水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法.(DOC)
快速消解分光度法
3.2 分光光度法
以经典标准方法为基础，重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬， 通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样 COD 值建立的关系，来测定水样 COD 值。采用上述原理，国外最主要代表方法是美国环保局 EPA.Method 0410.4 《自 动的手动比色法》、美国材料与试验协会 ASTM：D1252—2000《水的化学需氧 量的测定方法 B—密封消解分光光度法》和国际标准 ISO15705—2002《水质 化 学需氧量（COD）的测定 小型密封管法》。我国是国家环保总局统一方法《快 速密闭催化消解法（含分光度法）》。
4．标准起草单位所做的工作
4.1 进行标准分析方法的调研、查阅文献、收集资料、确定建立标准分析方法的 技术路线。 4.2 将快速消解分光光度法，以国内外相关标准方法进行比对分析，确定具有推 广应用价值的标准方法。 4.3 制订实验方案，进行分析方法研究实验，提出方法研究报告。 4.4 组织方法的验证，担任协作验证实验的技术指导，对验证数据进行统计分析。 4.5 起草标准分析方法标准文本（征求意见稿）及编制说明。
上述两种方法同经典标准方法相比，加热消解为快速法，都选用恒温加热 器定时恒温加热消解。
《催化快速法》消解管为Φ16mm×160mm 的磨口具塞玻璃管，消解反应
第 5 页 共 15 页
液体积为 12ml，在波长 610nm 处，选用了 30mm 方型比色皿用光度方法测定， 其专用氧化剂和专用催化剂配制方法未公开，影响该方法的使用。
8
5.4 HgSO4 掩蔽剂对 Cl-的掩蔽效果验证
8
cod快速消解分光光度法原理
cod快速消解分光光度法原理COD快速消解分光光度法原理引言：COD（化学需氧量）是衡量水体中有机物含量的重要指标之一。
快速消解分光光度法是一种常用的测定COD的方法，它通过测量水样中有机物在酸性条件下的氧化程度来确定COD的浓度。
本文将详细介绍COD快速消解分光光度法的原理及其应用。
一、COD快速消解分光光度法的原理COD快速消解分光光度法基于以下原理：有机物在酸性条件下，通过高温消解氧化，生成CO2和H2O。
在消解过程中，有机物的氧化程度与其浓度成正比。
该方法利用紫外-可见分光光度计测量消解后产生的CO2的吸光度，从而确定COD的浓度。
二、COD快速消解分光光度法的步骤1. 样品制备：将待测水样取适量置于消解瓶中，加入适量的硫酸和氯化银作为催化剂。
2. 消解过程：将消解瓶密封并放入COD消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。
消解过程中，有机物被氧化为CO2和H2O。
3. 光度测量：将消解后的样品冷却至室温，使用紫外-可见分光光度计测量样品中CO2的吸光度。
4. COD浓度计算：根据标准曲线，将吸光度值转化为COD浓度。
三、COD快速消解分光光度法的优势1. 快速准确：该方法消解时间短，测定结果准确可靠。
2. 适用范围广：该方法适用于各种水样，包括自来水、废水、地表水等。
3. 操作简便：仪器设备简单，操作方便，无需复杂的预处理步骤。
4. 环境友好：该方法无需使用有毒有害的试剂，对环境无污染。
四、COD快速消解分光光度法的应用1. 环境监测：COD快速消解分光光度法广泛应用于环境监测领域，用于评估水体、废水和土壤中有机物的污染程度。
2. 水处理：该方法可用于监测水处理过程中有机物的去除效果，为水处理厂提供参考依据。
3. 工业应用：COD快速消解分光光度法可用于工业生产中有机废水的监测和控制，帮助企业合理处理废水，减少对环境的影响。
结论：COD快速消解分光光度法是一种快速、准确、操作简便的测定COD的方法。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是表征水体中有机物质含量的一个指标，它是指在一定条件下，水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法，它是将样品用化学物质快速消解，然后使用紫外-可见分光光度计进行测定，具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬（VI）的混合物将有机物质快速氧化分解，产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子，进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中，有机物质被氧化分解，同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液：将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬（VI）分别加入250mL烧杯中，用蒸馏水定容至250mL，搅拌均匀。
（2）硫酸铵铁(II)粉末：将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中，密封保存。
（3）银汞电极：用三氯乙酸清洗电极表面，然后用蒸馏水洗净，干燥备用。
（4）标准溶液：用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤（1）取100mL水样放入消解瓶中，加入2mL硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液，并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末，快速（约20秒内）将瓶塞装紧，摇匀。
（2）取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中，做空白测定。
（3）等待反应10分钟后，取1mL上清液加入样品池中，读取吸光度值，利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液需现配现用，不得存放过久，否则会影响其氧化能力。
（2）硫酸铵铁(II)粉末需密封保存，并在使用前检查是否有结块等异常情况。
（3）反应时间要准确，过短会造成COD测定值偏低，过长会使COD测定值偏高。
快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol 氧（1/2 O）。
4 原理
6.3 在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率 较低。
6.4 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
7 仪器和设备 7.1 消解管 7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成，在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸， 使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 7.1.2 首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗:
硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂， 用硫酸溶液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）
方法进行。
5.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存 1 年。
表 1 预装混合试剂及方法（试剂）标识
测定方法
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于
第 2 页 共 11 页
1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 5.13 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。
【免费下载】水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
硫酸银—硫酸溶 液用量 6.00mL
6.00mL
消解管规格
φ20mm×120mm φ16mm×150mm φ20mm×120mm φ16mmmg/L
1.00mL 重铬酸钾溶液（5.7.1） ＋硫酸汞溶液（5.5）[2＋1]
4.00mL
φ16mm×120mm***
2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于 本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪
3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾 相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol 氧（1/2O）。
4 原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解 后，用分光光度法测定 COD 值。 当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产 生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比 例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。 当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L，在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的 六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD 值 与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例， 与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
cod快速消解分光光度法及重铬酸盐法
COD是 Chemical Oxygen Demand 的缩写，意为化学需氧量。
它是用来测量水体或
废水中有机物氧化所需的化学物质的量的一种方法。
快速消解分光光度法
（Rapid Digestion-Spectrophotometric Method）是一种常用的COD测定方法。
该
方法的步骤如下：
1. 从样品中取一定体积的水样，并加入一定量的氧化剂（例如高锰酸钾）。
氧化
剂会将有机物氧化为无机物，并同时消耗氧化剂。
2. 将样品加热至一定温度，通常为150-160摄氏度。
加热的目的是加快氧化反应
的进行，从而缩短测定时间。
3. 在加热过程中，一定时间内样品中的氧化剂消耗完毕。
此时，样品中的氧化反
应达到平衡状态。
4. 将样品冷却，并使用分光光度计测定样品中残留的氧化剂的浓度。
根据氧化剂
的消耗量，可以计算样品中的COD浓度。
重铬酸盐法（Dichromate Method）也是一种常用的COD测定方法，它利用重
铬酸盐（Cr2O7^2-）作为氧化剂。
与快速消解分光光度法类似，重铬酸盐法的
步骤也包括加入氧化剂、加热、冷却和测定残余氧化剂的浓度来计算COD浓度。
重铬酸盐法的特点是常用于测定高COD浓度的样品，但其缺点是对有机物的氧
化反应速度较慢，需要较长的反应时间。
以上就是COD快速消解分光光度法和重铬酸盐法的简要介绍。
这两种方法在实际应
用中广泛使用，可以快速、准确地测定水体或废水中的有机物含量。
水质COD快速消解分光光度法HJT399-2007
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 399-2007水质 化学需氧量的测定快速消解分光光度法Water quality－Determination of the chemical oxygen demand －Fast digestion-Spectrophotometric method（发布稿）2007-12-07发布 2008-03-01 实施 国家环境保护总局发 布目 次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4原理 (1)5试剂和材料 (2)6干扰及消除 (5)7仪器和设备 (5)8样品 (7)9测定条件的选择 (7)10步骤 (8)11结果的表示 (9)12准确度和精密度 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范国家环境污染物监测方法，制定本标准。
本标准规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量的快速消解分光光度测定方法。
本标准为首次制定。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准主要起草单位：河北省环境监测中心站。
本标准国家环境保护总局2007年12月7日批准。
本标准自2008年3月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/L或氯离子含量大于1000mg/L的水样，可经适当稀释后进行测定。
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，它反映了水中受还原性物质污染的程度，是水质监测中的一个重要指标。
而快速消解分光光度法作为一种常用的 COD 测定方法，具有操作简便、快速、准确等优点，在环境监测、工业废水处理等领域得到了广泛的应用。
一、快速消解分光光度法的原理快速消解分光光度法测定 COD 的原理基于在强酸介质下，水样中的还原性物质（主要是有机物）被重铬酸钾氧化，六价铬被还原为三价铬，溶液的颜色发生变化。
通过分光光度计测定反应前后溶液在特定波长处的吸光度，根据吸光度的变化计算出 COD 值。
具体来说，水样与重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞等试剂在消解管中混合，然后在一定温度下消解一段时间。
