水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
COD快速消解分光光度法及仪器的选择
J Lmn 保一、什么是“ COD ” ?COD:它是表示水中还原性物质多少的一个指标，即为化学需氧量COD （Chemical Oxygen Dema nd ），以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
测定方法：重铬酸盐法、高锰酸钾法、快速消解分光光度法，符合国家标准HJ-T399-2007 水质化学需氧量的测定。
方法及仪器选择：1 ）快速消解分光光度法2 ）方法介绍：试样中加人已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100〜1000mg/L ，在600nm 士20 nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+ ）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+ ）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15〜250mg/L ，在440nm 士20 nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+ ）和被还原产生的三价铬（Cr3+ ）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+ ）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+ ）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
适合的产品有JC-200B、JC-200C、JC-200E。
（注：该类测定仪均需配COD消解器方可使用）2）选型介绍：询I 保JC-200B 型COD 便携式仪器:Ha m f ： * ?；I r^"■mk.Fir TOT _M _____ 4!B S1电软件著作权具有自动PID 控温、双液晶显示、交直流两用、自动调零、浓度直读、曲线存储、自动打印等特点，仪器操作简 便，人机交互式操作，使用者无需复杂的专业知识即可应用本产品 耗材费用高、耗能大而开发的用仪器取代人工的快速测定产品参数：1、 测定方法：快速催化法（铬法）2、 测定范围：5 ~ 2500 mg/L （＞ 1000 mg/L 时稀释测定）3、 测量误差：5〜100 mg/L，绝对误差w 士 5 mg/L100 mg/L 〜2500 mg/L，相对误差w 士 5 % （大量程可定做）4、 消解温度：165 士 1 C5、消解时间：W 15分钟6、消解数量：同时消解 4支水样计量证书，是基于常规滴定方法对时间效率的应用过低、试剂COD 指标的一款仪器。
cod快速消解分光光度法原理
cod快速消解分光光度法原理COD快速消解分光光度法原理引言：COD（化学需氧量）是衡量水体中有机物含量的重要指标之一。
快速消解分光光度法是一种常用的测定COD的方法，它通过测量水样中有机物在酸性条件下的氧化程度来确定COD的浓度。
本文将详细介绍COD快速消解分光光度法的原理及其应用。
一、COD快速消解分光光度法的原理COD快速消解分光光度法基于以下原理：有机物在酸性条件下，通过高温消解氧化，生成CO2和H2O。
在消解过程中，有机物的氧化程度与其浓度成正比。
该方法利用紫外-可见分光光度计测量消解后产生的CO2的吸光度，从而确定COD的浓度。
二、COD快速消解分光光度法的步骤1. 样品制备：将待测水样取适量置于消解瓶中，加入适量的硫酸和氯化银作为催化剂。
2. 消解过程：将消解瓶密封并放入COD消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。
消解过程中，有机物被氧化为CO2和H2O。
3. 光度测量：将消解后的样品冷却至室温，使用紫外-可见分光光度计测量样品中CO2的吸光度。
4. COD浓度计算：根据标准曲线，将吸光度值转化为COD浓度。
三、COD快速消解分光光度法的优势1. 快速准确：该方法消解时间短，测定结果准确可靠。
2. 适用范围广：该方法适用于各种水样，包括自来水、废水、地表水等。
3. 操作简便：仪器设备简单，操作方便，无需复杂的预处理步骤。
4. 环境友好：该方法无需使用有毒有害的试剂，对环境无污染。
四、COD快速消解分光光度法的应用1. 环境监测：COD快速消解分光光度法广泛应用于环境监测领域，用于评估水体、废水和土壤中有机物的污染程度。
2. 水处理：该方法可用于监测水处理过程中有机物的去除效果，为水处理厂提供参考依据。
3. 工业应用：COD快速消解分光光度法可用于工业生产中有机废水的监测和控制，帮助企业合理处理废水，减少对环境的影响。
结论：COD快速消解分光光度法是一种快速、准确、操作简便的测定COD的方法。
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其COD 测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
本标准对于化学需氧量（COD）大于1000m g/L 或氯离子含量大于1000m g/L 的水样，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法JJG 975 化学需氧量（COD）测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
化学需氧量（Chemical OxygenDemand，COD）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol氧（1/2O）。
4原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（C r3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的C OD 值。
水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是表征水体中有机物质含量的一个指标，它是指在一定条件下，水中有机物被氧化反应消耗的化学需氧量。
COD测定是水质监测、水处理及环境监测中常用的一种分析方法。
快速消解分光光度法是目前COD测定的一种常用方法，它是将样品用化学物质快速消解，然后使用紫外-可见分光光度计进行测定，具有灵敏度高、精度好、快速方便等特点。
下面将对快速消解分光光度法进行详细介绍。
1. 实验原理快速消解分光光度法的原理是利用银汞电极和硫酸钾-硫酸铬（VI）的混合物将有机物质快速氧化分解，产生大量的铬离子。
这些铬离子与剩余的亚硫酸盐离子反应生成高价态的铬离子，进而被还原为三价的铬离子。
在这个过程中，有机物质被氧化分解，同时铬离子的还原被测定。
2. 制备试剂（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液：将4.5g硫酸钾和1.5g硫酸铬（VI）分别加入250mL烧杯中，用蒸馏水定容至250mL，搅拌均匀。
（2）硫酸铵铁(II)粉末：将1.58g的硫酸铵铁(II)粉末称入小瓶中，密封保存。
（3）银汞电极：用三氯乙酸清洗电极表面，然后用蒸馏水洗净，干燥备用。
（4）标准溶液：用氧化剂标准溶液或者苯甲酸标准溶液制备COD标准溶液。
3. 实验步骤（1）取100mL水样放入消解瓶中，加入2mL硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液，并立即加入1.58g的硫酸铵铁(II)粉末，快速（约20秒内）将瓶塞装紧，摇匀。
（2）取另一枚银汞电极和一定量的蒸馏水置于分光比色计样品池中，做空白测定。
（3）等待反应10分钟后，取1mL上清液加入样品池中，读取吸光度值，利用COD标准曲线计算COD浓度。
4. 实验注意事项（1）硫酸钾-硫酸铬（VI）混合溶液需现配现用，不得存放过久，否则会影响其氧化能力。
（2）硫酸铵铁(II)粉末需密封保存，并在使用前检查是否有结块等异常情况。
（3）反应时间要准确，过短会造成COD测定值偏低，过长会使COD测定值偏高。
COD快速检测方法
COD快速检测方法COD（化学需氧量）是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。
