极谱法测定工作液中蒽醌含量实验报告20120427(1)
高效液相色谱法测定决明子中蒽醌类成份的含量
高效液相色谱法测定决明子中蒽醌类成份的含量王宾豪杨荣平张小梅龚桥励娜【摘要】目的测定决明子中5种蒽醌类成份的含量。
方式采纳高效液相色谱法。
色谱柱：Shim-pack CLC-ODS C18柱；流动相：甲醇%磷酸水溶液梯度洗脱；流速：1 ml/min；λ：440 nm。
结果该方式准确靠得住，重现性好。
结论该方式能够测定决明子中5种蒽醌类成份的含量。
【关键词】高效液相色谱法决明子蒽醌Abstract：ObjectiveTo determine the content of anthraquinones in Semen Cassiae. MethodsHPLC method was developed .The separation was performed on an ODS column with the mobile phase of % phosphoric acid. The flow rate was 1ml/min and the detection wavelength was 440 nm. ResultsThis method was convenient and reliable. ConclusionThis method can be used to determine the content of anthraquinones in Semen Cassiae.Key words：HPLC; Semen Cassiae; Anthraquinones决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明Cassia tora L.的干燥成熟种子。
性味甘、苦、咸、微寒，归肝、大肠经。
具有清肝明目、润肠通便之功效，为临床经常使用中药［1］。
其要紧化学成份为蒽醌类化合物。
本实验采纳HPLC法同时测定了决明子中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量，为决明子中有效物质研究奠定了基础。
紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量..
（2）单色器：由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱
镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置。 （3）吸收池（或比色皿）：一般有石英和玻璃两种。石英比 色皿适合用于可见-紫外区的测量。玻璃池只用于可见区。 为了减少反射损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束 方向。容器的光程一般为0.5～10厘米 （4）检测器：检测光信号，测量单色光通过溶液后光强度的
波长的光的吸收能力。
同一浓度的待测溶液对不同波长的光有不同的吸光度（定性 分析依据）;不论浓度大小如何，曲线的形状完全相同； 同一待测溶液，浓度愈大，吸光度也愈大（定量分析依据）。
3. 紫外-可见分光光度法的特点
灵敏度高：可进行微量分析10-5-10-6mol/L。
准确度高：误差为2-5%，符合微量分析的要求。 操作简便、分析速度快：几分钟
6.
思考题
范围内定性测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。
3．在选定波长下，以乙醇为参比，测定蒽醌标液吸
光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标
准曲线；计算此波长处的κ值。
4、根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查对应浓
度，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，实现对试样中
蒽醌的定量分析
（五）实验结果处理和思考
1、绘制蒽醌吸收光谱图、绘制蒽醌标准曲线，求 出蒽醌摩尔吸收系数
变化，并将光信号转变成电信号。
（5）数据处理及记录：发展较快。较高级的光度计， 常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将 图谱、数据和操作条件都显示出来。
5、仪器类型
单波长单光束直读式分光光度计 单波长双光束自动记录式分光光度计 双波长双光束分光光度计。
二、紫外吸收光谱 测定蒽醌试样中蒽醌的含量
紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸光系数
紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸光系数一、实验目的1. 初步掌握UV-500型光度计原理和使用方法。
2. 掌握扫描蒽醌－甲醇溶液的紫外吸收光谱的方法，选择定量测定蒽醌的入射光波长。
3. 掌握定量测定蒽醌的方法（标准曲线、样品测定和数据处理）。
