分析化学实验习题参考答案
分析化学实验答案142(供参考)

实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3,所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1~4.4,酚酞变色范围为pH8.2~10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液,选用甲基橙作指示剂,可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全,而若选用酚酞作指示剂,只能滴定出NaOH 的量,不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1,ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右,且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定,草酸Ka 1=5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大,所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中,作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐,必须满足一定的水解程度,也就是说,它的电离平衡常数数量级不超过10-6,而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2,不满足条件,所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C (NaOH )= m (邻苯二甲酸氢钾)/(M (邻苯二甲酸氢钾) × V (NaOH )2、属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时,所用的蒸馏水不能含有二氧化碳,否则会溶于水中生成碳酸,碳酸和醋酸都是弱酸,将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时,混合碱只含Na 2C03;V1=0 ,V2>0时,混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ,V1>0时,混合碱只含NaOH当V1 >V2, V2 > 0时,混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3;当V2 > V1,V1 > 0,混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
分析化学实验习题参考答案

实验一阳离子第—组〔银组〕的分析思考题:1.沉淀第—组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?假设在碱性条件下进行,将会发生什么后果?答:在系统分析中,为了预防易水解离子的水解生成沉淀而进入第—组,所以沉淀第—组阳离子时要在酸性溶液中进行。
假设在碱性条件下进行,第—组以后的大局部阳离子将生成沉淀,这样就不到别离的目的。
2.向未知溶液中参加第—组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第—组阳离子都不存在?答:向未知试液中参加第—组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第—组沉淀,而进入第二组。
3.如果以KI替代HCl作为第—组组试剂,将产生哪些后果?答:如果以KI替代HCl作为第—组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第—组,达不到别离的目的。
其它具有氧化性阳离子将与I-发生氧化复原反响,使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组〔铜锡组〕的分析思考题:1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?答:沉淀本组硫化物,假设酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
假设酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子别离,所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2mol·L-1。
S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I2答:以TAA替代H2S作为第二组组试剂时,因TAA在90℃及酸性溶液中,可在沉淀时间内将As(V)复原为As(III),故不需另加NH4I。
分析化学习题库(含参考答案)

分析化学习题库(含参考答案)一、单选题(共50题,每题1分,共50分)1、用NaOH溶液分别滴定体积相等的H2SO4和HAc溶液,消耗的体积相等,说明H2SO4和HAc两溶液中:A、氢离子浓度相等B、H2SO4和HAc的浓度相等C、H2SO4的浓度为HAc的1/2D、两个滴定的PH突跃范围相同正确答案:A2、如发现容量瓶漏水,则应:A、调换磨口塞;B、在瓶塞周围涂油;C、摇匀时勿倒置D、停止使用;正确答案:D3、醋酸的pKa = 4.74,则Ka值为:A、2.0×10-5B、1.8×10-5C、1.82×10-5D、2×10-5正确答案:A4、下列有关灼烧容器的叙述,错误的是:A、灼烧容器在灼烧沉淀物之前或之后,必须恒重B、恒重至少要灼烧两次,两次称重一致才算恒重C、灼烧玻璃砂芯滤器的时间可短些D、灼烧后称重时,冷却时间一致,恒重才有效正确答案:C5、单次测定的标准偏差越大,表明一组测定值的什么越低:A、相对误差B、准确度C、绝对误差D、精密度正确答案:D6、测定NaOH中Na2CO3时,当加入酚酞指示剂时呈红色,加入一定量HCl滴定至无色时,再加入甲基橙溶液呈黄色。
说明:A、不含有Na2CO3B、不含有NaHCO3C、不含有NaOHD、无法判断正确答案:D7、分析纯试剂瓶签的颜色为:A、金光红色B、深绿色C、中蓝色D、玫瑰红色正确答案:A8、只需烘干就可称量的沉淀,选用()过滤。
A、玻璃砂芯坩埚或漏斗B、无灰滤纸上C、定量滤纸D、定性滤纸正确答案:A9、双指示剂法测混合碱,加入酚酞指示剂时,消耗HCl标准滴定溶液体积为15.20mL;加入甲基橙作指示剂,继续滴定又消耗了HCl标准溶液25.72mL,那么溶液中存在:A、NaOH + Na2CO3B、Na2CO3 + NaHCO3C、NaHCO3D、Na2CO3正确答案:B10、分析实验中一般要求平行测定3~4 次,然后求平均值作为实验结果,其目的是:A、减少实验的试剂误差B、减少实验的偶然误差C、减少实验的主观误差D、减少实验的操作误差正确答案:B11、滴定分析中,若怀疑试剂失效,可通过哪种方法进行验证:A、仪器校正B、对照分析C、多次平行测定D、空白实验正确答案:B12、挥发法常用于()试样中水分、结晶水或其他易挥发组分的含量测定。
分析化学习题答案及详解

