快速密闭催化消解法测定COD
COD快速测定仪的工作原理及使用方法
COD测定原理工作原理：化学需氧量（COD或CODcr）是指在一定的严格条件下，水中的还原性物质在外加的强氧化剂的作用下，被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以氧的mg/L表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
一般水及废水中无机还原性物质的数量相对不大，而被有机物污染是很普遍的，因此，COD可作为有机物质相对含量的一项综合性指标。
COD测定仪（化学需氧量速测仪）采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理数据，直接显示样品的COD（mg/L）值。
硫酸汞溶液COD试剂使用方法：1、开机预热30min，消解器自动升温至165℃。
2、吸取3mL待测样品置于清洗干净的消解管中，（如样品氯离子含量过高，需加入1mL硫酸汞溶液。
）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。
3、吸取3mL蒸馏水（空白样）置于清洗干净的消解管中，（如上一步骤加入了1 mL硫酸汞溶液，则需加入1mL硫酸汞溶液，否则不加。
）再加入1mL相应浓度氧化剂及5mL催化剂，具塞摇匀。
4、将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。
5、取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。
6、根据水样浓度向每支消解管内加入相应的蒸馏水（如测无氯水样，则5～100 mg/L量程加蒸馏水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸馏水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水8mL；如测含氯水样，因此前已加入1mL硫酸汞溶液，则5～100 mg/L量程不需加蒸馏水，100～1200 mg/L量程加蒸馏水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸馏水7mL），具塞摇匀, 待测。
（参照本说明书P8页“样品测定”处）7、按“查询曲线”键，利用箭头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。
快速密闭催化消解法测量废水中COD
快速密闭催化消解法测量废水中COD摘要：化学需氧量作为水质污染程度的一个重要指标，在废水分析中占有重要的地位。
不同的水样有着不同的性质和化学需氧量，针对不同种类的水样来配制有机溶液后，利用快速弥补催化消解法来进行测定其化学需氧量，确定实验的最佳消解时间以及消解时间对实验结果的影响。
关键词：COD；快速密闭消解法；兼氧池；终排一、引言工业废水是指在工业生产中的废弃产物，废水废液和污水等都是工业废水。
废水是否达到排放标准由废水的污染指数决定，其中最重要的指标是废水中的化学需氧量（CODCr）值，CODCr是指水样在一定条件下用氧化剂处理时其还原性物质消耗该氧化剂的量，以氧的mg/L为单位。
CODCr是评价水体有机物相对含量的重要指标，也是水质监测和综合评价水体污染程度的重要指标之一。
也可以反映出水体受到废水废液和污水等工业废水的污染程度，水中的还原性物质较多，包含了亚硝酸盐，亚铁盐，有机物和硫化物等。
现在大多水源都普遍有着被有机物污染的现象，因此化学需氧量也成为了水源中有机物相对含量的指标之一。
水源污染中不仅仅有被氧化的有机物污染，也包括了多环芳烃、PCB和二噁英类等多种不同的水源污染。
在我国，CODCr作为实际排放总量控制的重要指标之一，其在保护生态环、监控和治理工业废水等方面起到了重要的作用，也对我国整体环境有着重要意义。
而短期内简单便捷又可以降低污染CODCr的测定方法也成为了最为人所需要的，所以，寻找最好的CODCr测定方法也成为了一个目前最被需要的事情。
二、CODCr测定方法的简介就目前看来，CODCr的测定方法很多，有电化学法、极谱法、分光光度法、原子吸收法和快速弥补催化消解法等多种不同的方法。
但在现实运用当中最主要的还是依靠氧化剂的类型来进行分类。
在氧化剂的类型中，有两种最为常用的，分别是重络酸钾法和高锰酸钾法。
就两种测定方法看来，重络酸钾氧化法可以较为精确的测得水中有机物的总量，对工业废水和生活污水的分析有极大用处。
cod密闭消解滴定方法
cod密闭消解滴定方法
COD密闭消解滴定方法主要包括以下步骤：
1. 准备试剂和样品：准备重铬酸钾标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸亚铁铵标准溶液等试剂，同时采集适量水样。
2. 配制混合液：在250ml锥形瓶中依次准确加入均匀水样5ml、重铬酸钾标准溶液5ml以及硫酸-硫酸银溶液。
然后利用少量的二次蒸馏水对锥形瓶口内壁进行冲洗，将其稀释至100ml，摇匀之后密封。
3. 消解：将锥形瓶放入155℃的恒温烘箱中，消解过程持续40min，然后取出锥形瓶冷却至室温。
4. 添加指示剂：加入2～3滴试亚铁灵指示剂。
5. 滴定：通过硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，以确定水样中的COD值。
请注意，为了获得准确的结果，应该遵循上述步骤并使用高质量的试剂和样品。
此外，还可以查阅相关文献或咨询专业人士以获取更多信息。
COD测定方法—快速密闭消解法
COD测定方法—快速密闭消解法主要内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法本标准适用于未稀释水样的COD低于1500mg/l的试样试剂配制:1.硫酸银—硫酸试剂向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，放置期间，摇晃几次，促使硫酸银溶剂，使瓶内实际浓度均匀。
