碳酸盐含量

碳酸盐含量
碳酸盐含量

中国石油大学油层物理实验报告

实验日期:

同组者:

实验四 岩石碳酸盐含量的测定

一、实验目的

1.掌握测定岩石中碳酸盐含量的原理和方法;

2.掌握碳酸盐含量测定仪的使用方法。

二、实验原理

岩石中的碳酸岩主要是方解石(CaCO 3)和白云岩[CaMg(CO 3)2]。反应容器体积一定,一定量的岩样与足量稀盐酸反应,产生CO 2气体,容器内的压力增加。反应式如下:

CaCO 3+2HCl=H 2O+CaCl 2+CO 2↑

CaMg(CO 3)2+4HCl=2H 2O+ CaCl 2+MgCl 2+2CO 2↑

岩样中碳酸盐含量越多,容器中产生CO 2气体的压力越大。根据一定质量的纯碳酸钙和一定岩样分别与足量的稀盐酸反应后产生的CO 2气体压力,可计算出样品中所含的碳酸盐含量。计算公式如下:

21P P y

m m =

?岩样纯

式中: 纯m -纯碳酸钙的质量,g; 岩样m -岩样质量,g;

y-岩样中含碳酸盐的质量百分数;

P 1、P 2-分别为纯碳酸钙及岩样反应后的压力,KPa 。

三、实验流程

1-电源开关;2-放空阀;3-压力显示;4-夹持器;5-反应罐;6-样品伞

2

5 4

图一 GMY-Ⅱ型碳酸盐含量测定仪

四、实验步骤

1.称取纯碳酸钙0.2g放入样品伞中,并用一定量的丙酮润湿;取20ml、5%的稀盐酸放入反应杯中;

2.打开放空阀,将投样控制开关处于ON位置(样品伞插孔具有磁性),将盛有纯碳酸钙的的样品伞插入反应杯盖下方的小孔中,把盛有稀盐酸的反应杯旋入

反应杯盖,使之密封,关闭放空阀,记录压力值初始值

P;

3.将投样控制开关处于OFF位置(样品伞插孔失去磁性),样品伞掉入盐酸中,调节调速开关使磁力搅拌器调至合适的转速;

4.观察压力显示,当压力稳定不变时,记录压力值

p;

'1

5.关闭调速开关,打开放空阀,旋下反应杯,清洗反应杯和样品伞;

6.称取岩样0.2g,放入样品伞,重复步骤1-5,读取岩样反应后的压力值

p;

'2

五、实验数据处理

根据一定质量的纯碳酸钙的和一定质量的岩样分别与足量的稀盐酸反应后产生的气体压力,可计算出样品中所含的碳酸盐含量。

表一岩石碳酸盐含量测定原始记录

%10012??=

岩样

m m P P y 所以,岩样中碳酸盐的质量百分数y : %10012??=

岩样纯m m P P y =%49.46%100201

.0201.02.711.33=?? 六、实验总结

本次实验中,利用已知量和压力比值求未知量的方法给了我很大的启发,

在实验进行过程中,与同组同学的合作更使我受益匪浅,实验操作很简单,想法却很独特,对我思考问题的思路有很大启示作用。

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

石灰岩检测

石灰岩检测 一:石灰岩(003) 石灰岩简称灰岩,以方解石为主要成分的碳酸盐岩。有时含有白云石、粘土矿物和碎屑矿物,有灰、灰白、灰黑、黄、浅红、褐红等色,硬度一般不大,与稀盐酸反应剧烈。二:分类及性质 矿石的矿物组成石灰岩的矿物成分主要为方解石、伴有白云石、菱镁矿和其他碳酸盐矿物,还混有其他一些杂质。其中的镁呈白灰石及菱镁矿出现,氧化硅为游离状的石英,石髓及蛋白石分布在岩石内,氧化铝同氧化硅化合成硅酸铝(粘土、长石、云母)。 化合物呈碳酸盐(菱镁矿)、硫铁矿(黄铁矿)、游离的氧化物(磁铁矿、赤铁矿)及氢氧化物(含水针铁矿)存在;此外还有海绿石,个别类型的石灰岩中还有煤、地沥青等有机质和石膏、硬石膏等硫酸盐,以及磷和钙的化合物,碱金属化合物以及锶、钡、锰、钛、氟等化合物,但含量很低。 三:主要检测项目 表观密度及气孔率 密度 吸水率 光泽度 抗折强度 耐磨率 防滑性 岩相分析 抗压强度 断裂模数 抗冻融试验 销钉破坏载荷 毛细吸水率 温度冲击 抗盐晶 莫氏硬度 肖氏硬度 防滑性能 防火性能 放射性试验 尺寸偏差 弯曲强度 热循环 二氧化硫老化 碳酸盐含量 非碳酸盐碳含量 耐酸性 毛骨强度 化学成分分析等等 四:部分检测标准 EN1341 室外铺路用天然石材大板 EN1342室外铺路用天然石材小方块 EN1343 室外铺路用天然路沿石 EN12057天然石材产品-规格板 EN12058天然石材产品-铺地及台阶用板 EN1469 天然石材产品-贴面板 EN771-6 天然石砌块 EN123261 不连续屋顶及覆层用板岩石及石制品 ASTMC615花岗岩 ASTMC503大理石 ASTMC1527 石灰华 ASTMC1526 蛇纹石 ASTMC616 石英石 ASTMC568 石灰岩 GBT18601 天然花岗石建筑板材 GBT19766 天然大理石建筑板材 同科研究所专业提供石灰岩成分检测、石灰岩含量检测、石灰岩性能检测、石灰岩配方分析、石灰岩配方检测等相关检测服务。(12.24)

