心脑联通片中野黄芩苷的HPLC法测定
HPLC法测定黄芩素中黄芩苷的含量
学研究 。 １ 材 料 与 方 法
７ ４ ． ７ ２ ％、 ７ ４ ． ９ １ ％、 ７ ５ ． １ ５ ％， Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） ＝ ０ ． ５ ９ ％。
２ ． ６ 样品测定 ： 精密吸取对照 品溶液 与供试 品溶液各 ５ ｌ ， 进样 ， １ ． １仪器 ：日本 岛津 Ｌ Ｃ 一 ６ Ａ高效 液相色谱仪 ， Ｓ Ｐ Ｄ 一 ６ Ａ Ｖ可见紫 结果 见表 １ 。 表 １ 黄芩素中黄芩苷含 量（ ％） 外检测器 ， Ｃ — Ｒ ３ Ａ型数据处 理机 ； Ｅ ｔ 本 岛津 ｕ Ｖ 一 ２ １ ０ ０紫外分光
中 图分 类 号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文 献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ６ ７ ２ － ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ５） ０ ５ － ０ ０ １ ５ — ０ ２
５ ７ １ ６ ３ 、 ５ ７ ４ ７ ９ 、 ５ ８ １ ９ ６ 、 ５ ７ ６ ８ ０ 、 ５ ７ ８ ９ ５ ， Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） ＝ ０ ． ６ ８ ％。 黄芩 素为唇形科植物黄芩干燥根 中黄酮类的总提取物【 ｌ ＿ ， 具 积分别为 ： ． ５重复性 实验 ： 取同一批样品 ， 称取 ６份 ， 按拟定 的含量测定方 有 清热燥 湿 、 泻火解毒 、 止血 、 安胎之效［ ２ １ 。本文 以黄芩苷为定量 ２ 指标 ， 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定黄芩素中黄芩苷的含量 ， 并进行 了方法 法 ，进 行 提 取 、分 析 ，测 得 值 为 ７ ５ ． ４ ３ ％、 ７ ５ ． ９ ８ ％、 ７ ５ ． ２ ４ ％、
HPLC法测定心脑联通分散片中野黄芩苷的含量
HPLC法测定心脑联通分散片中野黄芩苷的含量严亚锋1，马文龙2（1.陕西中医学院2009级研究生，陕西，咸阳712046；2.杨凌示范区医院，陕西，杨凌712100）摘要：目的建立用HPLC法测定心脑联通分散片中野黄芩苷的含量。
方法采用色谱柱（5μm，4.6×250mm ）；柱温: 40℃；流动相为甲醇-0.1% HPLC法，Kromasil C18磷酸溶液（40:60）；检测波长335nm。
以野黄芩苷为对照品，外标法定量。
结果野黄芩苷在21.60～108.00ug/ml范围内线性关系良好（r=0.9999），平均加样回收率为98.25%，RSD=1.04%。
结论本法操作简便、准确，重现性好，可用于该制剂的质量控制。
关键词：心脑联通分散片；野黄芩苷；HPLC；含量测定心脑联通分散片是由SFDA《国家中成药标准汇编》心系分册“心脑联通胶囊”[WS-10031(ZD-0031)-2002]改变剂型而来，处方由灯盏细辛、虎杖、野山楂等七味中药组成，具有活血化瘀，通络止痛的功效。
用于瘀血闭阻引起的胸痹，眩晕，症见胸闷，胸痛，心悸，头晕，头痛耳鸣等，以及冠心病心绞痛，脑动脉硬化及高脂血症见上述证候者[1]。
本试验采用HPLC法对方中灯盏细辛所含野黄芩苷进行含量测定[2-4]，该法分离度良好、定量准确、重现性好，可作为心脑联通分散片的质量控制指标之一。
1仪器与试药1.1 仪器：LC-10ATvp液相色谱仪（日本岛津）；SPD-10Avp紫外检测器（日本岛津）；CS-Light中文色谱软件。
1.2 试药：野黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为110842-200605）；甲醇为色谱纯；水为重蒸馏水；心脑联通分散片自制(批号：100201、100202、100203)；其他试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（40:60）；检测波长：335nm；流速:1.0ml/min；柱温: 40℃；理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4500。
高效液相色谱法测定辛芩片中黄芩苷含量
