微波消解-UV分光光度法快速测定水中总氮
微波消解-偶氮分光光度比色法快速测定水中总氮的研究
用微 波消解 一 偶氮分 光光度法 快速测 定水 中总氮 的过程 中， 确定 消解条件 为消解时间 ３ ｍｉ ｎ 、 功率 ７ ０ ０ Ｗ。待消解冷却后 采用偶 氮分 光光度法测定吸光度 ，从而计算水样 中总氮含量 。 该方 法不但可缩短 消解 的时间 ， 而且也保 证了消解效 果 ， 且检 测操作 步骤相对 简便 ， 结果符合 分析方法 的要求 ， 值得在 水和 废水 中总氮含量测定 中推广应用。
中图分类号： Ｘ ５ ２ 文献标识ｔ ｉ ￣ ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ３ — ５ １ ６ ８ （ ２ ０ １ ３ ） ２ ３ — ０ １ ９ １ — ０ １ 随着工农业 和城市 的迅速发展 ，大量生活污水 和含氮工
２ ． ２ 微波消解功率的确定 配制总氮浓度 为 １ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ的硝 态氮标准溶液 。分别 在 ０ — ９ ０ ０ Ｗ 内进行微波 消解功率试验 ， 微 波炉 内置入 ５个消解罐 ， 以 确定消解效果 与功率 的关 系 。研究结果表明 ： 随着 消解 功率的 逐渐提高 ， 消解效果 明显增强 ； 当消解功 率高于 ７ ０ ０ Ｗ 时， 样 品 的吸光值趋于稳定 ， 可 以判断消解基本完全。为确保 消解效果 ， 推荐消解时间为 ７ ０ ０ Ｗ。
摘 要： 以碱性过硫酸钾为消解液 ， ｔ ｆ ． ４ 用微 波快速 消解水样后 ， 根 据偶 氮分光光度 法测定水样 中的总氮。 确定消解条件 为消解 时间 ３ ｍ ｉ ｎ 、 功率 ７ ０ ０ Ｗ。 待 消解冷却后采 用偶 氮分 光光度 法测定吸光度 ， 从而计算水样 中总氮含 量。 该方法不但 可缩短 消解的 时间 ， 而且也保证 了消解效果 ， 且检 测操 作步骤相 对简便 ， 结果符合分析方法的要求 ， 值得在水和废水 中总 氮含量测定 中推广应 用。 关键 词 ： 微波消解 ； 偶 氮分光光度 法； 总氮； 分光光度 法
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种：直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
（一）氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下：1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。
（二）蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。
优点是准确性高，但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下：1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此时样品中的氮已经被集中，便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。
（三）超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下：1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。
总氮测定方法
总氮测定方法总氮是指水样中所有氮的总和，包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。
总氮测定方法是水质监测和环境保护中常用的一种分析方法。
正确、准确地测定水样中的总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
本文将介绍几种常用的总氮测定方法，希望能够为相关从业人员提供参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
1. 样品制备。
将水样加入消解瓶中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾，然后密封，放入高温消解仪中进行消解。
消解完成后，将样品冷却至室温。
2. 测定步骤。
将样品转移至比色皿中，使用紫外分光光度计测定样品的吸光度，根据标准曲线计算出总氮的含量。
二、氯化铜-钯催化法。