甲醛测定乙酰丙酮分光光度法国标解析

试剂明细 序号名称规格数量备注 1 不含有机物的 重蒸馏水按照一天三 次平行实验 计算,一个月 至少需要 3.6L-9L 做吸收液用,每次实验用 20ml(用50ml的吸收瓶时) 或者50ml(用125ml吸收 瓶)根据需要计算总量 2 蒸馏水配置各种溶液用水加蒸馏 水 2 乙酸铵 (NH4CH3COO) 分析纯2瓶左右500g大约能用一个月 3 冰乙酸 (CH3COOH) ρ=1.055 一瓶60ML大约能用一个月 4 乙酰丙酮 (C5H8O2) ρ=0.975 一瓶5ml大约能用一个月 5 甲醛标准液浓度 5ug/ml 一个月至少 四次曲线,就 是80mL 一次曲线需要至少 20ml,2-5摄氏度贮存,有 效期一周 以上不考虑人为操作可能存在的消耗,建议以上两的基础上增加购买数量 仪器明细 序号名称规格数量备注 1 TC-2600恒流 大气采样器TC-2600电子恒流型2 2 分光光度计 1 天平万分之一 1 2 水浴锅普通型即可 1 玻璃等耗材明细 序 号 名称规格数量备注 1 玻璃移液管 1ML、10ML 至少各两 个 也可以用电动移液器1ML、10ML两种规格 2 容量瓶 100ML、50ML 至少各两 个 3 棕色U型多 孔玻板吸收管 50ML或者 125ML二选一 至少10个 4 采样引气管聚四氟乙烯 管至少2根长 度,根据自 己需要来 放入实验室链接实验室和 吸收瓶的作用

5 具塞比色管25ML,具有 10ML、25ML刻 度至少10支(最好配上对应的试管架,方便放置) 以上不考虑人为操作可能存在的消耗,建议以上两的基础上增加购买数量 项目名称:空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人: 审批日期:

分光光度法(附答案)

分光光度法(附答案) 一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律,根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____,对待测组分进行定量测定。答案:吸光度(或吸光性,或吸收) 2. 分光光度法测定样品时,比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一,每当测定有色溶液后,一定要充分洗涤。可用_____涮洗,或用_____浸泡。注意浸泡时间不宜过长,以防比色皿脱胶损坏。 答案:相应的溶剂(1+3)HNO 3 3. 分光光度法测定土壤中总砷时,制备土壤样品过程中,需取过2mm筛的土样,用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后,备用。答案:0.149 4. 光度法测定森林土壤全磷的样品,在碱熔完成后,应加入_____℃的水溶解熔块,并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。答案:80 二、判断题 1. 应用分光光度法进行试样测定时,由于不同浓度下的测定误差不同,因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。一般来说,透光度在20%~65%或吸光值在0.2~0.7之间时,测定误差相对较小。( ) 答案:正确 2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。( ) 答案:错误正确答案为:分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。 3. 应用分光光度法进行样品测定时,同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。( ) 答案:错误正确答案为:测定同一溶液时,同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005,否则需进行校正。4. 应用分光光度法进行样品测定时,摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。( ) 答案:错误正确答案为:摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。 5. 分光光度法测定土壤中总砷时,在样品中加入酸,并在电热板上加热,目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷,使之成为可溶态的砷。()答案:正确 6. 分光光度法测定土壤中总砷时,应直接称取新鲜的土样进行测定。()答案:错误正确答案为:应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时,有机物会干扰测定,应加酸并加热分解,以消除其于扰。() 答案:正确 8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时,样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()答案:错误正确答案为:样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。 9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时,若所用试剂中含有少量氰化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()答案:错误正确答案为:乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。 10. 光度法测定土壤中全氮时,如需提供烘干基含量,则应测定土壤水分,并进行折算。(答案:正确 11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时,若铁粉中含有大量的碳会干扰测定,所以在选择时应注意。()答案:错误正确答案为:若铁粉含有大量的氮会干扰测定,所以在选择时应注意。

