空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定工业碳酸锶中碳酸钡
铋的测定火焰原子吸收法
火焰原子吸收光谱法
1.范围：本法适用于矿石中0.02%以上铋的测定。
2.方法原理
在盐酸91+19)或硝酸（1+19)介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.0nm出测量其吸光度。
在50mL试液中，分别含有400mg铁，150mg镍、钴、锰，100mg 钛、锶，50mg铜、锌、硅、40mg锡、砷、钙、锑，25mg镁，20mg钡、铅，10mg钾、钠、锂、铟，6mg银，5mg钨、铬、钒，0.6mg镓、锗、均不干扰铋的测定。
3. 仪器及试剂
原子吸收光谱法：配备空气-乙炔燃烧器、铋空心阴极灯。
铋标准溶液：称取0.1000g金属铋（99.99%）于250mL烧杯中，加入60mL硝酸，加热微沸溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水定容。
此溶液含铋0.1mg/mL.
分子步骤
称取0.1000~0,.5000g试样于250mL烧杯中，以少量水湿润，加15mL盐酸，盖上表面皿，于低温加热片刻，加入5mL硝酸，继续加热蒸发至3mL左右，取下用水冲洗表面皿及杯壁，加20mL水煮沸，取下冷却后移入50mL容量瓶中，以水定容。
待澄清后，以水调零，于原子吸收光谱以波长223.0nm处测量其吸光度。
从工作曲线上查出相应的铋的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0mL，2.00mL,4.00mL,6.00mL，8.00mL,10.00mL铋标准溶液于一组100mL容量瓶中，以王水（1+19）定容。
以"零"标准调零，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。
以铋的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡
掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡刘汉东;吴旺喜;陈恒初;吴少尉;梅俊;汤志勇;金泽祥【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2002(021)003【摘要】提出掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡的新方法.使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对钡的挥发原子化干扰,KCl作消电离剂消除钡的电离干扰.方法的检出限(K=3)为0.04 mg/L.方法已应用于测定地质标准样品中的微量钡,结果与标准值相符,对GBW 07103试样测定6次,RSD为5.4%.【总页数】3页(P187-189)【作者】刘汉东;吴旺喜;陈恒初;吴少尉;梅俊;汤志勇;金泽祥【作者单位】江汉大学化学与环境工程学院,湖北,武汉,430019;江汉大学化学与环境工程学院,湖北,武汉,430019;江汉大学化学与环境工程学院,湖北,武汉,430019;中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北,武汉,430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北,武汉,430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北,武汉,430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,湖北,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】O657.31;O614.232【相关文献】1.掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱 [J], 吴少尉;陈文武;吴吉炎;金萍;汤志勇;金泽祥2.富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量钼 [J], 马艳芳;池泉;韩红印;汤志勇;金泽祥3.掺氧空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的镓 [J], 董纪珍;吴少尉;等4.固相萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定水和植物样品中的痕量镓 [J], 叶陆芳; 宋小华; 余代顺; 杨小慢; 谢文根; 吴少尉5.富氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的微量锡 [J], 黄建兵;吴少尉;马艳芳;董纪珍;汤志勇;金泽祥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
