TG-DSC分析方法

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热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)

发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了 TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时获得更多的信息。
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如-Al2O3、
MgO等。
程序控温下，测量物与参比物的温差与温度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热倒峰：吸热
差示扫描量热法
程序控温下，为维持T(测量物)=T(参比物)
热分析法
概述
热分析法（Thermal Analysis）：
基于热力学原理和物质热力学性质而建立的分析方法。
特点： 1、试样用量少（0.1-10mg） 2、适用于多种形态的试样 3、试样不需要预处理 4、操作简单
热分析仪器构成：温度控制系统、气氛控制系统、测量系统与记录系统
发展历史
19世纪末期——研究黏土和金属相图 1915年——日本的本多光太郎首先提出了热天平一词。他在天平的托盘下方放上加热炉，连续测定试样受热时产生的质量变化。 1949年—— Vold 研制出了全自动记录的差示量热计。 1955年——美国的Boersma提出了差热分析理论和新的测量方法。
TG,DTA,DSC曲线
相关文献壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》化学杂志龙头 1879至今 134年历史

热分析仪检定规程(TG-DSC-DTA)

热分析仪检定规程本规程参照国际法计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。

2 范围本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪（如差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）和热量重分析仪（TG）的检定。

2．1 原理在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，如热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度关系的一类仪器。

如DTA仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。

2、2 构成热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。

3 计量单位温度（T）热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度（t）摄氏温标，单位摄氏度，以符号℃表示（t /℃=T/K-273.15）。

时间（t）单位为秒（s）、分（min）或小时（h）。

质量（m）单位为微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。

热（Q）单位为焦耳（J）。

功率（P）单位为微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。

4 计量要求表1、表2、和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。

表1 DSC仪计量特性和等级评定表2 DTA 仪计量特性和等级评定55 技术要求5．1 外观要求5．1．1 仪器有下列标志：仪器名称、型号规格、制造厂名和仪器编号等。

5．1．2 仪器要完整，附件齐全（包括说明书）。

5．1．3 仪器各调节旋纽开关应无松动，能正常工作，指示灯灵敏。

5．1．4 仪器电源、电缆等仪器插件、接件应紧密配合，连接电缆不能折断。

5．1．5 温度控制系统能按程序要求进行线性升、降温或恒温等操作，炉温能始终跟随程序给定值。

5．1．6 气氛控制系统应能保证仪器在测试过程中气流高度稳定，气流量可通过流量计调节，应保证气流管路中不漏气和堵塞现象。

TG-DSC的实验步骤及计算

TG-DSC综合热分析试验
本章主要研究水胶比0.26的纯水泥，及水泥掺量60%时，粉煤灰掺量分别为40%、35%、30%、25%、80%和硅灰掺量为0%、5%、10%、15%的浆体试样在各个龄期的Ca(OH)2含量。

Ca(OH)2含量通过TG-DSC综合热分析方法进行测定，具体实验步骤为：
a.将烘干后的水泥试块粉磨，直至全部通过80um的方孔筛，取适量过筛后的样品，在60 ℃下干燥4h。

b.取15mg左右的样品装入Al2O3坩锅，从室温开始，炉内采用高纯氮作为保护气体，环境气体也为高纯氮，气流量分别设为15mL/min，20mL/min。

仪器循环水温控制为25℃，预热3h,升温制度为:起始温度为25±2℃，以每分钟10℃的升温速度升至1000℃。

计算Ca(OH)2的含量，分析水化程度。

c.在TG-DSC综合热分析中，根据Ca(OH)2在脱水分解时，会有质量损失并产生吸热效应，其脱水温度范围大约在400～550℃之间，因此可根据此温度段间的那个峰的质量损失（TG曲线上）W H，计算出氢氧化钙的量如下：
Ca(OH)2→ CaO + H2O △m
74 18
W CH W H
故:
W H/18=W CH /74 →W CH=4.11W H。