二、实验原理（讨论提问）具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
蒽醌在波长251nm处（λmax＝251nm）有强烈吸收峰（k max＝4.6×104 L·mol–1·cm–1），在波长323nm处有中等强度的吸收峰（k max＝4.7×103 L·mol–1·cm–1）；摩尔吸光系数是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可得用求标准曲线斜率的方法求得。
为避免邻苯二甲酸酐251nm吸收的干扰，实验选用323nm波长为测定蒽醌的入射光波长。
采用标准系列法，根据A=kbc制作标准曲线，求得样品的含量。
三、仪器与试剂1. UV－500型紫外可见分光光度计，1cm带盖石英吸收池。
2. 蒽醌，甲醇，蒽醌试液。
3. 0.1600 g·L–1蒽醌贮备液 准确称取0.1600g蒽醌于100mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到1000mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4. 0.0640 g·L–1蒽醌标准溶液 吸取40 mL0.160 g·L–1蒽醌贮备液于100mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤1. 蒽醌系列标准溶液的配制 分别吸取1，2，3，4，5 mL0.0640 g·L–1蒽醌标准溶液，用甲醇定容至10 mL。
2. 吸收光谱 以甲醇作参比，1cm石英比色皿，扫描(200~350nm)一份（4号）蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱，确定入射光波长。
3. 标准曲线 在确定的入射光波长（323 nm）下，以甲醇作参比，1cm石英比色皿，分别测量蒽醌系列标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，计算k。
实验二 蒽醌吸收曲线绘制及含量测定
实验二蒽醌吸收曲线绘制及含量测定
实验目的：
1.掌握蒽醌的紫外吸收光谱的特点
2.掌握化合物吸收系数的测定方法
实验原理：
1.若溶剂等测定条件一定时，化合物吸收曲线所出现的λ最大和E最大为一定值，
且数目也一定，从而为鉴别化合物提供了有力的依据。
2.化合物对光选择吸收的波长及其相应的吸收系数，是该化合物的物理常数，
当已知某一化合物在一定条件下的吸收系数后，即可由比尔定律计算出该化合物的含量。
仪器与试剂：
仪器：紫外可见分光光度计
试剂：蒽醌对照品，95%乙醇（A.R.）
实验内容：
1.吸收曲线的绘制和最大吸收波长的确定
将蒽醌对照品溶液（浓度10mg/L）和空白溶液（95%乙醇）分别用两个相同厚度的石英比色皿盛装后，放置在仪器的比色皿架上。
从220nm到350nm，每隔2nm 测定一次，读取并记录每个波长下的溶液吸光度值，注意：每次测定均需先用空白溶液调零。
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，以坐标纸绘制吸收曲线，或在Excel里绘制吸收曲线。
2.吸收系数的测定
利用上述溶液，在323nm处测定其吸光度，按照公式：E1%1cm=A/(C*b)，计算百分吸光系数。
（注意要使用空白溶液调零）
3.测定未知蒽醌溶液的浓度
在323nm处，测定未知蒽醌溶液的吸光度，由2测得的百分吸光系数计算其浓度。
实验数据与结果分析：
1.绘制吸收曲线并据图确定最大吸收波长；
2.计算251nm和323处的百分吸收系数
3.计算未知蒽醌的浓度（%）。
蒽醌
蒽醌2.1标准曲线的绘制：精密量取上述标准溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别至于25ml容量瓶中，在水浴上挥净乙醚，放凉，分别加5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液至刻度，摇匀，以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在490nm下，以1cm比色杯测定吸光度，用回归法求标准曲线方程。
2.2供试品溶液的制备及总蒽醌含量的测定：取本品50粒，倾出内容物，精密称定供试品内容物3g，于250ml烧瓶中，加5N硫酸45ml，直火加热水解2h，加入氯仿40ml，萃取3次（40ml，30ml，30ml），萃取液用蒸馏水洗涤2次（20ml，20ml），再用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液振摇萃取4次（30ml，20 ml ，20ml，20ml），合并萃取液，用氯仿洗涤数次至氯仿层无色，弃去氯仿层，用5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液定容至100ml，摇匀，以5%氢氧化钠—2%氢氧化铵混合碱液为空白对照，在490nm下，以1cm比色杯测定吸光度，由线性方程计算即得供试品溶液的浓度。
