电感耦合等离子体质谱法测定食品中的有机硒_龚亮
高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法检测富硒食品中6种硒形态

高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法检测富硒食品中6种硒形态一、本文概述本文旨在探讨高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)在富硒食品中6种硒形态检测的应用。
硒作为一种必需的微量元素,对人体健康具有重要意义。
然而,硒的形态多样性使得其生物利用率和毒性差异显著。
因此,对富硒食品中硒的形态进行准确检测和分析至关重要。
本文首先介绍了硒的生物学功能、硒形态的多样性以及其在食品中的分布情况。
随后,详细阐述了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法的原理、特点及其在硒形态分析中的优势。
本文还综述了近年来国内外在富硒食品硒形态检测方面的研究进展,旨在为相关领域的研究人员提供参考和借鉴。
展望了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法在富硒食品硒形态检测领域的未来发展趋势和应用前景。
二、材料与方法实验中所用试剂均为分析纯,购自知名化学试剂供应商。
硒形态标准品(如硒酸盐、亚硒酸盐、硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、二甲基硒和二甲基二硒)购自专业标准物质提供商。
高效液相色谱仪(HPLC)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)及其他相关辅助设备。
本实验选取多种富硒食品,如富硒大米、富硒茶叶、富硒鸡蛋等,均来自市场或实验田,其硒含量均经预实验验证。
根据不同的富硒食品类型,采用相应的前处理方法。
如对于大米和茶叶,采用酸提取法;对于鸡蛋,则采用酶解法。
确保硒形态在提取过程中不发生转化。
使用合适的色谱柱和流动相,对提取液中的硒形态进行高效液相色谱分离。
通过优化色谱条件,确保各硒形态间有良好的分离度。
将经过高效液相色谱分离的硒形态溶液,引入电感耦合等离子体质谱仪进行检测。
通过选择适当的检测条件和参数,实现对硒形态的灵敏、快速和准确测定。
利用专业软件对ICP-MS检测数据进行处理,计算各硒形态的含量,并进行统计分析。
通过比较不同富硒食品中硒形态的分布和含量,评估其营养价值和生物利用度。
实验过程中,采取多种措施保证数据的质量和可靠性。
食品中硒的测定方法研究

食品中硒的测定方法研究近年来,随着人们对食品质量和安全的关注度不断提高,食品中含有的营养物质的测定方法也越发受到了重视。
硒作为一种重要的微量元素,在人体健康方面起着重要的作用。
因此,研究食品中硒的测定方法显得尤为重要。
首先,目前常用的测定食品中硒的方法主要有原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。
其中,原子荧光光谱法被广泛应用于测定食品中的微量硒。
该方法以其灵敏度高、精确度高的优点受到了研究人员的青睐。
通过此法,能够准确、快速地测定食品中硒的含量,为食品质量监测提供了有力的手段。
然而,虽然原子荧光光谱法具有很多优点,但也存在一些局限性。
例如,该方法需要使用精确的标准溶液来校正仪器漂移,且样品处理过程复杂,需要使用化学试剂进行预处理和气化。
这些步骤不仅增加了测定的时间和复杂性,还可能引入误差。
因此,研究人员致力于寻找更简单、快速、准确的测定食品中硒的方法。
在这种情况下,电感耦合等离子体质谱法逐渐受到关注。
该方法具有样品制备简单、测定速度快、准确度高等优势。
通过结合液相色谱或气相色谱等预处理技术,可以实现对食品中硒的快速测定。
同时,该方法还具有较高的选择性和灵敏度,可以检测到食品中微量的硒元素。
除了原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法,高效液相色谱法也是测定食品中硒的常用方法之一。
高效液相色谱法是利用色谱仪对样品中的化合物进行分离和检测,通过设定特定的波长来测定硒的含量。
该方法具有准确、快速、高效的特点,已经广泛应用于食品质量检测领域。
当然,除了这几种常用方法之外,还有一些新的测定食品中硒的方法不断涌现。
例如,分子印迹聚合物技术能够通过合成特定的分子印迹聚合物来选择性地吸附和测定硒。
这种方法不仅灵敏度高,还避免了传统测定方法中的样品预处理步骤。
总体来说,对于食品中硒的测定方法的研究还有很多潜在的发展空间。
当前常用的方法虽然已能够满足大多数需求,但仍存在一些不足之处。
因此,需要进一步改进已有方法,并探索新的测定技术。
电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷刘海霞;马小宁【摘要】A method was developed for the simultaneous determination of Pb,Cd,and total As in foods by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP–MS). Samples were directly determined by ICP–MS after being digested with on-line internal standard to correct the instrument signal drift.The mass concentration of Pb, Cd, As was linear with signal intensity in the range of 0–50μg/L,the linear correlation coefficient (r) was more than 0.999 0. Standard materials were determined