第二章 误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。
答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。
即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)砝码被腐蚀; 答:系统误差。
校正或更换准确砝码。
(2)天平两臂不等长; 答:系统误差。
校正天平。
(3)容量瓶和吸管不配套; 答:系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
(4)重量分析中杂质被共沉淀; 答:系统误差。
分离杂质;进行对照实验。
(5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
(6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液;答:系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理?答:标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁%,若甲分析结果为%,%,%,乙分析得%,%,%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。
x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ++ ÷3 = (%)E 1=- =(%) E 2=- = (%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %045.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
分析化学参考答案(1)

选择题1. 下列表述正确的是(D )。
A 因仪器不够精确造成的误差属偶然误差;B 因分析方法本身不够完善造成的误差属偶然误差;C 因试剂不纯造成的误差属偶然误差;D 偶然误差是由不确定因素造成的,与仪器、分析方法、试剂均无关。
2. 减少随机误差常用的方法是( D )。
A 空白实验B 对照实验C 校准仪器D 多次平行实验3. 称取1.0000g CuSO4·5H2O试样,溶解后定容成100mL溶液,吸取20.00 mL 试样溶液用碘量法测其Cu的含量,此测定属于( A )。
A 常量分析B 半微量分析C 微量分析D 超微量分析4. 已知:4.178×0.0037÷0.04=0.386465 ,按有效数字运算规则,正确的答案应该是( D )。
A 0.3865B 0.386C 0.39D 0.45. 消除或减少试剂中微量杂质引起的误差,常用的方法是(A )。
A 空白实验B 对照实验C 平行实验D 校准仪器6.测定结果的精密度很高,说明( C )。
A 系统误差大B 系统误差小C 随机误差小D 随机误差大7. 下列说法中,正确的是( B )。
A 只要多做几次平行测定,就可以避免随机误差对测定结果的影响B 测定结果精密度高,准确度不一定高C 做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响D 由于随机误差符合统计规律,所以在实验中可以完全清除随机误差8. 按有效数字运算规则,0.387×4.000÷0.60等于(B )。
A 3B 2.6C 2.58D 2.5809. 下列说法中,不正确的是( A )。
A 测定结果准确度高,精密度不一定高。
B 测定结果精密度高,准确度不一定高。
C 做平行测定的目的是减小随机误差对测定结果的影响。
D 准确度与随机误差和系统误差都有关。
10. 若无仪器和试剂误差,从( B )的结果一般可判断是否存在方法误差。
A:空白试验B:对照试验C:平行试验D:校准仪器11.某人用EDTA直接滴定法测出铁矿石中铁的质量分数,由计数器算得结果为35.628195%,你认为此时应取几位有效数字( C )A:3 B:5 C:4 D:212. 分析某样品得到四个分析数据,为了衡量其精密度优劣,可用(C )评价。
分析化学实验试题及答案

分析化学实验试题及答案一、选择题(每题2分,共10分)1. 以下哪种物质不是分析化学中常用的缓冲溶液?A. 磷酸盐缓冲液B. 柠檬酸缓冲液C. 硫酸铵缓冲液D. 硫酸缓冲液答案:C2. 标准溶液的配制中,下列哪种操作是错误的?A. 使用分析天平称量B. 使用容量瓶定容C. 直接用自来水稀释D. 将溶液转移到容量瓶前需摇匀答案:C3. 在滴定分析中,滴定终点的判断依据是:A. 滴定管的刻度B. 溶液颜色的变化C. 溶液的pH值D. 溶液的体积答案:B4. 原子吸收光谱法中,样品的原子化方式不包括:A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学气相原子化D. 电感耦合等离子体原子化答案:C5. 以下哪种方法不是色谱分析中的分离技术?A. 气相色谱B. 液相色谱C. 质谱分析D. 薄层色谱答案:C二、填空题(每题2分,共10分)1. 在酸碱滴定中,滴定终点的判断依据是溶液颜色的______。
答案:突变2. 标准溶液的配制需要使用______天平进行称量。
答案:分析3. 原子吸收光谱法中,样品的原子化方式包括火焰原子化和______。
答案:石墨炉原子化4. 色谱分析中,常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器和______。
答案:电导检测器5. 在滴定分析中,滴定管的校准是为了确保______的准确性。
答案:体积测量三、简答题(每题5分,共20分)1. 简述酸碱滴定中指示剂的选择原则。
答案:指示剂的选择应基于其变色范围与滴定终点的pH值相匹配,同时指示剂的变色要明显且迅速,以便于观察和判断终点。
2. 为什么在配制标准溶液时需要使用容量瓶进行定容?答案:容量瓶的设计使得溶液在定容时可以保证体积的准确性,从而确保标准溶液的浓度准确无误。
3. 描述原子吸收光谱法的基本原理。
答案:原子吸收光谱法是一种基于样品中待测元素的原子对特定波长光的吸收强度来定量分析元素含量的方法。
当特定波长的光通过含有待测元素原子的样品时,原子会吸收与其共振的光,从而减少透射光的强度,通过测量透射光的强度来确定样品中待测元素的含量。
分析化学练习题含答案

