食品分析知识点整理

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第一部分绪论

一、食品分析概念、性质:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质及安全性的一门技术性、实践性学科。

食品分析的任务:运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。

食品分析的作用:

●帮助人们认识食品的物质组成,结合营养学、毒理学和生物化学的知识食品营养及安全

成分。

●控制和管理生产,保证和监督食品的质量。

●为科研与开发提供可靠依据。

营养成分:水分、灰分、矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素

二、食品分析方法:感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法。

化学分析法:以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量分析两类。灵敏度低,误差小,常量组分的分析。

定量分析:解决这种组分含有多少的问题,是食品分析的基础。包括重量法和容量法。

重量法:测水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等。

容量法:酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。

仪器分析法:以物质的物理或物理化学性质为基础,通过光电仪器来测定物质含量的分析方法。包括物理分析法和物理化学分析法。灵敏度高,误差大,微量或痕量组分分析。

物理分析法:通过对某些物理性质如密度、粘度、折光率、旋光度、沸点、透明度、比重等的测定,求出食品中被测组分的含量。

物理化学分析法:常用光学分析法、电化学分析法、色谱分析法。

生化分析法:以生化反应为定量基础。酶法、免疫分析、受体分析法。

超微量分析——样品中组分

PPM ——parts per million (10-6)(mg / kg )或(mg / L )

PPB —— parts per billion (10-9)

PPT —— parts per trillion (10-12)

第二部分食品分析基础知识

一、采样原则:代表性、典型性、适时性。典型性适用于:污染或怀疑污染的食品;掺伪或怀疑掺伪的食品;中毒或怀疑中毒的食品。正确采样:1.要均匀,有代表性;2.要保持原有的理化指标。

采样:在大量产品抽取有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。

检样:有分析对象大批物料的各个部分采取的少量物料称为检样。

原始样品:把许多检样综合在一起。

平均样品:原始样品经处理再抽取其中一部分作分析检验用的称平均样品

试样:从平均样品中分取供全部项目检验用的样品。

复检样品:留作对检验结果有争议或分歧时复检用的样品。

保留样品:由平均样品分出的需封存保留一段时间,以备再次验证的样品。

缩分:指按一定的方法,不改样品的代表性而缩小样品量的操作。

一般程序:需检食品原始样品平均样品(试验样品、复检样品、保留样品每份样品数量>=0.5kg)

采样方法:颗粒状样品(粮食、粉状食品):应从某个角落,上中下各取一类,然后混合,用四分法得平均样品。

半固体样品(如蜂蜜,稀奶油):用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。 液体样品:先混合均匀,分层吸取样品,每层取500ml,装入瓶中混匀得平均样品。

互不相容的液体(如油和水的混合物):先分离,再分别取样。

鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品:根据检验的目的,可对各个部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等)分别采样经过捣碎混合成为平均样品。(分析水对鱼的污染程度,一般取内脏即可)。

采样记录:样品名称、时间、地点、数量、采样方法及采样人、检验目的及项目、签封等。容器:清洁干燥。采样工具、样品的密封材料等应不含被检测成分。样品采集后,应尽快化验,不能立即化验者,应在实验室妥善保存,以保证样品的外观、化学成分和对微生物指标不发生变化。

二、样品预处理方法:(为了消除干扰组分)

(1)有机物破坏法(测试样品重金属离子和少数非金属元素):通过高温或者强氧化剂,使非离子态存在的有机金属络合物彻底分解,释放出被测金属离子或将非金属元素转化为离子态,以便测定。测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。

干法灰化:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。操作:试样→坩埚→电炉小火炭化→除水分→黑烟后→高温炉500-600℃灰化至无黑色炭粒。

如不易灰化完全,如何处理??冷却→加少量硝酸润湿→蒸干→再灰化;

为促进灰化完全,缩短灰化时间,防止金属挥散损失,灰化前可在试样中加助灰化剂(如硝酸盐等)??硝酸根强氧化性。

灰化后的灰分应为白色,冷却后用稀盐酸溶解过滤,滤液定容后供测定用。

优点:有机质破坏彻底,操作简便,试剂用量少,空白值少

缺点:灰化时间长,挥发性元素如汞元素,挥散损失大,不宜用。

湿法消化:强酸性溶液中,加入强氧化剂并加热消煮,使有机质分解、氧化,呈气态逸出,被测金属呈离子状态留在溶液中。湿法消化在溶液中进行,加热温度比干法低,反应较缓和,金属挥散损失较少。

消化产生大量有害气体→须在通风橱内进行;消化要维持一定量的硝酸或其他氧化剂,以免发生炭化还原金属,造成金属挥散损失;脱硝目的在于除尽具有氧化性的氮氧化物,除用还原剂草酸氨外,还可使用草酸或硫酸阱饱和溶液等脱硝。此外,加少许蒸馏水,煮沸至发生SO3白烟,也是一种脱硝的方法;无水高氯酸易爆炸,用硝酸高氯酸法破坏样品,切忌烧干。若消化液中含有大量还原性物质,又无硫酸、硝酸等氧化剂存在时,单独补加高氯酸也能引起爆炸,故消化过程中,常以补加硝酸高氯酸的混合酸为好;湿法消化因反复补加硝酸、高氯酸等,除耗酸量大外,还引入较多杂质,故在样品消化的同时,还需作试剂空白试验;

其他方法:紫外光分解法、微波高压消煮器、高压密封消化法、自动回流消化仪。(2)溶剂抽提法(维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素):利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。固体样品——浸提(相似相溶原理)选稳定性好的溶剂,沸点在45~80℃之间的,低,易挥发;高,不易提纯、浓缩,溶剂与提取物不好分离。脂肪测定用到索氏提取法(样品和溶剂在索氏提取器中加热回流提取成分)。

液体样品——萃取,包括溶剂萃取(用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。溶解度即分配系数)、超临界萃取、固相萃取、微波萃取、

超声波萃取。

(3)蒸馏法:适用于被测成分具有挥发性,或经过处理后能转变为挥发性的物质的样品。受热不易分解或沸点不高的物质:常压蒸馏,注意:1. 爆沸现象(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片)2. 温度计插放位置。3. 磨口装置涂油脂。受热易分解或沸点太高物质:减压蒸馏和水蒸气蒸馏。减压蒸馏原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。停机时,先移开热源,慢慢放入空气再撤真空。水蒸气蒸馏(挥发酸蒸馏):适用于具有一定蒸汽压的有机组分。原理:用水蒸汽加热混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来,从而加速该组分的蒸馏。其他:共沸蒸馏,扫集共蒸馏,萃取精馏等。

(4)色层分离法:使多种组分混合物(液、气)在不同的载体上进行分离。

吸附色谱原理:吸附剂经活化处理后对被测或干扰组分进行选择性吸附。(聚酰胺对色素的分离)

分配色谱原理:在两相间的溶解度(分配比)不同。(氨基酸的纸色谱分离)

离子交换色谱原理:利用离子交换剂与溶液中各离子交换能力不同进行分离,分为阳离子交换法和阴离子交换法。食品分析中常用来制备无氨水、无铅水等。

排阻色谱原理:根据被测物质几何尺寸差异,导致在固定相中移动速度不同,从而事项对部分组分的截流,达到分离目的。相对分子质量差别大于10%,尺寸大的先分离出来。

根据固定相形状:分为柱、纸、薄层和凝胶色谱法。

根据流动相状态:分为气相和液相色谱、超临界流体。

(5)化学分离法

1. 磺化法和皂化法:用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分,使本来憎水性油脂变成亲水性化合物,从样品中分离出去。磺化法(有机氯农药残留物的测定):用浓硫酸处理样品,引进典型的磺酸基极性官能团,除去干扰成分。皂化法:酯+ 碱→酸或脂肪酸盐+ 醇。白酒中总酯和植物油的皂化价的测定。皂化价高---含游离脂肪酸量大。

2. 沉析分离法:试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。如盐析法,有机溶剂沉析法,等电点沉析法。

3.澄清与脱色:加入掩蔽剂(常用于金属元素的测定)、沉淀剂、脱色剂

(6)浓缩法

三、分析方法评价指标:精密度、准确度和灵敏度。

常量分析:试样质量大于0.1克;试液体积大于10毫升,待测成分含量大于1%

半微量分析: 试样质量在0.01~0.1克之间;试液体积在1至10毫升之间。

微量分析: 试样质量大于0.1~10毫克;试液体积大于0.01至1毫升,待测成分含量0.01~1%。

超微量分析: 试样质量小于0.1毫克;试液体积小于0.01毫升,待测成分含量小于0.01% 注意:微量成分的分析不一定是微量分析,为了测定痕量成分有时取样千克以上。

第三部分食品的物理检验法

一、相对密度法:通过测定物质的相对密度,从而求出物质浓度的方法。真比重:物质在t℃时的重量与同体积4℃水的重量之比。视比重:t℃时物质重量与同温度同体积水的重量之比。同温度:真比重=该物质密度<视比重。

测相对密度:密度瓶法、密度计法、比重天平法……

密度瓶法:装样液前用少量酒精和乙醚洗涤。样液置20℃水浴中浸0.5小时。装入蒸馏水煮沸30分钟并冷却到20℃以下。

为什么不要有气泡?气泡的存在使实同体积际质量减少,使测定结果偏低。为什么小于

20℃?温度过高导致溶液升温膨胀,溢出瓶外损失,使密度下降,测定结果偏小。为什么放置10min?挥干瓶外的水分。为什么用养液洗涤?防止残留水分稀释样品溶液,造成密度下降。拿取已达恒温的密度瓶时,不得用手直接接触密度瓶球部,以防液体受热膨胀溢出。应带隔热手套取拿瓶须或工具夹取。

密度计法:准确性差,需要样液量多,而且不适用于极易挥发的样品。温度对测量有影响。

普通密度计:普通密度计是直接以20℃时的密度为刻度的,刻度小于1的称为轻表,用于测量比水轻的液体;大于1的称为重表,用来测量比水重的液体。

锤度计:锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计。它是以蔗糖溶液的重量百分浓度为刻度的,以符号o B x表示。

波美计:波美计是以波美度(以符号o B’e表示)来表示液体浓度的大小。

二、折光法:通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法。食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪。

影响测定的因素:光波长的影响——物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。温度的影响——温度高,体积大,密度小,折射率小;温度低,体积小,密度大,折射率大。

三、旋光法:旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。α(旋光度)=K(旋光系数)C(溶液浓度)L(液层厚度).

比旋光度:在一定条件下,光活物质的比旋光度是其特征常数。对于它的溶

液,在一定温度和波长情况下,当溶液浓度为1g/mL,液层厚度为1dm,偏振面所

转过的角度。

变旋光作用:某些具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。原因:两种异构体的比旋光度不同。解决:放置过夜、加热、加碱(氨水\碳酸钠)。

第四部分食品营养成分分析

一(一)、水分的测定:掌握水分含量测定三种常见方法的原理、适用范围,理解操作过程。

1.干燥法:

常压干燥法

(1) 原理

基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。

(2) 适用范围

本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量,故适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。常用于玉米、小麦、大米、和高粱等谷物中水分测定。

(3)操作

①固态样品:精确称取上述样品2~10 g(视样品性质和水分含量而定),置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中,移入95~105℃常压烘箱中,开盖2~4小时后取出,加盖置干燥内冷却0.5小时后称重。再烘1小时左右,又冷却0.5小时后称重。重复此操作,直至前后两次质量差不超过2mg即算恒重。

②浓稠态样品:直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻。故测定前需加入精制海砂(强酸强碱洗)或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。

③液态样品:直接置于高温下加热,会因沸腾而造成样品损失,故需经低温浓缩后,再进行高温干燥。

水分含量(%)=3

1m2-m1m m *100%,m1为干燥前样品于称量瓶质量;m2为干燥后样品与称量瓶质量;m 3为称量瓶质量。

(4)注意事项

②在测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重。

④果糖含量较高的样品,如水果制品、蜜蜂等,在高温下(>70℃)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。

⑤含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差,宜用其他方法测定水分含量。

⑥不适合胶体、高脂肪、高糖样品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的样品。 ⑦测得的水分实际上还应包含微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。

减压干燥法

(1) 原理

利用在减压下水的沸点降低的原理,可在较低的温度下进行干燥以排除水分,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。

(2) 适用范围

适用于胶状样品和在100℃以上易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如啤酒花、淀粉制品、豆制品、玉米糖、糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。由于采用较低的蒸发温度,可防止含脂肪高的样品中的脂肪在高温下氧化;含糖高的样品在高温下脱水碳化;也可防止含高温易分解成份的样品在高温下分解。

(3) 操作方法

准确称取2~5g 样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP(300~400mmH g),并同时加热至所需温度(50~60℃)。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。

(4)注意事项

③由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.5~1小时内。

2. 蒸馏法

(1) 原理

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,溜出液在接受管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。一方面其沸点低于体系中各组分的沸点,另一方面减少易氧化成分与空气中的氧接触而氧化导致质量误差,从而保证样品中易挥发、易氧化的成分不影响测定结果。

(2) 适用范围

干燥法以样品质量减少为依据,而蒸馏法以接收到的水分量为准,避免了挥发性物的减少及脂肪氧化对水分测定的误差。此法测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥法低,故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥

法。适用于易氧化,含水分较多又有较多挥发形成分(醚类、芳香油、挥发酸、CO2等)的食品及香辛料等,用干燥法测定误差较大,适宜用蒸馏法。

(3) 操作方法

准确称取适量样品(估计含水量2~5ml),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样品浸没,连接冷凝管及接受管,从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯),使之充满水分接受刻度管。

加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内的体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗.如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻直接接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止。读取接受管水层的容积。

