异丙醇—水体系的分离

萃取精馏的工艺流程图
1-萃取精馏塔：2-溶剂回收塔


A、B两组分混合物进入塔1，同时向塔内加入溶剂S 降低组分B的挥发度而使组分A变得易挥发。
溶剂的沸点比被分离组分的高，为了使塔内维持较 高的溶剂浓度，溶剂入口一定要位于加料版之上， 但需要与塔顶保持有若干块塔板，起回收溶剂作用， 这一段称为回收溶剂段。
异丙醇—水体系的分离工艺
第七小组：李永睿 徐辉 谢荣凯 刘若泰 王昊
目录

共沸精馏 吸附蒸馏 萃取精馏


加盐萃取共沸精馏
几种分离工艺的综合比较 结论
共沸精馏的原理
共沸精馏是指在两组分恒沸液或 挥发度相近的物系中加入第三组 分，以改善待分离组分间的汽、 液平衡关系，该组分能与原料液 中的一个或者几个组分形成一种 最低共沸物，使精馏分离成为 “共沸物－纯组分”的分离，且 因为具有较大的相对挥发度，从 而使分离所需的塔板数和Βιβλιοθήκη 流比 降低，能耗也相应较普通精馏低。
无毒性，无腐蚀性，热稳定性好；
来源方便，价格低廉。
适宜做异丙醇一水萃取精馏萃取剂的化合物
化合物 苯甲酸甲 酯 3—甲基— 1—丁醇 乙二醇甲 醚 丁酸丙脂 相对挥发 度 1.5 1. 54 1.60 1.72 化合物 正丁基醚 相对挥发 度 1.49 化合物 异丁酸异 丁脂 二甘醇 囊乙二醇 300 苯甲醚 相对挥发 度 1.61 1.80 1.56 1.54
乙烯基-正 1.83 丁基醚 乙烯基·异 1.57 丁基醚 已酸乙酯 1.56
加盐萃取共沸精馏

工业生产中产生的异丙醇浓度为10％~15％的水溶液，经精馏粗提后于塔顶得到初浓 缩浓度为72~82％的异丙醇，塔顶温度为75—85℃，回流比R=0.5—2.0，塔釜温度 105℃～115℃。 用C6脂肪烃(主要成分是己烷)作为萃取剂，无机钠盐或钾盐水溶液作为盐析分离剂对 (1)中得到的初浓缩异丙醇水溶液进行加盐萃取，体积比为：萃取荆：盐析剂：醇水 溶液=2～3：0.8：1.5：1，萃取后萃取相中异丙醇含量大于90％(脱萃取剂计)，萃余 相中异丙醇含量小于0．1％。 将萃取后有机相通人恒沸蒸馏脱水塔进行精制，塔顶温度60—65℃，回流比R=1.5。 2.5。塔釜温度98.0～98.5℃，塔釜中采出的即为该发盼的精制异丙醇，异丙醇含量 大于99.5％，水含量小于0.15％。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中C6脂肪烃、异丙 醇和水含量分别为75％~85%、12％~20％和1%一4％，以此有机相作为萃取剂循环使 用；盐析剂经浓缩后在步骤(2)中循环套用，盐析效果无明显下降，蒸发所得二次蒸 汽可综合利用。
苯共沸精馏

分离异丙醇一水的传统方法是采用苯为夹带剂的共 沸精馏法
第一塔中，我们主要是为了得到与共沸组成相近的塔顶产物(86．5 ％的异丙醇和13．5％的水)。 第二塔才是真正意义上的共沸精馏塔，在此塔中加入夹带剂来破坏 共沸物，塔釜产物即为所要求纯度的异丙醇，塔顶是苯、水和异丙 醇的混合物。 塔顶产物送到分相器中，分层得到富水相和富苯相。 富苯相送回第二塔中，而富水相送到第三塔中进一步回收苯。 第三塔的塔釜产物为组成几乎与原料相同的水和异丙醇的混合物， 故将其送回第一塔中循环。 塔顶产物含水、异丙醇和苯，返回第二塔。 此法工艺较成熟，但是共沸精馏设备投资大，能耗高，且由于苯的 使用对操作人员的身体有害，故将逐渐被绿色环保的新工艺所取代。