火焰原子吸收法测定试剂碳酸锶中钙、镁的方法探索
３３ 测定 方法及计 算式 ．
３ ３ １ 钙、 ． 镁的舞定方法及计算式
吸取试 液 ５份 ， 份 ｌ ．Ｏ Ｌ 分别 置 于 每 ０ ｆｒ ， ｌａ
１ｍ ０ Ｌ容量 瓶 中， ４份 中分 别 加 入 浓 度 为 ０ 在
特征 波长 白光 ， 过 火 焰 中样 品蒸 气 时 ， 蒸 通 被 气 中钙 （ ） 素的基 态原 子 吸收 ， 镁 元 吸收的大小
硝酸 中， 溶于 水 ， 液 呈 弱 酸性 。 它在 军 工 不 溶
上可作 信 号弹等。 钙 、 镁作 为主要杂 质之 一存
在 于试 剂碳 酸键 中， 其含 量 不 得 大干 ００ ％， ．５ 因此钙 、 镁含 量 的高低 是衡 量产 品是 否合格 的
了以下工作 ； 器 最 佳 工作 条 件 的选 择 ， 液 仪 试
Ａ ＝ ｌｇ ｏ＝ Ｋ・ Ｎ ｏ Ｌ‘
当吸收程 长度 Ｌ与 吸 收 系数 Ｋ一 定 时 ．
吸光度 Ａ与火焰 中钙 （ ） 素 的原 子 浓度 Ｎ 镁 元
成正 比。
３ 测 定 方 法
３ １ 仪器 条件 （ ． 见表 １表 ２ 、 ）
重要依据 。
与火焰 中钙 （ ） 子 浓度 的 关 系符合 朗伯一 镁 厚
比尔定律 ：
Ｔ
采用杂 ， 时长。 因而查谰 手 复 耗 了有关的文献＿ ｓ［ ｆ 还 未 见用 火焙原 子 ４ Ｉ－ ］ ］ 吸 收分光 光度 法测定试 剂碳 酸锶 中钙 、 镁含 量 的报 道。 在建 立该 分 析 方 法 的实验 中我们 做
镁 为 ９ ％ ～１ ３ 。 ６ ０％
关 键 词 ： 酸 锶 ； 镁 ； 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 击 碳 钙 火
火焰原子吸收光谱法的测定
火焰原子吸收光谱法的测定摘要：对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述，介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域。
Abstract: on aluminium by atomic absorption spectrometry are reviewed in this paper, introduced the determination method, determination of the interference and elimination of interference, aluminum atomization mechanism, as well as various methods for determination of general situation of development and application.关键词：原子吸收，关谱法，乙炔火焰法Key words: atomic absorption spectrum method, close, acetylene flame method前言一、火焰原子吸收光谱法（一）空气-乙炔火焰原子吸收法1普通空气-乙炔火焰法原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法。
铝在该火焰中形成耐热氧化铝，其熔点是2045℃，沸点是2980℃，故一般不能在此火焰中直接测定铝。
邓世林等[1]用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。
同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍，其特征浓度为43㎍/ml/1%。
同时考察了HCL、HNO3、HCLO4、H2SO4对测定铝的影响，极少量的HNO3、HCLO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响，甚至完全抑制铝的信号。
HCL浓度在2mol/L内不影响铝的测定。
因此，在样品处理及测定过程中须以HCL为介质。
空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项