1. 样品制备。
将水样加入锥形瓶中，加入适量的氯化铜溶液和硝酸，然后加入钯催化剂，密封瓶口，放入恒温水浴中进行反应。
2. 测定步骤。
反应完成后，用碱性碘化钠溶液滴定未反应的硝酸，然后用硫酸滴定剩余的碘，最后用标准碘溶液滴定剩余的硫酸，根据滴定结果计算出总氮的含量。
三、催化燃烧-红外吸收法。
1. 样品制备。
将水样加入燃烧瓶中，加入适量的催化剂，然后进行燃烧，将生成的气体经过净化后送入红外分析仪中进行分析。
2. 测定步骤。
使用红外分析仪对燃烧后的气体进行吸收测定，根据吸收峰的面积计算出总氮的含量。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际操作中，应根据水样的特性和实验条件选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结，总氮测定是水质分析中的重要内容，准确地测定总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，是保证测定结果准确可靠的关键。
希望本文介绍的总氮测定方法能够为相关从业人员提供帮助。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证方法验证是对紫外分光光度法测定水中总氮的实验过程和结果进行系统性、重复性和可靠性的评估。
以下是该方法验证的几个方面：1.实验原理紫外分光光度法测定水中总氮的实验原理是利用紫外线照射含有硝酸盐和亚硝酸盐的水样，使其产生光电子和光离子，生成具有特定波长的光吸收物质，通过测量吸光度计算总氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于各种水样中总氮的测定。
2.实验步骤（1）样品采集与保存采集水样时，需使用干净、无氮化物污染的玻璃瓶或聚乙烯瓶，并将水样充分摇匀。
样品应尽快分析，若不能及时分析，应密封保存并避免日光直射。
（2）样品预处理将采集的水样用滤纸过滤，去除悬浮物和杂质。
对于污染严重的水样，可加入适量氢氧化铝悬浮液，去除水样中的重金属离子。
（3）实验操作将过滤后的水样注入紫外分光光度计的样品池中，记录初始吸光度。
然后向水样中加入一定量的过硫酸钠溶液，使水样中的硝酸根离子和亚硝酸根离子发生氧化还原反应，生成硝酸根离子。
在紫外线照射下，硝酸根离子与羟基反应生成硝基离子，吸光度发生变化。
记录吸光度的变化值，通过计算公式得出总氮含量。
3.方法验证（1）精密度验证选取不同浓度的总氮标准溶液，按照上述实验步骤进行操作，重复测定3次，计算相对标准偏差（RSD）。
结果表明，不同浓度的总氮标准溶液的RSD均小于5%，说明该方法具有较高的精密度。
（2）准确度验证选取具有代表性的实际水样，采用标准加入法进行准确度验证。
向已知总氮含量的水样中加入一定量的总氮标准溶液，然后按照上述实验步骤进行操作，计算加标回收率。
结果表明，加标回收率均在90%-110%之间，说明该方法具有较高的准确度。
（3）干扰因素验证选取不同浓度的干扰物质溶液，加入到总氮标准溶液中，按照上述实验步骤进行操作，观察干扰物质对总氮测定的影响。
结果表明，在一定范围内，常见干扰物质如磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐等对总氮测定无明显影响。
分光光度法测定水中总氮含量
水中总氮含量的测定方法水中的含氮量指水体中有机氮和各种无机氮化物含量的总和（以下简称总氮或TN(Total Nitrogen)）。
水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，会使水中生物和微生物大量繁殖，从而消耗水中的溶解氧，使水体质量恶化。
若湖泊或水库中的氮含量超标，会造成浮游植物繁殖旺盛，出现水体富营养化状态。
含氮量越高，说明水中的溶解氧越低，水质恶化。
因此，总氮含量是衡量某一区域水质的重要指标之一。
方法标准及适用范围：2012年2月29日，国家环境部发布了HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的标准，并于2012年6月1日开始实施。
该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
方法检测范围：当样品量为10 ml（10 ml至25 ml，经处理后移取1 ml样品于比色皿中）时，该方法检测限为0.05 mg/L，测定范围为0.2～7.00 mg/L。