快速检测COD的方法有很多，下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。
1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。
首先将水样加入耐高温容器中，然后加入硫酸，利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。
最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。
2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光通过水样，测量透射光强度的变化，根据光吸收的差异计算COD值。
相比传统的分光光度法，快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。
3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备，可以同时测量多个水质指标，包括COD。
该方法通过将水样注入水质分析仪中，仪器自动进行化学分析和计算，快速得出COD值。
水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点，适用于大批量的COD检测。
4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。
该方法利用电极测量水样中的电位变化，将有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量电位变化来计算COD值。
电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点，适用于实时监测和在线检测。
5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光激发催化剂，在催化剂的作用下，有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量光吸收的变化来计算COD值。
光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点，适用于水质监测和实时检测。
综上所述，以上是几种常用的COD快速检测方法。
不同的方法适用于不同的场景和需求，选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。
COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
COD检定规程
水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法1.适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD）的测定。
对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg／L，测定上限为1000 mg／L，其氯离子浓度不应大于1000 mg／L。
对于化学需氧量（COD）大于1000 mg／L或氯离子含量大于1000mg ／L的水样，可经适当稀释后进行测定。
2.原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100 mg／L至1000 mg／L，在600nm±20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15 mg／L至250mg／L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD 值。
3.试剂3.1水应符合GB∕T6682一级水的相关要求。
3.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g／mL。
3.3硫酸溶液：（1+9）。
将100mL硫酸（3.2）沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混合，冷却备用。
3.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ（Ag2SO4）=10g／L。
将5.0硫酸银加入到500mL硫酸（3.2）中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。
3.5硫酸汞溶液：ρ（Hg2SO4）=0.24g／mL。
将48.0硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液（3.3）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
3.6重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
3.7重铬酸钾标准溶液3.7.1重铬酸钾溶液：c（1／6 K2Cr2O7）=0.500mol／L将重铬酸钾（3.6）在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾（3.6）置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入100mL 硫酸（3.2），溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
快速消解分光光度法测定水质化学需氧量
相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol 氧（1/2 O）。
4 原理
6.3 在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率 较低。
6.4 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。
7 仪器和设备 7.1 消解管 7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成，在 165℃温度下能承受 600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸， 使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 7.1.2 首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗:
硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。
5.8.2 配制不含汞的预装混合试剂， 用硫酸溶液（5.3）代替硫酸汞溶液（5.5），按照（5.8.1）
方法进行。
5.8.6 预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存 1 年。
表 1 预装混合试剂及方法（试剂）标识
测定方法
将重铬酸钾（5.6）在 120℃±2℃下干燥至恒重后，称取 7.8449g 重铬酸钾（5.6）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2），溶解冷却后，转移此溶液于
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1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存 6 个月。 5.7.3 重铬酸钾标准溶液：c（1/6 K2Cr2O7）=0.120mol/L。
将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL 水。 5.13 铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=50g/L。
快速消解分光光度法测定化学需氧量
快速消解分光光度法测定化学需氧量
郭英
【期刊名称】《环境科学导刊》
【年(卷),期】2011(030)002
【摘要】采用快速消解分光光度法测定水样中的COD,操作简单、测定快速、结果准确.与经典的重铬酸盐法相比,测定结果具有较好的比对性;试验过程试剂用量小,减少了银盐、汞盐、铬盐带来的二次污染问题;消解过程短,能有效降低能耗.
