精馏塔原理

精馏塔原理/精馏塔技术

精馏在生产，实验和科学研究中均占着很重要的位置。无论是原料的制备或产物的精制分离，都需要精馏。化学工程需要探讨精馏过程的规律，以指导精馏生产中的工程问题。

1.精馏塔的类型

精馏塔一般分为两大类：填料塔和板式塔。板式塔又有筛板塔，浮阀塔，泡罩塔等多种型式。但实验室的精馏塔多用玻璃或金属制成。其中最常用的是玻璃精馏塔。其中最常用的是玻璃精馏塔。玻璃精馏塔主要由塔釜、玻璃精馏柱、玻璃精馏头和冷凝器所组成。

2.精馏柱

精馏塔的塔身称为精馏柱。若采用填料塔，柱内堆着不规则的填料，使气液两相达到良好传质。填料层的高度即为精馏柱的有效分离长度。为了消除避流和沟通现象，可能将填料层分作多段，而将每一柱段的回流液加以收集，再重新分布到柱的中心。

需要绝热精馏的过程，可将填料柱制成真空夹套以便保温。根据处理的物料量及所要求的分离效率来确定精馏柱的尺寸。实验常用精馏柱有直径为700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM 和1500MM之间。

影响分离能力的因素很多，其中以柱内装填的填料影响尤其重要。在一定的填料层高度内，填料的总表面积与填料的型式，规格，材质以及填料的装填方法均有关，其影响到液膜的厚度，压降和分离效率。一般规定填料尺寸应小于柱径的1／10，并以柱

径与填料尺寸之比保持在10：1到12：1为宜。现已有很多高效填料品种，如不锈钢θ环填料和不锈钢三角螺旋填料，所选填料应能保持适当的持液量，使液体能完全润湿填料，以保证汽液充分接触进行质的交换，这与填料的比表面及填料可润湿性有关。填料的分离效率常用等板高度表示。

3.塔釜和馏分收集器

实验室的精馏塔塔釜可以采用平底烧瓶或圆底烧瓶，通常使用标准化的带有磨口接头的圆底烧瓶，且以短颈的三颈烧瓶为最好。

它的两根支颈与瓶中心的颈的轴线在瓶底相交，这两根带有磨口的支颈是装温度计，加料或出料，气体或蒸气引入管以及取样管使用的，颈上最好带有能供夹持弹簧拉拉的小钩，以免压力过大而松脱。瓶中放置待分离的物质，其装料量最多为容积的三分之二，而真空精馏时，则不超过二分之一。

塔釜液可以直接使用电加热，也可以间接地用热载体加热，用电加热有容易调节和控制的优点。

4.精馏头/分馏头

分馏头是精馏柱和冷凝器之间的连接件，带有调节和测量回流比的装置。根据塔顶回流的方式不同，精馏头有部分冷凝和全冷凝精馏头之分。当内回流控制时，即是塔顶产物以气态取出时，通常采用分凝形式。工业上常加入一个分凝器来产生回流，而把取出的馏出物在一个产物冷凝器中加以冷凝。但是采用分凝器时，要控制一定的回流比是蒸气组分和量发生很大变化。所以实验室中最常用的和最可靠的方法

还是全冷凝，即是将塔顶的蒸气采用全凝形式，以液态出料，凝液再通过精馏头以自流的形式流入塔内，这样就能比较方便地根据回流比来分配凝液。尤其是在要保持高回流比的情况下更是如此。回流方面，为了准确地调节和测量回流，回流比控制器应易于调节和测量，精馏头的滞料量少，结构简单和结实，能准确地测量蒸气温度，回流要在沸点温度或略低下的温度下流回柱内。