第４２卷第１期２０２０年２月甘㊀肃㊀冶㊀金ＧＡＮＳＵ㊀ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＹＶｏｌ.４２Ｎｏ.１Ｆｅｂ.ꎬ２０２０文章编号:１６７２￣４４６１(２０２０)０１￣００９９￣０３空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项蔡万山ꎬ王长萍(甘肃有色地质勘查局白银矿产勘查院ꎬ甘肃㊀白银㊀７３０９００)摘㊀要:空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计广泛应用于地质实验测试中ꎬ探讨了当前岩石矿物样品化学成分分析主要测试参数金㊁银㊁铜㊁铅㊁锌㊁全铁㊁氧化锰的测定ꎬ并对测试过程的注意事项进行了讨论ꎮ关键词:空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计ꎻ地质实验测试ꎻ注意事项中图分类号:Ｏ６５７.３１㊀㊀㊀㊀㊀文献标识码:ＢＡｉｒ￣ＡｃｅｔｙｌｅｎｅＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒｉｎＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＴｅｓｔｏｆＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎＣＡＩＷａｎ￣ｓｈａｎꎬＷＡＮＧＣｈａｎｇ￣ｐｉｎｇ(ＢａｉｙｉｎＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｉｓｌＮｏｎｆｅｍｏｕｓＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙＢｅｒｅａｕꎬＢａｉｙｉｎ７３０９００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａｉｒ￣ａｃｅｔｙｌｅｎｅｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒｉｓｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｔｅｓｔ.Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｄｉｓｃｕｓｓｅｓｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｉｎｔｅｓｔｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓｏｆｒｏｃｋａｎｄｍｉｎｅｒａｌｓａｍｐｌｅｓꎬｓｕｃｈａｓｇｏｌｄꎬｓｉｌ￣ｖｅｒꎬｃｏｐｐｅｒꎬｌｅａｄꎬｚｉｎｃꎬｔｏｔａｌｉｒｏｎａｎｄｍａｎｇａｎｅｓｅｏｘｉｄｅꎬａｎｄｄｉｓｃｕｓｓｅｓｔｈｅｍａｔｔｅｒｓｎｅｅｄｉｎｇａｔｔｅｎｔｉｏｎｉｎｔｈｅｔｅｓｔｐｒｏｃｅｓｓ.ＫｅｙＷｏｒｄｓ:ａｉｒ￣ａｃｅｔｙｌｅｎｅｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒꎻｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅｓｔꎻｍａｔｔｅｒｓｎｅｅｄｉｎｇａｔｔｅｎｔｉｏｎ１㊀引言地质找矿工作中ꎬ地质㊁钻探㊁地质实验测试三者缺一不可ꎬ地质实验测试ꎬ是在检验检测机构内对地质工作者在野外工作所获取的具有代表意义的样品进行一系列化学㊁物理等方面性质的测量测试过程ꎮ地质实验测试是地质找矿工作的 眼睛 ꎬ是地质找矿工作进行主要的判断依据ꎬ直接决定了地质找矿工作的质量和水平[１]ꎮ目前地质找矿工作中地质实验测试部分主要包括岩石矿物样品化学成分分析㊁区域地球化学(１:５００００和１:２０００００)样品化学成分分析ꎮ当前地质找矿工作中首先以区域地球化学样品化学成分分析得出数据结论ꎬ通过刻槽法㊁捡块法㊁岩心钻探取样等主要手段采样进行岩石矿物样品化学成分分析得出数据ꎬ而后进行分析㊁计算储量等后续事宜ꎮ所以地质实验测试的质量显得的尤为重要ꎬ面对大批量的生产工作ꎬ如何准确㊁快速的得出数据结论更是关键ꎮ空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计原子化的温度在２１００~２４００ħ之间ꎬ测定的元素可达３０多种ꎬ可检测至ｐｐｍ级(１０－６)级ꎬ精密度１％左右ꎮ因为其检测范围广㊁稳定性好㊁环境条件要求低㊁简便易操作㊁分析速度快等特点而被广泛的应用于地质实验测试大批量的生产