环丙氨嗪在畜牧养殖业中的应用及其检测技术研究进展
高效液相色谱法测定饲料中环丙氨嗪的含量
高效液相色谱法测定饲料中环丙氨嗪的含量周灿谭美英杨彦宁张港关静渊魏唯周玉洁张瑞祺隆雪明*(湖南省兽药饲料监察所，湖南长沙410006)摘要：本实验建立饲料中环丙氨嗪含量的分析方法。
试样采用1%三氯乙酸/乙腈（20:80）溶液提取，经MCX 固相萃取柱净化，采用磷酸缓冲盐+甲醇+乙腈（93:5:2）为流动相洗脱，C18色谱柱（4.6×250mm，5μm）分离，在检测波长214nm下进行测定，外标法定量。
在浓度0.2-50.0mg/L范围内线性关系良好（R≥0.999），在0.5μg/kg、5μg/kg和50μg/kg添加水平下，平均回收率为75.3%-97.9%，相对标准偏差均少于10%，方法定量限0.5mg/kg。
该方法灵敏、简单、重复性好，适用于饲料中环丙氨嗪的测定。
关键词：高效液相色谱法；饲料；环丙氨嗪1概述环丙氨嗪（Cyromazine，Cyr）又名灭蝇胺，其化学名为2-环丙氨基-4，6-二氨基三嗪，结构式如图1所示，属三嗪类化合物[1-2]，是一种高效抑制昆虫生长剂类杀虫剂，抑制蝇类幼虫的生长发育和羽化，1994年获农业部批准作为杀虫剂在我国上市。
2002年农业部将环丙氨嗪批准为三类新兽药。
近年来，为改善畜禽养殖场环境卫生，许多养殖户把环丙氨嗪长期应用于产蛋期饲料和肥育猪饲料中而没有休药期，易造成鸡蛋、奶和肉等动物性产品中的药物残留[3]。
环丙氨嗪被认定为具有潜在致癌性的化合物，同时研究发现环丙氨嗪在环境中具一定的迁移性，且在土壤中比较稳定，土壤中的环丙氨嗪通过环境转归再次进入食物链，对基金项目:《兽药饲料中非法添加物快速筛查方法学研究与应用》（2022JJ90055）*通信作者34不同营养级生物和人体的健康造成潜在隐患[4]。
目前测定环丙氨嗪药物的检测方法有薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法[5-6]和质谱法[7]。
暂无饲料中环丙氨嗪的检测方法。
本文拟建立一种利用高效液相色谱法快速测定饲料中环丙氨嗪的方法，为有效监控饲料中环丙氨嗪药物提供简便、快速、高效的检测方法，杜绝动物源性食品潜在风险产生，保障食品安全。
微波辅助光催化降解兽药环丙氨嗪
微波辅助光催化降解兽药环丙氨嗪袁敏;徐仁扣;封亚辉【摘要】Photocatalytic degradation of cyromazine in TiO2 aqueous suspensions assisted with microwave was investigated with a microwave apparatus. The enhancement of the degradation by electrodeless discharge lamp (EDL) was examined. Results showed that the degradation efficiency of cyromazine in 1.0 g/L T1O2 suspension reached 99.6% after 20 min reaction by the microwave assisted photocatalysis. The primary degradation product melamine was detected. The degradation efficiencies of cyromazine were all over 99% in the pH range from 3.0 to 9.0 and increased with the increasing dosage of TiO2 and the number of EDL. Addition of nitrate ions considerably inhibited the degradation of cyromazine, which was mainly caused by the high UV absorption of nitrate at the short wavelength and the adsorption of nitrate in positive holes on TiO2 surface.%利用微波光催化实验装置研究了水溶液中兽药环丙氨嗪的光催化降解,探讨了添加微波无电极灯(EDL)对降解反应的促进作用.结果表明,环丙氨嗪在微波辅助1.0g/L TiO2光催化体系中反应20min降解率可达99.6％,检测到的主要降解产物为三聚氰胺.