若硫酸银加入硫酸后变浑浊，则硫酸纯度不够，杂质过多，应更换硫酸重新配制以免影响测量结果。
2.专用氧化剂准确称取9.806g重络酸钾，50g硫酸铝钾，10g钼酸铵溶于水，加入250mL硫酸定容至1000mL，浓度为0.2mol/L。
3.重络酸钾标准溶液准确称取预先经105℃烘干2小时后的重络酸钾4.9032g溶于水中，稀释至1000mL。
C=0.1mol/L4.硫酸亚铁铵贮备液：溶解78g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其冷却后稀释至1000mL。
C=0.2mol/L5.硫酸亚铁铵使用液：将硫酸亚铁铵按1:10稀释成使用液。
6.试亚铁灵指示剂：称取0.695g七水合硫酸亚铁于50mL水中，加入1.485g邻菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
7.硫酸银—硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使其溶解，并摇匀，使用前小心摇动。
8.邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃时干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000ML，摇匀，该COD理论值为500 mg/l每日临用前必须标定硫酸亚铁铵使用液的浓度，移取5mL重络酸钾标液于锥形瓶中，加30mL水，5mL硫酸，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经黄绿色变为红褐色，即为终点，记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。
硫酸亚铁铵计算公式：C=10*0.1/V=1/V仪器1.便携式消解器COD-401-1型2.与其配套的消解管操作步骤移取2mL样品于消解管中，加入约0.05g硫酸汞，加入2mL消解液，2ml硫酸银—硫酸溶液，旋紧盖子，反复颠倒试管几次，使试剂与样品充分混合，放入消解器中进行消解，在165℃情况下消解30分钟，待消解结束后，等待约20分钟，等反应管温度低于120℃后，取出反应管颠倒几次，自然冷却至室温。
实验报告_COD快速法
密封消解-分光光度法（快速法）一、实验原理在强酸溶液中，加入定量重铬酸钾作氧化剂，在专用催化剂作用下，重铬酸钾被水样中的有机物还原成三价铬离子。
在波长610nm进行比色，测定三价铬离子的含量，换算成消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。
采用密封消解水样时，既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。
二、实验仪器（1）量筒：100mL，2个（2）移液管：5 mL1个，2 mL2个，1 mL1个（3）烧杯：250 mL3个（4）洗瓶：500 mL1个。
三、测定步骤1、水样保存水样采集后，应加入硫酸，调节pH值小于2，以抑制微生物的生长。
水样采集后应尽快分析，必要时应在0~5冷藏下保存，并在48小时内测定。
2、标准曲线绘制（1）COD值10~200mg/L标准曲线的绘制分别吸取COD值为200mg/L的标准溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL置于专用比色管中，以重蒸馏水补足各专用比色管的溶液均为1.5 mL，相对应的COD值分别为0、20、40、80、160、200。
然后加入0.5mL100g/L掩蔽剂，摇匀。
加入1.5 mL0.1mol/L消化液和2.5mL催化剂，旋紧密封盖，摇匀后准备加热消解。
加热器加热升温分析前，将加热器接通电源，选择时间及温度。
设定反应温度165℃及反应时间10分钟。
按下“开始”键，开始升温，当温度升到165℃时，蜂鸣提示并显示“OK”，在165℃恒温，等待使用。
将待测专用比色管放入加热器的加热孔中，按下开始键，此时加热器的程序按设定的反应时间10分钟，自动进行倒计时，当到达10分钟时，蜂鸣提示，将专用比色管取出，冷却后，等待比色。
用柔软纸擦净每个专用比色管。
先以0mL标准样作为空白，放入仪器中进行比色，其吸光度作为此时COD测定仪的零点。
然后依次放入0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5 mL标准样的专用比色管。
依次测得吸光度，并输入相应的20、40、80、160、200的COD的值，按“.”结束输入，COD测定仪自动计算出10~200mg/L的标准曲线的B、α、r值。
cod的测定快速消解分光光度法
cod的测定快速消解分光光度法
快速消解分光光度法是一种测定COD的方法，它采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD值。
密封管规格为φ16mm长度100mm～150mm，壁厚度为1.0mm～1.2mm，开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。
这种密封管具有耐酸、耐高温、抗压防爆裂性能。
消解后，消解液转入比色皿，在一般光度计上测定。
在600nm 波长下可测定COD值为100mg/L～1000mg/L的试样，在440nm波长处可测定COD 值为15mg/L～250mg/L的试样。
如需了解更多关于该方法，建议咨询专业人士获取帮助。
快速密闭催化消解法测定COD
快速密闭催化消解法测定COD快速密闭催化消解法(含光度法)1.方法原理本方法在经典重铬酸钾一硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。