(4)注意事项

①样品如为粉状或者半流体,须将样品瓶底铺满海砂增加样品分散性,溶剂和样品充分接触,然后加入共沸剂蒸馏。

②含糖分高的样品宜用油浴加热(控温精度高,受热均匀)。

③加热温度不宜太高,温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为2~3小时,样品不同蒸馏时间各异。

④为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴,仪器必须洗涤干净。

⑤优缺点。优点:热交换充分;受热后发生化学反应比干燥法少;设备简单,管理方便。缺点:水与有机溶剂易发生乳化现象;样品中水分可能完全没有挥发出来,食品组织多羟基结构不利于有机溶剂浸入;水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差,对分层不理想,造成读数误差,可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。

3. 卡尔?费休法(费休标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH的混合溶液)

(1) 原理

测定水分的容量法(滴定法),属于碘量法,是测定微量水分最准确的化学方法。费休法的滴定总反应式:(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O 2 C5H5N ?HI+ C5H5N ?HSO4CH3。过量一滴卡尔费休中的游离碘即会使体系呈现淡黄色甚至棕黄色,即为终点。原理是利用I2氧化SO2时,需要有定量的水参与反应。

常用吡啶(C5H5N)作溶剂,目的:中和HI。加入甲醇使其生成硫酸甲酯吡啶

C5H5NHSO3OCH3,该物质稳定,不与水反应,可防止消耗水的副反应发生。K-F试剂:置于暗处24小时后标定使用。

(2) 适用范围

费休法广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定,均能得到满意的结果,在很多场合,此法也常被作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法,用以校正其他测定方法。是国际和国家标准测微量水分。

在食品分析中,采用适当的预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定,已应用于糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类、面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。含Vc的不能用此法,Vc有还原性,被I2氧化,使I2有效浓度降低,从而使测定结果偏高。K-F不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,结果更客观地反映出样品中总水分含量。

(3) 操作方法

对于固体样品,如糖果必须事先粉碎均匀。最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。取50 ml甲醇→于反应器中,所加甲醇要能淹没电极,用KF试剂滴定50 ml甲醇中痕量水(消除其中微量水份干扰)→滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时→打开加料口→

将称好的试样立即加入(防吸水)→塞上皮塞→搅拌→用KF试剂滴至终点保持1min 不变→记录。

4.微波干燥法:原理:用微波辐射加热样品,使水分高效、快速的蒸发,通过系统中

的精密天平对样品干燥前后失重的测定求出水分含量。适用范围:水分含量在12~100%的样品。

5.红外线干燥法:本法以红外线为加热干燥的热源。糖蜜水分测定,糖蜜易焦化,含糊分高、粘稠,有机溶剂与水溶性糖难互溶,难渗透到样品内部,在甲醇中溶解度小,对红外线吸收大。

(二)、水分活度值的测定

概念:食品周围环境空气干燥、湿度低→食品中水向外挥发→食品变干燥;食品周围环境湿度大→食品吸收水分→食品变湿润。水分活度是食品的水分蒸汽压P 与相同温度下纯水的蒸汽压Po的比值Aw=P/Po ,也可以用相对平衡湿度表示Aw=ERH/100。即:

Aw=P/P0=ERH/100。食品的平衡相对湿度:食品中的水分蒸汽压达到平衡后,食品周围的水蒸汽分压与同温度下水的饱和蒸汽压之比。食品的温度<0℃时,P为冰的蒸汽压,Po为过冷水蒸汽压,此时Aw与组成无关,只是食品温度的系数。食品的温度>0℃时,Aw是食品组成与食品温度的系数,主要是组成。T↑则Aw↑。Aw↓则水和食品结合程度↑,Aw↑结合程度↓。

常用方法:水分活度测定仪法(AW测定仪法);溶剂萃取法;扩散法;冰点降低法。

①水分活度测定仪:在一定温度下主要利用Aw测定仪中的传感器。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正Aw测定仪的Aw为9.000。

②溶剂萃取法:食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化,即萃取的水量与水相中的水分活度成比例→一定温度下从食品中萃取的水量与同温度下测定的苯中饱和溶解水量比值即为该样品水分活度。测萃取的水量:加苯后振摇1小时使充分溶解水;测苯中饱和溶解水值:取蒸馏水代替样品,加苯振摇2分钟充分饱和。

③扩散法:样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下,分别在较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品重量增(Aw较高标准液)减(Aw较低标准液)的量,求出样品的Aw值。

二、蛋白质测定:掌握凯氏法、紫外法原理、方法种类,掌握半微量法碱性蒸馏装置、

使用;了解其他测定方法的原理等。

湿法消化、水蒸气蒸馏、酸碱滴定法。

凯氏法原理:消化、蒸馏、吸收、滴定。样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化;使蛋白质分解,其中C和H被氧化为CO2和H2O逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵,留在酸性溶液中。然后加碱蒸馏,使氨蒸出。用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。[滴定所用无机酸的量(mol) 相当于被测样品中氨的量(mol),根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量] 。

方法种类:凯氏常量定氮法、凯氏微量定氮法、自动定氮仪法。

消化:溶液中加入适当的无机盐K2SO4,可提高浓硫酸沸点,加快消化反应(蛋白质分解),并使消化完全。但硫酸钾加入量不能太大,易造成温度过高,生成的硫酸氢铵分解,放出氨而造成损失。加入CuSO4做催化剂,既可防止污染,又可以作消化完全的指示剂。消化过程通常也加入少量H2O2,KClO,作为强氧化剂,加速有机物的氧化。消化过程中应小火加热,保持和缓沸腾(以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失),至透明无黑粒时摇动瓶子,使瓶壁炭粒溶于硫酸中。样液呈透明绿色状态——二价铜离子的颜色。消化剂变绿色后继续消化30分钟即可。消化时,如不容易呈透明溶液,可将K氏烧瓶放冷后,加入30%过氧化氢催化剂2~3ml,促使氧化。

蒸馏:测定是以碱性、挥发性大的NH3为定量标准,在操作中注意加入NaOH溶液要过量,分解硫酸铵,保证NH3全部释放出;防止样液中NH3气逸出(注意密闭性,在蒸馏烧瓶加水水封)。向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀,碱与CuSO4反应生成Cu(OH),经加热后又分解生成CuO的沉淀。蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面,清洗管口2

再蒸1分钟后关掉热源,避免造成吸收液倒吸。氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸检查馏出液是否为碱性。

滴定终点:(盐酸标准溶液滴定硼酸,混合指示剂)蓝色→微红。

注意:要做空白实验,除不加样品外,从消化开始所有操作相同!所有试剂应用无氨蒸馏水配制。

凯氏定氮蒸馏装置

微量凯氏定氮法:①蒸馏前给水蒸汽发生器内装水至2/3容积处,加甲基橙指示剂数滴及硫酸数毫升以使其始终保持酸性,避免水中的氨被蒸出影响测定结果。②蒸馏时蒸汽发生要均匀充足,蒸馏过程中不得停火断汽,否则将发生倒吸。③加碱要足量,操作要迅速,漏斗应采用水封措施,避免氨由此逸出损失。

自动凯氏定氮法:自动凯氏定氮仪:该装置内具有自动加碱蒸馏装置、自动吸收和滴定装置及自动数字显示装置。消化装置:由优质玻璃制成的凯氏消化瓶及红外线加热装置组合而成的消化炉。试剂:硫酸铜与硫酸钾制成片剂。

快速测定方法

1、双缩脲法。

原理:在碱性条件下,Cu2+和多肽(至少有两个肽键,如双缩脲、多肽和所有蛋白质)生成的复合物呈紫红色,吸收波长为560nm,比色法测得的吸光度值(OD值)与样品中的蛋白含量成正比。以酪蛋白为标准样品,制作标准曲线,从而求出样品蛋白质含量。该法已被用于谷物、肉类、大豆及动物饲料的蛋白质定性测定。

说明及注意事项:①测定可溶性蛋白,速度快,但灵敏度低。②蛋白质种类不同对发色程度的影响不大。③含脂肪高的样品应预先用醚抽出弃去。④样品中有不溶性成分存在时,

给比色测定带来困难,可预先将蛋白质抽提出再进行测定。⑤当肽链中含有脯氨酸时,若有大量糖类共存,则显色不好,会使测定值偏低。⑥用NaOH配酪蛋白标准溶液。⑦以酒石酸钾钠作稳定剂。⑧配置试剂加入硫酸铜溶液时,必须剧烈搅拌,否则将生成Cu(OH)2沉淀。

⑨加入四氯化碳,以减少脂溶性成分干扰,而且消除乳化现象,避免上清液不清,难以比色测定。

2、紫外法:

280nm紫外吸收法原理:由于蛋白质中存在含有共轭双键的酪氨酸和色氨酸,因此具有紫外吸收性质,在280nm处,蛋白质溶液的光吸收值与其浓度成正比,可定量测定。

肽键紫外吸收法原理:蛋白质溶液在238nm下均有光吸收,其吸收强弱与蛋白质中肽键多少成正比。根据这一性质,可测定样品在238nm下的光吸收值,与标准蛋白质溶液作对照,求出蛋白含量。本法比280nm吸收法灵敏。

3、福林-酚比色法

原理:蛋白质与福林-酚试剂反应,产生蓝色复合物。作用机理主要是蛋白质中的肽键产生双缩脲反应,同时蛋白中存在的酪氨酸与色氨酸同试剂中的磷钼酸-磷钨酸反应产生颜色。呈色强度与蛋白质含量呈正比,是检测可溶性蛋白含量的最灵敏的经典方法之一。

说明:此法灵敏度高,酚类及柠檬酸对本法有干扰。

4、考马斯亮蓝染料比色法

原理:考马斯亮蓝G250是一种蛋白质染料,与蛋白质通过范德华力结合,定量的测定微量蛋白浓度的快速、灵敏的方法。考马斯亮兰G250染料,在酸性溶液中与蛋白质结合,使染

料的最大吸收峰(A max)的位置,由465nm变为595nm,溶液的颜色也由棕黑色变为兰色。通过测定595nm处光吸收的增加量可知与其结合蛋白质的量。

说明及适用范围:本法适用于牛乳、冰淇淋、巧克力饮料、脱脂乳粉等食品。本法快速、简单,适合大量样品测定,灵敏度与福林-酚法相近,但不受酚类、游离氨基酸和小分子肽的影响。

5、水杨酸比色法

原理:样品中的Protein经H2SO4消化转化为铵盐溶液后,在一定的酸度和温度下与水杨酸钠及次氯酸钠作用生成有颜色的化合物,可以在波长660nm处比色测定,求出样品含氮量,计算蛋白质含量。

说明:样品消化后当天测定,重现性好。显色与温度有关,严格控制温度

6、杜马斯法(燃烧法)

原理:样品在高温下(700-800℃)燃烧,释放的氮气用热导检测器(TCD)的气相色谱仪测定。测得的氮含量转换成样品中的蛋白质含量。

说明:本法适用于所有种类样品,AOAC方法分别用于肉类和谷物类食品。优点:是凯氏定氮法的替代方法;不需要任何有害化合物;可在3min内完成;适合样品批量分析。缺点:仪器价格昂贵;非蛋白质但也包括在内。

7、近红外分析法(NIR)

氨基酸的测定

多种氨基酸同时共存于食品中→测总氨基酸量→不能以氨基酸百分率来表示,因为各氨基酸分子量大小不同,要以氨基酸中所含氮(氨基酸态氮)的百分率表示。

1、甲醛滴定法

原理:氨基酸具有酸性的-COOH基和碱性的-NH2基。它们相互作用而使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时,-NH2与甲醛结合,从而使其碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定-COOH,并用间接的方法测定氨基酸总量。

说明及注意事项:此法适用于测定食品中的游离氨基酸。40%中性甲醛溶液配置:以百里酚酞作指示剂,用氢氧化钠将40%甲醛中和至蓝色。若样品颜色较深,可加适量活性炭脱色后再测定。第一次用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至由红变为琥珀色为终点,此时并未滴定氨基酸中的羧基,而是中和样液中其它酸性物质。第二次用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至淡蓝色为终点,是包括氨基酸的羧基与其它酸性物质的总和。

2、茚三酮法

原理:氨基酸在一定pH范围内,氨基能与茚三酮中的羰基缩合,生成兰紫色化合物(除脯氨酸外均有此反应)。可以用吸光光度法于570nm下测定吸光值定量测定。

SnCl2·H2O是稳定剂(氯化亚锡具有还原性,防止茚三酮氧化)。醋酸:使氨基酸充分游离出来。活性炭:脱色素。水浴15分钟:保证缩合显色反应充分。氨基酸标液要称干燥氨基酸。磷酸缓冲液(pH.8.04)。茚三酮:用热水溶解,冷水洗涤结晶。

(四)、氨基酸的分离与测定:掌握甲醛滴定法、印三酮法,了解HPLC法原理;各种方的样品前处理方法。

1、薄层色谱法(TLC)

操作方法:制板→样品的制备→点样→层析→茚三酮显色→与标准氨基酸进行对比→鉴别各种氨基酸种类→从显色斑点颜色深浅确定其含量。

展开剂的选择方法:样品极性小,选吸附剂活性高,展开剂极性低的体系。样品极性大,选吸附剂活性低,展开剂极性高的体系。

2、氨基酸自动分析仪

原理:利用氨基酸极性和分子量大小不同等性质,使用阳离子交换树脂在色谱柱上进行分离。当样液加入色谱柱顶端后,采用不同的pH值和离子浓度的缓冲溶液即可将它们依次洗脱下来。洗脱下来的氨基酸可用茚三酮显色,从而定量各种氨基酸。测定样品中各种游离氨基酸含量,可以除去脂肪等杂质后,直接上柱进行分析。测定蛋白质的氨基酸组成时样品必须经酸水解,使蛋白质完全变成氨基酸后才能上柱进行分析。