环丙氨嗪在pH3.0～9.0范围内的微波辅助光催化降解率都高于99％；增加TiO2用量和EDL数量均显著提高其降解率.外源添加NO3离子明显降低了环丙氨嗪的降解率,主要由于NO3对紫外光的强吸收和在TiO2表面带正电的空穴位的吸附作用.【期刊名称】《中国环境科学》【年(卷),期】2012(032)004【总页数】6页(P603-608)【关键词】微波辅助;光催化;降解;环丙氨嗪【作者】袁敏;徐仁扣;封亚辉【作者单位】中国科学院南京土壤研究所,土壤与农业可持续发展国家重点实验室,江苏南京210008;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;中国科学院研究生院,北京100049;中国科学院南京土壤研究所,土壤与农业可持续发展国家重点实验室,江苏南京210008;中国科学院研究生院,北京100049;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】X703.5光催化氧化技术利用半导体材料在特定的光照条件下产生具有强氧化能力的羟基自由基(·OH)分解破坏有机污染物,将其转化为 H2O和CO2等无机小分子化合物,从而达到完全无害化处理的目的.因此光催化降解技术日益受到国内外学者的关注[1-5].然而,光催化技术存在量子效率低(＜4%)和光利用率低等问题,制约其在水中有机污染物降解中的广泛应用[6].微波具有快速、清洁、有选择性等特点,其在废水、废气和固体废弃物处理中的应用已有研究[7-9].Horikoshi等[8]通过电子自旋共振仪(ESR)研究发现增加微波辐射后,催化剂表面·OH的数量增加了20%,证明微波技术与光催化技术联用具有有效抑制光电子-空穴对的复合率,提高电子向界面转移速度和光催化过程总量子效率的作用.近年来,微波激发无电极灯发光技术受到国内外专家的重视,并被用于环境科学研究中[9-11].Horikoshi等[8]首次使用微波-无电极灯-TiO2体系光催化降解罗丹明 B,含有2 g/L TiO2的0.05mol/L罗丹明B溶液流经装有微波无电极灯的双管石英等离子体光反应器,反应30min罗丹明B发生大幅度降解,溶液完全褪色,TOC减少62%.微波可加快该体系·OH的产生,促进罗丹明B的降解.艾智慧等[12]以无电极灯为光源研究了水溶液中4-氯酚的光降解,在微波-无电极灯体系中,30mg/L 4-氯酚反应l20min的降解效率比单纯紫外光解体系提高31%.高占启等[13-14]采用微波辅助 TiO2纳米管光催化技术分别对五氯酚(PCP)和阿特拉津进行了光降解研究,结果表明,在微波光催化 PCP过程中,反应5min时PCP的降解率已达到83.9%;加入0.1%的H2O2后,PCP在1min内开始矿化,12min完成脱氯过程.而阿特拉津在微波光催化作用下20min内矿化了98.5%,远高于传统的TiO2光催化方法(只有 10%的矿化率),使其矿化效率大大提高.环丙氨嗪作为一种高效昆虫生长抑制剂(IGR)类杀虫剂[15],对双翅目昆虫幼虫体,尤其粪便中繁殖的几种常见苍蝇幼虫(即苍蛆)有很好的抑制和杀灭作用,在国内外广泛用作畜禽饲料添加剂.我国农业部1994年批准环丙氨嗪作为新兽药在国内注册上市.环丙氨嗪经动物口服后绝大部分以原药(75%～86%)或代谢物三聚氰胺(2%～14%)经动物粪尿排泄,在动物体内残留很少[16],使得环丙氨嗪在畜禽养殖废弃物中的残留量很高.环丙氨嗪和三聚氰胺的结构如图1所示,与阿特拉津、西玛津、莠灭津、扑灭津等同属三嗪类或均三氮苯化合物.目前国内外对环丙氨嗪环境风险和降解技术的研究不多.早期的急性毒理实验表明环丙氨嗪对哺乳动物和鸟类是无害的,对土壤微生物几乎没有明显的毒害,但是随着研究的深入,越来越多的证据表明环丙氨嗪具有一定的致癌性,美国EPA和PRC在1993年将环丙氨嗪的危险性调整为具有潜在致癌性化合物.随后,美国EPA制定了环丙氨嗪在一系列动植物食品中的最高残留标准[17].环丙氨嗪作为环境中的一种新型有机污染物,采用快速高效的微波辅助光催化降解技术对其降解的可行性还未见研究报道.因此,本文研究环丙氨嗪在微波辅助TiO2光催化作用下的降解率,考察了pH值、TiO2量、EDL数量、添加NH4+和NO3-离子对环丙氨嗪降解率的影响,以期为微波光催化技术处理含环丙氨嗪废水提供科学依据.环丙氨嗪、三聚氰胺标准品:纯度 99.0%,美国Chem Service公司提供.纳米锐钛矿型TiO2,纯度 99.9%,购自北京纳辰科技发展有限公司,其BET比表面积为200m2/g,平均粒径约为10nm.甲醇和乙腈为HPLC级,购自美国Tedia公司.磷酸、氯化铵和硝酸钠等试剂为分析纯,试验用水均为超纯水.