蒽醌类化合物按结构的不同可分成羟基蒽醌类、氧化蒽酚及蒽酚类、二蒽酮类。
目前其提取方法主要采用溶剂提取法，如浸渍、渗漉、连续回流提取等方式，所用的溶剂主要有乙醇、甲醇、氯仿、乙醚、苯、石油醚、吡啶、丙酮、硫酸溶液、盐酸溶液及氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵等溶液。
其含量测定方法有重量法、荧光法、比色法、极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法等，而单味植物药或其复方制剂中的蒽醌化合物含量，一般以大黄素或大黄酸、1，8-二羟基蒽醌为标准测定游离蒽醌或总蒽醌，结合蒽醌的量等于总蒽醌减去游离蒽醌。
1 比色法根据蒽醌类及其苷大多数是黄色或橙红色的，羟基蒽醌能溶于碱溶液中而显红或紫红色；蒽酚和二蒽醌与碱液不显红色，只能呈黄色，需经氧化成羟基蒽醌后才与碱作用显红色；羟基蒽醌类因结构不同与醋酸镁的甲醇溶液反应可显橙、红、蓝、紫等色的性质而比色测定。
紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数
实验7 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量和摩尔吸收系数一、实验目的1.掌握紫外吸收光谱法测定摩尔吸收系数的方法；2.了解紫外吸收光度法定量分析的过程；3.进一步学习科TU1901双光束紫外分光光度计的使用方法；二、实验原理利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。
在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图2-2-4所示。
由于在蒽醌分子结构中的双键共扼体系大于邻苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰红移比邻苯二甲酸酐大，且两者的吸收峰及其最大吸收波长各不相同，蒽醌在波长251nm处有一强烈吸收峰（κ=4.6×104L∙mol-1）在波长323nm处有一中等强度的吸收峰（κ=4.7×103L∙mol-1∙cm-1），而在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax(κ=3.3×104L∙mol-1∙cm-1 )，为了避开其干扰，选用323nm波长作为测定蒽醌的工作波长。
由于甲醇在250~350nm无吸收干扰，因此可用甲醇为参比溶液。
摩尔吸收系数κ是衡量吸收度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。
三、仪器与试剂1.仪器：TU－1900双光束紫外可见分光光度计。
1cm 石英比色皿2.试剂（1）蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐；（2）蒽醌试样；（3）4.0g∙L-1蒽醌标准贮备液：准确称取0.4000g蒽醌置于100mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。
（4）0.0400 g∙L-1蒽醌标准溶液：吸取1.0mL上述蒽醌贮备液于100mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀。
四、实验步骤1. 蒽醌系列标准溶液的配制：在5只10mL容量瓶中，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL蒽醌标准溶液（0.0400g∙L-1），然后用甲醇稀释到刻度，摇匀备用。
2. 称取0.1000g蒽醌试样于小烧杯中，用甲醇溶解后，转移至50mL容量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
蒽醌的测定方法
附录AIII（标准的附录）总蒽醌衍生物的测定1 材料与方法1.1试剂与仪器无水乙醚、盐酸、冰乙酸、氢氧化钠、氨水均为分析纯，蒸馏水标准对照溶液：称取于105℃干燥2小时的1,8-二羟基蒽醌27.5 mg置于200 mL 容量瓶中，加少量冰乙酸溶解，用无水乙醚定容至刻度，混匀，该溶液1.00 mL 含1,8-二羟基蒽醌0.138 mg。
混合酸溶液：25%盐酸+冰乙酸=2+18混合碱液： 10%氢氧化钠+4%的氨水=1+12501P紫外分光光度计1.2 方法1.2.1标准曲线绘制精密吸取标准对照溶液0.00mL、0.25mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL至25mL比色管中，水浴挥去乙醚，加混合碱液溶解并定容至刻度，摇匀，放置30分钟，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度，绘制标准曲线，计算曲线回归方程。
