常压微波消解法测定COD
COD微波消解法
微波消解法测定化学需氧量微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。
实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。
一、测试方法1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。
3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。
6、硫酸汞：结晶或粉末。
7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。
废水中COD的测定微波消解法实验报告
篇一：废水中cod的测定实验报告废水中cod的测试实验报告一、原理在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。
根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。
郎伯比尔定律：吸光度（a）a=?lgt水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。
通过最小二乘法原则确定待测液浓度。
二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l（2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；（3）每支反应管加氧化剂1ml；（4）各反应管垂直快速加入配制后催化剂 5.0ml，如发现溶液上下液色不均，可加盖摇匀，否则将引起加热过程溅飞！（5）将反应管置入仪器加热，温度升至164.5℃按下消解键；(消解指示灯亮)。
10min恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分；（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样（1）吸取3ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至3ml）置于专用反应管中，加入1ml专用氧化剂，摇匀；垂直快速加入5ml催化剂，消解过程同上。
3．光度测定波长610nm处，30mm比色皿，以水为参比液，测定吸光度并做空白校正。
注意: 1、浓硫酸使用仔细2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。
3、消解不加盖。
三、实验数据表1.标准参考值图1.标准曲线表2.污水测定值四、思考题(1) 为什么需要做空白实验?答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，这些因素都会给实测吸光度带来系统误差，如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响，提高了实验的精度。
COD微波消解法测定步骤
微波消解法测定CODcr1.1药品、设备和仪器药品：a.硫酸银，化学纯b.硫酸汞，化学纯c.浓硫酸，密度为1.84g/mld.重铬酸钾，化学纯e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯g.蒸馏水等设备和仪器：a.微波消解炉；b.聚四氟乙烯消解罐；c.酸式滴定装置；d.5ml移液管e.1000ml容量瓶；f.150ml锥形瓶；g.1000ml、500ml烧杯若干；h.电子天平（带称量纸和药勺）；i.棕色试剂瓶；j.蒸馏水发生器；k.烘箱。
还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。
1.2试剂制备a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l)称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。
该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l 以上需稀释的水样)。
b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀d)试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]：称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定：准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。
微波消解法测定-COD
实验六微波消解法测定COD1. 实验目的掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。
2.原理微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。
3.仪器的主要技术性能及结构本仪器由主机、密封消解罐组成。
密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）；消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。
4.测试方法与步骤4.1 试剂的选用与配置（1 ）重铬酸钾溶液重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。
重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
（2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。
配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。
标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。
加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C= ( 0.250X5.00 ) /V式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(N);V ——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量( ml)(4)硫酸银一硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。
JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)
常压微波消解法测定COD摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。
关键词：常压微波消解 COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。
1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。
同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。
由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mLV1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。
cod微波消解分光光度法
微波消解分光光度法（Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrophotometry，简称MD-AAS）是一种常用的化学分析方法，主要用于样品的预处理和金属元素的测定。
该方法通常包括以下步骤：
1. 微波消解：将样品与溶剂和氧化剂（如硝酸）混合后，置于微波消解炉中进行消解。
微波能够快速加热样品，促使其中的金属元素溶解在溶液中。
2. 样品预处理：经过微波消解后，需要对样品进行适当的预处理，如稀释、过滤等，
以便后续的分光光度分析。
3. 原子吸收光谱分析：利用原子吸收光谱仪对样品中的金属元素进行测定。
通过比较
样品溶液吸收特定波长的光线的强度，可以确定其中金属元素的含量。
MD-AAS方法具有快速、准确、对样品消解彻底等优点，广泛应用于环墶、食品、地质、化工等领域的金属元素分析中。