高效液相色谱法测定辛芩片中黄芩苷含量李沉纹;程猷;胡大强;向明凤;徐靖;宋宏宇;刘冰;卢来春【摘要】目的：建立测定辛芩片中黄芩苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。
方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 nm，5μm），流动相为甲醇－0.1%磷酸水－三乙胺（57：43：0.1），检测波长为280 nm。
结果黄芩苷质量浓度在1.971～19.71 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999，平均加样回收率为103.01%，RSD=1.84%（ n=9）。
结论该方法简便、专属、重复性好，可有效控制辛芩片的质量。
%Objective To establish a high performance liquid chromatography ( HPLC ) method for the determination of the baicalin con-tent in Xinqin Tablet. Methods The Diamonsil C18 column(250 mm × 4. 6 nm,5 μm) was used. The mobile phase was methanol-0. 1% phosphoric acid-triethylamine(57 :43 :0. 1). The detection wavelength was 280 nm. Results The linear range of baicalin was 1. 971-19. 71 mg/L( r=0. 999 9). The average recovery rate was 103. 01% ,RSD=1. 84%( n=9). Conclusion The established method is simple,specific and better repeatable,which can effectively control the quality of Xinqin Tablet.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】2页(P41-42)【关键词】辛芩片;高效液相色谱法;黄芩苷;质量标准【作者】李沉纹;程猷;胡大强;向明凤;徐靖;宋宏宇;刘冰;卢来春【作者单位】中国人民解放军第三军医大学第三附属医院·野战外科研究所药剂科，重庆400042;中国人民解放军第三军医大学第三附属医院·野战外科研究所药剂科，重庆400042;中国人民解放军第三军医大学第三附属医院·野战外科研究所药剂科，重庆400042;中国人民解放军第三军医大学第三附属医院·野战外科研究所药剂科，重庆400042;中国人民解放军第三军医大学第三附属医院·野战外科研究所药剂科，重庆400042;中国人民解放军第三军医大学第三附属医院·野战外科研究所药剂科，重庆400042;中国人民解放军第三军医大学第三附属医院·野战外科研究所药剂科，重庆400042;中国人民解放军第三军医大学第三附属医院·野战外科研究所药剂科，重庆 400042【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0过敏性鼻炎（AR）是由特应性个体接触变应原，激发IgE介导的介质释放而引起的鼻黏膜Ⅰ型变态反应性疾病，西医主要采用抗组胺药物、糖皮质激素、减轻充血药物、色甘酸钠等药物以及特异性免疫脱敏等疗法，但存在复发率高、根治困难、不良反应较大的问题。
HPLC法测定心脑联通片中大黄素的含量
『 键 词 量 测 定 含
『 中图分类号］ ９ ７ Ｒ ２． ２
【 文献标识码】 Ｂ
『 文章编号１６ ２ ９ ２ ０ ）７ ０ ９ － ３ １７ — ５ Ｘ（０ ８ ０ — ０ ７ ０ １
Ｈ Ｌ 法 测 定 心 脑联 通 片 中大黄 素 的含 量 ＰＣ
单 小冬 （ 县人 民 医院 ， 南 攸 县 攸 湖 ４２ ０） １ ３ ０
『 摘要】 目的 ： 建立高效液相 色谱 法测定心脑联通 片中大黄素的方 法。 法： 方 采用 高效液相 色谱法测定， ｙ ｅ ｉ Ｃ８ ０ ｍ Ｈ ｐｒ ｌ －１０ ｍ ￣ ｓ （ ４ ． ｍｍ， Ｌ色谱 柱 ， ６ ５ １ 流动相 为 甲醇一 ． ０２ ％磷 酸溶液 （５２ ） 测 波长 ：３ ｍ； ７： 检 ５ ４ ８ ｎ 柱温 ：ｏ ｏ 流速 ： ｍ ／ ｎ 结果 ： ４ Ｃ； １ Ｌｍｉ。 大黄 素在 １４ ５０ ｎ 范围 内线性 关 系良好（＝ ．９９ ； ０ — ２ ｇ ｒ０９ ９ ）平均回收率为９ ．１ ＲＳ ％为 １ ８ ｎ ６。 ６６％， Ｄ ． ％（＝ ）结论： ３ 该方法 简便 易行 ， 结果 准确 可靠，