1.2.2 样品测定精密称取25mg样品，置于100 mL平底烧瓶中，加混合酸溶液6.0mL，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚30 mL提取，提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中，继续用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，残渣再加4.0 mL混合酸溶液，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚20提取，并用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，过滤合并提取液，提取液用水30mL，20mL洗2次，弃去水洗液，乙醚层再加混合碱液50mL，20mL，20mL提取3次，合并碱提取液，置于100 mL容量瓶中，用混合碱液定容至刻度，混匀，放置30分钟后，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度。
1.3 计算公式：C×100×1000×100X=m×1000×10001Q/TSS001-2006注：X—待测样品中总蒽醌衍生物的含量， g/100g；C—由标准曲线查得的样品溶液中总蒽醌衍生物的浓度，μg/mL；m—样品质量，mg。
大黄蒽醌类成分含量测定方法实验研究
收稿日期:20042112141大黄蒽醌类成分含量测定方法实验研究魏玉辉1,武新安1,陈 岚1,张承忠2(兰州大学第一医院药剂科,甘肃兰州 730000;21兰州大学药学院,甘肃兰州 730000)摘要:目的 建立大黄蒽醌类成分含量测定的方法。
方法 对三种蒽醌类成分提取方法进行实验对比研究,利用分光光度法进行含量测定。
结果 蒽醌类浓度在01856～251680μg/ml 范围内与吸收度呈良好的线形关系(r =019999),平均回收率为10018%,RSD 为0134%。
结论 改进的方法简便、准确可靠,可用于大黄及其制剂的蒽醌类成分的含量测定。
关键词:光茎大黄;蒽醌类成分;提取方法;分光光度法;含量测定Study on determination methods of anthraquinones component of rhubarbW EI Yu 2hui 1,W U X i n 2an 1,C H EN L an 1,Z H A N G Chen g 2z hong2(11Depart ment of Pharmacy ,First Ho spital of Lanzhou University ,Lanzhou ,730000;21College of Pharmacy ,Lanzho u University ,Lanzhou ,730000,China )【Abstract 】 Objective To establish a determination met hod of ant hraquinones of rhu 2barb 1Methods To cont rast t hree ext ract met hods of ant hraquinones component of rhubarb ,de 2veloped a met hod ,ant hraquinones were determined using UV spect rop hotometry met hod 1R esults Ant hraqiunones component had a good linearily in t he concent ration range of 01856～251680μg/ml (r =019999)1The average recovery was 10018%wit h RSD of 0134%1Conclusion This met hod is simple ,Accurate and reliable ,and can be used for t he determination of ant hraquinones component of rhubarb 1K ey w ords : rheum glabricaule G 1;ant hraquinones ;ext ract met hods ;UV spect rop hotomet ry ;content deteimination 大黄为我国传统药材之一,并为我国重要的出口商品。
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极谱法测定工作液中EAQ和H4EAQ含量实验报告2012 年4 月27 日实验时间：2012年4月18日～4月26日实验人员：李小玲蔡玉柳宋永丽洪焱根报告编写：洪焱根摘要对测定工作液中蒽醌（2-乙基蒽醌EAQ和四氢2-乙基蒽醌H4EAQ）含量用极谱仪JP4000的仪器参数重新进行了设定，并重新建立了标准工作曲线。
指出了极谱仪可能存在的问题，分析了工作液中总蒽醌含量降低的可能原因。