方法原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全，分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
利用紫外分光光度计于波长220 nm和275 nm处，分别测出吸光度A220及A275，按照公式（1）计算校准吸光度A，总氮（以N计）含量与校准吸光度A成正比，通过标准曲线计算样品中总氮含量。
A=A220-2A275 （1）试剂材料：无氨水；氢氧化钠；过硫酸钾；硝酸钾；浓盐酸；浓硫酸；100mg/L硝酸钾标准贮备液和10.0mg/L硝酸钾标准使用液，具体配置方法参考国标《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》上所述。
仪器/设备：紫外可见分光光度计，振动摇床，超声波清洗器，具塞磨口玻璃比色管。
测定方法：1）用25mL比色管取样品10mL，用氢氧化钠溶液调节pH在5～9。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证摘要：总氮（Total Nitrogen, TN）是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总量。
本报告对标准HJ 636—2012的检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。
汇总相关验证数据后，对数据的合理性进行检验，将通过检验的验证数据进行汇总，编写实验室总氮方法验证报告。
关键词：紫外分光光度法；总氮；方法验证Abstract: the total nitrogen (Total Nitrogen, TN) refers to all the nitrogenous compounds of nitrogen content in water, namely, organic nitrogen, ammonia, nitrite nitrogen and nitrate nitrogen amount. The report on the standard HJ 636 - 2012 of the limit of detection, the detection limit, accuracy and precision and other aspects of verification. Collect related validation data, discusses the rationality of the test data, will pass Through the verification test data collected, prepared laboratory total nitrogen method validation report.Keywords: ultraviolet spectrophotometry; total nitrogen; method validation一、方法概述本方法依据HJ 636—2012。
紫外分光光度法测定水中的总氮
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究分光光度法是一种常用的水质分析方法，可以快速准确地测定水中某些特定物质的含量。
水质总氮是指水中所有形态的氮的总和，包括溶解态氮和悬浮态氮。
本文将回顾和探讨利用分光光度法测定水质总氮的研究。
我们将介绍分光光度法的原理。
分光光度法通过测量溶液中物质对特定波长的光的吸收来确定物质的浓度。
测量时通常使用紫外可见光谱仪，通过选择合适的波长和光程，可以提高测量的准确性和灵敏度。
对于水质总氮的测定，通常会选择特定的荧光试剂，如邻苯二胺或邻菲罗啉。
这些试剂在与水中的氮反应后，形成具有荧光强度的化合物，通过测量荧光强度的变化来确定水质中的总氮含量。
我们将回顾几个已有的研究，以展示分光光度法在测定水质总氮方面的应用。
一项研究使用荧光光度法测定含有不同浓度氨氮和硝酸盐的水样中总氮的含量。
结果表明，荧光光度法可以准确测定水样中的总氮含量，并且与标准方法的测量结果相符。
另一项研究则探讨了不同试剂浓度对测定结果的影响，结果发现最佳的试剂浓度可以提高测定的准确性和灵敏度。
这些研究都表明分光光度法可用于水质总氮的测定，并具有较高的准确性和灵敏度。
然后，我们将探讨一些可能的改进和改进。
一种可能的改进是使用自动分析仪器，如连续流动系统或微流控系统，来提高测试的自动化程度和测量的速度。
