快速消解分光光度法测COD
COD快速消解分光光度法及仪器的选择
J Lmn 保一、什么是“ COD ” ?COD:它是表示水中还原性物质多少的一个指标，即为化学需氧量COD （Chemical Oxygen Dema nd ），以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，常以符号COD表示。
测定方法：重铬酸盐法、高锰酸钾法、快速消解分光光度法，符合国家标准HJ-T399-2007 水质化学需氧量的测定。
方法及仪器选择：1 ）快速消解分光光度法2 ）方法介绍：试样中加人已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100〜1000mg/L ，在600nm 士20 nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD值与三价铬（Cr3+ ）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+ ）的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15〜250mg/L ，在440nm 士20 nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+ ）和被还原产生的三价铬（Cr3+ ）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+ ）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+ ）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD值。
适合的产品有JC-200B、JC-200C、JC-200E。
（注：该类测定仪均需配COD消解器方可使用）2）选型介绍：询I 保JC-200B 型COD 便携式仪器:Ha m f ： * ?；I r^"■mk.Fir TOT _M _____ 4!B S1电软件著作权具有自动PID 控温、双液晶显示、交直流两用、自动调零、浓度直读、曲线存储、自动打印等特点，仪器操作简 便，人机交互式操作，使用者无需复杂的专业知识即可应用本产品 耗材费用高、耗能大而开发的用仪器取代人工的快速测定产品参数：1、 测定方法：快速催化法（铬法）2、 测定范围：5 ~ 2500 mg/L （＞ 1000 mg/L 时稀释测定）3、 测量误差：5〜100 mg/L，绝对误差w 士 5 mg/L100 mg/L 〜2500 mg/L，相对误差w 士 5 % （大量程可定做）4、 消解温度：165 士 1 C5、消解时间：W 15分钟6、消解数量：同时消解 4支水样计量证书，是基于常规滴定方法对时间效率的应用过低、试剂COD 指标的一款仪器。
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD(HJ/T399-2007)1适用范围本法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中COD的测定，对未经稀释的水样，其COD测定下限为15mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。
2原理试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。
当试样中COD值为100mg/L至1000mg/L，在600nm土20nm波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中COD值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD值。
当试样中COD值为15mg/L至250mg/L,在440nm土20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例，与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样COD值。
3试剂和材料(1)水应符合GB/T6682一级水的相关要求。
(2)硫酸：P(H2SO4)=1.84g/mL。
(3)硫酸溶液：(1+9)。
将100mL浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL水中，搅拌混匀，冷却备用。
(4)硫酸银-硫酸溶液：P(Ag2SO4)=10g/L。
将5.0g硫酸银加入到500mL浓硫酸3(2)中，静置Id〜2d，搅拌，使其溶解。
(5)硫酸汞溶液：P(HgSO4)=0.24g/mL。
将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液3(3)中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
(6)重铬酸钾(K2Cr2O7)：优级纯。
(7)重铬酸钾标准溶液①重铬酸钾标准钾溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L将重铬酸钾3(6)在120°C土2°C下干燥至恒重后，称取24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL水，搅拌下慢慢加入3(2)硫酸100mL,溶解冷却后，转移此溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