环丙氨嗪、三聚氰胺标准溶液:准确称取25mg环丙氨嗪标准品,用甲醇溶解并定容至50mL棕色容量瓶,配制成环丙氨嗪标准贮备液(500mg/L).准确称取25mg三聚氰胺标准品,用甲醇溶液(50/50,V/V)超声溶解并定容至50mL,配制成三聚氰胺标准贮备液(500mg/L).分别吸取5mL环丙氨嗪和三聚氰胺标准贮备液至 50mL棕色容量瓶,用甲醇稀释定容,配制环丙氨嗪和三聚氰胺混合标准工作液,于4℃冷藏.系列混合标准溶液按需要逐级稀释,现用现配.无电极灯:上海国达特殊光源有限公司制造,该无电极灯在微波场中受激发后产生紫外-可见光光谱,主要谱线为 254,297,313,366,406,436, 547,579nm[18].微波光催化装置(图 2),微波实验仪底盘装有磁力搅拌装置,反应溶液通过磁力搅拌混匀,且搅拌速度可调.微波功率通过控制阳极电流在0～800W之间连续可调,微波炉开口处有铝质套管,防止微波泄漏;连通管上置有直型冷凝管,用以冷却反应液.反应前,将EDL放入150mL平底烧瓶中并一起置于微波炉腔中的铝质空心圆筒上,铝质空心圆筒中有已置入微波炉中的磁力搅拌器,以避免微波的直接辐射损伤磁力搅拌器,平底烧瓶经微波炉腔上部的开口接连通管和冷凝装置.微波辅助光催化(MEPD):在 150mL的平底烧瓶中加入一定量的TiO2固体粉末、磁力搅拌子和无电极灯(EDL)后,再加入 50mL浓度为100mg/L的环丙氨嗪溶液,使EDL悬浮在溶液中,然后将烧瓶置于微波炉腔中,接好冷凝装置.微波功率设定为800W,设定反应时间后开启微波反应系统.当烧瓶中的EDL受微波激发发光后开始计时,反应一定时间后,迅速关闭微波,待烧瓶冷却后,取出烧瓶,取部分反应液室温下用0.22μm的水系针式过滤头过滤,取1mL滤液待测.微波辅助直接光降解(MED):实验步骤与上述MEPD相同,但不加TiO2催化剂.微波+TiO2(MT):在上述MEPD步骤中,不加入EDL,其他均相同.微波(MW):实验步骤与上述MEPD相同,但不加TiO2和EDL.此外,通过改变反应溶液的pH值、TiO2投加量、EDL数量以及加入铵离子和硝酸根离子浓度,考察这些因素对环丙氨嗪微波辅助光催化降解作用的影响.环丙氨嗪及其降解主要产物三聚氰胺的测定采用高效液相色谱(HPLC)法.仪器条件:Waters Alliance高效液相色谱仪 2695分离单元,配置2996紫外检测器和Millinium32色谱工作站.色谱操作条件: Gemini C18色谱柱(150mm×4.6mm I.D.,5μm),Gemini C18保护柱(4.0mm×30m m I.D.);流速0.3mL/min;柱温35℃;UVD检测器,检测波长 214nm;进样量2 μL;流动相 A为甲醇,B为pH3.0的磷酸水溶液.梯度淋洗程序为 0～4.8min内100%的B相,4.8～6.5min降为96% B相,维持到 7.8min,7.8～11.0min升为 100% B相,并保持1min.每个样品运行12min,三聚氰胺的保留时间约为4.6min,环丙氨嗪的保留时间约为7.1min.环丙氨嗪在微波(MW)、微波加 1.0g/L TiO2(MT)、微波加 EDL(MED)与微波、1.0g/L TiO2加EDL(MEPD)这4种处理条件下的降解动力学曲线如图 3(a)所示.在不加 EDL的条件下,环丙氨嗪在MW和MT条件作用下反应20min后其浓度分别下降了17.1%和10.6%,当有EDL存在时,环丙氨嗪的降解率得到大幅度提高,反应20min后环丙氨嗪的浓度分别减少了 39.2% (MED)和99.6%(MEPD).图3(b)表明,当EDL存在时,环丙氨嗪降解过程中能检测到主要降解产物三聚氰胺.在MW和MT处理中,环丙氨嗪浓度减少过程中未检测到三聚氰胺的生成,表明环丙氨嗪的减少不是降解作用引起,而可能是挥发造成的[19].实验所用微波为频率 2.45 GHz的电磁波,微波的热作用比较强,能使极性分子发生“变极效应”而被迅速加热.实验过程中观察到反应体系在微波辐射一定时间后开始沸腾直至微波关闭,表明反应溶液吸收微波能量而被加热,产生的蒸汽被冷凝回流到反应体系中.另外,微波加TiO2体系中环丙氨嗪的浓度损失要略低于微波体系,这说明TiO2对环丙氨嗪的吸附作用减少了环丙氨嗪的挥发损失.从图 3(b)可以看出,三聚氰胺是环丙氨嗪光降解过程的主要降解产物,其浓度随反应时间增加而增大. Goutailler等[20]采用传统的光催化降解体系研究了环丙氨嗪的降解行为,发现10mg/L的环丙氨嗪在光照10min后生成22%的三聚氰胺和42%的其它产物,光照22h后生成三聚氰酸,而三聚氰酸不再发生光降解反应.