关键词：极谱法；工作液；2-乙基蒽醌；四氢2-乙基蒽醌目录1.仪器及原料 (1)1.1原料 (1)1.2测定仪器 (1)2.测定原理 (2)3.实验过程 (2)3.1溶液配制 (2)3.1.1 EAQ标准溶液 (2)3.1.2 H4EAQ标准溶液 (2)3.1.3 工作液标准溶液 (2)3.1.4 工作液样品待测溶液 (3)3.2测定过程 (3)4.实验结果及讨论 (4)4.1工作液标准峰形 (4)4.2原有仪器参数测定结果 (4)4.3现有仪器参数测定结果 (8)5.极谱仪可能问题 (12)6.下一步工作建议 (13)目前双氧水车间测定工作液中2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢2-乙基蒽醌（H4EAQ）含量的方法为极谱法中的比较法。
当前工作液采用极谱法测定的结果波动较大，对双氧水装置正常生产已不能起到很好的指导作用。
因此，需对原有仪器参数进行优化，重新建立EAQ 和H4EAQ含量的标准工作曲线，以提高仪器测定结果的精度和准确度，并对仪器测定结果波动较大的可能原因进行分析。
1.仪器及原料1.1原料（1）E AQ标样：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产；（2）H4EAQ标样1#：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产，2011年8月寄送；（3）H4EAQ标样2#：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产，2012年2月寄送；（4）L iCl溶液：自制，浓度为3mol/L，由分析纯LiCl配制而成；（5）重芳烃（Ar）和磷酸三辛酯（TOP）：工业品，取自双氧水车间；（6）甲醇：分析纯，天津市百世化工有限公司生产；（7）待测工作液样品：取自双氧水生产装置，2012年4月22日至4月25日各取一次，将其编号为工422、工423、工424、工425。
1.2测定仪器（1）极谱仪：JP4000型三电极极谱仪，山东电讯七厂生产；2.测定原理在较稀浓度下，用极谱法测定溶液中EAQ和H4EAQ含量时，其与对应的电流峰值成线性关系。
因此，可通过测定一系列已知EAQ 和H4EAQ含量标准工作溶液的峰值电流，得到EAQ和H4EAQ含量的标准工作曲线。
利用标准工作曲线，采用内插法，即可计算出待测工作液样品中EAQ和H4EAQ含量。
因标准工作曲线的截距不为零，比较法测定结果误差较大，因此本次试验首先采用标准曲线法测定工作液样品中EAQ和H4EAQ 含量。
3.实验过程3.1溶液配制3.1.1 EAQ标准溶液按分析规程进行，取EAQ标样200mg（精确至0.0001g）于小烧杯中，加入重芳烃3mL和磷酸三辛酯1mL，用甲醇涮洗至50mL 棕色容量瓶中，再用甲醇定容。
此容量瓶中EAQ含量为4g/L。
3.1.2 H4EAQ标准溶液按分析规程进行，取H4EAQ标样200mg（精确至0.0001g）于小烧杯中，加入重芳烃3mL和磷酸三辛酯1mL，用甲醇涮洗至50mL 棕色容量瓶中，再用甲醇定容。
此容量瓶中H4EAQ含量为4g/L。
3.1.3 工作液标准溶液取一定体积的EAQ标准溶液（3.1.1）和H4EAQ标准溶液（3.1.2）至50mL容量瓶中，先加入20mL甲醇，再加入10mL LiCl溶液（3mol/L），再用甲醇定容，配成一系列已知EAQ和H4EAQ含量的工作液标液准溶液。
3.1.4 工作液样品待测溶液取工作液1ml于25ml棕色容量瓶，甲醇定容，从中取出2ml 于50ml容量瓶中。
向50mL容量瓶中加入20ml甲醇、10ml LiCl溶液（3mol/L），再用甲醇定容，待测。
由3.1.1～3.1.4配制方法可知，1ml EAQ标准溶液（3.1.1）配成工作液标准溶液（3.1.2）后，其EAQ含量相当于工作液样品待测溶液（3.1.4）的50g/L (1412502550⨯⎛⎫÷⨯⎪⎝⎭)。
H4EAQ情况也一致。
于25mL棕色容量瓶中取1mL溶液于50ml容量瓶中，同志向瓶中加入20ml甲醇、10ml LiCl溶液（3mol/L），再用甲醇定容。
按此种方法配制，相当于将工作液样品稀释1倍后，再进行测量。
3.2测定过程（1）设定JP4000极谱仪的工作参数；（2）测定一系列EAQ和H4EAQ含量工作液标准溶液（3.1.2）的峰值电流，建立标准工作曲线；（3）若极谱峰形不好，需重新设定极谱仪工作参数；（4）在同一条件下测定工作液样品溶液（3.1.4）的峰值电流；（5）所有溶液需在同一仪器参数下进行测定。
4.实验结果及讨论4.1工作液标准峰形如附图0所示，工作液标准峰形为两个尖峰。
H4EAQ峰值电位为0.56V，EAQ峰值电位为0.60V。
4.2原有仪器参数测定结果采用EAQ标样和H4EAQ标样1#，按3.1所述方法和表1，配制工作液标准溶液及工作液样品待测溶液，在原有仪器参数下进行测定，结果示于表1，标准溶液峰形图示于附录中附图1～附图8，工作液峰形图示于附图11和附图12。
原有仪器参数为：数字扫描法，起始电位-0.5V，终止电位-1.2V，敲击延时6s，灵敏度50μA，扫描速度0.3V/s，微分2，扫描次数1次，扫描增量7mV/s。