『 ｂｔ ｃ ｂｅｔ ｅ ｏ ｅｔ ｌ ｈ Ｈ Ｌ ｅｈ ｄ ｆ ｈ ｅ ｔ ｎ ｔ ｎ ｏ ｍ ｄｎ ｉ Ｘ ｎ ａ — ｉｎ ｎ ｌ ｌ ． ｔ ｄ ：Ｔ ｅ Ａ ｓ ａ ｔ ｉｃ ｖ ：Ｔ ｓ ｂｉ Ｐ Ｃ ｍ ｔｏ ｏ ｔｅ ｄ ｔ ｒ ａ ｏ ｆ ｅ ｏ ｉ ｎ ｉｎ ｏ Ｌａ ｔ ｇ Ｔ ｂｅ Ｍｅ ｏ ｓ ｈ ｒ ］Ｏ ｉ ａ ｓ ｒ ｅ ｍｉ ｉ ｏ ａ ｔ ｈ
心 脑联通 片是 以细辛 、 灯盏 、 虎杖 、 山楂 、 叶 、 野 柿 刺五
２２１对照 品溶液的制备 精密称取 以五氧化二磷 为干燥剂 ． ．
HPLC法测定心脑联通片中野黄芩苷的含量
１ １ 仪 器 岛津 ＡＡ一３ ０型原 子 吸收 分光 光 度计 ， ． ６０ 钙 空心 阴极 灯 ； Ａ１ ０ Ｆ ６ ４电 子 天 平 （ 海 精 密 科 学 仪 上 器 厂 ） ＫＱ ２ ０型 超声 波 提取 器 （ 山市 超 声 仪 器有 ； －５ 昆
① 提取 方法 的考 察 在制 备供 试 品溶液 时 ， 对提 取 方法进 行 了考 察 ， 别 对 索 氏提 取 器 提 取 ２ｈ 超 分 ，
声 ２ｈ 振摇 提取 ２ｈ进 行 了对 比 ， 果 表 明 ， 氏器 ， 结 索
中图分类号 ： ９７２ Ｒ ２．
文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ４２ ０ （０ ８ ０ —２ １０ １０ —４ ７ ２ ０ ）５０ ９ —２
的总量 ， 实验 结果表 明 ， 所建立 的方法 可靠 ， 复性好 。 重 １ 仪器 与试 药
液 ｐ 值 进பைடு நூலகம் 了考 察 ， Ｈ 分别 调节 为 １ ２ ３和 ４ 再 Ｈ ｐ ，， ，
按 ２ ３项下 操作 ， 选 定 的 色 谱条 件 进 行 试 验 ， 果 ． 按 结 表 明 ， 取液 ｐ 调 节 为 １ ２时 ， 黄 芩 苷 含 量 较 提 Ｈ ～ 野 高 ， 以确定 提取 液 ｐ 为 １ 。 所 Ｈ ～２ ③ 提取次 数 的考察 供 试 品溶 液制备 过 程 中 ， 提 取液 ｐ 调节 为 １ Ｈ ～２后 ， 分别 用 乙酸 乙酯 提取 ２ ３ ，， ４ ５和 ６次 ， 次 １ ， 每 ５ｍＬ， 并 乙 酸 乙 酯 层 ， 干 ， 合 蒸 再 按 ２ ３项 下操作 ， ． 按选 定 的色 谱 条 件 进行 试验 ， 果 结
验 所 ， 北 恩 施 ４ ５ ０ ；． 北 省 恩 施 自治 州 中心 医 院 ， 湖 ４００ ２湖 湖
HPLC法测定心脑宁片中黄芪甲苷的含量
HPLC法测定心脑宁片中黄芪甲苷的含量
张中华;田丹丹;王希东
【期刊名称】《实用医药杂志》
【年(卷),期】2012(29)7
【摘要】心脑宁片是由解放军第371医院研制开发的新制剂。
该药是由人参、当归、川芎、黄芪等组成，具有活血化瘀、益气安神作用。
用于冠心病、脑血栓形成等，亦可用于记忆力减退，抗衰老等治疗。
有关测定黄芪甲苷含量的文献很多，但是测定心脑宁片中黄芪甲苷含量尚未见报道。
为更好地控制药品的质量，本文将介绍用HPLC法测定心脑宁片中的黄芪甲苷的含量。
【总页数】2页(P615-616)
【作者】张中华;田丹丹;王希东
【作者单位】453000,河南新乡,371医院医务处;453000,河南新乡,371医院医务处;453000,河南新乡,371医院医务处
【正文语种】中文
【中图分类】R284:R927.2
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2.HPLC法同时测定心脑静片中木香内酯与去氧木香内酯的含量 [J], 张多;王明园
3.HPLC法同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量 [J], 付长华;郞明洋
4.HPLC法同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量 [J],
付长华;郞明洋
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HPLC测定清脑降压片中黄芩苷的含量
