波谱实例
布鲁克核磁共振波谱仪案例
布鲁克核磁共振波谱仪案例
布鲁克核磁共振波谱仪是一种用于分析样品中原子核的相对运动和化学环境的仪器。
下面是一个布鲁克核磁共振波谱仪的案例：
实验目的：
通过布鲁克核磁共振波谱仪分析甲醛样品中的氢原子核的化学环境和相对运动。
实验步骤：
1. 准备样品：取一定量的甲醛溶液，并将其放置在装有标准核磁共振管的样品室中。
2. 样品校准：首先将空的核磁共振管放置在样品室中，并通过调整核磁共振波谱仪的参数，使仪器能够准确地检测样品中的信号。
然后，将样品放入核磁共振管中，并再次校准仪器。
3. 获取核磁共振波谱：通过控制核磁共振波谱仪的参数，如脉冲宽度、扫描时间等，获取甲醛样品中氢原子核的核磁共振波谱。
根据波峰的位置和强度，可以分析样品中氢原子核的化学环境和相对运动。
4. 数据处理：将获取的核磁共振波谱数据进行处理，如峰面积的积分、峰形的拟合等，可以得到更详细的描述样品中氢原子核的化学环境和相对运动的信息。
实验结果：
通过布鲁克核磁共振波谱仪分析甲醛样品中的氢原子核，得到了一组核磁共振波谱数据。
通过对波峰的位置和强度的分析，确定了甲醛样品中不同位置的氢原子核的化学环境和相对运动。
实验结论：
甲醛样品中的氢原子核存在不同化学环境和相对运动，通过布鲁克核磁共振波谱仪的分析，可以得到关于样品中氢原子核的结构和化学性质的信息。
这些信息对于理解和研究甲醛的化学性质具有重要的意义。
有机波谱综合谱图解析
综合谱图解析1. 某未知物分子式为C5H12O，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。
并解释质谱中m/z 57和31的来源。
1 :2 : 92. 待鉴定的化合物（I）和（II）它们的分子式均为C8H12O4。
它们的质谱、红外光谱和核磁共振谱见图。
也测定了它们的紫外吸收光谱数据：(I)λmax223nm，δ4100；（II）λmax219nm，δ2300，试确定这两个化合物。
未之物（I）的谱图未之物（II）的谱图3、某未知物的分子式为C9H10O2，紫外光谱数据表明：该物λmax在264、262、257、252nm (εmax101、158、147、194、153)；红外、核磁数据如图所示，试推断其结构，并说明理由。
4. 某未知物 C11H16的 UV、IR、1H NMR、MS谱图及13C NMR数据如下，推导未知物结构。
序号δc（ppm）碳原子个数序号δc（ppm）碳原子个数1143.01632.012128.52731.513128.02822.514125.51910.01536.015. 某一未知化合物，其分子式为C10H10O。
已测定它的紫外吸收光谱、红外光谱(KBr压片)以及核磁共振谱，见图确定该化合物结构。
51136. 某未知化合物的红外光谱、核磁共振氢谱如图，分子式根据元素分析为C6H11O2Br，试推测其结构。
7. 某一未知化合物，其分子式为C13H16O4。
已测定它的红外光谱、核磁共振谱以及紫外吸收光谱.如图，试确该未知化合物的结构。
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谱图综合解析实例
胺基的存在
• 氨基化合物与羟基化合物一样也容易形成氢键，在谱图解析时要 充分 考虑氢键的影响。
• ①红外光谱观测特征区产生的3300-3500cm-1附近的氨基（-NH2） 伸缩振动吸收带，游离伯胺在约3400cm-1和约3500cm-1附近出现 双峰，而仲胺在3300-3450cm-1出现一个谱峰；氢键使其波数低移 约100cm-1。
式。 • (3) 由质谱的分子离子峰确定分子量，结合元素分析求得
最简式导出分子式。或结合NMR谱推导的氢原子数目及碳 原子数目之简比，确定化合物的分子式。 • 2. 不饱和基的判断 • 不饱和度大于零的化合物，从IR谱（C=O，C=C，苯环， C≡C），1H NMR（羧氢，醛氢，烯氢，芳氢），13C NMR （C=O，C=C，苯环，C≡C），UV（210 nm以上吸收）
• ④紫外光谱出现R吸收带。醛酮R吸收带出现在280～ 290nm 附近，酸醋R吸收带出现在200-210nm附近
2012-6-13
饱和碳氢的存在
• 在饱和碳氢化合物在紫外光谱中没有信息，但在红外光谱、氢核磁 • 共振波谱、碳核磁共振波谱和质谱中均有明显的特征谱峰。 • ①红外光谱观测特征区产生的约2900cm-1，约2800cm-1附近的饱
• ②氢核磁共振波谱氨基的化学位移由子受氢键的影响，因此δ 与羟基一样也无定值；可通过氖交换方法确定氨基、羟基等活泼 氢；一般酰胺氨基的化学位移在7-8，脂肪胺氨基的化学位移在 0.5-5，芳香胺氨基的化学位移在2.5-5.