同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间，消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。
2.方法的适用范围本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量。
水样因其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。
参考下表选择消解液。
COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液3.水样的采集与保存水样采集后，应加入硫酸将pH调至<2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时应在40℃冷藏保存，并在48h内测定。
4.仪器①具密封塞的加热管：50ml。
②锥形瓶:150ml。
③酸式滴定管:25ml（或分光光度计）。
④恒温定时加热装置。
5.试剂①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=L);称取经120℃烘干2h的基准或优级纯，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
②硫酸亚铁铵标准洛液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]=L；称取分析纯（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O 溶解水中，加入浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用的K2CrO7标准溶液标定。
③消解液:称取重铬酸钾，硫酸铅钾，的钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至l000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾浓度约为L ( C=1/6 K2CrO7)。
另外分别称取、重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上），按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为L、L的消解液用于测定不同COD 值的水样。
④Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。
⑤邻菲啰啉指示剂:称取分析纯FeSO4·7H20和邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。
COD--微波快速密封消解法
水质 COD 的测定水质中COD 的测定采用微波快速密封消解法。
1. 实验原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
相关的反应机理如下：(1)重铬酸钾与还原性物质反应(式中C 代表还原性物质)42327222163483AgSO Cr O H C Cr H O CO -++++−−−→++↑(2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴2233272146627Cr O H Fe Fe Cr H O -++++++−−→++2. 主要仪器：微波炉，酸式滴定管，比色皿，消解罐（四氟乙烯）。
3. 主要试剂：（1） 0.2500mol/L 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）标准溶液：称取预先在120℃烘干2h 至恒重的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g ，加水溶解，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容。
（2） 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲哕啉(C 12H 8N 2·H 2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至100 mL ，贮于棕色瓶内。
（3） 硫酸--硫酸银溶液：于250mL 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银，放置1~2d ，不时地摇动使其溶解。
（4） 含Hg 2+消解液：称取经过120℃烘干2h 的基准纯的重铬酸钾9.806g ，溶于600mL 水中，再加入硫酸汞25.0g ，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL ，冷却后移入1000mL 容量瓶中。
（5） 0.420mol/L 硫酸亚铁铵（Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H2O ）标准溶液：称取16.6g 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却，然后移入1000mL 容量瓶，定容，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
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快速密闭催化消解法(含光度法)
1.方法原理
本方法在经典重铬酸钾一硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。