（． ｒｍ× ５ ｍ ４６ ａ ２ ０ ｍ，５ ｍ） ，流 动 相 ： 甲醇 一０４ 磷 酸 溶 液 （０ ５ ） 流 速 ：０ ８ ・ ｉ ～ ，检 测 波 长 为 ２ ８ ｍ。 结 ．％ ５ ：０ ， ． ｍＬ ｍ ｎ ７ｎ
２１ ０ ０年 ２月 第 １ ２卷
第 ２期
中国现代 中药 Ｍｏｅ Ｃ ｉｅｅＭ ｄｃ ｅ ｄｍ ｈ ｓ ｅ ｉｎ ｎ ｉ
Ｆ ｂ２ １ Ｖ １１ Ｎ ． ｅ． ００ ｏ．２ ｏ２
质 量 标 准
ＨＰ Ｃ测 定清 脑 降 压 片 中黄 芩 苷 的含 量 Ｌ
于永嘉 ，王 秀丽 ，李振伟 ，刘传 贵 （ 吉林 华康 药业股 份有 限公 司， 吉林 敦化 １３０ ） ３ ７０
图 ２ 清脑 降压 片样 品 Ｈ Ｌ 图 Ｐ Ｃ
ｍＡＵ８ ０
加 入 ７ ％ 乙 醇 ２ ｍ ，超 声 处 理 （ 率 ２ ０ ，频 率 ０ ０Ｌ 功 ５Ｗ ２ Ｋ ）６ ｍ ｎ ５ Ｈｚ ０ ｉ ，放 冷 ，用 ７ ％ 乙醇稀 释 至 刻度 ，摇 ０ 匀 ，滤 过 ，取 续滤 液 ，即得 。 ２ ２ ２对 照 品溶液 的制 备 精 密称 取 ６ ℃减 压 干燥 ．． ０ ４ ｈ的黄芩 苷对 照 品适 量 ，加 甲醇 制成 １ ｍＬ含 ０ １ ｇ ．ｍ
２ ２ ３阴性 对 照 液 的 制 备 按 处 方 配 比投 入无 黄 芩 ．． 的其 他药 材 和辅 料 ，制 成 空 白制剂 ，按 样 品溶 液 制 备方 法制备 。 ２ ３阴性 干扰试 验 ． Ｈ
Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ ０ Ｏ
ｍ８６
HPLC法测定银黄片中黄芩苷的含量
HPLC法测定银黄片中黄芩苷的含量
林华善
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(19)4
【摘要】目的建立测定银黄片中黄芩苷的含量测定方法.方法HPLC法,采用Shimadzu C18柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(45:55:1);流速为1.0 ml·min-1.拄温为40 ℃.检测波长为274 nm.结果黄芩苷在2.072～10.360 μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996;平均回收率为97.87%,RSD为
0.55%.结论所建立的方法可准确、快速地测定银黄片中黄芩苷的含量,可用于该制剂的质量控制.
【总页数】2页(P47-48)
【作者】林华善
【作者单位】福建省长汀县药品检验所,长汀,366300
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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(m g ) 1 . 156 1 . 165 1 . 145 1 . 174 1 . 157 1 . 154 1 . 150 1 . 152 1 . 151
大吸收, 且 杂质干 扰少, 分 离效果 好, 故选用 346nm 作 为检 测 波长。
别在 0、 2、 4、 6、 8 h 进行, 进样量 5 Λ l, 测定盐酸小 檗碱峰面积, 以 峰面积计算 R SD= 0. 5% , 说明供试品溶液在 8h 内稳定。
2 . 8 重现性试验 按照上述含量测 定方法对相同批号样
品 (批号 20040105) 制 备 5 份 供试液, 分 别进 样 5 Λl, 测 得峰面 积, 计算 RSD = 1. 6% , 说明本方法重现性良好。
平均回 收率 ( % )
97 . 45
提取, 对 2 种提取 方法所 得供试 品溶液进 行测定, 结果 基本一
R SD%
碱量 (m g)
0. 284 0. 284 0. 284 1. 426 1. 426 1. 426 1. 962 1. 962 1. 962
致, 故确定选择提取相 对简便的超声处理做为 供试品溶液的提 取方法 。
1396
0 . 9998, 0. 036Λ g ～ 0. 182 Λg 线性关系良好。 2 . 6 精密度 考察 精密吸取 上述对 照品溶 液 10Λ l, 重 复
陕西中医 2008 年第 29 卷第 10 期
表 2 3 批样品含测结果 批号
20040105 20040109 20040111
囊中盐酸小檗碱的含量 . 陕西中医, 2004, 25 ( 9) : 8452846.