这些仪器可以实现连续流动的样品处理和自动数据记录，提高了分析的效率和准确性。
另一个改进是开发新的荧光试剂，以提高测定的灵敏度和选择性。
新的荧光试剂可以选择与水中氮反应更敏感的化合物，从而提高测定的准确性。
我们将总结分光光度法测定水质总氮的研究的主要发现和应用前景。
分光光度法是一种有效的测定水质总氮的方法，具有较高的准确性和灵敏度。
已有的研究证明了分光光度法在水质总氮测定中的可行性，并且提出了一些可能的改进和改进。
随着技术的不断进步，分光光度法有望成为水质分析领域的重要工具之一。
分光光度法在测定水质总氮方面的研究已取得了一定的成果，但仍有一些挑战和改进的空间。
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０ 引 言 ． 总氮是指水体中各种形态 的氮 的总量 ． 是反 映水体受污染程度 和 湖泊 、 水库水体富营养化程度的重要指标之一 。水体 中含氮量 的增加 将导致水体质量下降。特别 对于湖泊 、 水库水体 ， 由于含氮量 的增加 ， 使得水体 中浮游生物和藻类 大量繁殖而消耗水 中的溶解氧 ． 而加 速 从 湖泊、 水库水体的富营养化和水体 质量恶化 。通 常在测定水 中总氮时 采用 Ｇ １ ８ ４ ８ 碱性过硫 酸钾一 Ｂ １９—９ 高温高压 消解 法进行水 样预处理 但 是此 种消解法对温度和压力要 求严格 ． 且操作 比较繁琐 ． 消解 时间 过长。因此 ． 此次实验采用微波消解法进行水样 的预处理 ． 方法 简便 。 快速 ， 消解彻底 ， 在较宽 的线性范围内具有较好 的精密度和准确度。 本 次实验对两个点的样 品进行 测定 ． 同时进行加 标实验 ． 得到 了较 为满 意的结果 。 １实 验原 理 ． （） １微波 消解技术是近年来 发展起来 的新 的消解方法 。物质分 子 在 电场 的作用下极化 。并随着微波产生 的交变 电磁场 的变 化而变 化 这样 ， 极化分子本身 的热运动和分子之 间的相对运动会产生类 似于摩 擦、 碰撞 、 震动和挤压 的作用 ， 得所在体系能 量增 高并快速升温 ． 使 消 解 速度大大加快 ， 以聚四氟 乙烯为材质 的消解 罐强度高 ． 而 有效地 避 免了爆 炸、 附、 粘 交叉污染等一系列 问题 。 ２ ｕ （ ） ｖ分光光度法用实验得 到的吸收曲线对样 品进行定性 ． 该法 的定量依据是 朗伯～ 比尔定 律 当一束 光强度为 １ ０的平行单色光通过有 色溶 液时 ．一 部分 被溶液吸 收， 一部分被器皿表面反射 ， 还有一部分透过溶液 。也 即 Ｉ＝ａ Ｉ ｔ Ｏ Ｉ 件Ｉ ＋ 。 在测定过程中 ， 都是采用相 同的比色皿 ， 可 以认 为是常数 ． Ｉ ｒ 且可忽略 不计 ， 所以 １＝ａ Ｉ 溶液的透射 比越大 ． ０Ｉ ｔ ＋。 表示它对光的吸收越小 。 实践 证明 ， 溶液对光 的吸收程 度与溶液浓度 、 层厚度及入射光波 长等因 液 素有关 ， ： ＝ （ ／ ＝ ｂ 。 即 Ａ ｌ １ Ｉ Ｋ ｃ 实验 中需要配制一 系列不 同浓度的标准溶 ｇ０ ） 液， 在选择 的实验条件下显色 ， 分别测定其 吸光度 。 然后 以标 准曲线中 待测组分的含量为横坐标 、 吸光度为纵坐标作 图 。 可得到一条标准 曲 线。 此时 ， 同样条件下测量待测溶 液的吸光度 ， 在 便可从标准曲线上查 出其对应 的浓度 。 ２实 验 仪 器及 试 剂 ． 可见紫外分光光度计 、 实验室微波炉 、 四氟 乙烯 消解罐 、０ 聚 １ｍｍ 石英 比色皿 、５ ｌ ２ ｍ 具塞 比色 管 、 水浴锅 、 移液 管 ， 实验用无氨水 、０ ／ ２ｇ Ｌ 氢氧化钠溶液 、％ 性过硫酸钾溶液 、０ ｍ ， 硝 酸钾贮 备液 、 １ ９ ４碱 ｌｏ ｇ Ｌ （＋ ） ◇ 来自教论述◇ 科技 一向导
２１ 年第２ 期 ０２ ０
微波消解 一 Ｖ分光光度法快速测定水中总氮 Ｕ
杨志超 张 旭 马 骁 ｆ 西南交大地球科学与环境工程学 院 Ｉ ｌ 成都 ￣Ｊ ｔｌ ６ ５ ） １ ７ ６ １
【 摘 要】 总氮是指水体 中各种形态的氮的总量， 是反 映水体 受污染程度和湖泊、 水库水体 富营养化程度 的重要指标之一。 准确测定水体 中 含氮量非常重要 此 次实验采 用微波消解法进行水样 的预 处理 ， 方法 简便 ， 快速 ， 消解彻底 ， 在较 宽的线性 范围内具有较好的精密度和准确度 。 预处理后的样品用紫外分光光度计进行测定后 ． 得到了较 为满意的结果 。 【 关键词 】 波消解； 微 ｕｖ分光光度法； 总氮