快速消解分光光度法在测定工业废水中COD的应用
快速消解分光光度法在测定工业废水中COD的应用摘要：在社会经济高速发展的同时，日益恶化的生态环境问题备受社会各界的关注。
尤其是工业生产过程中产生的废水，如果不能采取有效的措施加以治理，势必给生态环境造成巨大的皮怀。
COD作为污水排放的重要监测指标，必须采取有效的技术对其进行测定，以实现对工业废水的有效控制。
本文将采用快速消解分光光度法，对工业废水中的CDO进行测定实验，验证该种方法的应用效果。
关键词：快速消解分光光度法；工业废水；化学需氧量1引言当工业废水排放到水体当中时，会大量的消耗水体当中的溶解氧，导致水体出现缺氧状态，进而影响如鱼、虾等水生生物的正常生活，导致其死亡，引发水体发臭，严重破坏了自然生态的平衡。
为了有效的对工业废水进行监测，必须重视COD指标。
快速消解分光光度法本身具有操作简便、精准度高等优势，可以有效的对工业废水中的COD进行测定。
因此，研究分析快速消解分光光度法在测定工业废水中COD的应用具有重要的现实意义。
2 传统重铬酸钾实验原理及缺点对采集到的实验样品，加入一定量的重铬酸钾溶液，介质选择为氢硫酸，催化剂为硫酸银，经过高温消解处理之后，利用分光光度法对样品当中的COD值进行测量。
通过大量试样表明，选用COD含量为100mg/L到1000mg/L不等的试验样品，对同样处于600nm左右波长处，重铬酸钾溶液还原所产生的三价铬进行吸光度的测定，可以发现其吸光度的增长值与COD的含量呈现正比关系，由此可以利用三价铬的吸光度对COD含量进行推算。
选用COD含量为15mg/L到250mg/L不等的试验样品，对同样处于440nm左右波长处，重铬酸钾溶液还原所产生的三价铬、六价铬进行总吸光度的测定，可以发现三价铬的吸光度的增长值与COD的含量呈现正比关系，而六价铬的吸光度的减少值与COD的含量呈现正比关系，总吸光度的减少值与COD的含量呈现正比关系，由此可以利用总吸光度的吸光度对COD含量进行推算。
cod快速消解分光光度法原理
cod快速消解分光光度法原理COD快速消解分光光度法原理引言：COD（化学需氧量）是衡量水体中有机物含量的重要指标之一。
快速消解分光光度法是一种常用的测定COD的方法，它通过测量水样中有机物在酸性条件下的氧化程度来确定COD的浓度。
本文将详细介绍COD快速消解分光光度法的原理及其应用。
一、COD快速消解分光光度法的原理COD快速消解分光光度法基于以下原理：有机物在酸性条件下，通过高温消解氧化，生成CO2和H2O。
在消解过程中，有机物的氧化程度与其浓度成正比。
该方法利用紫外-可见分光光度计测量消解后产生的CO2的吸光度，从而确定COD的浓度。
二、COD快速消解分光光度法的步骤1. 样品制备：将待测水样取适量置于消解瓶中，加入适量的硫酸和氯化银作为催化剂。
2. 消解过程：将消解瓶密封并放入COD消解仪中，设定适当的温度和时间进行消解。
消解过程中，有机物被氧化为CO2和H2O。
3. 光度测量：将消解后的样品冷却至室温，使用紫外-可见分光光度计测量样品中CO2的吸光度。
4. COD浓度计算：根据标准曲线，将吸光度值转化为COD浓度。
三、COD快速消解分光光度法的优势1. 快速准确：该方法消解时间短，测定结果准确可靠。
2. 适用范围广：该方法适用于各种水样，包括自来水、废水、地表水等。
3. 操作简便：仪器设备简单，操作方便，无需复杂的预处理步骤。
4. 环境友好：该方法无需使用有毒有害的试剂，对环境无污染。
四、COD快速消解分光光度法的应用1. 环境监测：COD快速消解分光光度法广泛应用于环境监测领域，用于评估水体、废水和土壤中有机物的污染程度。
2. 水处理：该方法可用于监测水处理过程中有机物的去除效果，为水处理厂提供参考依据。
3. 工业应用：COD快速消解分光光度法可用于工业生产中有机废水的监测和控制，帮助企业合理处理废水，减少对环境的影响。
结论：COD快速消解分光光度法是一种快速、准确、操作简便的测定COD的方法。
cod的测定快速消解分光光度法
cod的测定快速消解分光光度法
快速消解分光光度法是一种测定COD的方法，它采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD值。
密封管规格为φ16mm长度100mm～150mm，壁厚度为1.0mm～1.2mm，开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。
这种密封管具有耐酸、耐高温、抗压防爆裂性能。
消解后，消解液转入比色皿，在一般光度计上测定。
在600nm 波长下可测定COD值为100mg/L～1000mg/L的试样，在440nm波长处可测定COD 值为15mg/L～250mg/L的试样。
如需了解更多关于该方法，建议咨询专业人士获取帮助。
COD的测定方法
COD的测定方法COD（Chemical Oxygen Demand）（化学需氧量）是水中有机物消耗氧的含量，是反应废水污染程度的重要指标之一，是水质监测的重中之重，与我们的生活息息相关。
化学需氧量COD是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。
它是表示水中还原性物质多少的一个指标。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。