工作中ꎮ２㊀在地质实验测试中的应用空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计是利用光源(主要为空心阴极灯)发出待测元素的特征谱线被火焰原子化器产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种分析手段ꎮ仪器主要由光源㊁原子化系统㊁分光系统㊁检测系统及显示装置组成ꎮ笔者主要选用北京瑞利分析仪器有限公司生产的ＷＦＸ－１２０Ｂ型原子吸收分光光度计进行相关参数的研究和生产工作ꎮ当前地质工作中面对岩石矿物样品化学成分分析的常见的测试参数有金㊁银㊁铜㊁铅㊁锌㊁锰㊁全铁㊁锑㊁铋等等ꎮ在测定范围内都可以利用空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计完成样品检测分析任务ꎮ２.１㊀岩石矿物样品中金含量的测定当前岩石矿物样品中金含量的测定方法主要有活性炭富集碘量法㊁火试金法㊁活性炭富集原子吸收光谱法㊁泡沫塑料富集原子吸收光谱法等[２]ꎮ相比于化学法原子吸收光谱法更适应于大批量的生产中ꎬ而考虑到地质实验测试成本和时间效率无疑泡沫塑料富集原子吸收光谱法更占优势而被广泛使用ꎬ试样经过样品加工后ꎬ秤取５~２０ｇ样品(在初检时含量高的样品在复测时可减少称样量)ꎬ置于马弗炉中烧至６５０ħꎬ烧５０ｍｉｎ左右ꎬ除去硫㊁碳等杂质ꎬ用王水溶解样品ꎬ于王水(１＋９)介质中用泡沫塑料富集金ꎬ经硫脲水溶液解脱后ꎬ通过空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计测定试液的吸光度ꎬ计算其含量ꎮ仪器主要测量参数为波长:２４２.８ｎｍꎬ狭缝:０.４ｎｍꎬ灯电流:３ｍＡꎬ燃烧器高度:６ｍｍꎬ一般可测量０.１~２００ｕｇ/ｇ的样品ꎬ能满足大部分地质岩矿样品金含量的测定工作ꎮ值得注意的是市面上所能购买到的泡沫塑料对金的吸附能力各有不同ꎬ所以在使用之前最好先做实验测试ꎬ选择最优产品ꎬ以免增加误差ꎮ２.２㊀岩石矿物样品中银含量的测定当前岩石矿物样品中银含量的测定方法主要有分光光度法㊁发射光谱法㊁火焰原子吸收光谱法(盐酸介质㊁氨性介质㊁硫脲介质㊁王水介质)等等ꎮ综合地质岩矿样品性质和火焰原子吸收光谱法的特点ꎬ王水介质火焰原子吸收光谱法[３]常被用来测定地质岩矿样品中较低含量银得测定ꎬ试样经过样品加工后ꎬ秤取０.２~１ｇ样品经㊁硝酸分解ꎬ于王水(１＋４)介质中ꎬ通过空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计测定试液的吸光度ꎬ计算其含量ꎮ分析仪器主要测量参数为波长:３２８.１ｎｍꎬ狭缝:０.４ｎｍꎬ灯电流:３ｍＡꎬ燃烧器高度:６ｍｍꎬ一般可测量１~５００ｕｇ/ｇ的样品ꎬ能满足大部分地质岩矿样品银含量的测定工作ꎮ遇到含银高的样品时可适应的提高酸度或减少称样量ꎮ每次测绘标准曲线之前ꎬ务必单独取用烧杯用蒸馏水把毛细管冲洗几遍ꎬ以防标准溶液被污染ꎬ测试标准溶液所用的蒸馏水与测试样品溶液所用的蒸馏水分别置于烧杯中ꎮ２.３㊀岩石矿物样品中铜㊁铅㊁锌含量的测定铜㊁铅㊁锌是地质找矿工作中最常被检测的元素ꎬ也是日常生活中最常接触到的元素ꎮ当前岩石矿物样品中铜㊁铅㊁锌㊁的检测方法也有很多如容量法㊁极谱法㊁原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体发射光谱法等等ꎮ原子吸收光谱法操作简便㊁准确度高㊁分析速度快而被广泛应用于地质岩矿样品的检测ꎮ应其三个元素相互不干扰ꎬ故实验测试采用一次性溶解ꎬ连续分别对其含量进行测定ꎮ试样经过样品加工后ꎬ秤取０.１~０.５ｇ样品用盐酸㊁硝酸分解ꎬ制成盐酸(１＋１９)溶液ꎬ通过空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计分别测定试液中三个元素的吸光度ꎬ计算其含量ꎮ仪器主要测量参数为波长:Ｃｕ(３２４.８ｎｍ)㊁Ｐｂ(２８３.３ｎｍ)㊁Ｚｎ(２１３.９ｎｍ)ꎬ狭缝:Ｃｕ(０.４ｎｍ)㊁Ｐｂ(０.４ｎｍ)㊁Ｚｎ(０.４ｎｍ)ꎬ灯电流:Ｃｕ(３ｍＡ)㊁Ｐｂ(３ｍＡ)㊁Ｚｎ(３ｍＡ)ꎬ燃烧器高度:Ｃｕ(６ｍｍ)㊁Ｐｂ(５ｍｍ)㊁Ｚｎ(７ｍｍ)ꎬ一般可测量Ｃｕ(０.００１％~５％)㊁Ｐｂ(０.００５％~１０％)㊁Ｚｎ(０.００１％~５％)的样品ꎬ能满足大部分地质岩矿样品铜㊁铅㊁锌含量的测定工作ꎮ当试样中铅的含量较高时ꎬ应适当的提高试液的酸度ꎮ２.４㊀岩石矿物样品中全铁㊁氧化锰含量的测定当前岩石矿物样品中全铁㊁氧化锰的含量主要通过火焰原子吸收光谱法完成ꎬ试样经过样品加工后ꎬ秤取０.