同时,在降解过程中还检测到部分环丙氨嗪矿化成硝酸根离子.本研究中,在 TiO2催化作用下,环丙氨嗪反应20min后几乎完全降解,生成的三聚氰胺浓度为58.6mg/L;而微波辅助直接光降解仅生成14.8mg/L的三聚氰胺,表明TiO2作为催化剂显著地提高了环丙氨嗪的光降解效率.在MEPD处理中,虽然环丙胺氰反应20min后基本完全降解,但延长反应时间至 30min,体系中生成的三聚氰胺浓度却没有显著降低,表明三聚氰胺在此反应条件很难降解.微波辅助光催化反应是微波、无电极灯受激发产生的紫外-可见光和催化剂 TiO2共同作用的过程.由于微波场对催化剂 TiO2的极化作用,在 TiO2表面形成更多的缺陷能级,提高了TiO2的光激发电子跃迁几率;此外,微波电磁场在 TiO2表面形成的缺陷,可能成为电子或空穴的捕获中心,从而降低电子与空穴的复合率,因此提高了催化剂的活性[19,21].另外,微波辐射还可使催化剂表面羟基的振动能级处于激发态的数目增多,表面羟基被活化,有利于羟基自由基的生成[19].因此,环丙氨嗪在微波辅助 TiO2光催化作用下的降解去除率显著高于微波辅助光降解作用的效果.2.2.1 溶液 pH值对降解的影响无论废水还是自然水体都存在一定的pH值范围,因此,考察pH值对环丙氨嗪光催化降解效率的影响具有重要的实际意义.图4是不同pH值条件下微波辅助光催化降解环丙氨嗪残留浓度随时间的变化曲线.结果表明,环丙氨嗪在不同pH值条件下的光催化降解率存在差别,不同 pH值下环丙氨嗪降解率的大小顺序为:pH5.0＞pH7.0＞pH3.0＞pH9.0＞pH11.0,环丙氨嗪在pH3.0、5.0、7.0和9.0时反应20min其降解率都达到99%左右,明显高于pH 11.0时的降解率(90.2%),表明环丙氨嗪在 pH 3.0～9.0的范围内更容易通过微波辅助TiO2光催化降解.当pH值偏弱酸性时,TiO2表面带正电荷(H+),有利于光生电子与吸附的 O2结合而形成H2O2,进而生成·OH自由基,抑制了电子与空穴的复合,提高了反应速率[12,14];当 pH 值偏弱碱性时,TiO2表面带负电荷(OH-),有利于空穴向表面迁移与吸附于表面的H2O、OH-等反应生成·OH自由基,易于光催化降解反应的发生[12,14].因此,环丙氨嗪在酸性至碱性条件下均表现出很好的降解效率.2.2.2 TiO2用量对降解的影响催化剂用量从0.1g/L增加到 0.5g/L,环丙氨嗪的降解率显著增加;但当催化剂用量进一步由 0.5g/L增加到1.0g/L时,环丙氨嗪的降解率差别不大,环丙氨嗪反应20min后,其降解率分别为96.1%和99.6% (图 5).一般而言,催化剂浓度越大,TiO2表面形成的·OH自由基越多,但高浓度的悬浮液会使体系的透光率降低.因此,从利用资源、减小对环境的污染等方面考虑,选择0.5g/L的TiO2更为合适.2.2.3 EDL数量对降解的影响图6为不同数量EDL对环丙氨嗪光催化降解效果的影响,增加EDL的数量提高了环丙氨嗪的降解率.当体系中仅有1支EDL时,环丙氨嗪反应6min的降解率为50.6%;当EDL增加到2支时,环丙氨嗪的降解率提高至98.1%.洪军等[16]对EDL数量变化时的光强(250～400 nm)测量结果表明,2支EDL的光强显著高于1支EDL的光强.而体系中的光强度越大,可供TiO2利用的光能越大,相应地产生·OH自由基的速率就越快,这是增加EDL的数量能显著提高环丙氨嗪的光催化降解速率的主要原因.2.2.4 NH4+和 NO3-对降解的影响考虑到NH4+和NO3-是废水尤其畜禽粪便废水中常见的无机离子,因此,研究了添加2种离子对环丙氨嗪降解的影响.图7表明,NH4+对环丙氨嗪微波光催化降解率的影响很小,但添加硝酸根离子显著降低了环丙氨嗪的降解率.为硝酸盐对紫外区光谱具有较强的吸收,起着一种内在惰性滤层作用,阻止光线有效地通过溶液[22],从而降低了体系的光催化降解效率;另一方面,TiO2在紫外光激发下,表面可以形成带有正电荷的空穴位(h+)[23],而带负电荷的硝酸根阴离子更容易与环丙氨嗪竞争TiO2表面的空穴位,发生吸附反应,从而降低了光催化降解效率.3.1 环丙氨嗪在微波辅助和 EDL作用下发生光降解作用,生成的主要降解产物为三聚氰胺,当有TiO2存在时微波辅助光催化降解效率得到显著提高;在没有 EDL存在时,微波的致热效应使得环丙氨嗪通过挥发而发生部分损失.3.2 微波辅助 TiO2光催化降解环丙氨嗪在pH3.0～9.0范围内都具有 99%以上的降解效率,适当增加体系中TiO2的用量和EDL数量能显著提高环丙氨嗪的降解率.3.3 存在于体系中的硝酸根离子显著地抑制了环丙氨嗪的微波辅助光催化降解,主要由于NO-3对紫外光的强吸收和在TiO2表面带正电的空穴位的吸附作用.【相关文献】[1] GAREY J H, LAWRENCE J, TOSINE H M. 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α-环丙氨酸饲喂肉鸡的试验报告