精密精馏操作

发布日期：[2011-9-10] 共阅[335]次

1)精密精馏的装置精

实验室用的精密分馏装置尽管形式不一，但都是由热源、蒸馏釜、精馏柱、精馏头、接受器、保温器等部分组成的。工业上则是以各种形式的精馏塔来实现精密精馏的。

① 热源和蒸馏釜。精馏用的热源比简单蒸馏要求高，主要要求

是均匀、稳定、可调、不受或很少受外界因素(如风力、气温等)的影响。小型精馏柱常用两口或三口玻璃烧瓶作蒸馏釜，可采用油浴或电热套作为热源。较大的精馏柱或工业用的精馏塔则采用钢质的圆筒形容器作蒸馏釜，一般带有夹套、蛇管或列管，以水蒸气或过热蒸气加热。也可用石棉或玻璃丝包缠的电热丝加热，以变压器控制加热强度。

② 精馏柱(柱身)和填料。实验室常用的是填料式精馏柱。它是

一根两头带磨口的玻璃管，内装填料，以增加表面积，使气相和液相充分接触，有利于热交换，从而提高精馏效率。填料是决定

分馏效率的重要因素。其品种和式样很多，效率各异，可根据被分离物质的性质与精制要求进行选择。常用的几种绘于图3-13中。其中a为单环或多环螺旋形玻璃填料；b为金属丝三角形线圈填料；c为金属丝制成的网圈填料；d为波形填料，它是用100目的金属网在滚网机上模压制成的，在柱中各波形填料之间互成直角，阻力小而分离效率高。

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③ 精馏头。

用以冷凝蒸气，观察温度，控制回流比。精馏头的形式很多，图3-14是实验室常用的全回流可调分馏头。

④ 精馏柱的保温装置。由于精馏柱内进行着上上下下的大面积的热交换和物质交换，必须很好地保温才能维持这种动态平衡。常用的保温装置有两种：

a.电热保温夹套。在精馏柱外套上一根直径较大的玻璃管，管上绕以电阻丝，用变压器控制加热保温，在加热管外再套上一个保温玻璃管。

b.镀银真空保温套(见图3-15)。在加工精馏柱时制作一个夹套，经镀银热处理并抽真空封口而成。镀银层上留有透明的狭缝，以便观察柱内分馏情况。这种保温套操作方便，保温效果良好。

(2)精密精馏的操作

① 装置的安装。将洗净烘干的填料均匀紧密地装填在柱身内。在选定的地点预先牢固地安装好铁架，并在铁架脚下安置好热源。在热源的上方装上蒸馏釜，调整到适当的高度并用铁夹牢牢地固定在铁架上。在其中口内侧涂上真空油脂。将装好精了填料的柱身装在中口上。轻轻转动柱身使接合紧密，然后装上精馏头和温度计。柱身和精馏头也要用铁夹牢牢固定在铁架上，最后装上冷凝管和接受器。

② 加料。用漏斗通过蒸馏釜的侧口加入待分离的液体，使达到约1/2容积。取下漏斗，加入沸石，在侧口装上温度计。

③ 预液泛。以较快速度加热，使蒸气升腾进入柱身，在柱内形成液柱。当液柱上升至能够浸及全部填料后停止加热，待液柱下降至柱身2/3处重新加热使之上升并浸润全部填料。 ④ 建立柱内平衡。调节加热速度使釜底和柱顶的温度逐步稳定下来，且柱顶温度与最低沸点组分的沸点温度相近。

⑤ 分馏和接收。各因素达到稳定的平衡后，小心调节回流比并收集各馏分。在精馏过程中应随时注意稳定操作，防止液泛。如果发现有液泛现象发生，立即停止接收，并调节蒸馏釜下部及保温套的加热强度，待平衡再度建立后方可重新开始接收。对馏出的每个组分都需按馏头、馏分和馏尾三部分分别接收，并在各部分的接受瓶上分别作出记号或贴上标签，以免混淆。

利用精馏柱将液体混合物各组分分离开来的操作称为精馏。精馏是分离沸点相近的液体混合物的主要手段，特别是当需要分离的混合物量较大时往往是用其他方法所不能代替的，因而在实验室和工业生产中都有广泛的应用。精馏可依其分离效果优劣粗略地分为简单分精馏和精密精馏两大类。