分析化学练习题含答案一、单选题(共60题,每题1分,共60分)1、用K2Cr2O7滴定Fe2+时,常用H2SO4—H3PO4混合酸作介质,加入H3PO4的主要作用是()。
A、增大溶液的酸度B、增大滴定的突跃范围C、保护Fe2+免被空气氧化D、可以形成缓冲溶液正确答案:B2、当Al3+和Zn2+共存时,要用EDTA滴定Zn2+,使Al3+不干扰,最简便的处理方法是()。
A、调节溶液至适宜的酸度B、加入适量的NaF作掩蔽剂C、加入氨水生成Al(OH)3沉淀D、调节强碱性生成AlO2.正确答案:B3、用同一浓度的NaOH滴定相同浓度和体积的不同的一元弱酸,对Ka较大的一元弱酸,下列说法正确的是()。
A、消耗NaOH溶液多B、化学计量点的pH较高C、突跃范围大D、指示剂变色不敏锐正确答案:C4、下列试剂中,可作为基准物质的是()。
A、NaOHB、HClC、KMnO4D、K2Cr2O7正确答案:D5、下列因素中,()引起的误差不属于系统误差。
A、电源波动频繁使天平的零点和停点测定不够准确B、天平不等臂C、滴定管的刻度不够准确D、蒸馏水中含有微量干扰物质6、在pH=10.0时,用0.02mol·L.1的EDTA滴定20.00mL0.02mol·L.1的Ca2.溶液,计量点的pCa值是()。
A、4.1B、10.7C、5.95D、6.1正确答案:D7、下列滴定法中,不用另外加指示剂的是()。
A、碘量法B、高锰酸钾法C、甲醛法D、重铬酸钾法正确答案:B8、用间接碘量法测定胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量时,加入过量KI前常常加入NaF(或NH4HF2),其目的是()。
A、与Cu2+定量作用B、减少CuI对I2的吸附C、掩蔽Fe3+D、使淀粉的变色变得比较锐敏正确答案:C9、用酸碱滴定法测定CaCO3含量时,不能用HCl标液直接滴定而需用返滴法是由于()。
A、CaCO3难溶于水与HCl反应速度慢B、CaCO3与HCl反应不完全C、CaCO3与HCl不反应D、没有适合的指示剂正确答案:A10、用HCl标准溶液滴定Na2CO3至NaHCO3,则THCl/Na2CO3表示CHCl的表达式为()。
分析化学实验考试题库及答案

