推荐使用教材：自编 一、课程教学目标与基本要求： 《环境化学实验》包括环境分析化学、环境污染化学和污染控制化学三部分内容，重点是环境污染化学部分，着重探讨污染物来源及其在环境介质中的存在形态、浓度水平和迁移、转化与降解等环境行为及其影响因素等。通过《环境化学实验》课程的学习，深化《环境化学》课程讲授的基本知识，促进对环境化学领域研究动态及前沿的理解，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，提高实验数据科学分析能力和实验技能，使学生具备初步的独立科研能力。 二、相关教学环节安排 整个教学环节分为“基础实验”和“综合实验”两个部分，增加了以独立科研能力培养为目标的“综合实验”环节。在此环节中，教师设计了多个研究题目供学生参考选择，要求学生在查阅文献的基础上，写出开题报告，并在教师的配合下自行设计实验方案、自行准备实验所需的材料。在研究过程中，实验室（包括仪器设备）向学生开放，在教师的配合下，学生自主进行实验活动。在学期末，学生应完成一篇符合规范的研究论文。 三、课程的主要内容及学时分配 第一部分基础实验 1、有机物的正辛醇—水分配系数5学时 第二部分综合实验 2、水中重金属的污染评价6学时 3、海洋沉积物中砷的污染分析6学时 四、考试要求 依据平时实验进行情况进行考查（包括预习和知识准备情况、实验过程中操作动手能力及判断和解决问题能力、对实验得到的数据结果进行科学思考能力、实验报告的写作水平等）。 五、学习参考书： 1、环境化学实验．董德明，朱利中主编．北京：高等教育出版社，2002． 2、环境化学实验．康春莉，徐自力和冯小凡主编．长春：吉林大学出版社，2000． 3、环境化学实验．孔令仁主编．南京：南京大学出版社，1990． 4、土壤农业化学分析方法．鲁如坤主编．中国农业科技出版社，2000． 实验一有机物的正辛醇—水分配系数
化学实验基本操作方法
化学实验基本操作方法 （一）常见计量具的使用 （二）药品的取用 （三）加热、蒸发 （四）溶解、过滤、结晶 （五）蒸馏、升华 （六）分离液体、萃取 （七）纸上层析 （八）渗析 （九）气体的收集、贮存与净化 （一）常见计量具的使用 1.量筒、量杯 实验室中计量取用一定体积的液体用。为准确读出量筒（或量杯）内液体体积，必须把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的视线，刻度、液体凹面的最低点处在同一水平上。 量筒（或量杯）不能用来加热，也不能用来配制或稀释溶液，热溶液须冷至室温时，方可使用量筒（或量杯）量取。 2.滴定管的使用
当需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时，常使用滴定管。 酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色两种，见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时，应置于棕色酸式滴定管中。 碱式滴定管下端套有一小段橡皮管，将滴头和管身相接，凡是能与橡皮管作用的物质，如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液，尤其是氧化性酸，不能使用碱式滴定管。 使用滴定管前，先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上，仔细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。如果发现酸式滴定管活塞有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦干净，然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林（不要太多堵住小孔），插入塞孔内，向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止。用一根橡皮筋将活塞套在滴定管上，用蒸馏水将滴定管洗净，再用滴定溶液润洗2～3次，润洗液要从下端放出。加入溶液后，先要把活塞或胶管处的气泡赶出，再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管内的气泡，可用右手拿住滴定管，左手迅速开足活塞，让急流冲走气泡。如冲不走，可斜拿滴定管，再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时，要弯曲橡皮管，让尖嘴管斜向上方，并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出，如果碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球。 使用酸式滴定管时，应该用左手拇、食、中三指旋转活塞，控制流量。右手拿住接受液体的容器。如图5-15。使用碱式滴定管时，用左手捏在玻璃球外胶管的上部，无名指和小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图5-16。 3.移液管 移液管又叫吸量管，用以精确移取一定体积的液体。