• ③碳核磁共振波谱氨基在碳谱上也不能直接反映，但与氨基相 连的碳原子化学位移也向低场位移。
2012-6-13
• 3. 活泼氢的识别 • OH，NH2，COOH，CHO可由IR，1N NMR谱识
2134.香豆素的波谱学特征及解析示例
结构解析过程
6.82 (1H, S), 7.38 (1H, S), 9.83 (1H, D2O交换后消失) 9.83为活泼氢吸收。 将结晶酸水解，用糖的标准品在薄层上对照，结晶中只呈现与标 准葡萄糖对照品同一Rf值的斑点。 β-D-glc 最后将结晶与秦皮苷标准品共薄层对照，Rf值完全一致。证明结 晶就是秦皮苷。
结论:
【秦皮苷】
7.38
4.77 6.82
9.83
7.83 6.23
香豆素波谱特征及主要内容总结
δ?
153.9 160.4
➢ H-5,6,8ABX系统 ➢ H-3, 6, 8高场，H-4, 5, 7低场
➢ 注意O-C化学位移及H化学位移
（2）紫外灯下显强烈的天蓝色荧光，碱溶液在可见光下也能观 察到荧光化学反应。
表明该化合物可能为香豆素类，且含有7-OH。
结构解析过程
某化合物： （3） 酸水解后有絮状沉淀产生；
➢可能为苷类化合物, 沉淀为苷元； ➢可能为香豆素苷类。
结构解析过程
某化合物： （4）Molish反应、异羟肟酸铁和三氯化铁反应均呈阳性。
香豆素的波谱特征
3、质谱
香豆素的波谱特征
4、1H-NMR
-
-R
＋
6
＋8
-OR
-
δ7.50~8.20
＋
J=9.5 Hz
-
3 δ6.10~6.50
7.7 dd 6.9
8.2 6.2
HO
7.0 O
O
6.77s
7.8
HO
6.2
HO
6.38s
O
O
7.25 6.95
7.8 6.2
HO
O
列举几种可见光与近红外波段植被,土壤,水体,岩石的地物反射波谱曲线实例
列举几种可见光与近红外波段植被，土壤，水体，岩石的地物
反射波谱曲线实例
1. 植被反射波谱曲线实例：
- 绿色叶片的反射波谱曲线在可见光波段呈现高反射峰，并在
近红外波段逐渐下降。
- 干枯的植物叶片在整个波段上反射较低，尤其在近红外波段。
2. 土壤反射波谱曲线实例：
- 黑色土壤在可见光波段上呈现较低的反射率，而在近红外波
段上表现出较高的反射率。
- 沙质土壤在整个波段上都表现出较低的反射率。
3. 水体反射波谱曲线实例：
- 清澈的湖泊和海洋水体在可见光波段上呈现较低的反射率，
而在近红外波段上反射率逐渐上升。
- 浑浊的水体在整个波段上都表现出较高的反射率。
4. 岩石反射波谱曲线实例：
- 砂岩在可见光波段上具有一定的反射率，而在近红外波段上
反射率较低。
- 部分火山岩在整个波段上具有较高的反射率。
波谱分析
例1 未知物分子式为C6H14，其IR图谱如下，试推其结构。
例 2 未知物分子式为C4H5N，其红外图谱如下图例3 未知物分子式为C 7H 9N ，其红外图谱如下图 所示，试推其结构。
例4 未知物分子式为C8H8O2，其红外图谱如下图所示，试推其结构。
1、未知物分子式为C14H12，其IR图如下，试推其结构2. 分子式为C8H7N ，红外光谱如下，试推其结构。
3. 分子式为C4H6O2，红外光谱如下，试推其结构例2，C7H16O3，推断其结构：例3：化合物C10H12O2，推断结构例4，化合物 C 8H 8O 2，推断其结构：例2：C 8H 14O 41、未知化合物的分子式为C 6H 12O 2,13C -NMR 谱如下,求其结构2、未知化合物的分子式为C8H8O,13C-NMR谱如下,求其结构结构为C6H5C(O)CH33、某含氮化合物,质谱显示分子离子峰m/z 209,元素分析结果为C:57.4%, H:5.3%, N:6.7%, 13C-NMR 谱如下,推导其结构.4、未知化合物的分子式为C 8H 18,13C -NMR 谱如下,求其结构.结构为 (CH 3)3C -CH 2-CH (CH 3)25、分子式为C 9H 10O ，根据氢谱、碳谱推测其结构【例题3.1】 某未知化合物分子式为C 7H 9N ，碳谱数据如图3-例1所示，同时在氢谱的芳香区有一个明显的单峰，试推导其结构。