by the method, and the sample was treated with wet method and microwave digestion method. The detection results indicated that two kinds of pretreatment method were no significant difference, the detection values were in the reference value range, and the relative standard deviations were 0.45%–4.2%(n=6). The method can simultaneously determine Pb, Cd, and total As,which is simple in operation, has good reproducibility with the accurate and reliable results. The method can meet the requirement of detection of Pb,Cd and total As in foods.%建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。
电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)测定粮食中铝本底含量结果分析

收稿日期: 2019-12-02
基金项目: 吉林省卫生科研项目 ( 项目编号: 20132019)
作者简介: 刘虹涛 (1968-) 女ꎬ 硕士ꎬ 主任技师ꎮ 研究方向: 疾病预防控制ꎻ 通讯作者周春梅ꎮ
2 0 2020ꎬVol 40ꎬNo 02
子ꎬ 详见图 1ꎮ
参考文献
[1] 李青ꎬ 刘思洁ꎬ 方赤光. 食品中铝含量及其危害研究进展 [ J] .
食品安全质量检测学报ꎬ 2016ꎬ 7 (1) : 14-19.
[2] 赵长安ꎬ 王淑秀ꎬ 李恩ꎬ 等. 慢性铝染毒大鼠脑及其雌激素受
体的变化 [ J] . 卫生毒理学杂志ꎬ 2003ꎬ 17 (3) : 139-142.
农业与技术 ※农业科学
以浓度值为横坐标ꎬ 以 ICPS 为纵坐标ꎬ 绘制标准曲
线ꎬ 在 0 ~ 200ng / mL 范围内ꎬ 具有良好的线性关系ꎬ
22 0
6 1
18 7
3 3
4 8
2 3
100
100
据ꎮ
3 讨论
在检测的 84 份粮食中ꎬ 稻米、 谷子和大豆中的
铝检出率为 100%ꎬ 虽然玉米检出率为 94 4%ꎬ 但是
其均值和中位值均大于稻米、 谷子和大豆ꎬ 这 4 种粮
食中铝本底含量大 小 排 列 为 玉 米、 大 豆、 稻 米 和 谷
进行消解 ( 3min 爬升至 100℃ ꎬ 保持 5minꎻ 8min 爬
升至 150℃ ꎬ 保持 10minꎻ 15min 爬升至 185℃ 的温度ꎬ
保持 5min) ꎬ 并将消解好的消解液置于 170℃ 赶酸器
电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅_镉_砷_汞

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞朱桃玉1,郑艳明1,罗海英1,彭荣飞2,郭新东1,吴玉銮1(1.广州市产品质量监督检验所,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广东 广州 510110)(2.广州市疾病预防控制中心,广东 广州 510080)摘要:建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。
样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸(模拟人体胃酸)中,用电感耦合等离子体质谱检测,内标法定量。
在0.5 µg/L~100 µg/L添加水平,回收率在88.6%~98.3%之间,精密度在1.8%~5.1%之间。
关键词:电感耦合等离子体质谱法;食品接触材料;可溶性;铅;镉;砷;汞中图分类号:TS207.3;文献标识码:A;文章篇号:1673-9078(2008)08-0842-03Determination of the Soluble Pb, Cd, As and Hg in Food ContactMaterials by ICP-MSZHU Tao-yu1, ZHENG Y an-ming1, LUO Hai-ying1, PENG Rong-fei2, GUO Xin-dong1, WU Yu-luan1(1.Guangzhou Product Quality Supervision and Testing Institute, National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed Food (Guangzhou), Guangzhou 510110, China)(2.Guangzhou center for disease control and prevention,Guangzhou510080, China)Abstract: A method was developed for the determination of the soluble Pb, Cd, As and Hg in the polymer of food contact materials by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Samples were extracted by 0.07 mol/L hydrochloric acid solution, and then analyzed with ICP-MS. Within the range of 0.5 µg/L~100 µg/L, recoveries and RSD were 88.6%~98.3% and 1.8%~5.1%, respectively.Key words: ICP-MS; Food Contact Materials and Articles; Soluble; Pb; Cd; As; Hg高分子类食品接触材料的卫生质量状况直接与使用者的身体健康和安全紧密相关,但是在这些制品的制作工艺过程中不可避免的会使用或引入一些有毒有害物质,如:重金属、增塑剂等。