定量测定的依据是氨基酸和茚三酮反应生成蓝紫色化合物的颜色深浅与各有关氨基酸的含量成正比。不是所有氨基酸都如此,脯氨酸和羟脯氨酸则生成黄棕色化合物,故需在另外波长处定量测定。

操作方法:

样品处理:如果样品中含有糖和淀粉、脂肪、核酸、无机盐等杂质,必须将样品预先除去杂质后再进行酸水解处理。去除杂质的方法如下:

去糖和淀粉:把样品用淀粉酶水解(不溶→可溶)。然后用乙醇溶液洗涤,得蛋白质沉淀物。

去脂肪:先把干燥的样品经研碎后用丙酮或乙醚等有机溶剂离心或过滤抽提,得蛋白质沉淀物。

去核酸:将样品在10%氯化钠溶液中,85℃加热6小时(增大溶解度),然后用热水洗涤,过滤后将固形物用丙酮干燥即可。

去无机盐:样品经水解后含有大量无机盐时须用阳离子交换树脂进行去盐处理。

酸水解:称取经干燥的蛋白质样品数mg,加入2m1 5.7mol/L盐酸,置于110 C烘箱内水解24小时,然后除去过量的盐酸,加缓冲溶液稀释到一定体积,摇匀。取一定量的水解样品上柱进行分析。

3、气相色谱法

原理:将本身没有挥发性的氨基酸转变为适合于气相色谱分析的衍生物—三氟乙酰丁酯。它包括用正丁醇的酯化和用三氟乙酸酐(TFAA)的酰化两个步骤。将酰化好的氨基酸衍生物进行气相色谱分析。

4、液相色谱法

原理:蛋白质样品经酸或碱水解后再用丹磺酰氯(强荧光剂)进行衍生化作用而溶解于流动相溶液中,采用高压液相色谱仪分离并用荧光检测器进行测定,即可测定出各种氨基酸的含量。

三、脂类测定:提取剂种类、优缺点;索氏提取法与酸水解法的原理方法注意事项;乳脂肪

测定的种类;食用油特性的定义。

(一)、提取剂与样品处理

1、提取剂:可采用低沸点的有机溶剂萃取脂类。

(1) 乙醚(非极性)。

优点:乙醚的沸点低为34.6℃,溶剂脂肪能力强大于石油醚。

缺点:能被2%的水饱和;含水的乙醚抽提能力降低(羟基与水能形成氢键使穿透组织能力降低,即抽提能力下降);含水的乙醚使非脂成分溶解,而被抽提出来,使结果偏高(糖蛋白质等);使结果偏高,而且乙醚易燃,安全性低。

(2) 石油醚

石油醚溶解脂肪能力比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少。没有乙醚易燃。使用时允许样品含有微量水分,它没有胶溶现象,不会夹带胶溶淀粉、蛋白质等物质。采用石油醚提取剂,测定值比较接近真实值。

对于乙醚、石油醚这两种溶剂适用于已烘干磨碎样品,不易潮解结块的样品

只能提取样品种中游离态的脂肪,不能提取结合态的脂肪;

对于结合态脂,必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。有时利用两种溶剂的优点,常常混合使用。

(3) 氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂,它对于脂蛋白,磷脂的提取效率较高,特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪提取。

2、样品处理:

①粉碎:增加接触面,更有利于脂肪提取;

②加海砂:有的样品易结块,用乙醚提取较困难,为了使样品保持散粒状可以加一些海砂,一般加样品的4-6倍量(目的使样品疏松,这样扩大了与有机溶剂的接触面积,有利于萃取);

③加入无水硫酸钠:因为乙醚可被2%水饱和,使乙醚渗入到组织内部抽提脂肪的能力降低,所以有些样品含水量高时可加入无水硫酸钠,用量以样品呈散粒状为止。

④干燥:干燥的目的:提高脂肪的提取效率。干燥时要注意温度,温度过高脂肪氧化;脂肪与糖、蛋白结合变成复合脂。

⑤水洗:对有些样品还有大量的碳水化合物,测定脂肪时应先用水洗掉水溶性碳水化合物再进行干燥、提取。

⑥酸处理:温度过高时脂与糖、蛋白质等接触,变成复合脂,产生复合脂后,不能用溶剂直接抽提,所以要用酸处理,目的是把结合脂肪水解出。

(二)、脂类测定

1. 索氏提取法

(1) 原理:将经过预处理得到的松散且干燥的样品用无水乙醚或其它机溶剂,在索氏提取器(利用什么原理?)中回流提取,使样品中的脂肪溶入有机溶剂中,确定回收溶剂后残留物质的质量,即为样品中粗脂肪的含量。

(2) 适用范围:适用于游离脂含量高,结合态脂类含量低的样品;

(3) 注意:

①剩1-2mL时在水浴上蒸干,避免减压回收时,压力较低,造成部分脂肪的损失

②整个体系须充分干燥,否则无水乙醚吸收2%水分后会抽提出非脂成分;

③抽提时冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样可防止空气中水分进入;

④乙醚中不得含过氧化物,否则会导致部分脂肪的氧化,烘干时也容易爆炸,检测方法:取6mL乙醚,加入2mL 100g/L的碘化钾溶液,振摇1min后,不出现黄色为合格);

⑤蒸馏乙醚,切忌用明火加热;留个缝别关紧。

⑥干燥残留物时不要将烘箱门关紧,以避免因乙醚浓度过高引起爆炸。

2. 酸水解法

原理:将样品与盐酸溶液一同加热进行分解,使结合态或者包藏在组织中的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取,经回收溶剂,得到干燥提取物即为样品中的脂肪。测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。

适用范围:本法适用于各种形态脂肪的测定;但是不适用于鱼类、贝类等样品,因为含磷脂多,磷脂在盐酸介质中容易分解。不适用含糖分高的样品,因为糖份遇到酸容易碳化注意:

①实验过程中,水解后一般要加入适量乙醇,其目的是沉淀蛋白质,促进脂肪聚集;除去部分碳水化合物、有机酸等,使其保留到水相。

②加入石油醚目的是:降低乙醇和水分在乙醚中的溶解度,使乙醇溶解物留在水层,使分离效果更好,分层更明显。石油醚不能被水饱和,不能形成胶溶,使分层明显。

③水解时最好加上回流装置,避免水分损失,使酸度升高,酸度高,加热条件下可能造成脂中的酯键水解为脂肪酸。

④挥干后如呈黑色焦油状,主要是分解物与水混合所致,如何处理?用等量的乙醚和石油醚混合溶剂重新溶解,最好溶解后加入无水硫酸钠(去除水分,免石油醚效率低)干燥,过滤,然后再进行挥干。

3. (乳脂)罗兹——哥特里法

原理:碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪,用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状和脂肪球膜,暴露出脂肪球,再利用乙醚-石油醚提取脂肪,干燥,称量,即得脂肪含量。

适用范围:本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织(ISO),(FAO/WHO)等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。

注意:

①为什么氨-乙醇溶液可以破坏乳的胶体性状和脂肪球膜?因为一来改变溶液体系的电荷性质,阻止胶体形成;二来酪蛋白酸钙盐成为可溶性的酪蛋白酸铵。

②操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化,并溶解醇溶性物质,使其留在水中,避免进入醚层,影响结果。

③加入石油醚的作用是降低乙醚极性,使乙醚与水不混溶,只抽提出脂肪,并可使分层清晰。

4. (乳脂)巴布科克法和盖勃法

原理:用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。

适应范围与待点:适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化(有浓硫酸),使结果误差较大,故不适宜。

此法操作简便,迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求,但不如重量法准确。

5. 食用油脂理化特性测定[掌握概念]

酸价:中和1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。

碘价(碘值):100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(g)。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。

过氧化值:滴定1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积(mL)。过氧化值大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。

皂化价:中和1 g 油脂中的全部脂肪酸(游离+ 结合的)所需氢氧化钾的质量(mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。

羰基价:用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。酸败后会产生醛、酮等羰基。总羰基价——用硫代巴比妥酸比色法测定。

氧化值:酸败成分氧化时所需氧的毫克数。

四、糖类测定:掌握还原糖、蔗糖、淀粉、纤维素测定方法,了解果胶测定;重点掌握还原

糖几种测定方法的原理及实验现象、注意问题,尤其直接滴定法。

可溶性糖样品预处理:食品中可溶性糖通常指葡萄糖、果糖等单糖以及蔗糖等低聚糖。测定可溶性糖时一般要选择适当的溶剂进行提取,然后对提取液进行纯化,排除干扰,然后才能测定。提取→澄清(纯化)。

提取剂:①水——温度一般控制在40-50oC,效果较好。温度高时,有可溶性淀粉和糊精溶出干扰测定。如果样品中含酸性物质较多,为避免加热提取时蔗糖等低聚糖部分水解,提取液应事先调为中性。另外,提取过程如用水提取,还要加入HgCl2使酶失活,防低聚糖被酶水解。②乙醇水溶液——对糖类有一定溶解性,但乙醇浓度足够高时,可避免蛋白质、糊精和淀粉溶出。通常用的是70-85%的乙醇溶液。用该提取剂的优点在于不用对提取液进行除蛋白质的预处理操作。

提取液的制备原则:①确定合适的取样量和稀释倍数。②含脂肪的食品须经脱脂后进行提取:样品中含脂肪较高时,应用石油醚进行脱脂萃取数次,每次处理后倾去石油醚层,然后用水提取糖类。③含大量淀粉、糊精的样品,需采用乙醇溶液提取④含酒精和二氧化碳的液体样品:需加热除去挥发组分,并用氢氧化钠溶液调节溶液至中性,以免造成部分低聚糖的酸性水解及单糖的聚合副反应。

提取液的澄清(沉淀干扰物):

①中性乙酸铅[Pb(CH3COO)2?3H2O]

铅离子能与很多离子结合,生成难溶沉淀,同时吸附除去部分杂质。它可以除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等杂质。其作用可靠,不沉淀溶液中的还原糖,室温下也不会形成铅糖化合物。因而适用于还原糖样液的澄清。缺点:脱色能力差,不适用于深色样液。主要适用范围:浅色糖及糖浆制品、果蔬制品、焙烤制品等。注意事项:铅盐有毒,使用时注意操作规范,注意防护。

②乙酸锌-亚铁氰化钾溶液

利用乙酸锌[Zn(CH3COO)2?2H2O]与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来带走或吸附干扰物。优点:除蛋白质能力强。缺点:脱色能力差。主要适用范围:适用于浅色、蛋白质含量较高的乳制品、豆制品等样液。

③硫酸铜-氢氧化钠溶液

主要适用范围:在碱性条件下,沉淀蛋白,适合富含蛋白质的样品溶液澄清。

④碱性乙酸铅

适用范围:适用于处理深色糖液,能除去蛋白质、有机酸、单宁等杂质,又能凝聚胶体。缺点:生成较大沉淀,易带走糖,特别是果糖。另外过量的碱性乙酸铅易改变糖类旋光度。

⑤氢氧化铝溶液(铝乳)

主要应用:能凝聚胶体,可用于浅色糖液澄清或者作为附加澄清剂使用;缺点:对非胶态杂质澄清效果不好。

⑥活性碳

主要应用:适用于深色提取液,主要用于除色素;缺点:易吸附较多糖类造成损失,特别对于蔗糖损失可达6-8%,因而其应用较少。

1.(还原糖)直接滴定法:

(1) 除铅的必要性:澄清后的样液中残留有铅离子,在后边测定过程加热样液时,铅能与还原糖(特别是果糖)结合生成铅糖化合物,使消耗的还原糖量增加,从而使测定结果偏低。

(2) 计量原理:本法是根据一定的碱性酒石酸铜溶液(Cu2+量一定)消耗量来计算样液中还原糖含量,反应体系中Cu2+的含量是定量的基础。

(3) 操作方法:一定量碱性酒石酸铜甲(硫酸铜+次甲基蓝)、乙液(NaOH+酒石酸钾钠+亚铁氰化钾)等量混合→立即生成天蓝色Cu(OH)2沉淀→沉淀很快消失,成透明深蓝色(Cu(OH)2与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物)→加热→以次甲基蓝为指示剂→含还原糖的样液滴定→样液中还原糖与酒石酸钾钠铜反应→生成红色的Cu2O沉淀。Cu2+全部被还原后→稍过量的还原糖把次甲基蓝还原→溶液由蓝色变为无色→即为滴定终点。据样液消耗量可计算出还原糖含量。

(4) 优点:试剂用量少,操作比较简便、快速,滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。缺点:测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰,滴定终点常常模糊不清,影响准确性。本法是GB方法。

(5) 注意事项

①实验过程中有两次添加亚铁氰化钾:(1)配置碱性酒石酸铜标准溶液加入;(2)样品溶液前处理时加入。它们的作用有何不同??