消解完成后，加入显色剂，使三价铬与显色剂反应生成有色化合物，在分光光度计上测定其吸光度。
根据事先绘制的标准曲线，即可计算出水样的 COD 值。
二、实验仪器和试剂1、仪器分光光度计：能够在特定波长下准确测量吸光度。
消解器：用于加热消解水样，保证反应条件的一致性。
消解管：耐强酸、耐高温的玻璃或塑料材质。
移液管、容量瓶等常规实验室玻璃仪器。
2、试剂重铬酸钾标准溶液：准确配制一定浓度的重铬酸钾溶液作为氧化剂。
硫酸硫酸银溶液：提供酸性环境并促进反应进行。
硫酸汞溶液：用于消除氯离子的干扰。
显色剂：与三价铬反应生成有色化合物。
三、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样，使用045μm 的滤膜过滤去除大颗粒杂质。
如果水样中含有较多的氯离子，需要加入硫酸汞进行掩蔽。
2、标准曲线的绘制配制一系列不同浓度的 COD 标准溶液。
按照实验步骤对标准溶液进行消解和显色处理。
用分光光度计测定各标准溶液的吸光度，绘制 COD 值与吸光度的标准曲线。
3、水样测定准确移取适量水样至消解管中。
加入重铬酸钾、硫酸硫酸银等试剂，摇匀。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准规定了水质化学需氧量快速消解分光光度测定方法。
本标淮适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水屮化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/l,测定上限为1000mg/l,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/l。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000mg/l或氯离子含量大于1000mg/l的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 111896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975化学化学需氧量（COD）测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾(1/6 K2Cr2O7)相当于1mol氧(1/2 O〕。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经髙温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样屮COD值为100〜1000mg/L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换箅成试样的COD值。
当试样中COD值为15〜250 mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的三价铭（Cr3+）和被还原产生的三价铬（（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
5试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1水应符合GB/T 6682 一级水的相关要求。
5.2硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。
5.3硫酸溶液：(1+9)。
将100ml硫酸(5.2)沿烧杯壁慢慢加人到900ml水中，搅袢混匀，冷却备用。
5.4硫酸银-硫酸溶液：(Ag2SO4)=10g/L。
将5.0g硫酸银加人到500ml硫酸（5.2）中，静置1〜2d，搅拌，使其溶解。
5.5硫酸汞溶液：(Hg2SO4)=0.24g/ml。
将48.0g硫酸汞分次加人200ml硫酸溶液(5.3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
5.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
5.7重铬酸钾标准溶液。
5.7.1重铬酸标准钾溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。
将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.515g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6个月。
5.7.2重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.160mol/L将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取7.8449g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加人600ml水，搅拌下慢慢加人100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6个月。
5.7.3重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将重铬酸钾(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g 重铬酸钾(5.6)置于烧杯中，加入600ml水，搅拌下慢慢加入100ml 硫酸(5.2)，溶解冷却后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
溶液可稳定保存6个月。
5.8预装混合试剂5.8.1在一支消解管(7.1)中，按表1的要求加人重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银-硫酸溶液,拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温.避光保存。
在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）方法进行。
5.8.3预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存1年。
表1预装混合试剂及方法（试剂丨标识续表5.9邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]:基准级或优级纯。
1mol邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]可以被30mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）完仝氧化，其化学需氧量相当30mol的氧(1/2 O)。
5.10邻苯二甲酸氢钾COD标准贮备液5.10.1 COD标准贮备液：COD值500ml/L。
将邻苯二甲酸氢钾（5.10）在105〜110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g邻笨二甲酸氢钾（5.10）溶于250ml水（5.1）中，转移此溶液于500ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。