α-环丙氨酸饲喂肉鸡的试验报告
丁长命;朱旭祥;张振铭;戈长水
【期刊名称】《中国畜牧兽医》
【年(卷),期】2004(31)2
【摘要】本试验研究将α-环丙氨酸(ACC)应用于养鸡业,旨在探明ACC对肉鸡的效应、效果及为肉鸡生产提供优化配套技术.作者对ACC初喂日龄、ACC饲喂浓度及ACC饲喂持续时间采取L4(23)正交试验设计.结果表明ACC初喂日龄为12日龄、ACC饲喂浓度为1 mg/kg及持续饲喂5 d为最佳组合,综合优化理论方案为ACC初喂日龄为40日龄、ACC饲喂浓度为1 mg/kg及持续饲喂5 d.这表明ACC可提高肉鸡增重、成活率并降低饲料成本.
【总页数】1页(P43-43)
【作者】丁长命;朱旭祥;张振铭;戈长水
【作者单位】浙江省杭州市农业科学研究所,杭州,310008;浙江省医学科学院,杭州,310013;浙江省杭州市农业科学研究所,杭州,310008;浙江省杭州市农业科学研究所,杭州,310008
【正文语种】中文
【中图分类】S816.73
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4.笼养肉鸡饲料筛选饲喂试验报告 [J], 王航明;白玥;谢建国;孙世臣;白金丽;彭亮
5.笼养肉鸡饲料筛选饲喂试验报告 [J], 王航明[1];白玥[2];谢建国[1];孙世臣[1];白金丽[1];彭亮[3]
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微波辅助光催化降解兽药环丙氨嗪
中 国环 境 科 学
２ １， （） ６ ３ ６ ８ ０ ２３ ４： ０ － ０ ２
Ｃ ｉａ Ｅ ｖｒｎ ｎａ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｎ ｉ ｍｅｔｌ ｃｅ ｅ ｎ ｏ ｎ
微波辅助光催 化降解兽药环丙氨嗪
袁 敏 ＇ ， 仁扣 ＇ 封 亚辉 （． ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ． 一 ， １ 中国科学院南京土壤研究所， 土壤与农业可持续发展国家重点实验室， 江苏
Ｆ ＮＧ Ｙ －ｕ １ ｔｔ Ｋｅ ａ ｏ ａｏｙｏ ｉａ ｄＳ ｓ ｉａ ｌ Ａ ｒ ｕｔｒ， ｎ ｔｕｅ ｆ ｏｌ ｃ ｎ ｅ Ｃ ｉｅｅ ａ ｅ ｆ Ｅ ａｈ ｉ （ ． ａ ｙＬ ｂ ｒｔｒ ｆ ｏ ｌ ｎ ｕ ｔ ｎ ｂｅ ｇ ｉ ｌ ｅ Ｉｓ ｔ ｔ ｏ ｉＳ ｉ ｃ ， ｈｎ ｓ ｄ ｍｙｏ Ｓ ｅ Ｓ ａ ｃ ｕ ｉ Ｓ ｅ Ａｃ
南京 ２ ０ ０ ；２江苏出入境检验检疫局， 苏 南京 ２ ０ ０ ；３中国科学 院研究生院， １０８ ． 江 １０１ ． 北京 １０ ４ ） ００９
摘要 ：利 用微波 光催 化实 验装 置研 究 了水 溶液 中 兽药环 丙氨 嗪 的光催化 降解 ， 探讨 了添 加微 波无 电极 灯（Ｄ ） 降解 反应 的促 进作 用． Ｅ Ｌ对 结果 表 明， 丙 氨嗪 在 微 波辅 助 １ ｇ ＴＯ２ 催化 体 系 中 反应 ２ ｍｉ 降 解率 可 达 ９ ． 检测 到 的 主要 降 解产 物 为 三聚 氰 胺 ． 氨 嗪在 环 ．几 ｉ 光 Ｏ ０ ｎ ９ ％， ６ 环丙 ｐ ． ９０ 围 内的微波 辅助 光催 化 降解率 都高 于 ９％； 加 ＴＯ 用量和 Ｅ Ｌ数量均 显 著提高 其 降解率 乡 源添 加 Ｎ 离 子 明显降低 了环 Ｈ３ ～ ．范 ０ ９ 增 ｉ２ Ｄ Ｏ３ 丙氨 嗪 的降解 率， 主要 由于 ＮＯ 对紫 外光 的强 吸收 和在 ＴＯ 表面 带 正 电的空 穴位 的吸 附作用 ． ｉ２ 关键 词 ：微波 辅助 ：光催 化 ；降解 ；环 丙氨 嗪 中 图分 类号 ：Ｘ７３５ ０． 文 献标 识码 ：Ａ 文 章编 号 ：１０— ９３２ １）４ ６３ ０ ０ ０６ ２（０２０ ０ —６ ‘
环丙氨嗪预混剂工艺验证报告+环丙氨嗪预混剂生产工艺规程验证方案
环丙氨嗪预混剂生产工艺验证报告1、目的：制定环丙氨嗪预混剂生产工艺过程验证的验证报告。
2、描述：环丙氨嗪预混剂工艺规程是我公司根据农业部公告1960号环丙氨嗪预混剂项下有关内容制订的，在此验证之前已对空调净化系统、生产设备设施、计量器具等进行了验证；所用原辅料、包装材料经检验合格，在验证结果基础上，本验证报告对环丙氨嗪预混剂生产工艺验证结果进行报告。