１ｇ样品用氢氟酸㊁硝酸㊁高氯酸进行分解ꎬ制成盐酸(１＋２４)溶液ꎬ通过空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计分别测定试液中二个元素的吸光度ꎬ计算其含量ꎮ仪器主要测量参数为波长:Ｆｅ(２４８.３ｎｍ)㊁Ｍｎ(２７９.５ｎｍ)ꎬ狭缝:Ｆｅ(０.２ｎｍ)㊁Ｍｎ(０.２ｎｍ)ꎬ灯电流:Ｆｅ(３ｍＡ)㊁Ｍｎ(３ｍＡ)ꎬ燃烧器高度:Ｆｅ(７ｍｍ)㊁Ｍｎ(６ｍｍ)ꎬ一般可测量ＴＦｅ(０.００５％~１０％)㊁Ｍｎ(０.００１％~５％)的样品ꎬ能满足全铁㊁氧化锰含量较低的地质岩矿样品的测定工作ꎮ以上元素可以通过空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计在其测定范围内进行测定外ꎬ还可以测定地质岩矿样品化学成分分析所要测定的绝大多数元素ꎬ包括钴(０.００１％－５％)㊁镍(０.００１％~５％)㊁锑(０.０１％~５％)㊁铋(０.０００１％~０.１％)㊁氧化钙(０.００１％~５％)㊁氧化镁(０.０００５％~２％)㊁氧化钠(０.０１％~５％)㊁氧化钾(０.０１％~５％)等等ꎮ若用于低含量样品可采用加大称样量减小体积用低标准溶液曲线来进行检测ꎬ测试结果更准确ꎻ而用于高含量样品可采用减小称样量放大体积用高标准溶液曲线来检测ꎬ若需要ꎬ必要时也可通过稀释来解决ꎬ一般稀释倍数不超过２０倍的情况下ꎬ经笔者分析所测得结果准确有效ꎬ满足误差要求ꎮ３㊀注意事项３.１㊀环境及设施条件仪器室应选用附近无干扰的地方ꎬ附近没有剧烈震动源如火车道路㊁大型车间厂房等等ꎮ工作台面平整结实牢固不变形ꎮ保持室内卫生清洁ꎬ室内００１㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀甘㊀肃㊀冶㊀金㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第４２卷应安装温湿度计和空调设备ꎬ随时掌握室内温度㊁湿度情况ꎮ温度应在１０~３０ħ之间ꎬ湿度保持在７０％以下ꎬ以保证仪器光学系统及原子化系统在最适宜的条件下正常工作ꎮ电源加装稳压器对主机供电ꎬ乙炔钢瓶出口压力设置在０.０５~０.０７ＭＰａ之间ꎬ乙炔气体最好不要用工业乙炔ꎬ采用分析纯(９９.６％以上)为最佳ꎮ经常进行漏气检查ꎬ当乙炔钢瓶气体少于０.５ＭＰａꎬ必须更换气瓶ꎮ３.２㊀原子化系统空气－乙炔火焰原子化系统由雾化器和长缝型燃烧头构成ꎬ雾化器将试液雾化喷成微小均匀的雾滴ꎮ对测定结果的稳定性会产生很大的影响ꎮ一般通过调节撞击球的位置来实现雾化器处于最佳状态ꎬ调节至雾滴在撞击球一周均匀分布即可ꎮ一次调节好ꎬ能不动则不动ꎮ长缝型燃烧头的使用则是不堵塞即可ꎬ发现堵塞火焰成锯齿状或缺失ꎬ应立即清洗或疏通ꎮ若在样品检测过程中发现仪器工作声音不正常和提取量下降ꎬ必是毛细管局部造成了堵塞ꎬ应立即用铜丝等工具疏通至正常ꎮ在检测过程中ꎬ若遇到试样吸光值超过一定吸光值(ＷＦＸ－１２０Ｂ型为０.２０００)测试结果准确度会大大下降ꎬ如果是一二个样品可以通过稀释样品溶液来解决ꎬ若是大批量的出现则要通过打偏燃烧头或加大标准溶液浓度等手段重新进行标准曲线和样品的测定ꎬ以保证测试质量ꎮ每次分析测试完毕关机之前ꎬ特别是检测高浓度试样或高酸度样品时ꎬ要用蒸馏水喷五分钟左右ꎬ方可关机ꎮ３.３㊀标准曲线标准曲线的测绘应至少包含四个点ꎬ标准溶液浓度应根据日常工作经验以样品大致含量来进行确定ꎬ最低浓度样品吸光值在第二个点左右ꎬ最高浓度样品吸光值应低于最高标准溶液吸光值ꎮ４㊀结语虽然运用空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计测定范围很广ꎬ可以满足大部分地质岩矿样品化学成分分析的需要ꎬ本文笔者主要以地质实验测试主要常见分析元素的分析手段和测试条件来进行探讨ꎮ但是在日常工作中一个测定元素因为含量高低而有不同的分析手段ꎬ所以一定要选用最适宜的分析手段来完成地质实验测试任务ꎬ保证分析测试的质量ꎮ参考文献:[１]㊀曹克俊.地质实验测试与地质工作的关系探讨[Ｊ].黑龙江科技信息ꎬ２０１３(３６):９１.[２]㊀梁慧贞ꎬ祁之军.活性炭吸附富集测定矿石中的金[Ｊ].科技风ꎬ２０１０(１６):２５７.[３]㊀有色地质分析规程.中国有色金属工业总公司地质局[Ｍ].１９９２.６.收稿日期:２０１９￣０６￣２０作者简介:蔡万山(１９９０￣)ꎬ男ꎬ青海省大通县人ꎬ地质实验测试工程师ꎬ本科学历ꎮ现主要从事地质实验测试工作ꎮ(上接第９６页)换填垫层及夯实处理后作为管基持力层ꎮ若管线置于圆砾或泥岩层中ꎬ可直接作为管基持力层ꎮ⑼本地区标准冻土深度为５４ｃｍꎮ⑽设计时应注意山体雨洪水对拟建道路的危害ꎮ收稿日期:２０１９￣０９￣１６作者简介:邬金宗(１９８５￣)ꎬ男ꎬ地矿助理工程师ꎮ现主要从事地质矿产勘查工作ꎮ１０１第１期㊀㊀㊀㊀㊀蔡万山ꎬ等:空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项㊀。