碱性酒石酸铜乙液中加入亚铁氰化钾是为了使亚铁氰化钾与Cu+生成可溶性的无色络合物,而不再析出红色沉淀(Cu2O),滴定时防止红色Cu2O沉淀干扰终点判断;

样品溶液前处理时加入是为了和醋酸锌反应形成白色沉淀,作为澄清剂,吸附除去溶液中的蛋白质等杂质,避免干扰测定。

②测的是总还原糖量:此法所用的氧化剂碱性酒石酸铜的氧化能力较强,醛糖和酮糖都可被氧化,所以测得的是总还原糖量。

③配制时需加入一定量的亚铁氰化钾,

④终点指示:次甲基蓝也是一种氧化剂,但在测定条件下氧化能力比Cu 2 +弱,故还原糖先与Cu 2 + 反应,Cu 2 +完全反应后,稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应,使之由蓝色变为无色/淡黄色,指示到达终点。

⑥碱性酒石酸铜甲液和乙液使用:应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出Cu2O沉淀,使试剂有效浓度降低。

⑦滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,而且滴定必须在沸腾条件下进行。一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型,造成滴定终点不稳!三是氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。四是保持操作稳定和反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。

⑧要在几分钟之内快速沸腾且完成滴定实验,一是减少与空气接触的机会。二是使体系不至于水分过度会发而明显改变浓度,造成反应环境发生较大变化,从而影响还原糖对二价铜离子的还原能力不稳定,导致测定结果不准。

⑩影响测定结果的主要操作因素:反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度

2.(还原糖)高锰酸钾滴定法

(1) 原理:一定量的样品溶液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应→还原糖将二价铜还原为氧化亚铜→过滤得氧化亚铜沉淀→加过量酸性硫酸铁溶液,将其氧化溶解→Fe3+被定量还原为Fe2+ (还原性)→用高锰酸钾标准溶液氧化滴定所生成的Fe2+→根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜量→再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量→即可计算出样品中还原糖含量。

(2) 本法为国家标准分析方法之一,适用于各类食品中还原糖的测定。优点:准确度高,重现性好,准确度和重现性都优于直接滴定法。有色样品溶液不受限制,因为生成的氧化亚铜沉淀被过滤出来,与原体系分离开来。缺点:操作复杂、费时,需使用特制高锰酸钾法糖类检索表

(3) 与直接滴定法最大的区别在什么地方?因操作原理区别,不加亚甲基蓝,不加亚铁氰化钾,用过量酒石酸铜溶液,直接滴定法用量为定量(样液滴定碱性酒石酸铜溶液,根据酒石酸铜溶液浓度含量定量还原糖)。不加亚铁氰化钾:亚铁氰化钾和氧化亚铜沉淀反应,形成稳定的可溶性络合物盐,而本方法是以氧化亚铜沉淀为定量标准(需要过滤出来再进行定量),因此不能加亚铁氰化钾。用过量酒石酸铜溶液:保证把所有还原糖全部氧化,生成与其含量对应的定量氧化亚铜;

(4) 说明

①初步监测样液含糖浓度是否合适。合适:煮沸后反应液应呈蓝色(过剩Cu2+存在, 即酒石酸钾钠铜络离子)。不合适:不呈蓝色,说明碱性酒石酸铜溶液量不够,反映了样液含糖浓度过高,应调整样液浓度。

②样品预处理时,加入碱性酒石酸铜甲液和氢氧化钠溶液,因为碱性酒石酸铜甲溶液:CuSO4+H2SO4+H2O,它与NaOH反应生成Cu(OH)2↓,作为澄清剂,吸附除去蛋白,胶状物质等杂质,避免干扰测定。

③在样品测定时,把样品溶液与碱性酒石酸铜溶液一起沸腾时,须在反应器上加盖表面皿,一是防止沸腾反应过程中溶液飞溅出来损失;二是防止空气对流,使空气中的氧进入体系,氧化生成的氧化亚铜沉淀,造成氧化亚铜损失,导致结果偏低。

④本方法样品预处理时,不能用乙酸锌-亚铁氰化钾体系作为澄清剂。因为此法以测定反应过程中产生的定量的Fe2+为计算依据,因此,在样品处理时,不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂,以免引入Fe2+,使得测定结果偏高。

⑤过滤及洗涤Cu2O沉淀的整个过程中需要注意:应使沉淀始终在液面以下,避免氧化亚铜暴露于空气中而被氧化。

3.(还原糖)碘量法

(1) 原理:样品经处理后,取一定量样液于碘量瓶中,加入一定量过量的碘液和过量的氢氧化钠溶液,样液中的醛糖在碱性条件下被碘氧化为醛糖酸钠→反应液中碘和氢氧化钠都是过量的,两者作用生成次碘酸钠残留在反应液中,当加入盐酸使反应液呈酸性时,析出碘→然后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,则可计算出氧化醛糖消耗的碘量,从而计算出样液中醛糖的含量。

(2) 特点:本法用于醛糖和酮糖共存时单独测定醛糖。适用于各类食品,如硬糖、果汁等样品中葡萄糖的测定。

(3) 注意:本方法的样品用丙酮溶液提取不合适。因为丙酮会消耗单质碘(碘仿反应),影响测定,故应除去。

4.(还原糖)二硝基水杨酸法(DNS法)

(1) 原理: 氢氧化钠和丙三醇存在下,还原糖能将3,5-二硝基水杨酸中的硝基还原为氨基,生成氨基化合物。此化合物在过量的氢氧化钠碱性溶液中呈橘红色,在540nm波长处有最大

吸收,其吸光度与还原糖含量有线性关系。

(2) 适用范围及特点:适用于各类食品中还原糖测定,准确度高、重现性好、操作简便、快速等优点,尤其适用于大批样品的测定。

(3) 说明:此测定在碱性条件下进行,若样品呈酸性,先应用2%氢氧化钠溶液调至中性,为什么保持碱性??碱性条件下才会显桔红色(羧基与苯环系统产生共轭)。显色试剂久放易发生变化,影响标准曲线,因而不宜放置过久。

5.蔗糖的测定

(1) 原理:样品脱脂后,用水或乙醇提取,提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质,再用盐酸进行水解,使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液仲还原糖含量,两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量,乘以一个换算系数即为蔗糖含量。

总糖测定

总糖是指具有还原性的(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)单糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。

测定依据:总糖测定通常以还原糖测定方法为基础,常用方法:直接滴定法和蒽酮比色法。

6.(总糖)直接滴定法

(1) 原理:样品经处理除去蛋白质等杂质后,加入盐酸,在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖,以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量

(2) 说明与讨论:总糖测定结果一般以转化糖计,但也可以以葡萄糖计,如用转化糖表示,应该用标准转化糖溶液标定碱性酒石酸铜溶液,如用葡萄糖表示,则应该用标准葡萄糖溶液标定。

7.(总糖)蒽酮比色法

(1) 原理:单糖遇到浓硫酸,脱水生成糠醛衍生物,后者可与蒽酮缩合成蓝绿色的化合物,糖含量在20-200mg范围内,呈色强度与溶液中糖含量成正比,故可比色定量。

(2) 说明:此法测定结果不仅仅只包含单糖,因为:反应液中硫酸的浓度较高,沸水浴中加热,可使双糖、淀粉等发生水解,再与蒽酮发生显色反应。因此测定结果是样液中单糖、双糖和淀粉的总量。如要求测定结果包括淀粉,样品处理应采用52%高氯酸作提取剂。如要求测定结果不包括淀粉,样品处理应采用80%乙醇作提取剂,以避免淀粉和糊精溶出。测定时加入硫酸锌与亚铁氰化钾组成沉淀剂(除去蛋白质等的干扰)。

8.(淀粉)酶水解法

(1) 原理:淀粉在淀粉酶作用下水解为低分子糊精及二糖,然后再在酸的作用下水解为单糖,接还原糖测定水解所得的单糖量,并折算成淀粉含量。淀粉→双糖→葡萄糖。

(2) 适用范围:淀粉酶有严格的选择性——只水解淀粉;水解后过滤可除去其他多糖;所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰,适合于这类多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,但操作复杂费时。

(3) 注意事项:在水解结束之后不可直接用直接滴定法等还原糖测定方法直接测定,因为有盐酸存在,直接滴定等方法须在碱性条件下进行,应先加入中性指示剂,用碱中和到中性之后才可用直接滴定法进行还原糖测定。采用酶解时,需要先加热糊化,因为淀粉具有晶格结构,淀粉酶难以作用。加热糊化破坏了淀粉的晶格结构,使其易被淀粉酶作用。

9. (淀粉)酸水解法

(1) 原理:经预先除去脂肪和可溶性糖的淀粉质样品,用酸水解生成葡萄糖,然后用还原糖测定方法测定其含量,再折算为淀粉含量。淀粉→葡萄糖。

(2) 适用范围:此法适合于淀粉含量较高,半纤维素和多缩戊糖含量也较多的样品的测定。酸水解法操作简单、但选择性和准确性不及酶法。

10.(淀粉)旋光法

(1) 原理:淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。

(2) 适用范围:本法适用于淀粉含量较高,而可溶性糖类含量很少的谷类样品(如面粉、米粉等)。因为可溶性糖也具有旋光性,比旋光度与淀粉不同,又因旋光度具有加和性,所以干扰测定。

(3) 注意事项:要沉淀除去蛋白,因为蛋白质也具有旋光性,干扰测定。SnCl4中的锡为4价,高价重金属可使蛋白质变性沉淀出来。

11.(粗纤维素)重量法

(1) 原理:样品经稀硫酸处理(使糖、淀粉、果胶质和半纤维素水解除去)后过滤→残余物再用稀碱溶液(溶解除去蛋白质及皂化除去脂肪酸)处理→乙醇和乙醚处理(溶解除去其它可溶性有机物杂质脂肪、单宁、色素等)→过滤→烘干后的残渣再减去灰化(除去不溶于上述酸碱的杂质)后的灰分即得粗纤维素。

(2) 注意事项:本法测定结果为粗纤维的含量,因其中夹杂少许半纤维戊聚糖及少量含氮非蛋白杂质。

12.(粗纤维素)容量法

(1) 原理:样品用2%HCl处理(除去可溶性糖类、淀粉和半纤维)后,再用80%硫酸使纤维素溶解,纤维素和硫酸在加热之后,水解为葡萄糖,根据葡萄糖的含量换称成纤维素。13.(粗纤维素)中性洗涤纤维法

(1) 原理:样品经热的中性洗涤剂浸煮,并经热水充分漂洗后,可除去其中的蛋白质、矿物质及游离淀粉,然后在淀粉酶的作用下去除结合态淀粉,最终用蒸馏水、丙酮洗涤除去脂肪、色素。将残渣烘干,即可得到中性洗涤纤维素。该纤维素包括了全部的纤维素、半纤维素、木质素和角质等,均属于膳食纤维中不溶于水的成分,故又被称为“不溶性膳食纤维”。

五、酸度测定:酸度的相关概念,pH计的使用。

1、概念:

①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可借标准碱滴定(酸碱滴定)来测定。注意:测定前样品要除CO2。标准NaOH 溶液需要用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定,因为易吸收空气中的CO2造成有效浓度不确定。

②有效酸度——指被测液中H+的浓度,(准确地说应是溶液中H+的活度),常用PH

值表示。其大小可借酸度计(即PH计)来测定。

③挥发酸——形式:结合态&游离态。食品中易挥的有机酸,如甲酸,醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸馏发分离,再借标准碱滴定来测定。

总挥发酸可用直接法或间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱滴定。操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高的样品。间接法是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。适用于若蒸馏液有所损失或被污染,或样品中挥发酸含量较少。

2、直接法原理:样品经磷酸化(使结合态的挥发酸游离出来,便于蒸馏)后,用水蒸汽蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝收集,以酚酞为指示剂,用标准碱溶液(NaOH溶液)滴定馏分至终点,根据标准碱溶液的消耗量计算出挥发酸的含量。样品和试剂不能含CO2。

注意:①滴定前加热蒸馏溶液到60-65℃是因为温度升高能加速中和滴定反应发生,提高显色反应灵敏度,使滴定终点明显,缩短滴定时间,减少溶液与空气(空气中CO2)接触机会,提高测定精度。

②蒸馏前一般先将水蒸汽发生器内的水煮沸10min,或者加入2滴酚酞指示剂并滴加

NaOH溶液使其呈浅红色。因为消除水中溶解的二氧化碳,避免对测定带来误差。

③如果含有SO2会会形成H2SO3,使结果偏高,干扰测定。处理:用碱溶液滴定过的样品溶液,会形成Na2SO3,然后在此滴定过的溶液中加入硫酸酸化,生成H2SO3,然后用I2

滴定,淀粉作指示剂,求出其含量。然后在总的滴定结果中减去该部分造成的影响。

3、pH计的使用:

(1) 原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中组成原电池,该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系:E=Eo-0.0591pH (25摄氏度)。即在25摄氏度时,每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势,利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示,故可从酸度计上读出出样品溶液的pH值。

(2) 适用范围:本方法适用于各类饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。

(3) 操作方法:样品处理——仪器校正——样液pH值的测定

校正步骤:

置开关于pH位置→开温度补偿器→选择pH范围→标准液洗烧杯和电极→电极插入标准液→调零使pH=7 →连接电极到仪器→调节至标准液pH值。

测量步骤:

蒸馏水洗电极和烧杯→用样品溶液再次洗涤→样液中插入电极→调温度补偿器→打开开关→读数(pH值)

(4) 注意事项:

?(1) 打开酸度计电源开关后,一般预热20~30min,待仪器稳定后再使用。

?(2) 调节温度补偿器至被测溶液温度。

?(3) 一般应用两种不同浓度的标准缓冲溶液对酸度计进行校正。

?(4) 样品试液制备后,应立即测定,不宜久放。

?(5)但由于电极本身内阻较大,因此,在测定强碱溶液时,应将溶液温度控制在15℃以上,迅速测定后将电极立即冲洗干净。

?(6) 由于玻璃膜很脆,极易碰坏,使用玻璃电极时,应特别小心,一般应使玻璃电极底部高于甘汞电极。

?(7) 甘汞电极中的氯化钾溶液应经常保持饱和,且在弯管内不应有气泡存在,否则将使溶液隔断。

(8) 新的玻璃电极在使用前,必须在蒸馏水中或0.1mol/LHCL中浸泡一昼夜以上,不

用时最好浸泡在蒸馏水中.