但主要的是有机物。
因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。
目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。
高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。
重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。
有机物对工业水系统的危害很大。
含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。
有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。
有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。
在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。
因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD 都是越低越好，但并没有统一的限制指标。
在循环冷却水系统中COD（KMnO4法）>5mg/L 时，水质已开始变差。
COD的测定方法一、重铬酸钾标准法（也称为回流法）（一）、原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
快速消解分光光度法测COD
快速消解分光光度法测COD快速消解分光光度法测COD化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在⼀定条件下，经重铬酸钾氧化处理，⽔样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，1mol重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于1mol 氧（1/2O）。
[1]化学需氧量(COD) 是反映⽔体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之⼀[2]。
传统的重铬酸钾法是在⽔样中加⼊以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流2h，最后⽤硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。
快速消解分光光度法[1]实验原理基本相同，在⼯艺上做了改进，将样品在密封罐中于165℃下消解15min，再在600nm下测其吸光度。
相⽐于传统的测定⽅法，快速消解分光光度法具有耗时短，灵敏度⾼等优点。
造纸⿊液由于具有⾼COD值、⾼碱性、⾼⾊度的特征，是造成⽔污染的关键所在，同时也是企业进⾏污⽔治理的难点[5]。
⿊液中含有⼤量的⽊质素，对⿊液的资源化利⽤的⼀个重要⽅⾯就是提取⿊液的⽊质素并加以利⽤。
从⿊液中分离⽊质素的⽅法，概括起来说主要有三种：①降低⿊液的PH值，使碱⽊质素沉淀析出；②在⿊液中加⼊电解质，破坏⽊质素的胶体性质，使其沉淀；③采⽤超滤注分离。
降低PH值酸析⽊质素是处理造纸⿊液的传统⼯艺，但由于粘度⼤，分离负荷⼤，难于应⽤[6,7,8]。
本⽂在酸析基础上加⼊⼀定絮凝剂，寻求⼀种能简单过滤分离的⼯艺，同时采⽤最新的快速消解分光光度法测定滤液的COD 值作为评价指标。
1 材料与⽅法1.1 材料取⾃洋浦⾦海浆纸⿊液浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞（均为分析纯）T6新悦分光光度计、三信PHS-3C PH计、飞鸽牌离⼼机、⾃制过滤装置、容量瓶、烧杯、量筒等1.2实验原理试样中加⼊已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经⾼温消解后，⽤分光光度法测定COD值。
当试样中 COD 值为 100mg/L ⾄ 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定由重铬酸钾被还原产⽣的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正⽐例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。
COD快速检测方法
COD快速检测方法COD（化学需氧量）是评估水体中有机物污染程度的一个重要指标。
快速检测COD的方法有很多，下面将介绍几种常用的COD快速检测方法。
1.高温消解法高温消解法是一种常用的COD检测方法。
首先将水样加入耐高温容器中，然后加入硫酸，利用高温和强酸的作用将有机物氧化分解为CO2和H2O。
最后通过测定样品中CO2的体积或浓度来计算COD值。
2.快速分光光度法快速分光光度法是一种基于光吸收原理的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光通过水样，测量透射光强度的变化，根据光吸收的差异计算COD值。
相比传统的分光光度法，快速分光光度法具有较高的分析速度和较低的检测限。
3.水质分析仪法水质分析仪是一种多参数水质监测设备，可以同时测量多个水质指标，包括COD。
该方法通过将水样注入水质分析仪中，仪器自动进行化学分析和计算，快速得出COD值。