空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项
空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项摘要：现如今在开展地质实验的测试中为了能够岩石矿物质中的相关成分，可以采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计来对例如金、银、铜等金属物质的鉴定。
既然被广泛应用，那么本文浅析空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用以及相关的注意事项，望有借鉴意义。
关键词：空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计；地质实验测试；注意事项现如今在开展地质工作的过程中，为了能够提高找矿工作的工作效率，通常会采用地质实验测试。
地质实验测试是开展矿产勘查工作的重要依据，能够直接体现出矿产勘查工作的整体水平。
目前在进行地质实验的测试过程中主要是针对岩石中存在的各种化学成分进行分析，从而得出结论。
通过采用一系列的方式和手段来对所采到的矿石样本进行成分上的数据分析，对实验测试中怎么样能够提高工作效率，快速得出相应的数据结论至关重要。
对此，空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计凭借着稳定的工作特性、广泛的检测范围、便于操作等特性，使得其在地质实验的过程中被广泛的使用[1]。
一、在地质实验测试中的应用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计主要是通过光源来发射出具有带需要被检测元素的特征谱线来被火焰化原子化器所产生的原子蒸汽对特定谱线的吸收作用来进行分析的一种相应的分析方式。
在仪器上其主要是由光源、分光系统、显示装置等组成。
在现如今所开展的地质工作当中主要是对岩石中存在的矿物质中的金属成分进行有效的检测，对于需要鉴定的元素都可以使用这种设备来完成后期的采样和分析工作[2]。
1.岩石样品中对金含量的相关测定要想对提取的岩石样品中金的含量进行检测，可以采用火式金法、活性炭富集原子吸收光谱法等方式，相较于以往传统的化学方法来说上述所提到的方式更适合被应用于大规模的生产当中。
从地质实验测试的成本和所用到的时间相比泡沫塑料富集原子吸收光谱法相对具有一定的优势，通过对样品进行加工后放置到炉中，烧到大约在700摄氏度左右，大约1个小时之内就可以去掉其中的硫、碳等相关的杂质，烧好后使用王水对样品进行溶解，经过硫脲水溶液解脱之后，使用使用该设备来鉴定其中的吸光度并进行数据的分析，判断其中的含量，这样的操作方式基本上能够满足绝大多数地质样品中对于金含量的测定。
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定
火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅及其化合物的不确定度评定测量不确定度是指合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数。
对于不同的方法，各影响因素对测量结果的影响程度不一样。
笔者根据“测量不确定度评定和表示”［1］对工作场所空气中铅及其化合物测定［2］的不确定度进行了评定，从而保证检测结果的有效性和合理性。
1测量方法概述将装好微孔滤膜的采样夹带至作业现场，以5 L/min流量采集空气样品15 min，同时作空白对照，并按照方法中规定的要求进行样品运输和保存。
将采样后的滤膜放入烧杯中，加入 5 mL消化液，盖上表面皿，在电热板上缓缓加热消解，保持温度在200℃左右，至溶液无色透明近干为止。
用硝酸溶液将残液定量移入具塞刻度试管中，并稀释至5.0 mL，摇匀。
以铅空心阴极灯作光源，在原子吸收光谱仪上乙炔-空气火焰中测量铅的吸光度，从工作曲线上查得样品浓度，然后根据定容体积和采样体积计算出空气中铅含量。
2建立数学模型3不确定度分量的识别与评定［2~4］按空气中铅浓度与输入量的函数关系式，铅浓度的不确定度来源于测量重复性、样品溶液中铅的浓度、样品定容体积、换算成标准状态下的采样体积的不确定度。
其中样品溶液中铅的浓度的不确定度包括工作曲线的变动性、标准溶液及分取的不确定度，换算成标准状态下的采样体积的不确定度包括流量计流量的不确定度、计时器引入的不确定度、温度计引入的不确定度、空压表引入的不确定度等。