六、维生素的测定:重点掌握Vc,VB1,Va的样品前处理、测定原理,尤其课堂上提到的Vc的多种测定方法。

1、VC测定(氧化还原滴定):

(1)2,6-二氯靛酚法

原理:还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含Vc的量成正比。

注意事项:

①滴定时,可同时吸二个样品:一个滴定,另一个作为观察颜色变化的参考;

②样品进入实验室后,应浸泡在2%草酸液中,防氧化,维持酸性环境稳定Vc,碱性环境中易分解;

③贮存过久的罐头食品,可能含有大量的低铁离子(Fe2+),要用8%的醋酸代替2%草酸。这时如用草酸,低铁离子可以还原2,6-二氯靛酚,使测定数字增高。使用醋酸可以

避免这种情况的发生;

④整个操作过程中要迅速,避免还原型抗坏血酸被氧化;

⑤处理样品时,如遇有泡沫产生,可加入数滴辛醇消除;

(2)2,4-二硝基苯肼法(GB)

原理:用酸处理过的活性碳把还原型的抗坏血酸催化脱氢生成脱氢型抗坏血酸,再继续氧化为二酮古乐糖酸。二酮古乐糖酸与2,4-二硝基苯肼偶联生成红色的脎,其吸光强度与二酮古乐糖酸浓度呈正比,可以将其溶于硫酸中比色定量。

说明:多数植物组织内含破坏抗坏血酸的氧化酶,因此,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用2%草酸溶液制成匀浆以保存Vc。

若溶液中含有糖,硫酸加得太快,溶解热会使溶液变黑。

试管自冰水中取出后,颜色会继续变深,所以,加入硫酸后30分钟应准时比色。

2、VB1测定:硫色素荧光法

原理:维生素B1(硫胺素)在碱性铁氰化钾溶液中,被氧化成一种兰色荧光物质,即为硫色素,在紫外光下,硫色素发出荧光,荧光强度与硫色素含量,即与维生素B1含量成正比。

3、VB2测定:荧光法

原理:酸性介质(中性条件水溶解性小,酸碱条件充分溶解;水溶液中呈黄绿色荧光;)→加热→核黄素游离出来→冷却→碱性溶液光解→转为光黄素→呈黄色荧光→其荧光强度与含量呈正比→据荧光强度测定含量。

注意事项及说明:使用没有荧光的氯仿(有荧光时需重蒸);VB2标准溶液配制要在褐色瓶内;提取瓶应为褐色。

4、V A测定:

脂类萃取:样品可以根据脂肪的测定处理脂肪,即索氏抽提法,采用乙醚作提取剂,也可用热苯回流方法提取脂类。

脂类的皂化:脂类有维生素和脂肪这两部分,通过皂化(50%KOH、无水C2H3OH、热回流)把它们分开,得到一部分皂化物和一部分不皂化物。皂化时可加入抗氧剂连苯二酚和对苯二酚,防止氧化。

提取:不皂化物和皂化物经水、苯、乙醚萃取可得到不皂化物。

柱层析分离干扰物质:采用柱层析分离干扰物质,如果柱层析把β-胡萝卜素也洗脱下来,那么这时维生素A与β-胡萝卜素就是一个混合物,还要将它们分离开。如果样品中只有维生素A而不含β-胡萝卜素时,这时可直接定容。

三氯化锑法

原理:在氯仿溶液中,维生素A鱼三氯化锑课生成蓝色可溶性络合物,在620nm波长处有最大吸收峰,其吸光度与维生素A的含量在一定范围内成正比,故可比色测定。每mL氯仿中加入一滴乙酸酐,以保证脱水防止生成氯氧化锑(水解产物)。

紫外分光光度法

原理:VA为脂溶性的,测定VA时必须先将样品中的脂肪抽提出来进行皂化,萃取不皂化部分,在经柱层析除去杂质等干扰物质,在紫外328nm下测定,求出含量。

5、VE测定:

(A)比色法

原理:VE无特异反应→须先纯化→与FeCl3反应→还原为Fe2+→与连氮苯(也可用邻二氮菲)显色→比色测定→得VE含量。

(B)荧光法

原理:含苯环→有荧光→荧光强度与含量呈正比→分离纯化后荧光法测定。

6、VA和VE同时测定:HPLC高效液相色谱法

原理:样品中维生素A 及维生素E 经皂化提取处理后,将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法C18 反相柱将维生素A 和维生素E分离,经紫外检测器,用内标法定量测定。

七、矿物测定:灰分测定方法,钙、铁、磷的测定方法,重点掌握,其余了解。

1、总灰分测定

原理:把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,即为灰分。称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。

灰化温度:温度太高——将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化。温度太低——灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全。不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体,而使微粒飞失、易燃。

灰化时间:一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。总的时间一般为2 ~ 5 小时,个别样品有规定温度、时间。注意:某些样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。

瓷坩埚的准备:坩埚清洗——HCl煮沸1~2小时,洗净凉干。坩埚编号与恒重——用FeCl3 +蓝墨水→坩埚外壁及盖子上编号→进行恒重。用过的坩埚,应把残灰及时倒掉,初步洗刷后,用粗HCl(废)浸泡10~20分钟,再用水冲刷洗净。

加速灰化:难于灰化样品,如含磷较多的谷物样品,磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等,易熔融而包住C粒,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品,可采用下述方法加速灰化:水湿润、氧化剂、疏松剂、助灰化剂、分散剂。

水湿润:溶解水溶性盐类→暴露被包住的C粒。

氧化剂:加几滴HNO3、H2O2等利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。

疏松剂:加入10%(NH4)2CO3等疏松剂→灼烧时分解为气体逸出→使灰分呈松散状态→促进灰化。糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。

助灰化剂:加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂→镁盐随灰化而分解→与过剩的磷酸结合→残灰不熔融而呈松散状态→避免了碳粒被包裹→缩短灰化时间。

分散剂:添加MgO、CaCO3等惰性不熔物质→纯属机械性和灰分混杂在一起→使C粒不受覆盖→因为它们使残灰增重→做空白试验。

样品的预处理:富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分。液体样品先在水浴上蒸干,否则直接炭化,液体沸腾易造成溅失。含水分较多样品→制备成均匀样品→烘箱中干燥→炭化。水分含量较少的固体样→粉碎均匀→称取→炭化。

炭化样品:准确称量一定量处理好的样品,放入高温炉之前,要先进行炭化处理,以防温度高,试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬,防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出,减少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的,含蛋白多的样品,可在样品上加数滴辛醇或纯植物油(消泡剂),再进行炭化。

灰化:炭化后,把坩埚移入已达规定温度的高温炉口,稍停片刻,再慢慢移入炉膛内,至恒重。有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的,从总重中减去水分。从干燥器中取出冷却的坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时应让空气缓缓进入,以防残灰飞散。灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。

2(1)钙的测定:乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法、KMnO4滴定法。样品处理:采用湿法

浙教版数据的分析初步知识点总结八下

教师学生姓名上课日期月日学科数学年级八年级教材版本浙教版 类型知识讲解:√考题讲解:√本人课时统计第()课时共()课时 学案主题八下第三章《数据分析初步》复习课时数量第()课时授课时段 教学目标1、掌握平均数、中位数、众数、极差、方差的概念并进行数据处理; 2、发展学生的统计意识和数据处理的方法与能力; 教学重点、 难点重点:平均数、中位数、众数、极差、方差概念的理解和掌握;难点:会处理实际问题中的统计内容; 教学过程 知识点复习 【知识点梳理】 知识点:平均数、众数、中位数、极差、方差、标准差 表示数据集中的统计量:平均数、中位数、众数 表示数据离散的统计量:方差、标准差 1.(算术)平均数 算术平均数:一般地,对于n个数x1、x2、……、x n,我们把 12 1 ( n X x x x n =+++ ……)叫做n个数的算术平均数,简称平均数,记作X(读作x拔) 加权平均数:若一组数据中x1、x2、……、x n的个数分别是f1、f2、……、f n,则这组数据的平均数1122 1 () n n X x f x f x f n =+++ ……就叫做加权平均数(其中f1+f2+……+f n=n) f1、f2、……、f n分别叫作x1、x2、……、x n的权。“权”越大,对平均数的影响越大. 例题 (1)2、4、7、9、11、13.这几个数的平均数是_______ (2)一组数据同时减去80,所得新的一组数据的平均数为2.3,?那么原数据的平均数__________;(3)8个数的平均数是12,4个数的平均为18,则这12个数的平均数为; (4)某人旅行100千米,前50千米的速度为100千米/小时,后50千米速度为为120千米/小时,则此人的平均速度估计为()千米/小时。A、100 B、109 C、110 D、115 2.中位数 将一组数据按照由小到大(或由大到小)的顺序排列,如果数据的个数是奇数,则处于中间位置的数就是这组数据的中位数(median);如果数据的个数是偶数,则中间两个数据的平均数就是这组数据的中位数。 中位数与数据的排列位置有关,当一组数据中的个别数据相差较大时,可用中位数来描述这组数据的几种趋势。 例题 (1)某小组在一次测试中的成绩为:86,92,84,92,85,85,86,94,92,83,则这个小组本次测试成绩的中位数是() A.85 B.86 C.92 D.87.9 (2)将9个数据从小到大排列后,第个数是这组数据的中位数

食品分析期末试题

食品分析期末试题06一.名词解释 1.食品分析 2.感官评价 3.光学活性物质 4.水分活度 5.灰分 二.填空 1.以波美度表示液体浓度单位如何表示:__________专用于测定糖液浓度以符号,_________表示,高于20℃时,糖液相对密度减小,即锤度_____________。 2.在样品制备过程中,如何使防止脂肪氧化:_________________、_________________、_________________在样品制备过程中,如何防止微生物的生长和污染:_________________、_________________、_________________。 3.食品添加剂的种类很多,按照其来源的不同可以分为 _____________、__________两大类,紫外分光光度法测定食品中糖精钠时,样品处理液酸化的目的是_________________因为糖精易溶于乙醚,而糖精钠难溶于乙醚。 4.凯氏定氮法共分四个步骤_________________、___________、 ___________、______________。消化时还可加入_________________、_________________ 助氧化剂。消化加热应注意,含糖或脂肪多的

样品应加入_________________作消泡剂。消化完毕时,溶液应呈 _________________颜色。 5.原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于_______,前者是_______,后者是_______。 6.高效液相色谱固定相的性质和结构的差异,使分离机理不同而构成各种色谱类型,主要有、、、和等。 三问答 1.试简述巴布科克法测定乳中脂肪含量的原理。 2.试比较索氏提取法、酸水解法、巴布科克氏法、罗紫—哥特里法、氯仿—甲醇法测定脂肪的原理、适用范围。 四计算 1.现要测定某种奶粉的灰分含量,称取样品,置于干燥恒重为 的瓷坩埚中,小心炭化完毕,再于600℃的高温炉中灰化5 小时后,置于干燥器内冷却称重为;重新置于600℃高温炉中 灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为;再置于 600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后 称重为。问被测定的奶粉灰分含量为多少? 2.在原子吸收光谱仪上,用标准加入法测定试样溶液中Cd含 量。取两份试液各,于2只50ml容量瓶中,其中一只加入 2ml镉标准溶液(1ml含Cd10ug)另一容量瓶中不加,稀释 至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的吸光度为,不加的 为,求试样溶液中Cd的浓度(mg/L)?