(完整版)油层物理

油层物理第一章() 一、掌握下述基本概念及基本定律 1.粒度组成:构成砂岩的各种大小不同颗粒的重量占岩石总重量的百分数。 2.不均匀系数:累积分布曲线上累积质量60%所对应的颗粒直径d60与累积质量10%所对应的颗粒直径d10。 3.分选系数:用累积质量20%、50%、75%三个特征点将累积曲线划分为4段,分选系数S=(d75/d25)^(1/2) 4.岩石的比面(S、S p、S s):S:单位外表体积岩石内孔隙总内表面积。Ss:单位外表体积岩石内颗粒骨架体积。Sp:单位外表体积岩石内孔隙体积。 5.岩石孔隙度(φa、φe、φf):φa:岩石总孔隙体积与岩石总体积之比。φe:岩石中烃类体积与岩石总体积之比。φf:在含油岩中,流体能在其内流动的空隙体积与岩石总体积之比。 6.储层岩石的压缩系数:油层压力每降低单位压力,单位体积岩石中孔隙体积的缩小值。 7.地层综合弹性压缩系数:地层压力每降低单位压降时,单位体积岩石中孔隙及液体总的体积变化。 8.储层岩石的饱和度(S0、S w、S g):S0:岩石孔隙体积中油所占体积百分数。S g;孔隙体积中气所占体积百分数。S w:孔隙体积中水所占体积百分数 9.原始含油、含水饱和度(束缚水饱和度)S pi、S wi:s p i:在油藏储层岩石微观孔隙空间中原始含油、气、水体积与对应岩石孔隙体积的比值。S wi:油层过渡带上部产纯油或纯气部分岩石孔隙中的水饱和度。 10.残余油饱和度:经过注水后还会在地层孔隙中存在的尚未驱尽的原油在岩石孔隙中所占的体积百分数。 11.岩石的绝对渗透率:在压力作用下,岩石允许流体通过的能力。 12.气体滑脱效应:气体在岩石孔道壁处不产生吸附薄层,且相邻层的气体分子存在动量交换,导致气体分子的流速在孔道中心和孔道壁处无明显差别 13.克氏渗透率:经滑脱效应校正后获得的岩样渗透率。 14.达西定律:描述饱和多孔介质中水的渗流速度与水力坡降之间的线性关系的规律。 15.等效渗透阻力原理:两种岩石在其他条件相同时,若渗流阻力相等,则流量相等。

紫外可见分光光度法含量测定

【含量测定】照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定。 1.仪器与测定条件:室温:____℃相对湿度:____% 分析天平编号:;水浴锅编号:; 紫外可见分光光度计编号:; 2.对照品溶液的制备: 取西贝母碱对照品适量,精密称定,加三氯甲烷制成每1ml含_______mg的溶液,即得。 3. 供试品溶液的制备: 取本品粉末(过三号筛)约______g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时。加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液40ml,置80℃水浴加热回流2小时,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液洗涤药渣2~3次,洗液并入同一量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(4:1)混合溶液至刻度,摇匀,即得。 4.标准曲线的制备: 精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氯甲烷至10.0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲液(取溴甲酚绿0.05g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶解,加磷酸二氢钾1g,加水使溶解并稀释至100ml,即得)2ml,密塞,剧烈振摇,转移至分液漏斗中,放置30分钟。取三氯甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试剂为空白。 5.测定法: 照紫外-可见分光光度法(附录ⅤA),在nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含西贝母碱的重量,计算,即得。 6.结果与计算 6.1 标准曲线制备:

对照品批号 纯 度 S 对照品来源 干燥条件 对照品称重W 对(mg) 各浓度点稀释倍数f 对 溶液浓度C 对(ug/ml) 吸光度A 对 线性回归方程 A=( )C +/-( ) r =( ) 计算公式: W S C f ?= 对对对 C 对= 6.2 样品测定: 水分Q 取样量W 样(g ) 样品稀释倍数f 样 样品吸光度A 样 样品平均吸光度A 样 浓度C(ug/ml) 含量X (%) 平均含量X (%) 计算公式:() %100Q 110W f C X 6 ?-???= 样样 样 X 1= X 2= 7.本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C 27H 43NO 3)计,不得少于0.050%。 结果: 规定 检验人: 检验日期: 复核人: 复核日期:

煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

中华人民共和国国家标准 UDC662.64/.66 :543.06:546 .26-31煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法GB218—83 代替GB218—63 Determination of carbon dioxide content in the mineral carbonates associated with coal 国家标准局1983-04-05发布1984-01-01实施 本标准适用于褐煤、烟煤及无烟煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定。 1原理 用盐酸处理定量煤样,使煤中碳酸盐分解放出二氧化碳,由U形管中所装的碱石棉吸收,再根据U形管重量的增加,算出煤中碳酸盐二氧化碳含量的百分数。 2试剂 所用试剂除另有规定外,均为分析纯,所用的水均为无二氧化碳的蒸馏水。 注:将蒸馏水微沸15min,即可除去二氧化碳。 2.1盐酸(GB622—77):1∶3水溶液。 2.2硫酸(GB625—77)。 2.3无水氯化钙:粒度3~6mm。把粒状无水氯化钙,装入干燥塔或大型U形管内(每次可串联几个),再通入二氧化碳气流3h,放置一昼夜后,再通入干燥空气3h,以排除过剩的二氧化碳。然后装瓶密封备用。 2.4碱石棉:10~20目。或碱石灰。 2.5粒状无水硫酸铜浮石:把粒度为1.5~3mm的浮石浸入饱和硫酸铜(GB665—78)溶液中,煮沸2~3h,取出浮石置于搪瓷盘内,然后把瓷盘放入干燥箱中,在160~170℃下(经常搅拌)干燥到白色,保存在密闭瓶中备用。 3仪器及材料 3.1分析天平:精确到0.0002g。 3.2气体流量计:空气流量范围20~50mL/min。 3.3洗气瓶:容量250mL。 3.4梨形进气管。 3.5双壁冷凝器。 3.6带活塞漏斗。 3.7平底烧瓶:250~300mL。 3.8U形管或干燥塔。 3.9二通玻璃活塞。 3.10气泡计:容量10mL。

分光光度法测定水中氯含量

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0~6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %~105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此

溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013~0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加

挥发酚的测定国标法

水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法 警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通 风柜操作,室温较高时,样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应配戴防毒面具并在通风处使用。 1 适用围 本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基 安替比林分光光度法。 地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0.0003 mg/L,测定下限 为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。 工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L。 对于浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。 定义挥发酚volatile phenolic compounds 随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结 果以苯酚计。 方法1 萃取分光光度法 4 方法原理 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物,于pH 10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比 林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。 5 干扰及消除 氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。 5.1 氧化剂(如游离氯)的消除 样品滴于淀粉-碘化钾试纸(6.23)上出现蓝色,说明存在氧化剂,可加入过量的硫酸 亚铁(6.2)去除。 5.2 硫化物的消除 当样品中有黑色沉淀时,可取一滴样品放在乙酸铅试纸(6.24)上,若试纸变黑色,说 明有硫化物存在。此时样品继续加磷酸酸化,置通风柜进行搅拌曝气,直至生成的硫化氢完全逸出。 5.3 甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.11)使呈酸性,分次加入50 mL、30 mL、30 mL乙醚(6.5)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4 mL、3 mL、3 mL氢氧 化钠溶液(6.12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙醚,然后用水(6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水(6.1)作空白试验。 5.4 油类的消除

碳酸盐含量分析方法

浅谈碳酸盐含量分析 一、碳酸盐含量分析原理 1、气体体积测量 CaCO3+2HCL→CO2↑+CaCL2+H2O 100g+73g→22.41 (0℃,一个标准大气压) 1g →224ml (0℃,一个标准大气压) 那么在t℃时,所得到的体积就应该用下式进行计算: Vt=Vo×(1+t)=224×(1+t/273) 举例来说,在20℃时,1g CaCO3与足量HCL起反应,所得到的体积应该是: V=224×(1+20/273)=240ml 若1g含CaCO3的样品与足量HCL反应,得到120ml的CO2气体,则此样品中所含的CaCO3的含量为120ml/240ml=50%。 同样我们也可以分析得到白云岩的含量。 2、速度原理 由于岩样样品的化学成分不同(含Ca、Mg),与盐酸反应的速度则不相同。经过实际测定:CaCO3与HCL反应的速度远远高于与CaMg(CO3)2的反应速度。根据大量测试得出以下几种情况: (1)灰岩反应速度大于白云岩。 (2)白云质中先是灰质部分进行反应且速度特快,随反应时间的延长,才是反应白云质的成分。 (3)泥质白云岩反应较慢。 (4)其他类型的白云岩反应时间更长。在通常情况下,0~3分钟反应的是钙质部分,3~10分钟反应的是白云质成分。 二、碳酸盐测定仪原理 常用碳酸盐含量测定仪有两种,一种是法国地质服务公司生产的机械式测定仪;另一种为国产的电子压力传感式测定仪。二者的工作原理是相同的,都是通过测量岩样和盐酸反应产生的CO2气体的压力,建立一条碳酸钙含量随压力变化的函数曲线,从而间接得出碳酸钙的含量。 三、碳酸岩的称量仪器 常用碳酸岩称量仪器有三种,1.天平式称量仪2.电子天平(只有一位小数)3.电子天平(四位小数)。最精确的称量仪器为四位小数的电子天平如下图所示(图1): 图1 电子天平 最大称量:110g