水质分析仪法具有操作简便、高效快速的优点，适用于大批量的COD检测。
4.电化学法电化学法是一种基于电化学原理的COD检测方法。
该方法利用电极测量水样中的电位变化，将有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量电位变化来计算COD值。
电化学法具有灵敏度高、检测速度快等优点，适用于实时监测和在线检测。
5.光生化学法光生化学法是一种结合光化学和生化反应的COD检测方法。
该方法利用特定波长的光激发催化剂，在催化剂的作用下，有机物氧化为CO2和H2O。
通过测量光吸收的变化来计算COD值。
光生化学法具有高灵敏度、操作简便等优点，适用于水质监测和实时检测。
综上所述，以上是几种常用的COD快速检测方法。
不同的方法适用于不同的场景和需求，选择适合的方法可以提高COD检测的准确性和效率。
COD的快速检测方法在环境保护、水质监测等领域具有重要的应用价值。
cod微波消解分光光度法
cod微波消解分光光度法【最新版】目录1.概述2.COD 微波消解分光光度法的原理3.COD 微波消解分光光度法的应用4.COD 微波消解分光光度法的优势与局限性5.结论正文一、概述COD 微波消解分光光度法是一种用于测量化学需氧量（COD）的实验方法。
化学需氧量是指在一定条件下，有机物质在酸性环境下被氧化分解时所需的化学氧量。
该方法基于微波消解技术，将样品中的有机物质迅速分解，然后通过分光光度法测定分解产生的氧化物浓度，从而计算出化学需氧量。
二、COD 微波消解分光光度法的原理COD 微波消解分光光度法主要包括两个步骤：微波消解和分光光度法测定。
1.微波消解：将待测样品与一定量的酸性氧化剂混合，放入微波消解器中，在高温高压条件下，有机物质被迅速分解。
微波消解不仅能够提高分解速度，还能降低能耗和减少污染。
2.分光光度法测定：微波消解后，产生的氧化物溶解在溶液中。
将溶液倒入比色皿，加入一定量的显色剂，用分光光度计测定溶液的吸光度。
根据吸光度与氧化物浓度的关系，计算出化学需氧量。
三、COD 微波消解分光光度法的应用COD 微波消解分光光度法广泛应用于水质监测、环境监测、污水处理等领域。
它可以快速、准确地测定水样中的化学需氧量，为环境保护和污染治理提供科学依据。
四、COD 微波消解分光光度法的优势与局限性1.优势：（1）快速：微波消解速度快，大大缩短了测定时间。
（2）准确：分光光度法测定吸光度，提高了测量精度。
（3）环保：微波消解能耗低，污染少。
（4）易于操作：操作简单，便于推广。
2.局限性：（1）仪器设备要求较高：需要配备微波消解器和分光光度计。
（2）对某些特殊样品的处理效果不佳：微波消解可能会破坏某些有机物质的结构，导致测定结果偏低。
五、结论COD 微波消解分光光度法是一种高效、准确、环保的化学需氧量测定方法。
在水质监测、环境监测等领域具有广泛的应用前景。
cod快速消解分光光度法曲线
cod快速消解分光光度法曲线
COD(化学需氧量)快速消解分光光度法曲线是一种用于测定水
样中COD浓度的常用方法。
下面是制作此曲线的一般步骤：
1. 准备一组已知浓度的标准溶液，可以从高到低依次准备溶液，通常选择4-6个浓度点。
这些标准溶液的浓度应覆盖待测水样
的浓度范围。
2. 使用COD分析试剂将每个标准溶液与试剂反应，产生显色
反应。
根据试剂使用说明书中的方法操作。
3. 使用光度计测量每个反应溶液的吸光度。
选择一个特定的波长，通常是在试剂使用说明书中建议的波长。
4. 将吸光度数据与相应的标准溶液浓度绘制成散点图。
5. 使用适当的拟合曲线方法，如线性回归，将数据拟合成一条平滑的曲线。
6. 根据待测水样的吸光度，通过曲线上对应的浓度值，可以计算出COD浓度。
请注意，制作COD快速消解分光光度法曲线的具体步骤可能
会因实验室和试剂的不同而有所差异，因此建议参考试剂使用说明书或在实验室指导下进行操作。
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2.实验与讨论 2.1 原料分析 黑液取自洋浦金海浆纸，其基本参数如表 1。 表 1 黑液基本参数
参数名称 参数值
COD 值 96348mg/L
PH 值 11.5
2.2 建立测定 COD 值工作曲线
密度 1.790g/mL
由图 4 可以看出，残液的 COD 值随着絮凝剂的用量先减少后增大，主要是随 着絮凝剂用量的增加，木质素能更好的絮凝析出，但当絮凝剂的用量达到一定值 时，木质素絮凝完全，过剩的絮凝剂溶解于滤液反而增大了残液的 COD 值。实验 操作中，当絮凝剂用量为 0 时，溶液呈浑浊状态，故采用离心分离，随着絮凝剂 用量的增加，木质素沉淀结块越好，分离也越容易。综合考虑，絮凝剂的最佳用 量为 2.3mL。
表 2 COD 值与吸光度的对应关系
COD 值 吸光度
100 0.087
200 0.104
400 0.138
600 0.170
800 0.198
1000 0.226
实验结果表明，随着 COD 值增大，吸光度呈线性增大，如图 1。
图 1 COD 对吸光度工作曲线
做一元线性回归分析，得到 COD 对吸光度的回归方程为 Y=6444X-474.64， 相关系数 R=0.999，表明具有良好的线性关系。
2.3.3 絮凝剂对造纸黑液提取木质素后溶液的 COD 值影响
用 20％的硫酸调节黑液 PH 值=2.0，分别加入 0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、 4.0mL、5.0mL 絮凝剂进行实验，实验结果见图 4.