【总页数】3页(P94-96)
【作者】郭英
【作者单位】昆明市官渡区环境保护监测站,云南,昆明,650200
【正文语种】中文
【中图分类】X83
【相关文献】
1.快速密闭消解-分光光度法测定化学需氧量 [J], 吴冰华;张安龙
2.快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定 [J], 王广喜;魏文霞
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水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法
一、适用范围
COD 15 mg/L〜1000mg/L, Cl-1< 1000mg/超过浓度时，稀释测定。
二、步骤
1、水样的采集与保存。
水样 > 100ml
2、水样氯离子的测定。
2.00mL试样+ 0.5mLc( AgNO
3) =0.1mol/L + 2 滴p (K
2Cr
2O
7) =50g/L,摇匀，变红-氯离子溶液低于1000mg/L;黄色-氯离子浓度高于1000mg/L。
3、水样的稀释。
搅拌均匀时取样稀释，水样不少于10mL,稀释倍数小于10倍，应逐次稀释为试样。
预装混合试剂
①高量程(100〜1000) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K
2Cr
2O
7)=0.500mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO
4) =0.24g/mL) [2+1]+
4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag
2SO
4) =10g/L), © 16mm X 150mm® 格的消解比色管
②低量程(15〜150) mg/L加入1.00mL重铬酸钾溶液(c K
2Cr
2O
7)=0.120mol/L) +硫酸汞溶液(p (HgSO
4) =0.24g/mL) [2＋1]＋
4.00mL硫酸银一硫酸溶液(p (Ag
2SO
4) =10g/L), © 16mn X 150mn规格的消解比色管
初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂，加入试样，摇匀，在165C±2加热5min,检查是否呈现绿色，变绿 -重新稀释后再进行测定。
3、测定条件的选择。
选用比色管分光光度法测定水样中的COD选用©16m M 150mm规格的消
解比色管。
比色管分光光度法
①高量程(100〜1000) mg/L试样用量2.00mL,测定波长600nm士20nm 检出限33 mg/L
②低量程(15〜150) mg/L 试样用量2.00mL,测定波长440nm士20nm 检出限 2.3 mg/L
4、校准曲线的绘制
①打开加热器，预热到设定的165 C ± 2
②选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。
③量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管
④拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。
⑤将消解管放入165C±2的加热器的加热孔中，加热器温度略有降低，待温
度升到设定的165C ±2时，计时加热15min。
⑥待消解管冷却至60C左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。
⑦高量程方法在600nm±20nm波长处，以水为参比液，用光度计测定吸光度值。
低量程方法在440nm±20nm波长处，以水为参比液，用光度计测定吸光度
值。
⑧高量程COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的
吸光度值的差值，绘制校准曲线。
低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸
光度值的差值，绘制校准曲线。
5、空白试样
以水代替试样测吸光度值
6、试样的测定
① 当试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂进行氯离子的掩蔽。
氯离子同Ag
2SO
4 易形成AgCl 白色乳状块，在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使白色块状
② 若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时，应用离心机离心变清后，再用光度计测
定；若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。
③若消解管底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清液转入比色池（皿）中测定。
③测定的COD值由相应的校准曲线查得，或由光度计自动计算得出。