3、职责：3.1质量管理部门职责：对验证结果进行检查、检验。
审阅批准报告。
3.2生产部门职责：起草，实施验证，收集验证资料、数据汇签验证报告。
3.3设备部门职责：做好设备操作维护。
4、验证测试及其结果4.1过筛4.1.1标准：应符合要求。
4.1.2结果：符合要求。
4.2混合4.2.1标准：含量、均匀度应符合要求。
4.2.2结果:30kg时混合15分钟符合要求。
4.3分装4.3.1标准：分装装量应符合要求。
4.3.2结果：符合要求。
4.4包装4.4.1标准：包装质量应符合要求。
4.4.2结果：符合要求。
4.5成品4.5.1标准：成品应符合内控质量标准。
4.5.2结果：符合要求。
5、收率：应符合限度5.1结果：符合限度6、结论：该工艺经整个生产过程验证确认，结果符合兽药GMP要求，可以批准使用。
7、验证周期为两年。
若工艺参数、方法、原辅料、设备改变时需重新验证。
、8、验证报告记录附后。
工艺验证小组：组长：环丙氨嗪预混剂生产工艺验证方案目的：制定环丙氨嗪预混剂生产过程验证的一系列文件，用以验证环丙氨嗪预混剂生产过程的可靠性和重现性。
适用范围：环丙氨嗪预混剂生产过程的关键工序。
责任人：验证小组成员、生产操作人员、化验员。
1 验证的目的及要求。
环丙氨嗪预混剂工艺规程是我公司根据农业部公告1960号环丙氨嗪预混剂项下有关内容制订的，在此验证之前已对生产设备设施、计量器具等进行了验证；所用原辅材料、包装材料经检验合格，本验证方案对环丙氨嗪预混剂生产工艺中有可能影响产品质量的关键工序进行验证，也是对以上各系统联合起来的复验证，以证明在规定的工艺条件下，能始终如一生产出合格的产品。
畜禽场氨减排技术研究进展
畜禽场氨减排技术研究进展
刁立鹏;张卓毅;吴迪梅;黄镇
【期刊名称】《畜牧与饲料科学》
【年(卷),期】2018(039)004
【摘要】近年来,随着规模化养殖业的迅速发展,畜禽饲养密度不断增大,导致养殖业氨排放量大幅上升,严重影响畜禽健康及其生产性能,同时造成大气污染,因此开展养殖场氨减排技术研究对于畜禽健康、产品安全和环境改善均具有重要意义.着眼于畜禽内源氨营养调控、畜禽舍内原位净化和粪污处理过程三个重点环节,综述了多种氨减排技术,包括从源头的饲料优化、粪便除臭剂使用、舍内空气净化及粪污处理过程中的固液分离、表面覆盖等技术,对于养殖业氨减排具有一定参考意义.【总页数】5页(P63-67)
【作者】刁立鹏;张卓毅;吴迪梅;黄镇
【作者单位】北京市畜牧业环境监测站,北京 102200;北京市畜牧业环境监测站,北京 102200;北京市畜牧业环境监测站,北京 102200;北京市畜牧业环境监测站,北京102200
【正文语种】中文
【中图分类】S851.2;S815.9
【相关文献】
1.农牧系统氨挥发减排技术研究进展 [J], 曹玉博;邢晓旭;柏兆海;王选;胡春胜;马林
2.畜禽场周边土壤和水中环丙氨嗪和三聚氰胺污染情况调查 [J], 黄士新;李丹妮;张
文刚;曹莹
3.农牧系统氨挥发减排技术研究进展 [J], 王子平;
4.稻田氨挥发影响因素及其减排措施研究进展 [J], 杨国英;郭智;刘红江;王鑫;陈留根
5.稻田氨挥发损失及减排技术研究进展 [J], 肖其亮;朱坚;彭华;李胜男;纪雄辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质
梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质陆春波;王霞;张航俊;穆琳【摘要】建立了梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质.采用Agilent Eclipse plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为213 nm.试验结果显示,环丙氨嗪与已知5种杂质峰完全分离.本方法简单灵敏,可用于环丙氨嗪中有关物质的检测.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2016(050)006【总页数】4页(P48-51)【关键词】环丙氨嗪;有关物质;梯度洗脱HPLC【作者】陆春波;王霞;张航俊;穆琳【作者单位】浙江省兽药饲料监察所,杭州310012;浙江国邦药业有限公司,浙江绍兴312500;浙江省兽药饲料监察所,杭州310012;浙江省兽药饲料监察所,杭州310012【正文语种】中文【中图分类】S859.83环丙氨嗪，化学名为2-环丙氨基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪，是FDA和EPA(美国环境保护协会)于1974年正式批准生产的新型杀虫剂，1975年在美国上市，商品名为Cyromazine，美国药典[1]收载此产品。