锂离子电池中的热重差热分析方法(TG-DSC)参数选择和曲线分析

锂离子电池中的热重差热分析方法（TG-DSC)的参数选择和曲线分析一．测试原理在锂离子电池研究分析中，热重差热分析方法（TG-DSC)一般用来研究锂离子正负极材料的合成分析研究中，用来指导改善合成条件。

热重差热分析方法（TG-DSC)其实是2种分析方法，是热重分析和差热分析，为了测试方便，通常把这2种方法合成在一起通过热重差热仪，测试一个样品可以得到2种曲线。

热重分析原理：在程序控温下,测量物质与温度的关系的技术(包括在恒温下,测量物质的质量与时间的关系)差热分析原理：差热分析的基本原理是将被测物质与参比物质放在同一条件的测温热电偶上,在程序温度控制下,测量物质与参比物之间温度差与温度变化的一种技术。

其实际就是通过测量材料状态改变时产生的热力学性能变化，来判断材料物理或化学变化过程。

通过重量和热量的变化可以推测材料在升温过程中，材料发生的变化。

二．电池材料测试过程中的差热热重分析数据的受哪些因素的影响呢？（1）样品与称量皿选择选择好样品后，选择称量皿时必须考虑样品在选定的温度范围内不发生化学反应。

否则肯定会影响测定结果。

（2）升温速率的选择升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。

比如锂离子磷酸铁锂正极材料的温升速度一般选择为5°/min-10°/min之间。

（3）材料粒度样品的粒度大，材料内部的气体就不容易挥发出来，这样会影响曲线的变化，太细，就容易导致差热曲线往低温方向移动。

锂离子电池的测试中，比如正极材料，一般为纳米或者微米级别。

（4）样品的用量样品的用量也会影响测试数据，试样量小，测试设备的灵敏度会下降。

试样量大的优点是可以观察到细小的转变，可以得到较精确的定量结果。

在正极材料的测试中，一般测试的样品要求在5～30 mg之间变动。

（5）气氛的影响（氧化/还原、惰性，热导性，静态/动态）一般锂离子电池材料测试中，采用惰性气体进行保护测试。

tg-dsc的作用原理

tg-dsc的作用原理
TG-DSC（熱重分析耦合電子便攜式微分掃描量熱量學）是一種新型的耦合技術，它將微分掃描熱量學和熱重分析結合起來。

這種技術可以將熱重分析數據穩定地串聯起來，以提高分析的準確度和時間效率。

TG-DSC可以有效測量材料在室溫到高溫下的化學反應和相變化，並可以清楚地觀察樣品中物理事件的開始和結束。

此外，TG-DSC可用於樣品中小量物質的分析，研究各種物性量及進行樣品的加工和物性研究。

TG-DSC技術的分析結果可以增加樣品的分析深度，從而檢測出樣品中的微小峰和熱事件，以及樣品的極性精度和樣品的斷層形態。

tg-dsc曲线热解反应热

tg-dsc曲线热解反应热
TG-DSC (Thermogravimetric Differential Scanning Calorimetry) 曲线用于研究材料的热解反应。