(收稿 2008203 2 18; 修回 2008 2 05210)
含盐酸小檗碱进行含量测定, 结果见表 2。
心脑联通片中野黄芩苷的 H PL C 法测定
杨亚丽 杨瑞瑞 刘玲珠3 樊宝娟 陕西省药品检验所 (710061) 摘 要 目的: 建立了高效液相色谱法测定心脑联通片中野黄芩苷含量的方法。 方法: 采用 H PL C 法 , 样品用氯仿脱脂、 甲醇提取、 调 pH 后用乙酸乙酯萃取的方法进行前处理 , 用甲醇溶解 并定容。 测定条件: 固定相为 SU PELCO D iscovery C 18 柱, 甲醇 20. 1% 磷酸溶液 (40∶ 60) 为流动相; 检测波长为 335nm 。结果: 野黄芩苷在 0. 216～ 1. 08Λg 浓度范围内与峰面积呈 良好的线性关系 , Χ = 1. 000, 方法的平均回收率为 97. 6% , R SD 为 1. 5% 。结论: 本方法的 专属性好, 灵敏度高, 实验简便 , 能够较好的控制该制剂的内在质量。 主题词 复方�化学 黄芩苷�分析 色谱法 , 高压液相
2 . 9 加 样回收 率试验 取样 品 ( 批号 20040105 ) 9 份, 每
3 讨 论
3. 1 原部 颁藏药标准 中, 十八 味诃子利尿
丸无任何鉴别及含量测定内容, 藏药小檗皮在 藏医药理论中有 清宿热, 解热毒, 敛黄 水的功效。 用于疫 疬 、 陈热 病、 黄 水病[1 ]。 在方中起到主药作用, 所以我们对方中小檗皮含量测定研究。
3 . 3 提取方 法的考察: 分 别采取超声 和回流对样 品进行了
测出总含量
(m g) 1. 432 1. 443 1. 418 2. 544 2. 562 2. 551 3. 061 3. 085 3. 059
回收率
(% ) 97 . 125 97 . 873 96 . 213 96 . 101 98 . 547 97 . 992 97 . 382 98 . 546 97 . 273
3 . 2 对盐酸小檗碱进行全波长扫描, 结果在 346nm 处 有最
份取 2 . 5g, 精 密 称 定, 分 别 精密 加 入 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 0 .
284m g、 1. 426m g、 1 . 962m g, 按正 文中 供试 品溶 液的 制备 方法
制备, 依法 测定, 计算 加样 加收率 , 结 果平 均回 收率 97 . 45% ,
心脑联通片 [1 ] 由灯盏花细辛、 柿叶、 丹参、 虎杖、 刺 五加、 野 3 陕西渭南市药品检验所 (7 14 00 0) 山楂、 葛根等 药味制成, 具 有活血化瘀, 通络止痛的功效。 本文
陕西中医 2008 年第 29 卷第 10 期
对处方中的 主药灯盏 花细辛, 以 野黄芩苷 为指标, 建立 了高效 液相色谱测定法。 结果方法 的专属性好, 灵敏度高, 实验简便。 通过测定该制剂中野黄芩苷的含 量, 能够更好 的控制该制剂的 内在质量, 从而保证临床疗效的稳定。
3 . 4 流 动相的选择: 参照药 典[2 ] 对 盐酸小檗碱 的色谱条件
0. 92
进行了筛选: 以甲醇20 . 5% 磷酸溶 液, 乙腈20 . 4% 磷酸、 乙腈20.
1% 磷 酸溶液 (每 100m l 加十二烷 基磺酸 钠 0. 1g ) , 甲 醇2水2三
乙胺2冰乙酸 ( 40∶ 60∶ 0 . 2 ∶0. 2) (1 ∶1HC l 调 pH 为 4) 为流动 相, 结 果表明: 甲醇2水2三乙胺2冰乙酸 (40∶ 60 ∶0. 2∶ 0 . 2) (1 ∶1HC l 调 pH 为 4) 分离较好。 故采用此流动相。 参考文献
含量 (m g � 丸)
0 . 46 0 . 49 0 . 49
RS D (% ) 1 . 2 1 . 1 0 . 9
进样 5 次, 按色谱条件操作进行, 测峰面积, 以峰面积计 算 R SD
= 1 . 3% , 测 定方 法精 密度 良好。 2 . 7 稳定性试验 取上述供试品溶液 ( 批号 20040105) 分
[ 1 ] 中华人 民共和 国卫生部, 1995: 184.
[ 2] 李 教会, 闫保 胜, 彭 艳. HPL C 法测 定宁心 安神胶
以上结果表明, 本方法回收率良好。 2 . 10 样品测定 按上 述含量测定方法, 对 3 批样品中所