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图 4 絮凝剂用量对吸光度及 COD 值得影响
3.结论
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(1)本文采用快速消解分光光度法建立了 COD 值对吸光度工作曲线 Y=6444X-474.64，相关系数 R=0.999，具有良好的相关线性关系。
(2)通过单因素实验，考察了 PH 值、温度、絮凝剂用量的影响，得到了最佳 工艺条件为 PH 值=2～2.5，温度为常温，絮凝剂用量为 2.3mL。
快速消解分光光度法测 COD
化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是在一定条件下，经重铬 酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质 量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K2Cr2O7）相当于 1mol 氧（1/2O）。[1]化学需 氧量(COD) 是反映水体受有机物等还原性物质污染的综合性指标之一[2]。传统 的重铬酸钾法是在水样中加入以知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作 为催化剂，经沸腾回流 2h，最后用硫酸亚铁溶液滴定[3,4]。快速消解分光光度 法[1]实验原理基本相同，在工艺上做了改进，将样品在密封罐中于 165℃下消 解 15min，再在 600nm 下测其吸光度。相比于传统的测定方法，快速消解分光光 度法具有耗时短，灵敏度高等优点。
式。
由絮凝剂用量对 COD 值影响实验数据作曲线拟合，得到拟合方程，见 1
Y= 3943.73857-686.61414 X+ 147.25929 X2
(1)
在α=0.01 的置信水平上，满足 R=0.974>R0=0.874，因此回归方程置信显著， 置信度为 99%。由于方程为二次方程，存在极值点。按求极值的方法，令其一阶 导为零，计算得：X=2.3mL，Y=3143。由于（5）式二阶导数：y’’=294.51858>0， 故极值应为极小值，即在絮凝剂用量为 2.3mL 时，残液 COD 值为极小值：3143。
1 材料与方法
1.1 材料 取自洋浦金海浆纸黑液
浓硫酸、重铬酸钾、硫酸银、硫酸汞（均为分析纯）
T6 新悦分光光度计、三信 PHS-3C PH 计、飞鸽牌离心机、自制过滤装置、 容量瓶、烧杯、量筒等
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1.2 实验原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂， 经高温消解后，用分光光度法测定 COD 值。当试样中 COD 值 为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定由重铬酸钾被还原 产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度 的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。
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2.3.2 温度对造纸黑液提取木质素后溶液的 COD 值影响
为了考察温度对对残液 COD 值的影响，分别在 30℃（常温）、40℃、50℃、 60℃、70℃下实验，结果如图 3。
图 3 温度对吸光度及 COD 值得影响
可以看出，温度对滤液吸光度及 COD 值影响较小，从 30℃到 40℃COD 值略 有减少，然后随温度的增加缓慢增加。主要是温度较低时，析出的木质素颗粒较 少，随着温度升高，颗粒增大，易于过滤分离，残液酸溶木质素减少，故 COD 值略有减少。但温度大于 50℃后，保温絮凝的黑液较为浑浊，过滤负荷增大， 可能是因为随着温度的升高木质素的溶解度也随之增大，导致酸溶木质素增多而 COD 值升高。也可能与絮凝剂的最适宜絮凝温度有关。从操作上来说，温度低于 50℃时都能较易的过滤分离得到木质素，当高于 50℃后采用离心分离。另外随 着温度的升高，实验中产生的泡沫增多，对絮凝分离都产生不利的影响。综合考 虑，可以选择一个较低的温度进行实验，一般常温就能满足实验要求。