在TG-DSC实验中，材料会被加热至一定温度，并在恒定的升温速率下进行热解。

温度的变化会导致材料的质量发生变化（称为质量损失），同时也会释放或吸收热量。

TG-DSC仪器能够实时测量材料的质量变化以及与之关联的热效应。

热解反应的热效应可以通过TG-DSC曲线来观察。

TG曲线是材料质量损失的曲线，通常以百分比质量损失或质量减少速率来表示。

在热解反应发生时，质量损失会出现峰值或台阶，这些峰值或台阶对应着材料在不同温度范围内的分解或反应。

DSC曲线是材料与周围环境交换热量的曲线，通常以功率或热流量来表示。

在热解反应发生时，DSC曲线会显示出由于热效应而引起的峰值或谷底。

热解反应热是指发生热解反应时释放或吸收的热量。

它可以通过分析TG-DSC曲线的峰值或谷底来计算得出。

热解反应热是研究材料热稳定性和反应性的重要参数。

高热解反应热通常意味着材料在高温下分解的能力较强，而低热解反应热则表示材料在高温下相对稳定。

总之，TG-DSC曲线可以通过测量材料的质量变化和与之相关的热效应来研究材料的热解反应热。

这些数据可以帮助我们了
解材料的热稳定性和反应性，并在材料研发和工程应用中提供有价值的信息。

TG-DSC案例分析

TG-DSC案例分析（数据来源：长春理工大学2009年博士学位论文《Re3+(Nd3+, Ce3+):YAG超细粉体合成及光谱性能研究》）采用NETZSCH公司生产的STA-409PC型热分析仪（TG-DSC）测量前驱体的TG-DSC 曲线。

测定气氛为氮气，流速为30ml/min，升温速率为10℃/min。

一、溶胶-凝胶法TG-DSC分析下图为丙二酸作为络合剂制备YAG:Ce3+荧光粉，相应干凝胶的TG-DSC曲线。

在DSC 曲线上于169℃处有一较弱吸热峰，为样品中吸附水的挥发，但对应的TG曲线上没有明显的失重，说明经160℃干燥1.5h后，干凝胶所含水分非常少；在300℃处有一较强放热峰，由有机物的燃烧导致。

同时在200℃~600℃出现明显失重，约为60%，超过600℃后的失重不明显并趋于稳定。

在915℃处由一明显放热峰，与YAG的晶相形成有关。

采用Origin 7.5软件处理TG-DTA测试数据，步骤如下：1.在桌面双击Origin 7.5，简单的启动页面过后，进入到Origin 7.5主窗口；2.读取数据；3.选中数据，X轴为温度，Y轴为TG和DSC；选择plot→Special line/symbol→Double-Y，完成作图。

双击X或Y轴上的数字，会弹出一个对话框，选择Scale可以设置范围。

4.使用Edit→Copy Page，将做好的图可以粘贴到Word文件中。

二、共沉淀法TG-DSC分析下图为采用碳酸铵作为沉淀剂制备Nd:YAG纳米粉体，所得前驱体的TG-DTA图谱。

由DTA曲线可知：在71℃和191℃出现的吸热峰是由吸附水、结晶水的失去引起的；在431℃和694℃的放热峰是由碳酸盐的分解产生的；在820℃～1070℃之间有一个较大放热峰，是Y3Al5O12（YAG）相形成的结晶放热峰。

从TG曲线可见：曲线连续下降，样品质量连续损失。

样品的质量损失主要发生在400℃以下，约占总质量损失的85%，这主要是结晶水的失去和部分CO32-的分解引起的。

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三、仪器试剂
差热天平1台、计算机、打印机各1套， CaC2O4∙H2O(A.R.)，
ā-Al2O3 (A.R.)
四、实验装置原理
四、实验步骤
一、开启仪器电源开关，然后开启计算机、打印机、差热天平电源。二、打开炉体，在托盘上分别放入参比物和反应物二、接通冷却水，保持冷却水流量约200－300ml/min。
差热－热重分析
一、目的和要求
掌握差热－热重分析的原理，根据曲线解析样
品的谱图。了解差热天平的工作原理及使用方法。测定样品的差热－热重曲线，并通过微机处理数据。
二、实验原理：
1、DTA（差热）
物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往
会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、
脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而
产生热效应，其表现为体系与环境热分析（ differential thermal
analysis.简称DTA）就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
2、TG（热重法）
物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、四、打开计算机控制软件，设定实验条件等。
五、将升温速度设定为10℃/min ，开始升温。六、实验完成后，打印出差热－热重图。
五、注意事项
1、坩锅一定要清理干净，否则影响实验结果的准确性。 2、样品必须研磨得很细，一般在200目为宜。
六、实验结果
实验结束后（DTA三个峰完成， TG三个台阶完成，基线变平后），关闭差热天平电源，打印实验结果。
七、讨论：
1、依据失重百分率，推断反应方程式 2、各个参数对曲线分别有什么影响？