吸附蒸馏

吸附分离技术是20世纪60年代以后得到迅速发展的 新兴分离技术，对于相对挥发度接近于1．0的难分 离物系，吸附技术在许多方面明显优于常规蒸馏技 术。吸附蒸馏是将吸附和蒸馏相复合的分离过程， 具有吸附过程分离因数高，蒸馏过程连续的优点， 适用于有共沸点物系的分离。
吸附蒸馏的原理

蒸馏是基于组分间相对挥发度的差异进行混合物的 分离，是工业上应用最广的一种分离方法。吸附是 基于分子相对大小、形状、极性的差别和吸附剂性 质的匹配情况的差异进行分离的，具有分离因数高、 产品纯度高、能耗低等优点。吸附蒸馏是将吸附和 蒸馏相复合的分离过程，具有吸附过程分离因数高， 蒸馏过程连续的优点，适用于有共沸点物系的分离。

萃取精馏的原理

萃取精馏是向原料液中加人第三组分(称萃取剂)， 以改变原有组分的相对挥发度而达到分离要求的特 殊精馏方法，特别适宜分离各组分挥发度差别很小 的溶液。
萃取剂从塔顶加入，最终流人再沸器中，同时在每 层塔板都与原料液接触。低挥发组分和萃取剂一同 从塔釜出料，然后用一个精馏塔将其分离，回收的 萃取剂循环使用。

在该塔顶得到组分A，而组分B与溶剂S由塔釜流出， 进入塔2，从该塔顶蒸出组分B，溶剂从塔釜排除， 经与原料进一步冷却，循环至塔1.
选择适宜萃取剂时，主要应考虑：

萃取剂应使原组分间相对挥发度发生显著变化； 萃取剂的挥发性应较低，即其沸点应较原混合液中 的组分高，且不与原组分形成恒沸液；

几种分离工艺的综合比较
生产工艺 能否工业 能耗 化 苯共沸精 能 馏 吸附蒸馏 不能 高 较高 设备费用 产品纯度 高 较高 99.5% 99.7%
萃取精馏 能
加盐萃取 能 共沸精馏
高
低
较高
高
因萃取剂 而异
99.9%
结论

异丙醇的广泛应用使得对异丙醇一水分离工艺的研 究越来越深入。但由于传统工业化生产工艺一苯共 沸精馏过程还存在一些缺点，如：共沸剂对人体有 害、设备投资大，能耗高等，所以科学工作者已经 开发了几种有前景的新型分离技术：吸附蒸馏、渗 透汽化、萃取精馏、加盐萃取共沸精馏以及共沸精 馏和渗透蒸发联合工艺。相信随着新工艺技术的不 断完善和进步，能够有效解决现有分离工艺存在的 问题，将给异丙醇一水物系的分离带来新的转机。


该发明的优点是


降低提浓塔的回流比，提高提浓塔塔顶出口水含量，塔顶得到约80％ 的异丙醇，大幅降低提浓塔的能耗;
萃取过程中加入钠盐和钾盐等无机盐分离剂，在分离剂的“盐析”作 用下，异丙醇一水分离系数提高，萃取剂用量减少，能耗大幅降低: 萃取后有机相中异丙醇浓度提高至95％左右(脱萃取剂计)。以此有机 相为进料在脱水塔中对异丙醇进行共沸蒸馏精制，使塔釜采出中异丙 醇含量达99.5％以上，含水量降至0.15％以下; 分离剂经浓缩器回收后循环使用; 脱水塔塔顶共沸物作为萃取剂在加盐萃取过程中循环使用。
吸附蒸馏流程图

采用乙二醇为吸附剂载液。
吸附剂浆料(c+s)由吸附蒸馏塔填料下方的第1块筛板上加入。
待分离的液体混合物料由第9板或第11板上加入。 该塔的塔顶得到异丙醇产品，塔底出料为载液乙二醇、吸附剂和水， 其中部分水被吸附剂吸附。 吸附蒸馏塔的塔底出料由蠕动泵送入蒸馏脱附塔填料段下第1块塔板， 脱附蒸馏塔的塔顶得到水，而经脱附蒸馏塔后的吸附剂随载液乙二 醇由蠕动泵再送回吸附蒸馏塔，循环使用。 利用热脱附和浓度脱附原理，吸附剂中的水被脱附并在蒸馏的作用 下由塔顶采出。