电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

L i u Ha i x i a, Ma Xi a o n i n g
( S u p e r v i s i o n a n dT e s t i n gC e n t e r f o r F o o dQu a l i t y, Mi n i s t r yo f Ag r i c u l t u r e , S h i h e z i 8 3 2 0 0 0 , C h i n a )
定, 分 别 采 用湿 法 、 微 波 消 解 法 对 样 品进 行 处 理 , 两 种 前 处 理 方 式 测 定值 无 显 著 性 差异 , 测 定 结 果 的 相 对 标 准 偏 差 在
0 . 4 5 %~ 4 . 2 %之间( n = 6 1 , 检 测结果均在参考值 范围 内。该方法 可同时测 定铅 、 镉和 总砷含量 , 操作 简便 、 重现性好 、 结
电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 同 时 测 定 食 品
中 的铅 、 镉 和 总 砷
刘海 霞, 马 小 宁
农业部食品质量监督检验测试 中心 ( 石河子 ) , 新疆石河子 8 3 2 0 0 0 ]
摘要
建立 了电感耦合 等 离子体 质谱 ( I C P - MS ) 法 同时测 定食 品 中的铅 、 镉 和总砷 含量 的分析 方 法。样 品 经
电感耦合等离子体质谱法测定坚果中微量元素

电感耦合等离子体质谱法测定坚果中微量元素聂西度;符靓【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2013(034)010【摘要】建立电感耦合等离子体质谱法测定坚果Li、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 24种微量元素的分析方法.应用碰撞反应系统和炬屏蔽系统校正了质谱工作过程中的多原子离子干扰,利用5%甲醇在等离子体中的增敏效应改善了难电离元素质谱分析的灵敏度,获得了仪器的最佳质谱工作参数.采用国家标准物质大米(GBW 10045)验证方法的准确性和精密度.结果表明,所有待测元素的检出限在0.002~0.290μg/L之间.该方法准确度高、精密度好,可用于坚果的质量评价和安全评估.【总页数】4页(P227-230)【作者】聂西度;符靓【作者单位】湖南工学院材料与化学工程学院,湖南衡阳 421002;长江师范学院化学化工学院,重庆 408100【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒 [J], 袁新跃; 刘建伟; 沈莉; 袁燕村; 周阳元; 廖刘伟; 季昱; 陈瑜; 张培洪; 胡路平2.电感耦合等离子体-质谱法测定幼儿指甲中的微量元素 [J], 李艳娟;杨惠程;李映苓3.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定唇膏中37种微量元素 [J], 徐勤科;尉鹏;郭朝晖;梁春御;孙莺4.激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中15种微量元素 [J], 王小龙;李曼;陆翌欣;胡锐;李小佳5.超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中4种微量元素 [J], 徐勤科;孙莺;张东;王玉梅;武悦;李莉;郭朝晖;杜兴因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量【摘要】目的:在高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术下,测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量。
方法:采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体。
结果:硒(IV)和硒(VI)检出限分别为6.67μg/kg和9.95μg/kg。
结论:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术可以满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定。
【关键词】高效液相色谱;电感耦合等离子体质谱联用技术;富硒食品;Determination of inorganic selenium and organic selenium in foods rich in selenium by highperformance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometryHuang?daoping?Shen?pingChangde?center?for?disease?control?and?prevention,changde,hunan 415000Abstract:Objective:to determine the content of inorganic selenium and organic seleniumin selenium-rich foods by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). Methods:inorganic