分析化学实验考试题库及答案分析化学实验考试题库及答案一、定量分析实验1. 标定有机物质量的标准方法是什么?答案:标定有机物质量的标准方法是称量法。
2. 请列举出常用的分析化学分离方法。
答案:(1) 蒸馏法(2) 结晶法(3) 萃取法(4) 沉淀法(5) 色谱法(6) 电泳法(7) 离子交换法(8) 过滤法(9) 固相萃取法(10) 压力过滤法3. 请描述电导率测量的基本原理。
答案:电导率测量的基本原理是通过测量电流通过电极间的电导率来测量电解质溶液中离子的浓度。
4. 定量分析实验中常用的氧化剂有哪些?答案:定量分析实验中常用的氧化剂有:高锰酸钾、过硫酸钾、硝酸等。
二、定性分析实验1. 定性分析实验的基本流程是怎样的?答案:定性分析实验的基本流程包括:样品的预处理、样品的分离和鉴定。
2. 请描述离子色谱分析的基本原理。
答案:离子色谱分析的基本原理是利用固定相和流动相之间的交换作用,分离溶液中的离子,从而进行定性分析。
3. 色谱分析中常用的检测方法有哪些?答案:色谱分析中常用的检测方法有:紫外线检测、荧光检测、荧光扫描检测、电化学检测等。
4. 请列举出几种常见的化学组分分析方法。
答案:(1) 光谱分析法(2) 计量分析法(3) 比色分析法(4) 燃烧分析法(5) 重量分析法(6) 表面分析法(7) 色谱分析法(8) 极谱分析法(9) 电化学分析法(10) 透射电子显微镜法三、化学反应实验1. 化学反应实验中,请描述常见的沉淀反应。
答案:常见的沉淀反应有:氯化银与氯化钠反应、碘化钾与铅盐反应、硫酸铅与碳酸盐反应等。
2. 化学反应实验中,请介绍加速化学反应的方法。
答案:加速化学反应的方法有:提高反应温度、加入催化剂、增加反应物浓度、加入促进剂等。
3. 请列举出几种化学反应的分类。
答案:(1) 离子反应(2) 酸碱反应(3) 氧化还原反应(4) 交换反应(5) 合成反应(6) 分解反应(7) 热力学反应(8) 动力学反应(9) 电化学反应(10) 光化学反应以上是分析化学实验考试题库及答案。
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实验一分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验三 NaOH 和HCl 标准溶液的标定思考题:1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:A T T A M C V m ⨯⨯⨯=10001 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg 的误差,则每份就可能有±0.2mg 的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g ,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20~30ml 水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么? 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH 滴定HCl ,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2,问对测定结果有何影响?答:用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH 滴定HCl ,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO 2,而形成Na 2CO 3,使NaOH 溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na 2CO 3按一定量的关系与HCl 定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的K a=5.6×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1)V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2①V1=0 V2>0时,组成为:HCO3-②V1>0 V2=0时,组成为:OH-③V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-④V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32-⑤V1=V2时,组成为:CO32-实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题:1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。
3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?解:六次甲基四胺与盐酸反应为:(CH 2)6N 4+HCl==(CH 2)6N +H +·Cl -反应中盐酸的物质的量:mol 3108.4100021251-⨯=⨯⨯ 六次甲基四胺的物质的量:mol 21043.1140100010200-⨯=⨯故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:130.0100032100021251140100010200-⋅≈⨯⨯-⨯=L mol C b 六次甲基四胺盐的浓度为:115.0100032100021251-⋅=⨯⨯=L mol C a 根据一般缓冲溶液计算公式:ab a C C pK pH lg += 得: a b B C C pK pH lg)14(+-= 15.030.0lg85.814+-= 45.5= (六次甲基四胺pK b =8.85)4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:①络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。
② 在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
实验七 水的总硬度的测定思考题:1.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度?答:水中Ca 2+、Mg 2+的总量称为水的总硬度。
计算水的总硬度的公式为: 1000)(⨯⨯水V M cV CaO EDTA (mg·L -1) 100)(⨯⨯水V M cV CaO EDTA ( o ) 2.为什么滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca 2+分量时要控制pH 为12~13?若pH>13时测Ca 2+对结果有何影响?答:因为滴定Ca 2+、Mg 2+总量时要用铬黑T 作指示剂,铬黑T 在pH 为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。
所以溶液的pH 值要控制为10。
测定Ca 2+时,要将溶液的pH 控制至12~13,主要是让Mg 2+完全生成Mg(OH)2沉淀。
以保证准确测定Ca 2+的含量。
在pH 为12~13间钙指示剂与Ca 2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。
但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。
3.如果只有铬黑T 指示剂,能否测定Ca 2+的含量?如何测定?答:如果只有铬黑T 指示剂,首先用NaOH 调pH>12,使Mg 2+生成沉淀与Ca 2+分离,分离Mg 2+后的溶液用HCl 调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。
以铬黑T 为指示剂,用Mg —EDTA 标准溶液滴定Ca 2+的含量。
实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定思考题:1.按本实验操作,滴定Bi 3+的起始酸度是否超过滴定Bi 3+的最高酸度?滴定至Bi 3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后,溶液pH 约为多少?答:按本实验操作,滴定Bi 3+的起始酸度没有超过滴定Bi 3+的最高酸度。
随着滴定的进行溶液pH≈1。
加入10mL200g·L -1六亚四基四胺后,溶液的pH=5~6。
2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈1.0滴定Bi 3+,另一份控制pH 为5~6滴定Bi 3+、Pb 2+总量?为什么?答:不能在pH 为5~6时滴定Bi 3+、Pb 2+总量,因为当溶液的pH 为5~6时,Bi 3+水解,不能准确滴定。
3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。
再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。
实验九铝合金中铝含量的测定思考题:1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。
答:因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。
因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的Al3+,则须采用置换滴定法。
2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确?为什么?答:加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。