【例题3.2】 某含氧五元环化合物，分子式为C 5H 10O ，由其碳谱图3-例2推测结构。
【例题3.3】 某化合物分子式为C 7H 12O 3，由其氢谱和碳谱图3-例3推断结构结构未知（C6H12O，酮）解析：100，分子离子峰；85，失去CH3（15）的产物；57, 丰度最大, 稳定结构，失去CO(28)后的产物。
波普学分析未知化合物
氢的最简比总和或其整数倍— 碳原子数 =（分子量 氢的最简比总和或其整数倍 （分子量—氢的最简比总和或其整数倍 其它原子质量） 其它原子质量）/12
可能分子式 不饱和度 8 碳原子数= 198-14-16）／12=14 碳原子数=（198-14-16）／12=14 C14H14O 碳原子数= 198-2*14-16）／12=13 碳原子数=（198-2*14-16）／12=13 C13H28O 0 碳原子数= 198-14-2*16）／12=13 碳原子数=（198-14-2*16）／12=13 C13H14O2 7 碳原子数= 198-14-4*16）／12=10 碳原子数=（198-14-4*16）／12=10 C10H4O4 8 : : :
例2·某未知物不含氮、卤素和硫，分子量为198， 某未知物不含氮、卤素和硫，分子量为198， 它的UV、IR和 它的UV、IR和1H—NMR谱分别见图1、图2、图3， NMR谱分别见图 谱分别见图1 试推测该未知物的结构。 试推测该未知物的结构。
图1 未知化合物的UV UV
图2 未知化合物的IR IR
例3.某未知物IR、1H—NMR、13C—NMR和MS谱分 3.某未知物 、 某未知物IR NMR、 NMR和MS谱分 别见图7 20、 21和图 22。 和图7 别见图7-19 、图7-20、图7-21和图7—22。试推测该未知 物的结构。 物的结构。
解：IR谱中，3350cm-1处的强吸收是缔合OH； 3000～2850cm-1区间的强吸收为饱和碳的C—H伸缩振 动；1385cm-1、1365cm-1强度大约相等的双峰为— CH(CH3)2；1065cm-1处的强吸收为C—O(伯醇)伸缩振 动。
13C-NMR谱：指出共有4种化学环境不同的碳。根 据IR和1H—NMR推导的结构片断，可构成4中不同的碳 原子结构式：
红外吸收光谱解析汇总(波谱分析)
解：1.计算不饱和度,为饱和脂肪族类化合物。
2.特征峰及相关峰：
例2某未知物的分子式为C10H10O4，测得其红外吸收光谱如图，试推断其分子结构式。
例3、一化合物分子式为C14H12，试根据IR光谱推断其结构式。
例4一化合物的分子式为C8H10O，试根据红外光谱，推断其结构。
例5一化合物的分子式为C11H12O分子式为C8H7N。红外光谱如下，推断其结构。
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氢原子比例为3：3：2
构造式为：
O
CH3 C CH2 CH3
某化合物(A)的分子式为C6H12O3，在1710cm-1处有吸收峰。 (A)和碘的氢氧化钠溶液作用得黄色沉淀，与Tollen试剂作用无银
镜产生。但(A)用稀H2SO4处理后，所生成的化合物与Tollen试剂 作用有银镜产生。 (A)的1NMR数据如下：
1-辛烯的红外光谱
伸缩振动 3080cm-1; 弯曲振动 650- 1000cm-1 995cm-1 ，915cm-1 。 伸缩振动 1640cm-1 。
1-辛炔的红外光谱
伸缩振动 3300cm –1 2150cm –1； 弯曲振动 630cm –1
2-辛炔的红外光谱
3200 - 3400cm –1; 1100 - 1200cm –1。
小檗科 淫羊霍
实例
正丁烷的红振动; 1450-1470cm-1 CH2 的剪式振动; 1370-1380cm-1 CH2 的平面摇摆振动; 720-750cm-1 是存在四个或四个以上CH2 的吸收,
若小于四个CH2 时,吸收峰在734-743cm-1.