selenium was extracted from selenium-rich food by pure water,and low molecular weight selenium compounds and sample matrix were separated by dialysis. Results:the detection limits of selenium(IV)and selenium(VI)were6.67 μ g / kg and 9.95 μ g / kg.,respectively. Conclusion:high performance liquid chromatography(HPLC)coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)can be used for the determination of inorganic selenium and organic selenium in se-enriched foods.硒是人体必需的微量元素之一,市场上很多富硒食品都属于人工添加,无法保证食品的安全性以及可靠性,因此,强化对富硒食品中无机硒和有机硒的含量测定非常必要。
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电感耦合等离子体质谱法测定食品中的有机硒
D e t e r m i n a t i o n o f O r a n i c S e l e n i u m i n F o o d b I n d u c t i v e l g y y C o u l e d P l a s m a M a s s S e c t r o m e t r p p y
2 龚 亮1,
12 G ONG L i a n g ,
熊 珺1
余以刚2
2 a n X I ONG J u n1 Y U Y i - g g
( ) 广东省东莞市质量监督检测中心 , 广东 东莞 5 华南理工大学食品科学与工程学院 , 广东 广州 5 1. 2 3 8 0 8; 2. 1 0 6 4 0 ( 1. G u a n d o n D o n u a n Q u a l i t S u e r v i s i o n T e s t i n C e n t e r, D o n u a n, G u a n d o n 2 3 8 0 8, C h i n a; 2. C o l l e e o g g g g y p g g g g g5 g f
1 材料与方法
1. 1 材料和仪器 / 硒标准溶液 : 中国计量科学研究院 ; 1 0 0μ m L, g : 硒胱氨 酸 ( 有 机 硒 标 准 品) 美国 A S e C s 9 8% , l d r i c h y 2, 公司 ; , : 甲基硒 代 半 胱 氨 酸 ( 有机硒标准品) 美 M e S e C s 9 5% , y 国S i m a公司 ; g / 锗标 准 溶 液 : 上海市计量测试技术研 1 0 0 0μ m L, g 究院 ; 硝酸 、 盐酸 : 优级纯 , 德国 C NW 科技公司 ; 双氧水 : 优级纯 , 广州化学试剂厂 ; 环己烷 、 氢氧化钠 : 分析纯 , 广州化学试剂厂 ; 试验 用 水 : 电阻率1 由 M 8. 2 MΩ·c m 的 超 纯 水, i l l i -Q 超纯水仪制备 ; : 电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ( 美国 I C P-M S) 7 7 0 0 x 型, A i l e n t科技公司 ; g , 微波消解仪 : 配带智能 控 温 赶 酸 器 , 意大利 M E t h o s i l e - s t o n e公司 ; 研磨仪 : 意大利 I A 1 1, KA 公司 ; 超声仪 : 东莞市三源超声波设备有限公司 ; S Y 1 0 3 0 F型, - 梅 特 勒 -托 利 多 仪 器 ( 上 海) 有限 H 计: S G 2 L K 型, -E p 公司 ; 超纯水系统 : 美国 M M i l l i i l l i o r e公司 ; -Q, p
第3 3 卷第 3 期 2 0 1 7年3月
: / D O I 1 0. 1 3 6 5 2 i . s s n . 1 0 0 3-5 7 8 8. 2 0 1 7. 0 3. 0 1 3 j
OOD&MACHINERY
食 品 与 机 械
V o l . 3 3, N o. 3 0 1 7 M a r. 2
Байду номын сангаас
测技术也愈来愈受到重视 。 目前 , 对食品中有机硒的测定主要是原子荧光光谱 法
[ 4-6]
, 通过测定食 品 中 总 硒 和 无 机 硒 含 量 , 然后利用差减
法间接得出有 机 硒 的 含 量 。 但 该 方 法 操 作 步 骤 多 , 耗 时 长, 试剂消耗量大 。 基 于 此 , 本 试 验 拟 通 过 摸 索 和 条 件 优 化, 旨 在建立一种简单高效 、 环境友好的食 品 中 有 机 硒 总 量 的 测 定 方法 。
硒的 形 态 主 要 分 为 无 机 硒 和 有 机 硒, 据研究
[ 1-3]
, 无机
硒的毒性大并且生 物 活 性 低 , 有 机 硒 的 毒 性 小, 被生物吸收 和利用率高 。 因 此 , 有 机 硒 食 品 的 开 发 成 为 热 点, 相应的检
; 基金项目 : 广东省质 量 技 术 监 督 局 科 技 项 目 ( 编 号: 广东 2 0 1 3 Z S 0 1) ) 省科技计划项目 ( 编号 : 2 0 1 6 B 0 9 0 9 1 8 1 0 3 作者简介 : 龚亮 , 男, 广东省东莞市质量监督检测中心工程师 , 硕士 。 , 通信作者 : 余以刚 ( 男, 华南理工大学教授 , 博士 。 1 9 6 8—) : E-m a i l u i a n c u t . e d u. c n @s y y g g 收稿日期 : 2 0 1 7—0 1—0 3