食品化学必备知识点

论述题 论述题答案 1、简述美拉德反应的利与弊,以及在哪些方面可以控制美拉德反应? 1、答:通过美拉德反应可以形成很好的香气和风味,还可以产生金黄色的色泽;美拉德反应不利的一面是还原糖同氨基酸或蛋白质(pro)的部分链段相互作用会导致部分氨基酸的损失,尤其是必需氨基酸(Lys),美拉德褐变会造成氨基酸与蛋白质等营养成分的损失。 可以从以下几个方面控制:(1)降低水分含量 (2)改变pH(pH≤6) (3)降温(20℃以下) (4)避免金属离子的不利影响(用不锈钢设备) (5)亚硫酸处理 (6)去除一种底物。 2、试述影响果胶物质凝胶强度的因素? 3、2、答:影响果胶物质凝胶强度的因素主要有: (1)果胶的相对分子质量,其与凝胶强度成正比,相对分子质量大时,其凝胶强度也随之增大。(2)果胶的酯化强度:因凝胶结构形成时的结晶中心位于酯基团之间,故果胶的凝胶速度随脂化度减小而减慢。一般规定甲氧基含量大于7%者为高甲氧果胶,小于或等于7%者为低甲氧基果胶(3)pH值的影响:在适宜pH 值下,有助于凝胶的形成。当pH值太高时,凝胶强度极易降低。(4)温度的影响:在0~50℃范围内,对凝胶影响不大,但温度过高或加热时间过长,果胶降解。 3、影响淀粉老化的因素有哪些? 3、答:(1)支链淀粉,直链淀粉的比例,支链淀粉不易回生,直链淀粉易回生(2)温度越低越易回生,温度越高越难回生(3)含水量:很湿很干不易老化,含水在30~60%范围的易老化,含水小于10%不易老化。 4、影响蛋白质发泡及泡沫稳定性的因素? 4、答:(1)蛋白质的特性(2)蛋白质的浓度,合适的浓度(2%~8%)上升,泡沫越好(3)pH值在PI时泡沫稳定性好(4)盐使泡沫的稳定性变差(5)糖降低发泡力,但可增加稳定性(6)脂肪对蛋白质的发泡有严重影响(7)发泡工艺 5、蛋白质具有哪些机能性质,它们与食品加工有何关系? 5、答:蛋白质具有以下机能性质:(1)乳化性;(2)泡特性;(3)水合特性;(4)凝胶化和质构。 它们与食品加工的关系分别如下: (1)蛋白质浓度增加其乳化特性增大,但单位蛋白质的乳化特性值减小。(2)蛋白质浓度增加时起泡性增加而泡的稳定性减小。(3)水合影响蛋白质的保水性,吸湿性及膨润性,在等电点附近蛋白质的保水性最低。(4)蛋白质浓度高,PH值为中性至微碱性易于凝胶化,高的离子浓度妨碍凝胶化,冷却利于凝胶化。 6、对食品进行热加工的目的是什么?热加工会对蛋白质有何不利影响? 6、答:(1)热加工可以杀菌,降低食品的易腐性;使食品易于消化和吸收;形成良好风味、色泽;破坏一些毒素的结构,使之灭活。(2)热工加工会导致氨基酸和蛋白质的系列变化。对AA脱硫、脱氨、异构、产生毒素。对蛋白质:形成异肽键,使营养成份破坏。在碱性条件现的热加工会形成异肽键,使营养成份破坏,在碱性条件下的热加工可形成脱氢丙氨酸残基(DHA)导致交联,失去营养并会产生致癌物质。 7、试述脂质的自氧化反应? 7、答:脂质氧化的自氧化反应分为三个阶段:(1)诱导期:脂质在光线照射的诱导下,还未反应的TG,形成R和H游离基;(2)R·与O2反应生成过氧化游基ROO·,ROO·与RH反应生成氢过氧化物ROOH,然后ROOH 分解生成ROOH、RCHO或RCOR’。(3)终止期:ROO·与ROO·反应生成ROOR(从而稠度变大),ROO·与R·反应生成ROOR,或R·与R生成R-R,从而使脂质的稠度变大。 Vmax[s] 8、请说明V= 中Km的意义 [s]+km 8、答:①km是当酶反应速度到达最大反应速度一半时的底物浓度。 ②km是酶的特征性常规数,它只与酶的性质有关,而与酶浓度无关。 ③在已知km值的情况下,应用米氏方程可计算任意底物浓度时的反应速度,或任何反应速度下的底物浓度。 ④km不是ES络合物的解离常数,ES浓度越大,km值就越小,所以最大反应速度一半时所需底物浓度越小,则酶对底物的亲和力越大,反之,酶对底物的亲和力越小。 9、使乳制品产生不良嗅感的原因有哪些? 1、在350C 时对外界异味很容易吸收 2、牛乳中的脂酶易水解产生脂肪酸(丁酸) 3、乳脂肪易发生自氧化产生辛二烯醛与五二烯醛 4、日晒牛乳会使牛乳中蛋氨酸通过光化学反应生成?-甲硫基丙醛,产生牛乳日晒味。 5、细菌在牛乳中生长繁殖作用于亮氨酸生成异戊醛、产生麦芽气味 10、食品香气的形成有哪几种途径? 答:食品香气形成途径大致可分为:1、生物合成,香气物质接由生物合成,主要发萜烯类或酯类化合物为毒体的香味物质,2、直接酶作用;香味由酶对香味物质形成。3、间接酶作用,香味成分由酶促生成的氧化剂对香味前体作用生成,4、高温分解作用:香味由加热或烘烤处下前体物质形成,此外,为了满足

成教本科函授学位考试课程《食品工艺学》知识点

继续教育学院本科学位考试课程《食品工艺学》知识点 一、必须掌握的基本概念(可能的题型为名词解释) TDT值、F值、D值、Z值、食品罐藏、冷点(罐头食品)、杀菌规程、顶隙、反压冷却、水分活度、干燥介质、平衡水分、回软、压块、糖制品返砂、硬化处理、保脆处理、鲜切果蔬、超微粉、新含气调理食品、果蔬功能因子、 二、一般掌握的知识点(可能的题型为填空、单选和判断等题目) 1、罐头食品按酸性大小分成哪几类? 2、影响罐头食品传热的因素有哪些? 3、罐藏对果蔬原料有何要求? 4、按照不同的分类方法,果蔬汁可以分成哪几类? 5、果蔬中水分存在的状态? 6、果蔬干制原料选择的基本要求? 7、果蔬干制品后处理的内容、概念、目的 8、干燥新技术有哪些? 9、果蔬糖制品的种类和特点 10、糖制品低糖化的原理和措施 11、果蔬糖制的方法、优缺点 12、蜜饯、果酱加工中常见的问题及解决的方法 13、腌制蔬菜的种类和主要特点 14、速度食品包装对食品质量的影响 15、常见的食品速冻方法设备 16、二氧化硫处理在葡萄酒酿造中的作用 17、葡萄酒澄清与稳定处理的方法 18、不同种类葡萄酒对原料的要求及合适的品种 19、葡萄酒酿造原理

20、影响酒精发酵的因素 21、果蔬超微粉的特点 22、超微粉碎的方法与设备 23、鲜切果蔬的加工保藏基础 24、果蔬中精油提取方法及特点 三、重点掌握的知识点(可能的题型为名词解释、填空、简答和论述等题目) 1、果蔬原料分级、清洗、去皮、烫漂、抽空的目的、方法及注意事项 2、果蔬变色的原因及护色措施 3、半成品保存方法及原理 4、罐头杀菌有哪些影响因素 5、果蔬罐头加工工艺过程 6、罐头食品排气、密封、杀菌、冷却的概念、作用、方法、注意点 7、为什么果汁压榨前要进行热处理和酶处理 8、果蔬汁澄清的方法、原理 9、果蔬汁脱气的目的、方法 10、怎样保持混浊果蔬汁的均匀稳定 11、澄清果蔬汁混浊的原因 12、影响干制速度的因素 13、传统干制的方法、干制设备的种类及特点 14、冷冻干燥的原理及优缺点 15、食糖的保藏作用 16、不同果胶的胶凝原理及影响因素 17、果脯类和果酱类的加工工艺 18、食盐的保藏作用 19、微生物发酵作用对蔬菜腌制品品质的影响 20、蔬菜腌制品色香味的形成机理 21、影响蔬菜腌制的因素有哪些

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第五讲、数据分析 一、数据的代表 (一)、(1)平均数:一般地,如果有n 个数,,,,21n x x x 那么,)(121n x x x n x +++= 叫做这n 个数的平均数,x 读作“x 拔”。 注:如果有n 个数n x x x ,,,21 的平均数为x ,则①n ax ax ax ,,,21 的平均数为a x ; ②b x b x b x n +++,,,21 的平均数为x +b ; ③b ax b ax b ax n +++,,,21 的平均数为a x b +。 (2)加权平均数:如果n 个数中,1x 出现1f 次,2x 出现2f 次,…,k x 出现k f 次(这里n f f f k =++ 21),那么,根据平均数的定义,这n 个数的平均数可以表示为n f x f x f x x k k ++=2211,这样求得的平均数x 叫做加权平均数,其中k f f f ,,,21 叫做权。 (3)平均数的计算方法 ①定义法:当所给数据,,,,21n x x x 比较分散时,一般选用定义公式:)(121n x x x n x +++= ②加权平均数法:当所给数据重复出现时,一般选用加权平均数公式:n f x f x f x x k k ++=2211,其中n f f f k =++ 21。 ③新数据法:当所给数据都在某一常数a 的上下波动时,一般选用简化公式: a x x +='。其中,常数a 通常取接近这组数据平均数的较“整”的数,a x x '11=,a x x '22=, …,a x x n n '=。)'''(1'21n x x x n x +++= 是新数据的平均数(通常把,,,,21n x x x 叫做原数据,,',,','21n x x x 叫做新数据)。 (4)算术平均数与加权平均数的区别与联系 ①联系:都是平均数,算术平均数是加权平均数的一种特殊形式(它特殊在各项的权相等,均为1)。 ②区别:算术平均数就是简单的把所有数加起来然后除以个数。而加权平均数是指各个数所占的比重不同,按照相应的比例把所有数乘以权值再相加,最后除以总权值。 (二)众数:在一组数据中,出现次数最多的数据叫做这组数据的众数。(注:不是唯一的,可存在多个) (三)中位数:将一组数据按大小依次排列,把处在最中间位置的一个数据(或最中间两个数据的平均数)叫做这组数据的中位数。 (注:①在找中位数的时候一定要把数据按大小依次排列;②如果n 是奇数,则中位数是第21+n 个;若n 是偶数,则中位数处于第2n 和第2 n 1+个的平均数;③中位数一般都是唯一的) 二、数据的波动 (一)极差: (1)概念:一组数据中的最大数据与最小数据的差叫做这组数据的极差。 (2)意义:能够反映数据的变化范围,是最简单的一种度量数据波动情况的量,极差越大,波动越大。 (二)方差: (1)概念:在一组数据,,,,21n x x x 中,各数据与它们的平均数x 的差的平方的平均数,叫

食品分析复习重点(个人整理版)

天籁影音制作 第二章食品分析的基本知识 1 基本概念:样品、误差、精密度、准确度等。 样品(sample)是能够代表商品品质的少量实物。 误差(error):测量结果与被测量真值之差。 准确度(accuracy):指测定值与真实值的接近程度。 精密度(precision):多次平行测定结果相互接近的程度。 2 有哪些样品预处理的方法?原理是什么? 一、有机物破坏法 (一)干法灰化 原理: 将一定量的样品置于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500-550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供测定用。 (二)湿法消化(消化法) 原理: 向样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 二、溶剂提取法 利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分分离的方法,称为溶剂提取法。(一)索氏提取法 将一定量样品放入索氏提取器中,加入溶剂加热回流一定时间,将被测成分提取出来。 溶剂用量少,提取完全,回收率高,操作麻烦需专用的索氏提取器。 (二)溶剂萃取法 利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,而与其它组分分离的方法,叫溶剂萃取法。 三、蒸馏法 利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。 (一)常压蒸馏 当被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。 加热方式:水浴、油浴或直接加热。 (二) 减压蒸馏 当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解,或其沸点太高时,可以采用减压蒸馏。 (三)水蒸汽蒸馏 某些物质沸点较高,直接加热蒸馏时,因受热不均易引起局部炭化;还有些被测成分,当加热到沸点时可能发生分解。 四、色层分离法 又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。分离效果好。 五、化学分离法 (一)磺化和皂化 ◇硫酸磺化 原理:浓硫酸能使脂肪磺化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,形成可溶于硫酸和水的强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂所溶解,从而达到分离净化的目的。 ◇皂化法 原理:利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以达到净化目的。 适用:对碱稳定的农药提取液的净化。 六、浓缩

食品化学第二章水知识点总结

食品化学第二章水知识点总结 第二章水分 2.1食品中的水分含量和功能2.1.1水分含量 ?普通生物和食物中的水分含量为3 ~ 97%?生物体中水的含量约为70-80%。动物体内的水分含量为256±199,随着动物年龄的增长而减少,而成年动物体内的水分含量为58-67% 不同部位水分含量不同:皮肤60 ~ 70%; 肌肉和器官脏70 ~ 80%;骨骼12-15%植物中 水分的含量特征?营养器官组织(根、茎和叶的薄壁组织)的含量高达70-90%?生殖器官和组织(种子、微生物孢子)的含量至少为12-15%表2-1某些食物的含水量 食物的含水量(%) 卷心菜,菠菜90-95猪肉53-60新鲜鸡蛋74牛奶88冰淇淋65大米12面包35饼干3-8奶油15-20 2.2水的功能 2.2.1水在生物体中的功能 1。稳定生物大分子的构象,使它们表现出特定的生物活性2。体内化学介质使生化反应顺利进行。营养物质,代谢载体4。热容量大,体温调节5。润滑 。此外,水还具有镇静和强有力的作用。护眼、降血脂、减肥、美容2.2.2水的食物功能1。食品成分 2。展示颜色、香气、味道、形状和质地特征3。分散蛋白质、淀粉并形成溶胶4。影响新鲜度和硬度

5。影响加工。它起着饱和和膨胀的作用。它影响 2.3水的物理性质2. 3.1水的三态 1,具有水-蒸汽(100℃/1个大气压)2、水-冰(0℃/1个大气压)3、蒸汽-冰(> 0℃/611帕以下) 的特征:水、蒸汽、冰三相共存(0.0098℃/611帕)* * 2.3.2水的重要物理性质256水的许多物理性质,如熔点、沸点、比热容、熔化热、汽化热、表面张力和束缚常数 数,都明显较高。*原因: 水分子具有三维氢键缔合, 1水的密度在4℃时最高,为1;水结冰时,0℃时冰密度为0.917,体积膨胀约为9%(1.62毫升/升)。实际应用: 是一种容易对冷冻食品的结构造成机械损伤的性质,是冷冻食品工业中应注意的问题。水的沸点与气压成正比。当气压增加时,它的沸腾电流增加。当空气压力下降时,沸点下降 低 : (1)牛奶、肉汁、果汁等热敏性食品的浓缩通常采用减压或真空来保护食品的营养成分。低酸度罐头的灭菌(3)高原烹饪应使用高压3。水的比热大于 。水的比热较大,因为当温度升高时,除了分子的动能需要吸收热量外,同时相关分子在转化为单个分子时需要吸收热量。这样水温就不容易随着温度的变化而变化。例如,海洋气候就是这样