(1)简单精馏柱图3-11是实验室中常用的几种简单分馏柱，其中a称为韦氏精馏柱(Vigreux column)。它是一支带有数组向心刺的玻璃管，每组有三根刺，各组间呈螺旋状排列。优点是不需要填料，分馏过程中液体极少在柱内滞留，易装易洗，缺点是分离效率不高，一般为2～3个理论塔板数，HETP为7～10cm。依柱的尺寸不同而不同。其中的b是装有填料的精馏柱，直径1.5～3.5cm，管长根据需要而定。图中的c是b的一种改良，它由克氏蒸馏管附加一支指形冷凝管组成。调节指形冷凝管的位置和水流速度可以粗略地控制回流比，提高分离效率，但一定要控制加热速度，防止液泛。b，c两种分馏柱的填料可以是玻璃珠、6mm×6mm 的玻璃管、玻璃环及金属丝绕成的小螺旋圈等。选择哪一种填料，视分馏的要求而定。

图3-11 简单精馏柱

(2)简单分馏操作简单分馏操作和简单蒸馏大致相同。将待分馏的混合物放入圆底烧瓶中，加入沸石，装上普通精分馏柱，插上温度计。

分馏柱的支管和冷凝管相连(如图3-12所示)，必要时可用石棉绳包绕精馏柱保温。温度计的安装高度应使其水银球的上沿与分馏柱支管下沿在同一水平线上。

图3-12 简单精馏装置

选用合适的热浴加热，液体沸腾后要注意调节浴温，使蒸气慢慢升入精馏柱，约10min后蒸气到达柱顶。开始有液体馏出时，调节浴温使蒸出液体的速度控制在2～3s一滴，这样可以得到比较好的精馏效果。观察柱顶温度的变化，收集不同的馏分。

精馏塔的安装、调试和运转(一)

1．精馏塔的安装

精馏塔内液体和蒸汽的逆流运动应以垂直方向进行。如果不垂直，则下降液体会偏流，严得时则沿壁流下，造成填料出现干区，产生无润湿现象，这将大大降低分离效率。玻璃精馏塔在加工时就应选垂直度好的材料，加工后不应出现弯曲。

2．精馏塔填料的装填

装填前必须清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗，然后用苯温热处理一次，烘干后才能装填。装填料时，从顶部用牛角勺取少量填料，或用玻璃棒直接拨入。这时塔应斜放操作，避免垂直加入时冲击支持架造成损坏。其后将小型填料少量多次加入，边装边用木制胶皮槌轻轻击振塔体，可避免架桥现象。装填完毕后继续振动敲一段时间，直至填料位置不再下移为止。在填料上方加入一层网再放

些填料，最后安装于釜上。顶啊与塔头装配。若塔头磨口下部一个丝网并被压在磨口管下，在发生液泛时可防止填料被冲击。如果不采取措施，当塔操作中发生液泛时，特别是在塔顶部分，必然使填料产生浮动，严重时可将填料冲至回流管内，故应重视这一问题。

3．试漏

不论是玻璃制的填料塔或不锈钢制的填料塔，在安装完毕后都要对各接口部分试漏，些步履不有省略。特别是对减压或是有污染介质存在时的操作。泄漏造成真空度下降。某些介质在受热情况下与漏入空气接触，被氧化或碳化，不仅降低分离效率，同时结炭严重，影响传热效率，对操作极不利。毒物或刺激物质泄漏造成的污染也是不允许的。4．釜加热和塔的绝热

釜加热操作是精馏操作的关键，从前述的几种方式中选定某加热方法后，应进行加热试操，以确定加热控制热量的操作参数。

塔身的保温绝热问题，在实验室总是通过是电热方法来解决，不能达到真正绝热。塔体保温仅仅是补充塔的热损失，并不需很大热量。但应注意，但应注意，保温的电热温渡不能超过塔内正常的操作温度，并应有一定温度梯度。温度过高则会像再沸器一样，使全部回流的液体气化成蒸气，失去分离作用；太低因热量不足，热损失大造成塔壁温度低而有液体在壁上冷凝，以致产生壁流。两种情况都不能使塔有效操作。对连接的部分和管路进行保温也不可少。实验室小型精馏塔的保温采用夹套中绕电热丝或镀导电透明膜都是较好的办法。