所有玻璃器皿 均 用 2 并依次用蒸 0% HNO 4h, 3浸泡2 馏水和超纯水洗涤 , 晾干待用 。 1. 2 试验方法 1. 2. 1 样品处理 称取经研磨 粉 碎 样 品 1. 0g 于 1 0 0m L三 / 角烧瓶中 , 加3 用1m 0m L 水充分混 匀 后 , o l L盐酸溶液或 / 加 1. 2 5m o l L 氢氧化钠溶液调节样品溶液的 p 0, H 值 为 7. 入1 放入超声 仪 中 , 在1 0m L 环己烷 , 5 0 0 W 功率下超声萃 , 取2 吸取上层有 机 相 到 微 波 消 解 罐 中 ; 同法再超声萃 0m i n 取一次 , 合并上层 有 机 相 至 相 同 消 解 罐 中 ; 将盛有环己烷萃 取液的消解罐置于智能控温赶酸器中 9 0 ℃挥至近干。放冷 后于消解罐中加入过氧化氢 2. 0m L 和 硝 酸 6. 0m L 进行微 波消解 , 微波消解条件参照表 1。 消解完成 , 冷却后取出消解 罐, 开盖 , 在智能控 温 赶 酸 器 上 1 6 0 ℃ 加 热 挥 酸 至 剩 余 1~ 冷却后转移至 2 用去离子 2m L, 5. 0m L 容 量 瓶 或 比 色 管 中, 水少量多次冲洗消解罐 , 合并洗液 , 用超纯水定容至刻度, 摇 同时做试剂空白试验 。 匀待测 。 每个试样称取 3 个平行 , 表 1 微波消解仪工作条件 T a b l e 1 P a r a m e t e r s o f m i c r o w a v e d i e s t i o n g
摘要 : 建立食品中 有 机 硒 直 接 测 定 的 方 法 。 在 p 0 H 值 为 7. 的水溶液中加入环己烷超声萃取有 机 硒 , 萃取液经微波消解 后进电感耦合等 离 子 体 质 谱 仪 测 定 有 机 硒 的 含 量 。 在 最 佳 / , / , 测 试条件下 , 方法检出限为 0. 定量限为 1. 4 5μ k 5μ k g g g g 试样加标 回 收 率 为 9 3. 5% ~1 0 3. 0% 。 该 方 法 具 有 操 作 简 精密度高 , 线性范围宽等优点 , 适用于食品中有机硒含量 便, 在实际检测中有广泛的应用前景 。 的测定 , 关键 词 : 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱; 超 声 萃 取; 微 波 消 解; 有机 硒; 食品
F o o d S c i e n c e s a n d T e c h n o l o S o u t h C h i n a U n i v e r s i t o T e c h n o l o G u a n z h o u, G u a n d o n 1 0 6 4 0, C h i n a) g y, y f g y, g g g5
: A A b s t r a c t m e t h o d w a s e s t a b l i s h e d t o d i r e c t d e t e r m i n a t i o n o f s e l e n i u m i n f o o d . T h e o r a n i c s e l e n i u m w a s e x t r a c t e d b o r a n i c g y g a d d i n c c l o h e x a n e i n a u e o u s s o l u t i o n w i t h v a l u e o f 7. 0, a n d t h e H g y q p c o n t e n t o f o r a n i c s e l e n i u m w a s d e t e r m i n e d b i n d u c t i v e l c o u l e d g y y p l a s m a m a s s s e c t r o m e t r a f t e r m i c r o w a v e d i e s t i o n. I n t h e b e s t t e s t p y g p , / c o n d i t i o n s t h e l i m i t o f d e t e c t i o n a n d w e r e 0. 4 5μ k u a n t i f i c a t i o n q g g / , a n d 1. 5μ k r e s e c t i v e l . T h e r e c o v e r i e s r a n e d f r o m 9 3. 5% t o g g p y g , m e t h o d h a s m a n a d v a n t a e s s u c h a s s i m l e o e r a t i o n 1 0 3. 0%. T h e y g p p , h i h r e c i s i o n w i d e l i n e a r r a n e a n d s o o n, a n d c a n b e u s e d f o r a c c u - g p g r a t e d e t e r m i n a t i o n o f s e l e n i u m i n f o o d . S o i t h a s a w i d e a l i c a t i o n p p i n d e t e c t i o n. r o s e c t r a c t i c a l p p p : ; ; K e w o r d s I n d u c t i v e l c o u l e d m a s s u l t r a s o u n d e x t r a c t i o n l a s m a y p p y ; m i c r o w a v e d i e s t i o n o r a n i c s e l e n i u m; f o o d g g