表1 溶液配制及测定利用表中EAQ含量C与峰值电流I作图，得图1。
由图1可知，在此仪器参数下，EAQ含量为20～140g/L时，与峰值电流成线性关系，表达式：C=-25.126+4.753×I，相关度R=0.9968，绝对误差≤2.5g/L，相对误差≤2.5%。
E A Q 浓度C (g /L )峰值I(微安)图1 EAQ 含量与电流峰值图（原有仪器参数）利用表1中H 4EAQ 含量C 与电流峰值I 作图，得图2。
由图2可知，在此仪器参数下，H 4EAQ 含量与电流峰值不成线性关系。
由H 4EAQ 含量测定的峰形图也可看出，H 4EAQ 峰尖随着含量的增加逐渐变宽，当H 4EAQ 含量增至80g/L 时，H 4EAQ 峰尖分裂成两个峰（如附图8、附图9），峰值随之下降。
更换H 4EAQ 标样为H 4EAQ 标样2#，配制成工作液标准溶液（编号16），所得峰形示于附录中附图10，与更换标样前所得峰形（附图9）相似。
因此，在此仪器参数下，极谱法不能对H 4EAQ 含量进行准确测量。
H 4EAQ 标样不是导致出现此种现象的可能原因（国内其他双氧水厂家也用黎明院的标样，未出现类似现象）。
102030405060708090100H 4E A Q 含量(g /L )峰值(微安)图2 H 4EAQ 含量与电流峰值图（原有仪器参数） 利用图1的标准曲线，可计算出工作液溶液中的EAQ 含量，示于表2。
由表2可知，活性氧化铝再生后工作液中EAQ 含量降低12.87g/L 。
工作液活性氧化铝再生条件为：20g 氧化铝浸泡于100mL 工作液于250mL 三角瓶中，于40℃水浴中恒温再生，每2小时摇晃1次，再生时间为12h 。
再生结束后，测定工作液中各蒽醌含量（总蒽醌增加≥10g/L 为合格）。
表2 工作液蒽醌含量4.3现有仪器参数测定结果实验过程中发现，当提高仪器扫描速度时，EAQ峰值和H4EAQ 峰值均增大、峰形变窄（如附录中附图13）。
据此，将扫描速度提高至0.7V/s、灵敏度提至100μA、终止电位提至-1.3V（因峰值电位向右飘移），其它仪器参数不变。
在此仪器参数下，测定表1中编号9～16号和17～22的工作液标准溶液，所得结果列于表3，其中编号16标准工作溶液的峰形图示于附录中附图13。
表3 仪器参数调整后标准工作溶液测定结果利用表2中数据作图，得图3、图4。
E A Q 浓度C (g /L )峰值I(微安)图3 EAQ 含量与电流峰值图（现有仪器参数）H 4E A Q 含量(g /L )峰值(微安)图4 H 4EAQ 含量与电流峰值图（现有仪器参数） 由图3、图4可知，EAQ 和H4EAQ 在低含量（EAQ 含量10～80g/L ，H 4EAQ 含量10～40g/L ）时，其浓度与峰值电流成线性关系。
表达式为：对于EAQ （含量为30～80g/L ），C=-30.812+1.238×I ，相关度R=0.99679，绝对误差≤1.7g/L ，相对误差≤3%；对于H 4EAQ （含量为10～40g/L ），C=-12.259+0.481×I ，相关度R=0.99130，绝对误差≤1.7g/L ，相对误差≤5%。
线性关系图示于图5、图6。
30405060708090E A Q 浓度C (g /L )峰值I(微安)图5 低EAQ 含量与峰值电流图（现有仪器参数）图6 低H 4EAQ 含量与电流峰值图（现有仪器参数） 由图5、图6中的标准曲线可近似计算出工作液溶液的蒽醌含45607590 105H4EAQ 含量 (g/L)峰值(微安)量，示于表4。
因所测工作液中EAQ含量大于80g/L，其计算结果较实际值低约10g/L。
表4 工作液蒽醌含量（现有仪器参数）由表4可以看出，4.25日的工作液（工425）较4.24日工作液（工424）总蒽醌减少5.31g/L，其中H4EAQ减少6.05g/L。
1天之内，系统工作液总蒽醌特别是H4EAQ含量降低较大。
活性氧化铝再生前后工作液中EAQ含量基本不变，总蒽醌含量特别是H4EAQ含量降低3.17g/L（再生后总蒽醌应该增加）。
结合双氧水装置实际操作，本套装置于4月24日投用1床新活性氧化铝（氢化液白土床，装填量18吨）后，工作液总蒽醌特别是H4EAQ含量降低（工425较工424降低5.31g/L），再结合此活性氧化铝再生试验结果（总蒽醌特别是H4EAQ含量降低），不排除活性氧化铝将工作液中H4EAQ吸附而使其含量降低的可能性，即活性氧化铝可能是使工作液总蒽醌特别是H4EAQ含量降低的原因。
5.极谱仪可能问题综合附图1～附图13，并与标准图形（附图0）比较，可以看出，此极谱仪所形成的EAQ峰和H4EAQ峰均较宽、基线不平、峰值电位偏离理论点较大，在EAQ和H4EAQ高含量时，其电流峰值与蒽醌含量不成线性关系。
6.下一步工作建议根据上述结果，下一步工作建议如下：（1）让极谱仪生产厂家调试极谱仪，使其基线较平、峰形变窄、峰值电位接近于理论出峰点，且在工作液中蒽醌含量较高时，其与电流峰值也能成线性关系；（2）极谱仪调试后，重新建立工作液标准曲线，测量双氧水装置工作液中蒽醌含量，以验证现有测定结果。