其测量和不确定度评定参数列于表1。
6测量结果的表示空气中铅浓度可表示为：C=0.35±0.02 mg/m3，k=2。
由此次评定可见，本方法不确定度主要来源于采集样品中流量误差不确定度分量带来的不确定度，其次是测量的重复性、工作曲线的变动性和标准溶液带来的不确定度。
除此其他分量相对较小，可忽略不计。
7参考文献［1］JJF1059-1999，测量不确定度评估与表示［S］.［2］GBZ/T 160.10-2004，工作场所空气中铅及其化合物的测定方法［S］.［3］宋向东，吴丙毅，刘西红.酚试剂分光光度法测定空气中甲醛含量不确定度评定［J］.现代测量与实验室管理，2006，14（5）：18，36-37.［4］CSM 01010100-2006,化学成分分析测量结果不确定度评定导则［S］.(“本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文”。
空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项浅析
空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计在地质实验测试中的应用和注意事项浅析摘要：原子吸收分光光度计利用空气－乙炔火焰的共振辐射，通过原子蒸汽来测定吸光度，目前该项技术已经广泛应用于地质实验测试中。
本文选择某地质样品，并对岩石矿物质的化学成分展开分析，测定其中各项物质。
本次研究重点测定锶物质，控制乙炔流量、氧气流量等，并考虑不同酸对锶元素的影响，实验结果显示该方式的测定结果符合标准值，可应用于日常检测。
关键词：空气－乙炔火焰；原子分光光度计；地质实验引言：地质工作中，实验测试是必不可少的环节，利用特殊仪器完成对地质元素的判断。
本次研究以锶元素为例展开分析，该元素常用于制造化学试剂、烟花等领域，采用原子吸收光分分度法进行测定，但在实际实验中，会存在部分杂质干扰，影响测定结果精准度，需要比较各种条件满足精度需求。
1准备阶段针对空气－乙炔火焰原子吸收分光光度计的实验，需要优先准备好仪器和试剂，本次研究选择的原子吸收分光光度计为WFX-110仪器，其详细性能如表1所示。
表 1 仪器参数序内容（单位）参数号1分析波长（nm）460.72灯电流（mA） 3.03狭缝（nm）0.27.04乙炔流量（L/min）7.05空气流量（L/min）6氧气流量3.5（L/min）107燃烧瓶高度（mm）试剂材料：锶标准储备溶液（Sr）=1.00mg/ml，在开始实验之前先称取经过2h烘烤的光谱纯碳酸锶，测量后质量为0.84g，将其放置在400ml烧杯中，并加入100ml水，缓慢地加入盐酸将烧杯物质溶解。
待碳酸锶完全溶解后，固定烧杯并放在加热装置上加热，目的在于除去液体中的CO2物质提升溶液纯洁性。
等溶液冷却后再将400ml容量瓶换为500ml容量瓶，缓慢向容量瓶中倒入蒸馏水，稀释并不断搅拌确保溶液均匀。
锶标准溶液（Sr）=100μg/ml，用储备溶液稀释。
再准备硝酸镧溶液（La）=1mg/ml，准备100ml水，称取硝酸镧3.12g，将其放入水中。
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３ 结 果与讨 论
３ １ 酸度 的影 响 ． 分 取 锶 标 液 ２ｍＬ 于 量 瓶 中 ， 加 钡 标 液 ５ 各 １ｍ ， 酸 ３ ６ ４ ６５ ６ Ｌ 水 定 容 。其 盐 酸酸 度 ０ Ｌ盐 ． 、． 、． ｍ ，
伟 （ ９ ８一） 男 ， １５ ， 安徽 繁昌县人 ， 分析测试 工程师 ，４００ ２ ３０
保 持一致 。 ３ ２ 钙 的影 响 ．
２０ 年 ｌ ０ ８ ２月第 １ ２期
４ ２ 准确 度与精 密度 ．
矿
业
快
报
Ｅ ＲＥ Ｓ Ｉ ０ＲＭＡ ＸＰ Ｓ ＮＦ ｎＯＮ
０ Ｎ ＮＧ Ｉ ＤＵＳ ＲＹ Ｆ ＭＩ Ｉ Ｎ Ｔ
总 第４ ６期 ７ ２０ 年 ｌ ０ ８ ２月第 ｌ ２期
空气 一 火焰原 子 吸收光谱 法测 定 工业碳酸 锶 中碳 酸钡 乙炔
严 伟
（ 华东冶金地质勘 查局综合地质大队）
波长 乙炔流量 ！
５ ３６ ５ ． ２． Ｏ
积分时间 灯电流 空气流量 ！ 竺 ！
１ ０ １ ２ ２． ５
狭缝宽度 竺 竺
Ｏ． ７
燃烧头位值 ： 点燃火焰用水调 ０ 。 后 下降燃烧头至吸光值不再
化物 中硫氧化， 使溶液变得复杂。硝酸可提高钡的 变 化 为止 。 灵敏度， 但除盐酸过程又增加 了大量分析时间， 故用 ２ ２２ 标准曲线 ．． 盐酸作为介质。同时介质浓度的影响应通过试验确 分取锶标液 ２ ｍ ５ Ｌ于量瓶 中， 分别加入钡标液 认。 Ｏ ５ １ｍ ， 、 、０ Ｌ 盐酸 ４ Ｏ ３ ８ ３ ６ Ｌ 水定 容， ０ ． 、． 、．ｍ ， 得 、