1999年9月我国批准1%的环丙氨嗪预混剂在我国上市[2]，环丙氨嗪标准收载于《兽药国家标准(化学药品、中药卷第一册)》[3]，采用2个薄层色谱的方法来控制有关物质。
本试验建立了梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质，以期为修订环丙氨嗪质量标准做技术储备。
1.1 仪器 Waters 2695 高效液相色谱仪，配Waters 2996二极管阵列检测器，美国Waters公司； XS-205电子天平(感量0.01 mg)，瑞士METTLER TOLEDO公司；KQ-500E型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。
1.2 试剂与材料甲醇为色谱纯，Merck 公司，其余试剂均为分析纯；实验用水为milli-Q超纯水。
技术通报
惠丰制药环丙氨嗪超微粉技术通报
惠丰制药环丙氨嗪是粒度达到1000目的超细粉,与普通100目的环丙氨嗪相比其性状发生很大的改变,根据我厂设在各地实验基地的使用情况反馈和国外的科学研究进展情况,现将技术资料通报如下:
1.选择合适载体
建议要选择粒度与超微粉相似的载体或有吸附性的载体，我们认为沸石粉和磷酸氢钙是比较理想的载体。
2.三级预混(特别是混合过程中)
在混合过程中，建议要逐级预混，并且混合时间要合适。
建议小型饲料厂和养殖场使用10%预混剂避免因混合不均匀而使药效得不到更好的发挥。
3.注意饲舍里湿度对环丙氨嗪的影响.
由于超微粉粒度较细，溶解度比普通环丙氨嗪要稍大一点，所以在雨季和湿度较大时添加量要适当增大。
4.蝇蛆耐受度的影响
根据实验测算，蝇蛆的耐受度每年以5g/t的速度增长。
5.建议基础添加量
家禽12g/T
生长育肥猪25g/T
随着天气越来越热，蝇蛆密度越来越大，建议以每月1-2g/T的添加量增大基础添加量
6．在夏季如何更好的使饲养圈舍保持无蝇无蛆的状态？
众所周知，环丙氨嗪可以杀灭蝇蛆，从而减少苍蝇的存留量，但不能减少环境中的苍蝇。
基于这个原因，河南惠丰制药有限公司推出诱杀苍蝇的新药----强效灭蝇灵。
强效灭蝇灵高效低毒，使用方便，只需将药液喷在饲养场所畜禽不易接触的墙壁或地面上，即可保持一周内对苍蝇的诱杀。
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Abstract ：Cyromazine is a common insects
inhibitor,which has significant effects on controlling maggot
breeding of livestock and poultry farms.It is widely used in animal husbandry. However,the long-term use of cyromazine would lead to drug-resistance of bacteria and subsequently damages animal health. Moreo ver , it also leads to the drug residues in animal tissues,meanwhile,it does harm to human health and even life through the food chain . Therefore,monitoring and detection of cyromazine is crucial to ensure food safety and the health of consumers.This paper summarizes the properties,applications ,harm ,residue de tection methods of cyromazine and gives a perspective to the application of immunological detection meth ods in the monitoring and detection of cyromazine,so as to provide a reference for further research of cy romazine related work.