化学实验指导
化学实验指导 实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。 【实验步骤】 1、粗食盐提纯：
环境化学实验1
活性炭吸附实验 1.实验目的 ①了解活性炭的吸附工艺及性能 ②掌握用实验方法(含间歇法、连续流法)确定活性炭吸附处理污水的设计参数的方法。 2．实验装置及材料 (1)间歇式活性炭吸附装置间歇式吸附用用三角烧杯，在烧杯内放入活性炭和水样进 行振荡。 (2)连续式活性炭吸附装置连续式吸附采用有机玻璃柱D25mm×1000mm，柱内500~750mm高烘干的活性炭，上、下两端均用单孔橡皮塞封牢。各柱下端设取样口。装置具体结构如图4—10所示。 (3)间歇与连续流实验所需的实验器材 ①振荡器(1台)。 ②有机玻璃柱(3根D25mm×1000mm) ③活性炭。 ④三角烧瓶(2个，500mL) ⑤COD测定装置。 ⑥配水及投配系统。 ⑦酸度计(1台)。 ⑧温度计(1只)。 ⑨漏斗(6个)。 ⑩定量滤纸。 3.实验步骤 (1)间歇式吸附实验 ①将活性炭放在蒸馏水中浸泡24h，然后在10 5℃烘箱内烘24h，再将烘干的活性炭研 碎成能通过270目的筛子(0.053mm孔眼)的粉状活性炭。 ②测定预先配制的废水水温、pH值和COD。 ③在5个三角烧瓶中分别加入100mg、200mg、300mg、400mg、500mg粉状活性炭。 ④在每个烧瓶中分别加入同体积的废水进行搅拌。一般规定，烧瓶中废水COD(mg／L) 与活性炭浓度(mg/L)比值为0.5—5.0。 ⑤将上述5个三角烧瓶放在振荡器上振荡，当达到吸附平衡时即可停止。（振荡时间一般为30min以上)。 ⑥过滤各三角烧瓶中废水，并测定COD值， 上述原始资料和测定结果记入表4—11。 (2)连续流吸附实验 ①配制水样或取自实际废水，使原水样中含COD约l00mg/L，测出具体的COD，pH 值、水温等数值。 ②打开进水阀门，使原水进入活性炭柱，并控制为3个不同的流量(建议滤速分别为 5 m／h，l 0 m／h，15 m／h) ③运行稳定5min后测定各活性炭出水COD值。 ④连续运行2—3h，每隔30min取样测定各活性炭柱出水COD值一次。
分析化学实验指导
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
化学实验报告
四川化工职业技术学院 化 学 实 验 报 告 课题名称:环境友好化学 院(系): 制药与环境工程技术 专业班级:环境监测与治理技术1432班 学生姓名: 陈强 学号:46
化学实验报告 实验一:酸式滴定管得使用 实验药品:NaOH、酚酞、蒸馏水、Hcl 实验目得: 1)练习滴定操作定得初步掌握滴定得使用方法及准确终点方法、 2)练习酸式标准溶液得配置与浓度得比较、 3)熟悉酚酞指示剂得使用与终点颜色变化,初始掌握酸试剂得选择方法。 实验步骤:1、检查旋塞转动就是否灵活,与滴定管就是否密合,如不合要求下旋塞用滤纸擦干净旋塞槽,涂上少量凡士林。 2、查漏:关闭塞用水充满至0刻度,把滴定管直立夹在滴定管架上,静置2分钟,就是否有水滴渗出,刻度线就是否下降,重复一次。 3、洗涤:将滴定管洗净,使水自然沥干,先用少量滴定液洗涤三次(10、5、5)除去残留在壁管与下端管尖得水,以防装入滴定液被水稀释。 4排气泡:滴定液装入滴定管至0刻度以上,若尖端有气泡,转动活塞,使溶液得急流逸去气泡,再调整溶液得液面至0刻度处,既可进行滴定。 5、将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作,在转动时,中指及食指轻向左扣住。
6、滴定前“初读"零点,滴定时不应太快,每秒3-4滴为宜。滴定至终点后,“终读"也至少读两次、 实验现象:在装有酸得锥形瓶中加入酚酞(两滴),再逐步滴入碱溶液(NａOＨ)锥形瓶溶液逐步变为粉红色、 实验二:碱式滴定管得使用 实验目得:方法相同,只就是测试相反(酸式滴定管得使用)。 实验药品:NａOH、甲基橙、蒸馏水、Hcｌ 1、捡漏:将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分、装水至0刻度以上,夹在滴定管架左侧,擦去外壁得水,靠去下端液滴,观察就是否有水流下残悬在管口,如发现漏水,则需要换乳胶管与玻璃珠,在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管,左手小指无名指夹住尖嘴管上端,玻璃珠放在大拇指食指所在位置、 2、洗涤:用自来水冲洗后,再用纯水荡洗三次,将管竖起,用左手拇指与食指轻轻往一边挤推玻璃珠,随放随转。用碱润洗,倾斜滴定管,将其余得水从管口倒出,重复3次。 ３、排气泡:将操作液装入滴定管至刻度以上,下端就是否有气泡,如玻璃珠下有气泡,则用左手食指将乳胶管向上弯曲,滴定管倾斜,用左手两指挤推稍高于玻璃珠所在处,使溶液从管尖喷出而带出气泡、一边挤推胶管一边把胶管放直,再松开手指。 4、加液:将碱管架在滴定管左侧右手小指与无名指夹住细嘴玻璃管、拇指或食指拿住乳胶管中玻璃珠所在部位,向右挤推乳胶管,溶液以空隙中流出。停止时先松开拇指与食指,最后松开无名指与小指。 5、读数:从零刻度开始读,读数时视线与液体凹液面平行。