此溶液在2〜8℃下贮存，或在定容前加人约10 ml硫酸溶液（5.3），常温贮存，可稳定保存一个月。
5.10.2 COD标准贮备液：COD值1200ml/L。
量取50.00ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。
此溶液在2~〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.10.3 COD标准贮备液：COD值625ml/L量取25,00 ml COD标准贮备液（5.10.1）置于200ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。
此溶液在2~〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.11 邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液5.11.1 高量程（测定上限1000mg/L）COD标准系列使用液：COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。
分别量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00ml的COD标准贮备液(5.10.1)，加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)定容至标线，摇匀。
此溶液在2〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.11.2低量程（测定上限250mg/L)COD标准系列使用溶液：COD值分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L。
分别量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00mlCOD标准贮备液(5.10.2)加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至标线，摇匀。
此溶液在2〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.11.3低量程（测定上限150mg/L)COD标准系列使用溶液：COD值分别为25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L。
分别量取10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml、50.00ml和60.00mlCOD标准贮备液(5.10.3)加入到相应的250ml容量瓶中，用水(5.1)稀释至标线，摇匀。
此溶液在2〜8℃下贮存，可稳定保存一个月。
5.12硝酸银溶液：c(Ag2NO3)=0.1 mol/L。
将17.1g硝酸银溶于1000ml水。
5.13 铬酸钾溶液:(K2CrO4)=50g/L。
将5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液(5.12)至有红色沉淀生成，摇匀静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100ml。
6 干扰及消除6.1氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加人适量硫酸汞与氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰，选用低量程方法测定COD，也可减少氯离子对测定结果的影响。
6.2在600nm土20nm处测试时，Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成红色物质，会引起正偏差，其500mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD值为1083mg/L，其50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为121mg/L；而在440nm±nm处，则500mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响比较小，引起的偏差COD值为-7.5mg/L，50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)的影响可忽略不计。
6.3在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率较低。
6.4试样中的有机氮通常转化成铵离子，铵离子不被重铬酸钾氧化。
7仪器和设备7.1消解管7.1.1消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
7.1.2首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：在消解管中加人适量的硫酸银-硫酸溶液（5.4）和重铬酸钾溶液（5.7.1）的混合液[6+1]，也可用铬酸洗液代替混合液。
拧紧管盖，在60〜80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。
室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。
7.1.3当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取5〜10支，加人5ml水(5.1)，在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在±0.005之内。
7.1.4消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙；在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。
7.2加热器7.2.1加热器应具有自动恒温加热、计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护盖。
7.2.2加热器加热时不会产生局部过热现象。
加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接触。
为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或髙于消解管内消解反应液高度5mm。
7.2.3加热器加热后应在10min内达到设定的165℃±2℃温度，其他指标及检验参照JJC975的有关要求。
‘7.3光度计光度测景范围不小于0〜2吸光度范围，数字显示灵敏度为0.001吸光度值。
7.3.1 普通光度计在测定波长处，可用普通长方形比色皿测定的光度计。
7.3.2专用光度计在测定波长处，用固定长方形比色皿（池）测定COD值的光度计或用消解比色管测定COD值的光度计。
宜选用消解比色管测定COD的专用分光计。