④ 从`HNMR谱中可知有四组峰，即有四种不等性质 子，由于每种质子均为单峰，说明相邻碳上无氢原子。
⑤ 综合IR和`HNMR信息，该化合物具有如下碎片：
从IR得到：
，－OH 。
从`HNMR得到：
⑥ 用以上碎片可写出几种异构体：
这里a结构将有三重峰和四重峰，b结构将有δ3.6的 `HNMR谱峰，均不合题意， 确定结构为c 。
1050-1085cm –1。
1150-1200cm –1。
1050-1215cm –1( s )
• NMR 波谱仪的工作原理图
13C-NMR
u = n4 + 1/2 n3 - 1/2 n1 + 1 = 7 +0 –1/2*8 + 1=4
某化合物分子式为C4H8O，从IR谱图可见在1720cm-1 处有强吸收峰，其NMR谱如图，求该化合物的构造式。
δ 2.5ppm，s，1H； δ3.6ppm，d，2H。
推断其结构。
解：
① 不饱和度
，
∴为饱和化合物，排除了 （羰基化合物）的可能性， 只能是醇或醚。
② 从化学位移值分析，位于1.0ppm的为甲基，由于有
6个H且为二重峰，结构只能是:
位于1.5ppm的谱峰归属于甲基，峰形＝n+1＝6+1＝7，
峰面积代表1个H，亦符合
解：根据分子式，计算不饱和度： u = n4 + 1/2 n3 - 1/2 n1 + 1
n4、 n3、 n1 分别为化合物中一价、三价、四价原子的数目。
u = 4 + 0 – 1/2*8 + 1 = 1 不饱和度为1。
IR谱图在1720cm-1处有强吸收峰，说明分子中有羰基。 1NMR谱图中有三组峰，说明有三种类型的氢。
δ2.6， 2H，s；δ4.0，1H，s。 确定其结构。 解： ①从IR光谱中得到：1700cm-1，3400cm-1，
NH or OH，实验式中无N，确证有OH。 ② 实验式为C3H6O，从IR得知，分子中最少应含两个 氧原子，`HNMR也给出12个H原子，故化合物分子式 应为实验式的两倍，C6H12O2 。 ③ 不饱和度，为C＝O基。
的结构。
③ 位于2.5ppm的单峰归属为醇羟基上的H，由于不 参与邻近质子的裂分，显示为单峰。
④ 位于3.6 ppm的双峰归属于和氧相邻的碳上的质子， 由于是双峰，相邻质子，只能有1个，才能符合峰形＝2 ＝n+1＝1+1的规则。结构应为:
⑤ 最后合并上述两种结构，得到:
某化合物实验式为C3H6O， IR： 1700cm-1 及 3400cm-1 有吸收带， `HNMR：δ 1.2，6H，s；δ2.2，3H，s；
• 质谱仪的工作原理图
进样系统 电离和加速室 质量分析器
检验器 计算机数据系统
真空系统
为离子源与质量分析提供真空环境
丰度最大的离子为100% （基峰，basic peak，简写为B）
(88)
十字花科 二月兰
（1）单峰， δ= 2.1ppm, 3H （3）单峰， δ= 3.2ppm, 6H
(2)双峰， δ= 2.6ppm, 2H (4)三峰， δ= 4.7ppm, 1H
写出(A)的结构及反应式。
OCH3
CH3 C CH2 CH OCH3
OA
H2SO4
CH3 C CH2 CHO + CH3OH O
化合物分子式C4H10O，`HNMR数据为： δ 1.0ppm，d，6H； δ1.5ppm，m，1H；