精馏塔的填料在装填前必须清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二

氯乙烯初洗，然后用苯温热处理一次，烘干后才能装填。装填料时，从顶部用牛角勺取少量填料，或用玻璃棒直接拨入。这时塔应斜放操作，避免垂直加入时冲击支持架造成损坏。其后将小型填料少量多次加入，边装边用木制胶皮槌轻轻击振塔体，可避免架桥现象。装填完毕后继续振动敲一段时间，直至填料位置不再下移为止。在填料上方加入一层网再放些填料，最后安装于釜上。顶啊与塔头装配。若塔头磨口下部一个丝网并被压在磨口管下，在发生液泛时可防止填料被冲击。如果不采取措施，当塔操作中发生液泛时，特别是在塔顶部分，必然使填料产生浮动，严重时可将填料冲至回流管内，故应重视这一问题。

精馏的作用

欲将复杂的混合物提纯为单一组分，采用精馏技术是最常用的方法，也是化工过程重要的单元操作之一。该技术特别适用有机物分离。

精馏法分离是人们采用较早的一种方法。尽管现在已发展了柱色谱层法、吸附分离法、膜分离法、萃取法和结晶法等分离技术。但是随着操作都产生大量废弃物，只有在分离一些特殊物质或通过精馏法不易达到目的时才采用。处理大量物料时，精馏法显示了许多优点。从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的方法。

在实验室进化工开发过程时，精馏技术的作用主要表现在以下几方面。

1．进精馏理论和设备方面的研究。

2．为设计和生产提供数据，确定物质分离的难易，比较分离方案，确定工艺流程和工艺条件。

3．制备高纯物质，提供产品或中间产品的纯样，供分析评价使用。

4．验证和校正计算结果。在开发某产品时可能对组分和理想溶液偏差程度不甚清楚，计算时常按理想溶液处理，最后用试验

数据再行验正或校正计算结果。也可在测定了溶液平衡数据后，先修正计算与试验比较。

5．分析工业塔的故障。当工业生产出现产品质量问题或其他故障，又不能通过分析和计算的方法去解决时，进行模拟精馏实

验常常是有效手段。它甚至可用来分析反应器出现的异常现象，并能鉴定产品质量。

6．在食品工业和香料工业的生产中，通过精馏方法要求保留或除去某些微量杂质。这些杂质的色和香味对产品的质量有重要

的作用，有些要求保留，有些要求不要，这是靠其他分离方法

不易解决的。

7．当不能用气液平衡推算高聚物和复杂组分时不便采用精馏方法；当这些物质在精馏过程中有分解或聚合反应时就更不能用

精馏方法。

实验室精密精馏的操作方法

1．安装玻璃精馏柱包括填充填料，各部分连接磨口处

涂上、润滑脂，在使用前用溶剂回流清洗柱体，测定精馏柱效率等。

2．预液泛在蒸馏瓶内加入蒸馏溶液后，先以较快的加热速度使它沸腾，蒸气较多时，就会在精馏柱内形成液柱，液柱不断上升，浸满整个填料，使填料表面充分润湿，这种现象称为预液泛或液泛。液泛之后，停止加热，液柱下降至柱身2/3处，再加热使之重新液泛，一般反复操作2﹀3次即可。液泛可使润湿的填料发挥正常的精馏效果。

3．精馏柱的平衡液泛后，调节加热温度，使蒸馏瓶及分馏头的液和气两相的温度逐渐稳定下来。对于电热保温夹套分馏柱，尚需控制夹套加热温度，可通过精密温度回流比控制仪来调节，使之不变。精馏柱顶温度与最低沸点的组分相近。观察回流量，直到上述各因素稳定后即达到了柱的平衡。

4．精馏收集馏分达到柱平衡时，调节回流比控制器，开始收集各馏分。每一组分按精馏头、馏分和馏尾分别收集。在分馏过程中要稳定操作，应防止液泛等现象出现。若出现这类现象，就应停止收集馏分，待操作稳定，重新达到平衡时，再恢复收集馏分。