紫外分光光度法测定未知物

紫外分光光度法测定未知物 1.仪器 1.1紫外分光光度计(UV-1801型);配石英比色皿(1cm)2个 1.2容量瓶(100mL):10个;容量瓶(250mL)1个 1.3吸量管(10mL、5mL):各1支 1.4移液管(20mL、25mL、50mL):各1支 2.试剂 2.1标准溶液(1mg/mL):维生素C、水杨酸、苯甲酸、山梨酸、邻二氮菲分别配成1mg/mL的标准溶液,作为储备液。 2.2未知液:浓度约为(40~60ug/mL)。(其必为给出的五种物质之一) 3.实验操作 3.1比色皿配套性检查 石英比色皿装蒸馏水,以一只比色皿为参比,在测定波长下调节透射比为100%,测定其余比色皿的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用。 3.2未知物的定性分析 将五种标准储备液均稀释成10ug/mL的试液(配制方法由选手自定)。以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内扫描五种溶液,绘制吸收曲线,根据所得到的吸收曲线对照标准谱图,确定被测物质的名称,并依据吸收曲线确定测定波长。五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参五种标准物质溶液的吸收曲线参考考考考附图附图附图附图。。。。 3.3未知物定量分析 根据未知液吸收曲线上测定波长处的吸光度,确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液3份,进行平行测定。 推荐方法 3.3.1维生素C含量的测定:准确吸取1mg/mL的维生素C标准储备液50.00mL,在250mL容量瓶中定容(此溶液的浓度为200ug/mL)。再分别准确移取1、2、4、6、8、10mL上述溶液,在100mL容量瓶中定容(浓度分别为2、4、8、12、16、20 ug/mL)。准确移取20.00mL维生素C未知液,在100mL容量瓶中定容,于

可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量

实验五可见分光光度法测定大山楂丸中总黄酮的含量 一、目的要求 1、掌握用分光光度法测定中药制剂中总黄酮含量。 2、掌握可见分光光度计的使用方法。 二、基本原理 大山楂丸由山楂、神曲和麦芽组成,主要功能为开胃消食,其中山楂主要成分为有机酸、黄酮类及多种维生素。 黄酮类化合物具有邻二酚羟基,或3,5位羟基结构,可与铝盐、铅盐、镁盐等金属盐类试剂反应,生成有色配合物,可用可见分光光度法测定其含量。本实验利用黄酮类化合物在亚硝酸钠的碱性溶液中,与Al3+产生高灵敏度的橙红色配合物(λ max=510nm),从而用可见分光光度法(比色法)测定大山楂丸中总黄酮的含量。 三、仪器与试药 1、可见分光光度计、分析天平、索氏提取器。 2、乙醇(A.R)、5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液、1mol/l氢氧化钠溶液。 3、槲皮素(中国药品生物制品检定所)。 4、大山楂丸(市售品)。 四、操作步骤 1、标准液的配制:精密称取槲皮素对照品20mg,置100ml容量瓶中,加95%乙醇50ml使溶解,然后加50%乙醇稀释至刻度,即得0.2mg/ml的对照品溶液。 2、标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置于10ml容量瓶中,各加50%乙醇溶液使成5ml,精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml,摇匀,放置6分钟,加入10%硝酸铝溶液0.3ml,摇匀,再放置6分钟,加入1%氢氧化

钠溶液4ml,分别用50%乙醇稀释至刻度,摇匀,放置15分钟。以第一瓶作空白,用可见分光光度计在510nm处测其吸收度,作A-C标准曲线(或计算其回归方程)。 3、样品液的制备:精密称取120℃干燥2小时的大山楂丸6.5g,置索氏提取器中,用95%乙醇125ml回流提取1.5小时,将提取液移至250ml容量瓶中,补加蒸馏水至刻度,摇匀即得。 4、含量测定:精密量取提取液1ml,按上述标准曲线制备方法进行测定,并由标准曲线或回归方程计算样品中总黄酮的含量。 五、注意事项 1、实验证明,提取时间为1.5小时,基本能提尽样品中黄酮。 2、实验证明,样品显色后,在30分钟内测定总黄酮含量,无明显改变,超过30分钟,含量有所改变。 六、思考题 1、比色法操作的注意事项是什么? 2、总黄酮与单体黄酮的测定方法有何不同?