COD--微波快速密封消解法
水质 COD 的测定水质中COD 的测定采用微波快速密封消解法。
1. 实验原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
相关的反应机理如下：(1)重铬酸钾与还原性物质反应(式中C 代表还原性物质)42327222163483AgSO Cr O H C Cr H O CO -++++−−−→++↑(2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴2233272146627Cr O H Fe Fe Cr H O -++++++−−→++2. 主要仪器：微波炉，酸式滴定管，比色皿，消解罐（四氟乙烯）。
3. 主要试剂：（1） 0.2500mol/L 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）标准溶液：称取预先在120℃烘干2h 至恒重的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g ，加水溶解，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容。
（2） 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲哕啉(C 12H 8N 2·H 2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至100 mL ，贮于棕色瓶内。
（3） 硫酸--硫酸银溶液：于250mL 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银，放置1~2d ，不时地摇动使其溶解。
（4） 含Hg 2+消解液：称取经过120℃烘干2h 的基准纯的重铬酸钾9.806g ，溶于600mL 水中，再加入硫酸汞25.0g ，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL ，冷却后移入1000mL 容量瓶中。
（5） 0.420mol/L 硫酸亚铁铵（Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H2O ）标准溶液：称取16.6g 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却，然后移入1000mL 容量瓶，定容，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
cod微波消解分光光度法
cod微波消解分光光度法【最新版】目录1.概述2.COD 微波消解分光光度法的原理3.COD 微波消解分光光度法的应用4.COD 微波消解分光光度法的优势与局限性5.结论正文一、概述COD 微波消解分光光度法是一种用于测量化学需氧量（COD）的实验方法。
化学需氧量是指在一定条件下，有机物质在酸性环境下被氧化分解时所需的化学氧量。
该方法基于微波消解技术，将样品中的有机物质迅速分解，然后通过分光光度法测定分解产生的氧化物浓度，从而计算出化学需氧量。
二、COD 微波消解分光光度法的原理COD 微波消解分光光度法主要包括两个步骤：微波消解和分光光度法测定。
1.微波消解：将待测样品与一定量的酸性氧化剂混合，放入微波消解器中，在高温高压条件下，有机物质被迅速分解。
微波消解不仅能够提高分解速度，还能降低能耗和减少污染。
2.分光光度法测定：微波消解后，产生的氧化物溶解在溶液中。
将溶液倒入比色皿，加入一定量的显色剂，用分光光度计测定溶液的吸光度。
根据吸光度与氧化物浓度的关系，计算出化学需氧量。
三、COD 微波消解分光光度法的应用COD 微波消解分光光度法广泛应用于水质监测、环境监测、污水处理等领域。
它可以快速、准确地测定水样中的化学需氧量，为环境保护和污染治理提供科学依据。
四、COD 微波消解分光光度法的优势与局限性1.优势：（1）快速：微波消解速度快，大大缩短了测定时间。
（2）准确：分光光度法测定吸光度，提高了测量精度。
（3）环保：微波消解能耗低，污染少。
（4）易于操作：操作简单，便于推广。
2.局限性：（1）仪器设备要求较高：需要配备微波消解器和分光光度计。
（2）对某些特殊样品的处理效果不佳：微波消解可能会破坏某些有机物质的结构，导致测定结果偏低。
五、结论COD 微波消解分光光度法是一种高效、准确、环保的化学需氧量测定方法。
在水质监测、环境监测等领域具有广泛的应用前景。
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常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测
简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。
关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。
1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。
同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。
由下式计算水
样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 式中——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL ——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液
的浓度，mol/L 2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。
试验结果表明，对测定结果影响最显著的因素是硫酸加入量，然后依次为硫酸银含量、消解功率与消解时间。
在微波功率较大和消解时间较长时，由于温度高、压力过大，容易发生锥形瓶口破裂或瓶塞迸出的现象。
故最佳试验条件为硫酸—硫酸银溶液中硫酸银质量浓度为7g/500mL硫酸、加入量为20mL、消解功率为低档(190W)、消解时间为4min。
2.2 消解时间在其他试验条件不变的情况下测定COD标准溶液,消解时间在2～8min范围内的试验结果均很满意(见图2)。
在处理较难消解的水样时，可以通过适当延长消解时间来保证消解完全。
2.3硫酸用量对COD标准溶液的测定中，随着硫酸加入量的增加消解速度变快，当硫酸加入量＞20mL时，试验结果较为满意(见图3)。
2.4 硫酸银加入量当硫酸—硫酸银溶液中硫酸银含量＞6g/500mL硫酸时，对COD标准溶液的测定结果较为满意(见图4)。
2.５Cl-浓度在高酸度、高温的条件下，Cl-能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银反应生成沉淀从而影响测定。
试验结果表明，向样品溶液中加入0.2g 硫酸汞，当Cl-浓度＜1900mg/L时对测定结果无影响。
2.6测定精
密度在本试验条件下，对300mg/L的COD标准溶液进行6次平行测定结果的相对标准偏差为0.54%，表明测定的精密度良好。
2.7 加标回收率取湖水10.00mL加入不同量的COD标准溶液，测定的加标回收率为97%～107%，平均为100.3%(见表1)。
表1 样品加标回收率测定结果COD加入量(mg/L)COD测定结果(mg/L)回收率(%)30321076059.4999088.398120116.5973 样品分析取环境水样10.00mL于锥形瓶中，加入0.2g硫酸汞，采用本试验方法对COD 标准溶液和湖水、江水、焦化厂废水等样品进行了测定，并与标准方法进行了对照，测定结果与标准方法相符(见表2)。
表2 水样中COD 含量的测定结果样品本法测定结果(mg/L)相对标准偏差(%)标准方法测定结果(mg/L)相对标准偏差(%)误差(%)COD标准溶液2990.443000.53-0.3湖水样1#17.13.916.92.6+1.2湖水样2#44.02.144.23.4-0.5江水13.53.713.83.2-2.2焦化废水5693.65784.1-1.6工业废酸*94.71.594.31.8+0.4注：测定次数为n=5；*稀释100倍参考文献：［1］国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法［M］.北京：中国环境科学出版社［2］高向阳，管隶，胡运良，等.微波加热加快测定环境水样中的CODMn［J］.环境科学，1992，13(1):79-81. 电话：。