食品工艺学知识点总结

食品工艺学知识点总结 食品工艺学是根据技术上先进、经济上合理的原则,研究食品的原材料、半成品和成品的加工过程和方法的一门应用科学。 食品工艺学研究内容 ①食物资源利用②食品科学原理③食品工艺生产④食品安全 ⑤废弃物利用、“三废”处理 食品按原料来源分类:植物性、动物性 引起食品腐败变质的因素(填空/简答) ①微生物污染是引起食物原料变质的第一因素 食品中的高分子物质被分解为各种低分子物质,使食品品质下降,进而发生变质和腐败; 有些微生物会产生气体.使食品呈泡沫状; 有些会形成颜色,使食品变色; 有少数还会产生毒素而导致食物中毒。 ②酶会引起食品品质的严重下降 酶是食品工业不可缺少的重要材料,在食品工业上具有两重性:利用和抑制 使食品中大分子物质发生分解,为细菌生长创造条件。 果蔬类等蛋白含量少的食品,由于氧化酶的催化,促进了其呼吸作用,使温度升高,加速了食品的腐败变质。 ③化学反应 油脂与空气直接接触后发生氧化酸收。 维生素C易被氧化脱氢,并进一步反应生成二酮基古洛糖酸,失去维生素C的生理功能。 类胡萝卜素因其有较多的共轭双键,易被氧化脱色并失去生理功能。 △食品保藏中的品质变化 1、脂肪酸败 2、褐变(酶促褐变、非酶褐变) 3、淀粉老化 4、食品新鲜度下降 5、维生素的降解 食品的保藏方法/途径(填空/简答) 1、维持食品最低生命活动的保藏方法(此方法在冷库的高温库中进行) 2、抑制食品生命活动的保藏方法 3、利用生物发酵保藏的方法 4、利用无菌原理的保藏方法 食品干藏:脱水制品在它的水分降低到足以防止腐败变质的水平后,始终保持低水分进行长期贮藏的过程。 干燥是在自然条件或人工控制条件下促使食品中水分蒸发的工艺过程。 脱水是为保证食品品质变化最小,在人工控制条件下促使食品水分蒸发的工艺过程。 干制过程中食品的变化(填空/简答)P43 物理变化:干缩与干裂,表面硬化,多孔性,热塑性,溶质的迁移 化学变化:营养成分损失(碳水化合物的分解与焦化,油脂的氧化与酸败,蛋白质的凝固、分解,维生素的损失),风味与色泽(褐变)

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第五讲、数据分析一、数据的代表 (一)、(1)平均数:一般地,如果有n个数X i,X2, ,x n,那么,X =丄(X[ + x2+ + x n)叫做 n 这n个数的平均数,X读作“ X拔”。 注:如果有n个数X|,X2, ,X n的平均数为x,则① ax i,ax2, ,ax n 的平均数为a x ;②X i + b, X2 + b, , X n + b 的平均数为x + b ;③ ax i + b,ax2+b, ,ax n + b 的平均数为 a x +b o (2)加权平均数:如果n个数中,x1出现f1次,x2出现f2次,…,x k出现f k次(这里f1+ f2+ f k二n ),那么,根据平均数的定义,这n个数的平均数可以表示为 X= Xifi+X2f2+ Xkfk,这样求得的平均数X叫做加权平均数,其中f1,f2, , f k叫做权。 n (3)平均数的计算方法 ①定义法:当所给数据x1,x2, , x n,比较分散时,一般选用定义公式: _ 1 x= (X1+X2+ +X n) n ②加权平均数法:当所给数据重复出现时,一般选用加权平均数公式: X= X1f1+X2 f2+__x k f l,其中f1+ f2+ f k 二 n o n ③新数据法:当所给数据都在某一常数a的上下波动时,一般选用简化公式: x = x'+ a o其中,常数a通常取接近这组数据平均数的较“整”的数,x '1 = X1 a , x'2= X2 a,…,X'n= X n a o x'= 1(X'1+ X'2+ + x'n)是新数据的平均数(通常把为冷,冷,叫做原数据,n X 1,X*2, ,X n,叫做新数据)。 (4)算术平均数与加权平均数的区别与联系 ①联系:都是平均数,算术平均数是加权平均数的一种特殊形式(它特殊在各项的权相等,均为1)o ②区别:算术平均数就是简单的把所有数加起来然后除以个数。而加权平均数是指各个数所占的比重不同,按照相应的比例把所有数乘以权值再相加,最后除以总权值。 (二)众数:在一组数据中,出现次数最多的数据叫做这组数据的众数。(注:不是唯一的,可存在多个) (三)中位数:将一组数据按大小依次排列,把处在最中间位置的一个数据(或最中间两个数据的平均数)叫做这组数据的中位数。 (注:①在找中位数的时候一定要把数据按大小依次排列;②如果n是奇数,则中位数是第 吃个;若n是偶数,则中位数处于第卫和第n + 1个的平均数;③中位数一般都是唯一的) 2 2 2 二、数据的波动 (一)极差: (1)概念:一组数据中的最大数据与最小数据的差叫做这组数据的极差。 (2)意义:能够反映数据的变化范围,是最简单的一种度量数据波动情况的量,极差越大, 波动越大。

食品分析期末试题

精品文档 一、名词解释 1.酸价 .水蒸汽蒸馏法2 .淀粉糊化3由整批货料中采得的少量样品称为检样。4.检样: °5.T .淀粉乳6 .膳食纤维7.固形物8 )9.无氮抽出物(%从待测样品中抽取其中一 部分来代表被测整体的方法称为采样。: 10.采样.粗脂肪11 .低聚糖12 13.皂化反应14.牛乳°T.粗灰分15 16.单糖将锥17.四分法:将原始样品置于大而干净的平面上, 用洁净器具充分混匀并堆成圆锥形,顶压平后用划十字的方法将其等分为四份,弃其对角两份, 将剩余的两份再次按照上述次,原始样品量减少一半,直至剩余量满足实验所需为方法进行混匀、 缩分,每缩分1 止。利用固体固定相表面对样品中各组分吸附能力强弱的差异而进行分离分析 的18.吸附色谱:色谱法称为吸附色谱。,溶液中的逸度与纯水逸度之比,用.水分活度: 在同一条件下(温度、湿度和压力等)19 食品水分的蒸汽压与纯水蒸汽压之比近似表示。可用20.总酸度:指食品中所有酸性成分的总量,包括未离解酸的浓度和已离解酸的浓度。碱标准 溶液进行滴定,故又称为可滴定酸。.油脂酸价:是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化 钾的质量(mg)。21形状所产生阻滞作用的不同而进行分离的色谱分.凝胶色谱:利用某些凝胶 对分子大小、22 析法称为凝胶色谱。表示。pH23.有效酸度:指食品溶液中氢离子的活度,常 用所需氢氧化(甘油酯)是指中和1克油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸24.皂化价: mg)。 钾的质量(各平行测定结果之间的符合25.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次平 行测定,程度。 二、判断改错题 1.)乳糖可以用还原糖法测定。( 2.酸的浓度的当量浓度表示时称为有效酸度。()试样消化时 常加入K) SO3.作催化剂。(42重量法测定果胶物质常用 碳酸钠作沉淀剂。()4.)5. 有机物破坏法是分离组分的方法。( 6.试样干燥后其重量差≤2mg即为恒重。 () )((1007.无氮抽出物%=-水分+粗蛋白+粗脂肪+ 灰分%。())精品文档. 精品文档 真空干燥法是测定香料水分的最好方法。()8. 支链淀粉与碘能形成稳定的络合物。()9. 凯氏定氮法常加入K2SO4作催化剂。(10. ) 旋光法测定淀粉,其旋光角度数即淀粉百分含量。()11. 折光法是测定油料种子脂肪的物理测定方法。()12. 用75~80%乙醇作糖分的提取剂,可防止蛋白质及多糖溶解。() 13.有效酸度是 指溶液中氢离子的活度。()14. 试样灰化前后其重量差≤0.2mg即为恒重。() 15.氯仿-甲醇 法采用干法提取脂肪,采用容量法定量。() 16.有效酸度是指溶液中酸 性成分的总量。()17. 冷冻干燥是指样品真正冻结成固体的温度。()18. 三、填空题1. 。,和食品中的有毒有害物质主 要来源于 2. 。有机物破坏可用或 3.pH 。值的方法有测定和 4. 总称为脂类。和类脂脂肪 5.

食品化学复习知识点

第二章 一、水的结构 水是唯一的以三种状态存在的物质:气态、液态和固态(冰) (1)气态在气态下,水主要以单个分子的形式存在 (2)液态在液态下,水主要以缔合状态(H2O)n存在,n可变 氢键的特点;键较长且长短不一,键能较小(2-40kj/mol) a.氢键使得水具有特别高的熔点、沸点、表面张力及各种相变热; b.氢键使水分子有序排列,增强了水的介电常数;也使水固体体积增大; c.氢键的动态平衡使得水具有较低的粘度; d.水与其它物质(如糖类、蛋白类)之间形成氢键,会使水的存在形式发生改变,导致固定态、游离态之分。 (3)固态在固体(冰)状态下,水以分子晶体的形式存在;晶格形成的主要形式是水分子之间的规则排列及氢键的形成。由于晶格的不同,冰有11种不同的晶型。 水冷冻时,开始形成冰时的温度低于冰点。把开始出现稳定晶核时的温度称为过冷温度; 结晶温度与水中是否溶解有其它成分有关,溶解成分将使水的结晶温度降低,大多数食品中水的结晶温度在-1.0~-2.0C?。 冻结温度随着冻结量的增加而降低,把水和其溶解物开始共同向固体转化时的温度称为低共熔点,一般食品的低共熔点为-55~-65℃。 水结晶的晶型与冷冻速度有关。 二、食品中的水 1.水与离子、离子基团相互作用

当食品中存在离子或可解离成离子或离子基团的盐类物质时,与水发生静电相互作用,因而可以固定相当数量的水。例如食品中的食盐和水之间的作用 2.水与具有氢键能力的中性基团的相互作用 许多食品成分,如蛋白质、多糖(淀粉或纤维素)、果胶等,其结构中含有大量的极性基团,如羟基、羧基、氨基、羰基等,这些极性基团均可与水分子通过氢键相互结合。因此通常在这些物质的表面总有一定数量的被结合、被相对固定的水。带极性基团的食品分子不但可以通过氢键结合并固定水分子在自己的表面,而且通过静电引力还可吸引一些水分子处于结合水的外围,这些水称为邻近水(尿素例外)。 3.结合水与体相水的主要区别 (1)结合水的量与食品中所含极性物质的量有比较固定的关系,如100g蛋白质大约可结合50g 的水,100g淀粉的持水能力在30~40g;结合水对食品品质和风味有较大的影响,当结合水被强行与食品分离时,食品质量、风味就会改变; (2)蒸汽压比体相水低得多,在一定温度下(100℃)结合水不能从食品中分离出来;(3)结合水不易结冰,由于这种性质使得植物的种子和微生物的孢子得以在很低的温度下保持其生命力;而多汁的组织在冰冻后细胞结构往往被体相水的冰晶所破坏,解冻后组织不同程度的崩溃; (4)结合水不能作为可溶性成分的溶剂,也就是说丧失了溶剂能力; (5)体相水可被微生物所利用,结合水则不能。 食品的含水量,是指其中自由水与结合水的总和。 三、水分活度 1水分活度与微生物之间的关系 水分活度决定微生物在食品中的萌芽、生长速率及死亡率。

食品科学与工程专业发酵食品工艺学课程教学大纲

发酵食品工艺学课程教学大纲 课程名称:发酵食品工艺学(Fermented Food Technology) 课程编号:FFT205 课程类别:专业课程课程性质:选修 总学时:44,其中(理论学时,20 ;实践学时:24 )学分:2 适用专业:食品科学与工程责任单位:生物食品学院 先修课程: 一、课程性质、目的 发酵食品工艺学是以食品微生物学、食品发酵基础为支撑,利用微生物细胞的特定性状,通过现代化工程技术,生产食品、保健品或添加剂的一门科学技术。它不但是支撑现代食品工业的重要技术,同时也是生物技术产业化的重要手段。为此,食品科学与工程专业开设《发酵食品工艺学》课程,该课程为食品科学与工程专业的专业必修课之一。《发酵食品工艺学》以发酵和酿造食品的工业化生产为主,注重现代生物技术在该领域的应用,对各类产品的发酵、酿造技术和食品工业废弃物的生物学处理进行了论述,为学生从事该领域的生产和科学研究提供必要的基础知识。通过本课程的学习,使学生们熟悉食品发酵与酿造的生产的一般过程,掌握发酵与酿造食品,如酒精发酵与酿酒、氨基酸与有机酸发酵、发酵豆制品、酶制剂等生产的基本理论和技术,了解食品发酵与酿造工业的发展状况及新技术、新设备的应用情况。 二、课程主要知识点及基本要求 第一章绪论 一、发酵食品的概念二、发酵食品的种类三、发酵食品的特点四、发酵食品的发展历史 教学目的与要求:了解发酵食品的概念、种类、特点及发展历史。明确学习这门课程的目的和任务。 重点:发酵、发酵食品的概念 第二章发酵食品与微生物 第一节发酵食品与细菌 一、乳酸菌二、醋酸菌三、枯草杆菌四、棒杆菌 第二节发酵食品与酵母 一、酵母的繁殖方式二、酵母的糖代谢三、常见的酵母种类 第三节发酵食品与霉菌 教学目的与要求:了解食品发酵过程中的主要微生物的形态、特征及生理特性,掌握发酵食品中常见微生物的判别方法和用途,生产出优质发酵食品。 重点:发酵食品常用微生物的形态、特征及生理特性。