岩石碳酸盐含量的测定

中国石油大学 油层物理 实验报告 实验日期: 2014.9.24 成绩: 班级: 石工12-7班 学号: 12021307 姓名: 李东杰 教师: 张俨彬 同组者: 董希鹏 岩石碳酸盐含量的测定 一. 实验目的 1.加深了解碳酸盐含量的概念和意义。 2.掌握测定碳酸盐含量的原理和方法。 二.实验原理 岩石中的碳酸岩主要是方解石(CaCO 3)和白云岩(CaMg (CO 3)2)。反应容器体积一定,一定量的岩样与足量稀盐酸反应,产生CO 2气体,容器内的压力增加,岩样中的碳酸盐含量越多,容器中生成的CO 2气体的压力就越大。该反应式如下: ↑ +++=+↑ ++=+2322232223224)(2CO MgCO CaCl O H HCl CO CaMg CO CaCl O H HCl CaCO 首先用一定质量的纯碳酸钙与足量的稀盐酸反应,记录反应后的压力(或绘制纯碳酸钙的质量与产生CO 2气体压力的关系曲线),然后取一定质量的岩样与足量的盐酸反应,记录产生的CO 2气体的压力。由于CO 2气体的压力与纯碳酸盐的质量成正比,由此可计算岩样中折算含碳酸钙的量(岩样中的碳酸钙、碳酸镁和白云岩都与盐酸反应): 1 2 m P m y P =?纯岩样 式中 纯m ——纯碳酸钙的质量,g ; 岩样m ——岩样的质量,g ; y ——岩样中碳酸盐的质量分数,%; 21,p p ——分别为碳酸钙及岩样反应后的气体压力,kPa 。 三.实验流程

仪器设备主要由夹持器、反应罐、样品伞、压力传感器等组成,如下图5-1所示。 流程图 GMY-Ⅱ型碳酸盐含量测定仪 1.电源开关; 2.放空阀; 3.压力显示; 4.夹持器; 5.反应罐; 6.样品伞 四.实验操作步骤 1.用样品伞称取0.2克左右纯碳酸钙。 2.将样品伞安放于反应杯盖上方,用顶杆顶住。 3.量取20ml 、5%的稀盐酸倒进反应杯内,并将反应杯置于夹持器中,转动T 形转柄使之密封。 4.关闭放空阀,拉动顶杆使样品伞掉进反应室中,使纯碳酸钙与盐酸反应。 5.当压力稳定后,记录压力P 。 6.打开放空阀,逆时针转动T 形转柄取出反应杯,用清水冲洗反应杯与样品伞。 7.用样品伞称取0.2克左右岩样粉末,按上述步骤测量反应后的压力并记录。 1 3 4 2 5 6

紫外分光光度法测定蛋白质含量实验报告.docx

紫外分光光度法测定蛋白质含量 一、实验目的 1.学习紫外光度法测定蛋白质含量的原理; 2.掌握紫外分光光度法测蛋白质含量的实验技术。 二、实验原理 1.测蛋白质含量的方法主要有:①测参数法:折射率、相对密度、紫外吸收等;②基于化学反应:定氮法、双缩脲法、Folin―酚试剂法等。本实验采用紫外分光光度法。 2.蛋白质中的酪氨酸和色氨酸残基的苯环中含有共轭双键,因此,蛋白质具有吸收紫外光的性质,其最大吸收峰位于280nm附近(不同蛋白质略有不同)。在最大吸收波长处,吸光度与蛋白质溶液的浓度服从朗伯―比尔定律。 利用紫外吸收法测蛋白质含量的准确度较差,原因有二:①对于测定那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异较大的蛋白质,有一定误差,故该法适于测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质;②样品中含有的嘌呤、嘧啶等吸收紫外光的物质,会出现较大干扰。 三、仪器与试剂 TU―1901紫外可见分光光度计、标准蛋白质溶液3.00mg·mL-1、0.9%NaCl 溶液、试样蛋白质溶液。 10mL比色管、1cm石英比色皿、吸量管。 四、实验步骤 1.绘制吸收曲线 用吸量管吸取2mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在190~400nm间每隔5nm测一次吸光度Abs,记录数据并作图。 2.绘制标准曲线 用吸量管分别吸取1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL3.00mg·mL-1标准蛋白质溶液于10mL比色管中,用0.9%NaCl溶液稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,以0.9%NaCl溶液作参比溶液,在波长280nm处分别测其吸光度,记录数据并作图。 3.样品测定 取适量浓度试样蛋白质溶液,在波长280nm处测其吸光度,重复三次。在已经得到标准曲线的情况下,为了使测量结果准确度高,待测溶液的浓度需在标准曲线的线性范围内,所以,先测定试样蛋白质原液的吸光度(1.363),估算浓度为2.0960 mg·mL-1,再将原试液稀释至5倍(即取2mL试液,用0.9%NaCl 溶液稀释至刻度,摇匀),估算浓度为0.4192 mg·mL-1,测吸光度,重复三次五、数据处理与结果分析