２ 试验 部分
灵敏度高的特点。在无氧化亚氮的情况下， 参考 了 国家标 准和实 际情况 ， 制定 了用空 气－ 乙炔火 焰原 子 吸收光谱 法 的试 验方 案。
１ 试 验方案
２ １ 主要仪器 和试剂 ．
１１ 称样 量 和释放剂 ． 空 气－ 乙炔火焰 中 ， 酸 钡 的含 量 为 １ ， ａ的 碳 ％ Ｂ 灵敏度 为 ５ ｇＬ 故应加 大称样 量 ， ｍ／ ， 如碳 酸钡含 量为 ２ ，．ｇ样 制 成 １０ ％ ０５ ０ ｍＬ溶 液 后 ， 离 子 的浓 度 为 钡 ７ｍ ／ ， ０ ｇＬ 吸光 度为 ００ 属 于可使用 的范 围 ， 可 以 ．６， 锶 为钡 的释放剂 ， 同时 亦可作为 钡的消 电离剂 ， 虽然锶
（） ３ 硫的影响。计算说明即使样品中硫酸根含
量 为 ００ ％ ， ．３ 也会 由于硫 酸钡 沉淀 的生成 而使 碳酸
钡的含量下降 ０ ０ ， ．６ 国家标准方法中同样存在这一
问题 ， 实际分 析 中 ， 酸 不溶 物 含量 很低 ， 认为 在 盐 可 样 品 中不 含硫 酸根 ， 而不考虑 硫的影 响。 从
安徽省马鞍山。
严 伟 ： 空气一 乙炔火焰原子吸收光谱法测定工业碳酸锶 中碳酸钡
分别为 ２ ５ 、． ％ 、．％ 测 定 值 分 别 为 １０ ０ ．％ ３Ｏ ３５ ０．、 ９ ． 、４ ８ 说 明 随着 酸 度 的增 加 测定 值 呈线 性 下 ７５ ９ ． ， 降 。为消 除该影 响 ， 应使 工 作 溶液 与测 试 溶 液 酸度
１３ 杂质 ． （ ） ， 的影响通 过试验 确认 。 １钙 钠 （ ） 的 含 量很 低 ， 化 物 在 盐 酸介 质 中使 氯 ２铁 氯 离 子 的增量很 少 ， 的含量甚 微 ， 磷 故上 述三项 物质 的
严
１ ２ １
５ ． 、０ ．ｍ ／ Ｏ Ｏ １００ ｇＬ含 ２５ Ｃ 的标准溶液 ， ０ ． ％Ｈ Ｉ 以“ ”
①原子吸收光谱仪 ， 钡空心阴极灯 ； ②盐酸 ， ＋ １
１优级纯 ； ， ③锶标液。每 ２ｍ 相当于 ０５０ 碳酸 ５Ｌ ．０ ｇ
锶 ，％Ｈ １ ２ Ｃ 溶液 ， 高纯碳酸锶配制 ； ④钡标液 ， 钙标
液， 钠标液 ： 分别为 ｌ ｇｍ ａＯ ，ｍ ／ ＬＣ Ｃ ３ ｍ ／ Ｌ Ｃ ３１ ｇｍ ａ Ｏ ， Ｂ
试验方案称样量和释放剂空气乙炔火焰中碳酸钡的含量为的灵敏度为故应加大称样量如碳酸钡含量为样制成溶液后钡离子的浓度为吸光度为属于可使用的范围锶可以为钡的释放剂同时亦可作为钡的消电离剂虽然锶的电离电位高于钡的电离电位但在锶浓度大时可抑制钡的电离另外盐类采用样品进行试验
Ｓ ｆａ ． ７ ｅ ｌＮｏ ４ ６ ｉ Ｄｅ ｅ ｅ ． ０ ８ ｃ ｍｂ ｒ ２ ｏ
００ ｍ ／ ａ均为 ２ Ｃ 溶液 ， ．５ ｇｍＬＮ ％Ｈ １ 高纯试 剂配制 。
２ ２ 试 验方法 ．
的电离电位 ５ ７ｖ ． ｅ 高于钡的电离电位 ５２ｖ但在锶 ．ｅ ， 以 下 试 验 所 用 盐 酸 均 为 １＋１ 量 瓶 均 为 ， 浓度 大时 ， 抑制钡 的 电离 ， 可 另外 ， 盐类 采用 ０ ５ ．ｇ样 １０ Ｌ 定容 后需摇 匀 ， ０ｍ ， 不另 标 出。 品进行 试验 。 ２２ １ 试验条件（ ．． 见表 １ ） １２ 介 质 ． 表 １ 试验条件 ’ 原子吸收光谱分析常用盐酸或硝酸作为介质。 工业 碳酸锶 中的金 属 化合 物均 易 溶 于盐 酸 ， 可分 且 解其中的硫化物而除去硫。用硝酸溶解样品会使硫
中 图分 类号 ：６ ７３ ０ ５． １
文 献标识码 ： Ｂ
文章编 号 ：０９５８ （０ ８ １－１２０ １０ －６３ ２０ ）２０ １－２
影 响不予考 虑 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
工业碳 酸锶 中碳 酸 钡 的含 量 常用 重量 法 测定 ， 即先将样 品用盐 酸溶解 ， 滤去不 溶物 ， 整酸度后用 调 重 络酸 钾 沉 淀 钡 ， 过 滤 后 称 重 。手 续 较 为 繁 杂。 再 钡的原子 吸 收测 定常用 氧化 亚氮一 乙炔 火焰 ， 它具 有
摘
要 ： 究 了用空 气一 研 乙炔 火焰原 子吸 收光谱 法测 定工 业碳 酸锶 中碳 酸钡 含 量的 条件 ， 用 利
样品 中所含锶 作 为释放 剂和 消 电离剂 ， 用还 原焰提 高原子化程 度 ， 到 了满意的效果 。该方 法准 采 达
确， 简便 ， 快速 ， 灵敏 度 高。
关键词 ： 气－ 空 乙炔火焰 ； 还原 焰 ； 工业碳 酸锶 ； 酸钡 碳