(1 . Henan Key Laboratory of Animal Immunology, Henan Academy of Agricultural Sciences, Zhengzhou 450002 , China ； 2. College of Animal Science and Technology, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471000 , China)
Hale Waihona Puke 收 稿 日 期 =2016 - 0 6 -0 3 基金项目： 国家 科 技 支 撑 计 划 项 目 （ 2014B A D 13B 05); 河 南 省 农 业 科 学 院 优 秀 青 年 基 金 项 目 （ 2016Y Q 27 ) ;河 南 省 基 础 前 沿 项 目（ 142300413222) 作 者 简 介 : 邢 云 瑞 （ 1990 - ) ， 女， 河南舞阳人， 在读硕士研究生， 研究方向： 食 品 安 全 快 速 检 测 。 E - m ail:xyruil201@ 163. com * 通讯作者： 胡 骁 飞 （ 1972 - ) ， 男， 河南汝南人， 副研究员， 博士， 主要从事饲料食品免疫学快速检测技术研究。 E - m ail ： huxfl972@ 126. com
Key words ：cyromazine; drug residue; food safety ；detection methods
环丙氨嗪是一种高效的昆虫生长抑制剂， 常作 为饲料添加剂广泛应用于动物饲料中， 以原药以及 代谢产物的形式随粪便排出体外， 并沉积在粪便中 以杀灭粪便中的蝇蛆， 从而达到净化环境的目的， 且 能 提 高 动 物 生 长 性 能 [1]。在 动 物 养 殖 生 产 过 程 中 ， 许多养殖户为了减少养殖场的蚊蝇， 把环丙氨嗪长 期应用于动物饲料中， 导致畜禽肌肉组织中药物残 留超标， 严 重 威 胁 着 消 费 者 身 体 健 康 。我国及美国 已 经 将 其 列 为 具 有 潜 在 致 癌 性 化 合 物 [2]。世 界各 国对其在动物制品中的残留做了严格的限量要求， 目前， 关 于 环 丙 氨 嗪 监 控 检 测 的 研 究 较 少 。因 此 ， 综 述了环丙氨嗪的性质、 应用、 危害、 检测方法等， 旨在
Research Progress of Application and Detection Methods of Cyromazine in Animal Husbandry
XING Yunrui1 2 ,YAO Jingjing1 ,WANG Fangyu1 ,SUN Yaning1 ,DENG Ruiguang1 ,HU Xiaofei1* *
环丙氨嗪在动物饲料中的应用主要是作为预混剂拌人全价料中动物体内的环丙氨嗪绝大部分以原药形式随粪便排出体外并在粪便中杀灭蝇蛆通过诱使蝇蛆在形态上发生畸变使成虫羽化不全或受到抑制从而达到控制蝇蛆过量繁殖的目的其药效可以达到46周4
河南农业科学， 2017,46(3 ) :20-24
Journal of Henan Agricultural Sciences
d〇 i： 10. 15933/ j . cnki . 1004-3268.2017.03.004
环丙氨嗪在畜牧养殖业中的应用及其检测 技术研究进展
邢云瑞u ， 姚静静\王方雨\孙亚宁\邓瑞广\胡骁飞14
( 1 . 河南省农业科学院动物免 疫 学 重 点实 验 室 ， 河 南 郑 州 450002; 2 . 河 南 科 技 大 学 动 物 科 技 学 院 ， 河 南 洛 阳 471000)
摘要 ： 环丙氨嗪是一种常用的昆虫抑制剂类杀虫剂， 对畜禽养殖场的蝇蛆繁殖控制效果显著， 在畜 牧 养 殖 业 中 应 用 广 泛 。然 而 长 期 使 用 环 丙 氨 嗪 易 造 成 细 菌 耐 药 性 ， 从而危害动物健康， 且会在动物 组织中形成药物残留， 并通过食物链危害人类健康， 甚至危及生命。因此， 环丙氨嗪的监控检测对 保 证 食 品 安 全 至 关 重 要 。综述了 环 丙 氨 嗪 的 性 质 、 应用、 危害、 检测方法等， 并展望了免疫学检测技 术在环丙氨嗪监控检测中的应用前景， 以期为环丙氨嗪的科学 应 用 及 监 控 检 测 提 供 参 考 。 关 键 词 ：环 丙 氨 嗪 ；药 物 残 留 ； 食品安全； 检测技术 中图分类号： S859.79 文献标志码： A 文章编号： 1004 -3268(2017)03 -0020 -05