地质岩石矿物成份元素分布

地质岩石矿物成份元素分布 (一)钒、钛磁铁矿 钒钛磁铁矿是含钒的钛磁铁矿。他的化学成分除铁、钛、钒外,伴生元素有硅、铝、钙、镁、钾、钠、锰、铜、钴、镍、铬及微量的锶、钡、钼、硫、磷等。它产出于具有显著分异的基性—超基性岩体中,含矿母岩主要是辉长岩、辉石岩和橄榄岩类中岩石。主要由钒钛磁铁矿,粒状钛铁矿、硫化矿和硅酸盐组成。钛磁铁矿中全铁含量为60%左右。二氧化钛在4%~15%之间,五氧化二钒在0.x%,三氧化铬在0.0x~0.x%之间,氧化锰为0.x%。粒状钛铁矿中的二氧化钛,理论值为52.7%,但在蚀变矿物中二氧化钛相对富集,可达56%以上,氧化亚铁可在37%~46%之间变化,氧化镁为2%~9%,氧化锰在0.4%~0.9%之间,二氧化二铁在0.x~x%之间。 (二)金银矿石 金在自然界中主要以单质状态分布在岩石或砂矿中,以自然金(包括天然合金和金属互化物)硫化物、硒化物、碲化物和锑化物等。金矿床中伴生有用组分较多,在脉金矿或其它原生金矿床中常伴有银、铜、锌、铅、钨、钼、锑、铋、钇、硫等;在砂金矿床中常伴生有金红石、石榴石、钛铁矿、白钨矿、独居石、刚玉等矿物;在有色金属矿床中则常伴生金。银主要以硫化物形式存在,大部分是伴生在铜矿,铅、锌、铜多金属矿,铜镍矿和

金矿床中。在含金的矿石中,金的赋存状态有晶隙金,裂隙金,包体金及胶体吸附状态金等。 (三)超基性岩、硅酸盐: 1、超基性岩:包括橄榄岩和辉岩类及由其变质而成的蛇纹岩类等硅酸盐岩石,它与铬铁矿有十分密切的关系,铬铁矿绝大多数产生于超基性岩体内。其化学成分上的特点是硅酸不饱和,SiO2<40%;Al2O3的含量很低,MgO含量较高,可达40%以上;CaO含量则很低;FeO含量也较高,达10%左右;K2O、Na2O 的含量均小于1%。蚀变的超基性岩含有较多的化合水,往往高达15%~20%;如蚀变过程中伴有碳酸盐化作用,则含有一定量的CO2。此外,常伴有铬、镍、钴、铜、铂等元素。 超基性岩的主要矿物为:橄榄石、辉石、蛇纹石;其次为角闪石、黑云母;次要矿物为铬铁矿、铬尖晶石、铬石榴石、磁铁矿和钛铁矿等。 超基性岩中的蛇纹岩和橄榄岩是富镁的硅酸岩。纯质的橄榄岩含MgO可达49%;蛇纹岩是超基性岩受高温气体—液体的影响变质而成,主要组成矿物为叶蛇纹石,纤维蛇纹石,含MgO 最高可达40%以上。 超基性全分析一般要求测量下列组分:SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、MnO、TiO2、NiO、CoO、Cr2O3、K2O、Na2O、P2O5、H2O-、H2O+、CO2、S(或烧失量),有时还要求测V2O5及铂族元素。

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 (GB 11893—89) 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸,密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸,密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸,优级纯,密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸(V/V),1+1。 3.5 硫酸,约0.5mol/L,将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液,1mol/L,将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液,6mol/L,将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液,50g/L,将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶于水,并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液,100g/L,将10g抗坏血酸溶于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周,如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[(NH 4) 6 MO 7 O 24 ·4H 2 O]溶于100mL水中,将0.35g酒石酸锑 钾[KSbC 4HO 7 ·0.5H 2 O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾 溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液,混合二体积硫酸(3.4)和一体积抗坏血酸(3.9)。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液,称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 (KH 2PO 4 ),用水溶解后转移到1000mL容量瓶中,加入大约800mL水,加5mL硫酸(3.4), 然后用水稀释至标线,混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液,将10.00mL磷标准贮备溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g μ磷。使用当天配制。 3.14 酚酞溶液,10g/L,将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

实验八天然水中碳酸盐和重碳酸盐的测定

一、实验目地 掌握不同指示剂地变色范围 掌握用酸碱滴定法测定水中地碳酸盐和重碳酸盐含量 二、实验原理 用测定水样时,以酚酞(变色范围)作指示剂,滴定到化学计量点时,值为,此时消耗地酸量相当于含量地一半.再加入甲基橙(变色范围)指示剂,继续滴定到化学计量点时溶液地值为,这时滴定地是由碳酸根离子所转变地重碳酸根和水样中原有地重碳酸根离子地总和.文档来自于网络搜索 三、仪器与试剂 ①实验室常用仪器 ②水样 ③酚酞指示剂 ④甲基橙指示剂 ⑤标准溶液 四、实验步骤 移取水样于锥形瓶中,加滴酚酞指示剂,如出现红色,则用标准溶液滴定至红色刚刚消失,记录消耗盐酸标准溶液地体积().然后在此无色溶液中加入滴甲基橙指示剂,溶液呈黄色,继续用标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录此时盐酸标准溶液地消耗量().文档来自于网络搜索 五、结果计算 式中——水样中碳酸根()含量,; ——水样中重碳酸根()含量,; ——盐酸标准溶液浓度,; ——所吸取水样地体积,; ——地摩尔质量,; ——地摩尔质量, 六、注意事项 ①若水样先以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,所得碱度以表示;继以甲基橙为指示剂,所得碱度以表示;总碱度以表示.各种碱度地关系见下表.文档来自于网络搜索 、、关系定量结果 < >