新课标十大核心概念之 “数据分析观念 ”解读

新课标十大核心概念之“数据分析观念”解读 在对“数据分析观念”进行分析之前,我们首先要理解新、旧课标在“统计与概率”这一版块的要求与区别。原课标的核心词:数感、符号感、空间观念、统计观念、应用意识、推理能力。新课标核心词:数感、符号意识、运算能力、模型思想、空间观念、几何直观、推理能力、数据分析观念、应用意识、创新意识。在“统计与概率”板块的核心词由“统计观念”改为“数据分析观念”。“统计观念”(旧):强调的是从统计的角度思考问题,认识统计对决策的作用,能对数据处理的结果进行合理的质疑。“数据分析观念”(新):改变过去这一概念含义较“泛”,体现统计与概率的本质意义不够鲜明的弱点,而将该部分内容聚焦于“数据分析”。 那么让我们来深入学习“数据分析观念”跟上教学改革的步伐。 (一)什么是“数据分析观念”?数据分析观念是学生在有关数据的活动过程中建立起来的对数据的某种“领悟”、由数据去作出推测的意识、以及对于其独特的思维方法和应用价值的体会和认识。 在课标当中,对于数据分析观念,有这样的描述:了解在现实生活中,有许多问题应当先做调查研究,搜集数据,通过分析做出判断。体会数据中蕴含着信息,了解对于同样的数据可以有多种分析的方法,需要根据问题的背景,选择合适的方法,通过数据分析体验随机性。一方面对于同样的事物,每次收到的数据可能不同,另一方面只要有足够的数据,就可以从中发现规律。 (二)为什么要学数据分析的观念? 数据分析是统计学里的一个核心内容。不论是统计还是概率,都要基于数据,基于对数据的分析;在进行预测的时,为了使预测更合理,也需要收集更多的数据。数据分析观念是学生在义务教育阶段数学课程中最应培养的数学素养之一,是促进学生发展的重要方面。通过数据分析的教学,使学生体会到统计时需要收集数据,应用数据分析,能解决日常生活中很多实际问题,从而感受统计的实际价值,发展学生的应用意识。 (三)培养数据分析观念的要求: 一是过程性(或活动性)要求:让学生经历调查研究,收集、处理数据的过程,通过数据分析作出判断,并体会数据中蕴涵着信息 二是方法性要求:了解对于同样的数据可以有多种分析方法,需要根据问题背景选择合适的数据分析方法 三是体验性要求:通过数据分析体验随机性 (四)怎样培养学生数据分析的观念? 1、让学生经历数据分析过程,体会数据中蕴含的信息。 建立数据分析观念最好的办法是让学生经历完整的收集、整理、描述、分析的统计全过程,让学生明白为什么要进行数据的“收集、整理、描述、分析”,也就是说分析数据能帮助我们做什么。常见的教学中,数据的“收集、整理、描述、分析”都是教师布置的“任务”,只要学生按照教师的要求去做即可,而没有问一问为什么要做这些。 2、鼓励学生掌握数据分析方法,根据问题的背景选择合适的方法。 得到一组数据我们要分析什么: ①、数据有什么特点? ②、数据怎样变化? ③、可以推测哪些情况? 3、通过数据分析,让学生感受数据的随机性。 史宁中教授说:“统计与概率领域的教学重点是发展学生的数据分析意识,培养学生的随机

食品分析期末复习题目

第四章 1 、减压干燥装置中,真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是( ① )。 ① 用苛性钠吸收酸性气体,用硅胶吸收水分 ② 用硅胶吸收酸性气体,苛性钠吸收水分 ③ 可确定干燥情况 ④ 可使干燥箱快速冷却 注:干燥瓶(内装硅胶起吸收水分的作用,内装苛性钠起吸收酸气的作用); 2 、在实验中观察干燥器中硅胶的颜色;若硅胶变红,说明什么应如何处理 答:干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会 减低,故当硅较蓝色减褪或变红时,需及时换出,置135℃左右烘2-3小时使其再生后再用。 第五章 1 、称取一含有%水分的粮食 ,样品放入坩埚中,灰化后称重为,计算样品中灰分的百分含量:(a)以样品标准重计, (b)以干基计。 (a) 灰分= ×100 % = ( —)÷ ×100 % = % (b) 灰分= ×100 % =( -)÷ [ ×(1-%)]×100 % = % 2 、蔬菜中含有酸不溶性灰分,酸不溶性灰分的百分含量是多少 酸不溶性灰分的百分含量= ÷ ×100 % = % 3 、假如想得到100mg 以上的谷物灰分,而谷物的平均灰分含量为%,那么应该称取多少克谷物样品进行灰化 谷物样品 = 100mg ÷ 1000 g/mg ÷ % = 4 g 4 、以下是对汉堡包灰分含量测定的数据:样品重;干燥后重;乙醚抽提后重;灰化后重 。求灰分的含量:(a)以湿重计,(b)以除脂后干重计。 (a)灰分的含量= ÷ ×100 % = % (b) 灰分的含量= ÷ ×100 % = % 第七章 1 、用索氏抽提法测定半干食品中的脂肪含量:首先用真空烘箱干燥食品,样品的水分含量是25%。再用索氏抽提法测定干燥后样品的脂肪含量,干燥食品的脂肪含量是%,计算原半干食品的脂肪含量。 原半干食品的脂肪含量= ÷[100 ÷ (1 ﹣25% )] ×100 % = % 2 、牛奶脂肪和牛奶的密度分别是和,牛奶中脂肪的体积百分含量是%,计算牛奶中脂肪的重量百分含量。 牛奶中脂肪的重量百分含量=×%÷×1×100 % =% 第八章 1 、称取某食物样品,经过处理后用水定容至60ml 。用浓度为ml 的葡萄糖标准溶液滴定10ml 费林试剂,消耗10ml 。 用经处理后的样液滴定10ml 费林试剂时,消耗样液6ml 。 计算样品中还原糖含量(以葡萄糖计)。 葡萄糖标准溶液中的葡萄糖= ml × 10ml = 2mg = 10ml 费林试剂所反应的葡萄糖 ∴6ml 样液中含有2mg 葡萄糖。 ∴60ml 样液中含有20mg 葡萄糖。 ∴计算样品中还原糖含量(以葡萄糖计)= 20mg ÷1000 g/mg ÷ ×100 % = 1% 采用凯氏定氮法测一样品的粗蛋白含量,根据下列记录的数据计算: 水分含量=%,1 号样品重量=,2号样品重量=,用于滴定的标准HCl 浓度=L ,1号样品所用的HCl 溶液的毫升数=,2号样品的HCl 溶液的毫升数=,空白的HCl 溶液的毫升数=,分别以样品的干基和湿基计算粗蛋白质含量,假定该蛋白质含有%的氮。 31 21 m m m m --31 21 m m m m --

(整理)食品化学知识点1

名词解释 单糖构型:通常所谓的单糖构型是指分子中离羰基碳最远的那个手性碳原子的构型。如果在投影式中此碳原子上的—OH具有与D(+)-甘油醛C2—OH相同的取向,则称D型糖,反之则为L型糖 α异头物β异头物:异头碳的羟基与最末的手性碳原子的羟基具有相同取向的异构体称α异头物,具有相反取向的称β异头物 转化糖:蔗糖水溶液在氢离子或转化酶的作用下水解为等量的葡萄糖与果糖的混合物,称为转化糖, 轮纹:所有的淀粉颗粒显示出一个裂口,称为淀粉的脐点。它是成核中心,淀粉颗粒围绕着脐点生长。大多数淀粉颗粒在中心脐点的周围显示多少有点独特的层状结构,是淀粉的生长环,称为轮纹 膨润与糊化:β-淀粉在水中经加热后,一部分胶束被溶解而形成空隙,于是水分子浸入内部,与余下的部分淀粉分子进行结合,胶束逐渐被溶解,空隙逐渐扩大,淀粉粒因吸水,体积膨胀数十倍,生淀粉的胶束即行消失,这种现象称为膨润现象。继续加热胶束则全部崩溃,淀粉分子形成单分子,并为水包围,而成为溶液状态,由于淀粉分子是链状或分枝状,彼此牵扯,结果形成具有粘性的糊状溶液。这种现象称为糊化。 必需脂肪酸:人体及哺乳动物能制造多种脂肪酸,但不能向脂肪酸引入超过Δ9的双键,因而不能合成亚油酸和亚麻酸。因为这两种脂肪酸对人体功能是必不可少的,但必须由膳食提供,因此被称为必需

脂肪 油脂的烟点、闪点和着火点:油脂的烟点、闪点和着火点是油脂在接触空气加热时的热稳定性指标。烟点是指在不通风的情况下观察到试样发烟时的温度。闪点是试样挥发的物质能被点燃但不能维持燃烧的温度。着火点是试样挥发的物质能被点燃并能维持燃烧不少于5 s 的温度。 同质多晶现象:化学组成相同的物质,可以有不同的结晶结构,但融化后生成相同的液相(如石墨和金刚石),这种现象称为同质多晶现象。 油脂的氢化:由于天然来源的固体脂很有限,可采用改性的办法将液体油转变为固体或半固体脂。酰基甘油上不饱和脂肪酸的双键在高温和Ni、Pt等的催化作用下,与氢气发生加成反应,不饱和度降低,从而把在室温下呈液态的油变成固态的脂,这种过程称为油脂的氢化蛋白质熔化温度:当蛋白质溶液被逐渐地加热并超过临界温度时,蛋白质将发生从天然状态至变性状态的剧烈转变,转变中点的温度被称为熔化温度Tm或变性温度Td,此时天然和变性状态蛋白质的浓度之比为l。 盐析效应:当盐浓度更高时,由于离子的水化作用争夺了水,导致蛋白质“脱水”,从而降低其溶解度,这叫做盐析效应。 蛋白质胶凝作用:将发生变性的无规聚集反应和蛋白质—蛋白质的相互作用大于蛋白质—溶剂的相互作用引起的聚集反应,定义为凝结作用。凝结反应可形成粗糙的凝块。变性的蛋白质分子聚集并形成有

食品工艺学-知识点

一.软饮料 1.概念:酒精含量小于0.5%(m/v),以补充人体水分为主要目的的流质食品,包括固体。 2.分类:安国评标GB10789-1996分为10类:(1)碳酸类饮料(2)果汁及果汁饮料类(3) 蔬菜汁饮料类(4)含乳饮料类(5)植物蛋白饮料类(6)瓶装饮用水类(7)茶饮料类(8)固体饮料类(9)特殊饮料(10)其他咖啡软饮料 按加工工艺分为:1采集型2提取型3配制型4发酵性 二.软饮料用水处理 1.水的硬度:硬度是指水中离子沉淀肥皂的能力。一般质水中钙离子和镁离子盐类的含量。硬度分为总硬度,碳酸盐硬度,非碳酸盐硬度。总硬度,碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度,单(mg/l)2水的碱度:水中的碱度取决于天然水中于H+结合的OH-,碳酸根离子和碳酸氢根离子的含量。水中的OH-和碳酸氢根离子不共存。OH-,碳酸根离子和碳酸氢根离子分别对应氢氧化物碱度,碳酸盐碱度,重碳酸盐碱度。三者之和为总碱度。 3.常规处理的方法 (1)混凝:是指在水中加入混凝剂使水中细小悬浮物及胶体物质相互吸附结合呈较大颗粒而从水中沉淀出来的过程,包括:1)凝聚:胶体压缩脱稳2)絮凝:脱稳后程絮状颗粒 常用混凝剂:1铝盐如明矾2)铁盐:硫酸盐铁,三氯化铁硫酸铁 (2)过滤:细沙,无烟煤常在结合混凝石灰软化和水消毒的综合水处理中作初级水过滤材料。 对原水水质基本满足软饮料用水要求者,可采用砂棒 为除去水中的色和味,用活性炭过滤 要达到精滤效果还可采用微孔滤膜过滤。 (3)石灰软化法:水中加入化学药剂(石灰),在不加热的条件,除去Ca2+、Mg2+达到水质软化的目的。 (4)电渗析:通过具有选择透过性和良好导电性的离子交换膜在外电场的作用下是水中的阴阳离子定向迁移,分别透过阴阳离子交换膜而与溶剂分离的过程。 工作原理{阳离子交换膜:阳离子可过,阴离子不可通过。阴离子交换膜:阴离子可过,阳离子不可。 应用:1)海水和咸水的淡化2)用自来水制备初级纯水。 (5)反渗透法:利用半透膜选择性地只通过溶剂的性质,通过对溶液施加一个大于该溶液渗透压的压力,迫使溶液中的溶剂透过半透膜而从溶液中分离出来的过程。 (6)离子交换法:利用离子交换剂把原水中人们所不需要的离子暂时占有,然后再释放到再生溶液中,从而使原水得以软化的方法。 分类:阳离子交换树脂:本体中常有酸性交换离子基团H+,可与水中的阳离子交换,按交换基团的酸性强弱又可分为强酸性、中酸性和弱酸性三类。 阴离子交换树脂:本体带有碱性的交换离子,可分为强碱性、弱碱性。 (7)水的消毒:1)氯消毒:有效成分HclO和ClO-。HclO为中性分子,可以扩散到带负电的细菌表面,并渗入菌体内,借氯的氧化作用破坏菌体内的酶而使细菌死亡,而ClO-带负电荷,消毒作用为HclO的1/8。常用的氯消毒剂:漂白粉(有效氯一般为25%)氯胺:在水中有氯和氨生成,慢慢释放HclO,比例2:1~5:1。次氯酸钠:杀菌能力强,本身较纯净、稳定,但制备成本高。 2)紫外线消毒:微生物受紫外光照射后,营养细胞中的蛋白质和核酸吸收了紫外光谱的能量,可导致蛋白质变性,引起微生物死亡,对透明的水有一定的穿透力。 特点:消毒时间短,杀菌力强,设备简单,操作管理方便,连续生产,不可持续杀菌,灯管使用寿命较短,成本略多。紫外线饮水消毒装置:低压灯管。

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