同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间，消解后测定化学需氧量的方法，既可以采用滴定法，亦可采用光度法。
2.方法的适用范围
本方法可以测定地表水、生活污水、工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量。
水样因其化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。
参考下表选择消解液。
COD值不同的水样应选择不同浓度重铬酸钾消解液
3.水样的采集与保存
水样采集后，应加入硫酸将pH调至<2，以抑制微生物活动。
样品应尽快分析，必要时应在40℃冷藏保存，并在48h内测定。
4.仪器
①具密封塞的加热管：50ml。
②锥形瓶:150ml。
③酸式滴定管:25ml（或分光光度计）。
④恒温定时加热装置。
5.试剂
①重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=L);称取经120℃烘干2h的基准或优级纯，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
②硫酸亚铁铵标准洛液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]=L；称取分析纯（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O 溶解水中，加入浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用的K2CrO7标准溶液标定。
③消解液:称取重铬酸钾，硫酸铅钾，的钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至l000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
该溶液重铬酸钾浓度约为L ( C=1/6 K2CrO7)。
另外分别称取、重铬酸钾（硫酸铝钾、钼酸铵称取量同上），按上述方法分别配制重铬酸钾浓度约为L、L的消解液用于测定不同COD值的水样。
④Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取分析纯Ag2SO4，溶解于1000ml浓硫酸中。
⑤邻菲啰啉指示剂:称取分析纯FeSO4·7H20和邻菲啰啉溶解于水，稀释至100ml，贮于棕色瓶中待用。
⑥掩蔽剂:称取分析纯HgSO4，溶解于100mI 10%硫酸中。
6.步骤
准确吸取水样，置于50ml具密封塞的加热管中，加入1ml掩蔽剂，混匀。
然后加入消解液和5ml催化剂，旋紧密封盖，混匀。
然后将加热器接通电源，待温度达到165℃时，再将加热管放入加热器中，打开计时开关，经7min，待液体也达到165℃时，加热器会自动复零计时。
待加热器工作15min之后会自动报时。
取出加热管，冷却后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做空白实验。
7.计算
COD（O2,mg/L）=
式中:VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;
V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml);
V2---水样的体积(ml);
C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
8---1/2氧的摩尔质量(g/mol)。
8.精密度和准确度
该方法经过10家验证单位测定中国环境监测总站提供的L, L,L,L四种水质标准样品后，统计结果如下表。
参加验证工作的10个单位，国环境监测总站提供的四种高氯水样，得到满意结果，见下表。
参加验证的10个实验室在各地取不同水样用木方法与标准方法进行对比实验，得到了有可比性的结果。
9.注意事项
1)测定高氯水样时，水样取完后，一定要先加掩蔽剂而后再加其它试剂。
次序不能颠倒。
若出现沉淀时，说明掩蔽剂使用的浓度不够，适当提高掩蔽剂使用浓度。
2)为了提高分析的精密度与准确度，在分析低COD值水样时，滴定用的硫酸亚铁铵标准溶液浓度要进行适当的稀释。
本分析方法对于10mg/L左右的样品，一般相对标准偏差可保持在10%左右。
对于5mg/L的样品，仍可进行分析测定，但相对标准偏差将会超过15%。
3)对于50mg/L以上的样品，若经消解后水样为无色，且没有悬浮物时，也可以用比色法进行测定，手续更为简单，操作方法如下:
①标准曲线的绘制：称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)用里蒸水溶解后，转移至1000mI
容量瓶，用纯蒸水稀释至标线。
此贮备液COD值为1000mg/L。
分别取上述贮备液5ml ,l 0ml, 20ml, 40ml, 60ml, 80ml于100ml容量瓶中，加水稀释至标线，得到CDD值分别为50mg/L, 100mg/L,200mg/L, 400ml/L, 600ml/L, 800mg/L及原液为1000ml/L标准使用液系列。
然后按滴定法操作取样并进行消解。
消解完毕后，打开加热管的密封盖，用吸管加入蒸馏水，盖好盖摇匀冷却后，将溶液倒入3cm比色皿中(空白按全过程操作)，在600nm处以试剂空白为参比，读取吸光度。
绘制标准曲线，并求出回归方程式。
②样品测定:准确吸取水样，置于50mI具密封塞的加热管中，加入1ml掩蔽剂，混匀。
然后再加入消解液和5ml催化剂。
旋紧密封塞，混匀。
将加热管置于加热器中进行消解，消解后的操作‘J标准曲线绘制三节的操作相同，进行测量，读取吸光度，按下式计算COD值。
CAD(O2,mg/L)=A·F·K
式中:A---样品的吸光度:
F---稀释倍数;
K---曲线的斜率，即A=1时的COD值.。