②水样碱度较大时,当用甲基橙作指示剂,由于大量二氧化碳地存在,滴定至化学计量点前就会变色,因此在临近终点时应加热,煮沸水样,以排除二氧化碳,迅速冷却后继续滴定至终点,或通惰性气体赶除二氧化碳.文档来自于网络搜索 七、思考题 ①对测定有何影响?如何消除? ②测定碱度时,如何严格控制终点?应注意哪些事项? ③用酚酞和甲基橙作指示剂,分别测定地是什么碱度?

分光光度法测定DNA的浓度和纯度Word版

分光光度法测定DNA的浓度和纯度 【目的要求】: 了解:分光光度法测定DNA浓度和纯度的原理; 掌握:分光光度法测定DNA浓度和纯度的技术方法; 熟悉:分光光度法测定DNA浓度和纯度的实验操作步骤和注意事项。 【实验原理】: 前面提取得到的DNA的浓度和纯度都是未知的,在后续的DNA酶切、连接及转化等实验中需要一定的浓度和纯度要求,因此要测定DNA的浓度和纯度。 测定DNA的方法通常有:紫外分光光度法;琼脂糖凝胶电泳法(也叫荧光光度法) (1)紫外分光光度法: 组成DNA的碱基均具有一定的吸收紫外线特性,最大吸收值在波长为250~270nm之间,腺嘌呤的最大紫外线吸收值在260.5nm,胞嘧啶:267nm,鸟嘌呤:276nm,胸腺嘧啶:264.5nm,尿嘧啶:259nm。这些碱基与戊糖、磷酸形成核苷酸后其最大吸收峰不会改变,但核酸的最大吸收波长是260nm,吸收低谷在230nm。这个物理特性为测定核酸溶液浓度提供了基础。在波长260nm紫外线下,10OD值的光密度相当于双链DNA浓度为 50μg/ml;单链DNA或RNA为40μg/ml;单链寡聚核苷酸为20μg/ml。可以此来计算核酸样品的浓度。 分光光度法不但能够确定核酸的浓度,还可以通过测定在260nm和280nm的紫外线吸收值的比值(A260/A280)估计核酸的纯度。DNA的比值为1.8,RNA的比值为2.0。若DNA比值高于1.8,说明制剂中RNA尚未除尽。RNA、DNA溶液中含有酚和蛋白质将导致比值降低。270nm存在高吸收表明有酚的干扰。当然也会出现既含蛋白质又含RNA的DNA溶液比值为1.8的情况,所以有必要结合凝胶电泳等方法鉴定有无RNA,或用测定蛋白质的方法检测是否存在蛋白质。紫外分光光度法只用于测定浓度大于0.25μg/ml的核酸溶液。 (2)琼脂糖凝胶电泳法(荧光光度法):

氨氮的测定(分光光度法)

氨氮的测定(纳氏试剂光度法) 原理:碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。本法最低检出浓度为0.025mg/L。 仪器:紫外分光光度计、PH计、100ml具塞量筒。 试剂(配制试剂及水样稀释均用无氨水) 10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水稀释至100ml。25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 硫酸:ρ=1.84 纳氏试剂: 称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 酒石酸钾钠溶液: 称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 铵标准溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中,移入1000mI容量瓶中,稀释至标线,此溶液浓度为1000mg/L。 无氨水制备: 每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

步骤: 预处理: 取100ml水样于具塞量筒中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,并去初滤液20ml。 校准曲线的绘制: 移取1ml铵标准液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液为10mg/L分别吸取1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml铵标准液于100ml容量瓶中加水稀释至标线,其含量分别为0.1mg/L、0.3mg/L、0.5mg/L、0.7mg/L、1.0mg/L,然后分别取以上铵标准液50ml水样于比色管中,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟在波长420nm处,用光程10mm比色皿,经水为参比,测量出吸光度,测完试样后,紫外分光光度计会自动根据吸光度与氨氮的含量关系绘制曲线图,并保存在紫外分光光度计内(分光光度计的使用见6.15)。 水样的测定: 取1ml经絮凝沉淀预处理后的水样,加入比色管中,并加水稀释至50ml,然后加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀,加1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟后,同校准曲线步骤测量,此时紫外分光光度计会根据校准曲线显示该水样的氨氮含量,根据该含量乘以50,即得出被测水样的总含量。

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