造纸黑液由于具有高 COD 值、高碱性、高色度的特征，是造成水污染的关键 所在，同时也是企业进行污水治理的难点[5]。黑液中含有大量的木质素，对黑 液的资源化利用的一个重要方面就是提取黑液的木质素并加以利用。从黑液中分 离木质素的方法，概括起来说主要有三种：①降低黑液的 PH 值，使碱木质素沉 淀析出；②在黑液中加入电解质，破坏木质素的胶体性质，使其沉淀；③采用超 滤注分离。降低 PH 值酸析木质素是处理造纸黑液的传统工艺，但由于粘度大， 分离负荷大，难于应用[6,7,8]。本文在酸析基础上加入一定絮凝剂，寻求一种 能简单过滤分离的工艺，同时采用最新的快速消解分光光度法测定滤液的 COD 值作为评价指标。
2.3.1 PH 值对造纸黑液提取木质素后溶液的 COD 值影响
分别调节稀释后的黑液 PH 值至 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5，加入 3mL 絮凝剂按上述工艺试验。实验见图 2。
值得影响
图 2 PH 值对吸光度及 COD
随着 PH 值不断减少，滤液的吸光度和 COD 值也不断减少，但当 PH 达到 2.5 后，COD 值的减少变得缓和，主要是由于随着 H+的不断加入，更多的木质素被酸 析沉淀出来，而滤液中的酸溶木质素不断减少，但当 PH 降至 2.5 后，木质素基 本沉淀析出完全，故再降低 PH 值，滤液 COD 值基本不变。从实验操作来看，PH 值﹥2.5，析出的木质素沉淀颗粒细小，残液呈胶体状态，较难分离，本实验中 PH 值=3 和 3.5 的实验数据由离心分离后取上层清液测得。而当 PH 值﹤2.5，析 出的木质素沉淀颗粒大，在絮凝剂的作用下能较好的结块，用自制的简易分离装 置即能很好的分离。从成本角度考虑，PH 值降低 0.5，需要的酸增加约 3 倍，故 可选择较高的 PH 值。综合 COD 值的减少量、实验操作和经济成本，可选择 PH 值=2～2.5 为最佳工艺条件。
固形物含量 11.7%
木质素含量 约 40g/L
2.2.1 配制邻苯二甲酸氢钾 COD 标准液
将邻苯二甲酸氢钾在 105℃-110℃下干燥至恒重后，称取 2.1274g 溶于 250mL 水中，将此溶液转移至 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀贮存。其 COD 值为 5000mg/L。
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2.2.2 配制 COD 值分别为 100 mg/L、200 mg/L、400 mg/L、600 mg/L、 800 mg/L、1000 mg/L 标准系列溶液
分别量取 5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL 的 COD 值为 5000 mg/L 的标准贮藏液，加入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀 待用。
(3)采用快速消解分光光度法较传统方法大大简化了测定 COD 值的实验强 度，节约时间 80%，且更加准确。COD 值去除率达 67.38%。
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2.3 黑液酸析絮凝提取木质素工艺
量取 50mL 黑液置于 1000mL 烧杯中，加入 450mL 水稀释至 500mL，在不断搅 拌下缓慢加入 20%的硫酸(控制好速度不要出现大量气泡)，当 PH 值达到一定值
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时加入一定量的絮凝剂，继续搅拌保温 10-15min，过滤分离木质素沉淀。取滤 液稀释 10 倍后做快速消解实验，并测定其吸光度值。
2.2.3 快速消解实验并测定吸光度值
量取 COD 标准系列溶液 6mL 于消解罐中，加入 2mL 0.500mol/L 重铬酸钾溶 液(自配)、1ml0.24g/mL 的硫酸汞溶液(自配)、12ml10g/l 的硫酸银溶液(自配)， 摇匀后放入烘箱，在 165℃下消解 15min。冷却后在 600nm 下测量其吸光度。实 验数据见表 2。