COD测定步骤(精)
COD较为详细的检测步骤及测试注意事项
COD较为详细的检测步骤及测试注意事项COD（化学需氧量）是指在特定条件下，水样中有机物被氧化为CO2和H2O所需的氧化剂的量，是评价水体中有机污染物负荷的一种指标。
COD检测是水环境监测中的重要指标之一，下面将详细介绍COD检测的步骤及注意事项。
1.试剂准备：COD检测所需的试剂有硫酸钾、硫酸亚铁、硫酸硝基铁、硝酸铜等。
试剂需保证纯度，使用之前应检查有无积聚或变质。
2.标准溶液准备：取一定的COD标准样品(通常为高浓度的有机废水，如甲醛溶液)，根据标准样品的COD浓度，在一系列短颈烧瓶中加入不同体积的标样，再加入硫酸钾和硫酸亚铁溶液，稀释到一定体积。
标样的选择需要根据实际情况进行，应包括低、中、高三个浓度。
3.水样采集：根据实际情况选择合适的采样点，用玻璃瓶或高级塑料瓶采样。
避免使用有机溶剂进行清洗，以避免样品污染。
4.样品处理：将采集的水样用滤纸过滤，去除悬浮颗粒物，使得样品清澈透明。
使用滤纸时要注意无水渍，无尘埃，无油污等。
5.适量样品：根据水样的COD浓度选择适量样品，一般取0.5-5mL。
如果COD浓度较高，可以适当稀释。
6.添加试剂：将样品加入烧瓶中，加入硫酸钾和硫酸亚铁溶液，充分混合。
在样品中加入的试剂量需根据实际情况进行调整，以确保反应能够充分进行，但不能过量，以免掩盖COD测定中的其他有机物。
7.加热反应：将烧瓶放入预热恒温水浴中，温度控制在150-170℃，保持反应时间为2小时。
反应过程中，需定时晃动烧瓶，以加速反应。
8.冷却处理：将烧瓶取出，放置在冷却器中冷却，然后用蒸馏水冲洗液面，以防失重。
9.测定终点：将可滴定溶液分别加入硫酸硝基铁和稀硝酸铜溶液，并把相应的滴定溶液与标准溶液逐滴对比滴定，直到终点。
终点判定为试液从蓝色逐渐变为浅绿色。
10.结果计算：根据标准样品的COD浓度和标样的滴定值，计算待测样品的COD浓度。
注意事项：1.试剂的选用要可靠、纯净，要保护好试剂，避免受潮褪色等现象；2.操作过程中，注意无菌操作，避免试剂、试样的交叉污染；3.操作前要用纯水彻底清洗仪器仪表，以确保测试的准确性；4.禁止用手直接接触试样，以免受到污染；5.COD测定过程中，注意安全防护，避免接触到腐蚀性物质和高温热源；6.测试过程中要严格按照规定的操作步骤执行，避免操作失误导致结果偏差；7.及时清洗仪器仪表，保养设备，避免设备老化导致结果误差；8.数据分析时，应考虑实验时的环境条件和人为误差，并对结果进行合理分析和校正。
COD的测定方法与步骤
COD的测定方法与步骤化学需氧量的测定方法与步骤测定步骤1.取10mL待测水样至锥形瓶中。
（待测水样需稀释至量程范围内50mg/L或750mg/L）2.加入硫酸汞溶液2mL。
排放口水样可额外添加1g硫酸汞固体。
3.加入重铬酸钾标准溶液5mL，以及防爆沸玻璃柱。
4.连接锥形瓶至回流装置下端。
5.在冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸-硫酸银溶液。
6.打开仪器开关，点击“消解”按钮。
该仪器温度达到165℃后保持该温度下微沸回流2h，直至结束。
7.回流冷却后，自冷凝光上端接入45mL水，冲洗冷凝管，使溶液体积在70mL 左右，取下锥形瓶。
待仪器自动降温后关闭仪器。
8.溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵。
9.用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
记录硫酸亚铁铵的使用量。
化学需氧量的计算公式：COD Cr = C*(V0-V1)*8000*f/V2C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0-空白试样所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V1-水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V2-水样的体积，mL；f-样品稀释倍数；8000 - 1/4 O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
注：0.005mol/L硫酸亚铁铵的标定取5.0mL重铬酸钾(0.025mol/L)，加水稀释至50mL，加入15mL 浓硫酸，混匀，冷却至室温，加入3滴试亚铁灵，用0.005mol/L硫酸亚铁铵进行标定，记录下体积V。
通过公式计算。
C=1.25/V试剂的配制：1.重铬酸钾标准溶液：称取一定量的重铬酸钾在120℃烘干2h，0.25mol/L，6.129g加入至500mL水中；0.025mol/L，将上述溶液稀释10倍。
2.硫酸-硫酸银溶液：称取5.0g硫酸银加入至500mL浓硫酸中，充分溶解1d至2d。
3.硫酸汞溶液：10g加至100mL（1+9）硫酸中。
4.硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)：称取9.75g溶于水中，加入5mL 浓硫酸，稀释至500mL。
COD测定方法及注意事项
COD测定方法1、中浓度曲线实测20-1200mg/L2、如若超过1200mg/L，水样需稀释。
稀释方法（1）取水样1mL，加2 mL蒸馏水，测出结果乘以3（2）取水样20 mL（用移液管），置于100 mL定容瓶中，加蒸馏水稀释至100 mL.所测结果乘以5（3）取水样10 mL（用移液管），置于100 mL定容瓶中，加蒸馏水稀释至100 mL.所测结果乘以103、所取水样和蒸馏水一定混匀，4、以上（2）（3）做样方法。
取混匀的水样3 mL，加1 mL掩蔽剂(混匀)，在加1 mL相应浓度的氧化剂，加5 mL催化剂，加2mL 蒸馏水，（总体积为12mL）.消解10分钟。
比色时取式样上层清液进行比色。
5、空白一定要做成功，才可进行比色分析。
6、掩蔽剂的用量，如若有白色悬浮物加大掩蔽剂的用量，加大为2mL，但是总体积还为12mL。
COD实验注意事项1.在实验前先开机预热30分钟。
2.在实验时所有水样均选择中浓度曲线，根据水样稀释成对应的倍数。
3.在每次测定前应用蒸馏水、待测样品依次清晰比色皿。
在做样时空白标样、样品的消解管及管塞应固定，以减少操作带来的误差。
4.空白、标样、样品必须使用同批次的氧化剂和催化剂，否则重新标定曲线。
5.在实验过程中，应首先加入掩蔽剂（氯离子＞30mg/L）并与水样摇匀后，再依次加入其他试剂，顺序不能颠倒。
实验所用试剂均为强酸试剂，切勿直接接触防止意外烧伤。
6.在进行消解时，温度首先必须达到165±1.5℃，放入消解管（消解管必须擦干净后放入消解器），要罩上防护罩，以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。
7.消解结束后首先自然冷却2min，再水冷至室温。
8.比色皿必须保持干净，避免用手触及透光面，样片要缓慢注入比色皿中，以免产生气泡，注意勿将沉淀注入比色皿中，比色皿置入比色计前要用擦镜纸将外壁擦拭干净。
9. 在实验结束前，装有空白试剂的比色皿不得倒掉，以防机器出现故障。
COD测定方法范文
COD测定方法范文COD（化学需氧量）是评价水体中有机物含量的一种常用指标，其测定方法有多种。
下面将介绍常用的COD测定方法。
一、开放反应法开放反应法是一种常用的COD测定方法，其原理是将有机物在酸性介质中氧化为二氧化碳和水，然后利用碘量法测定酸性溶液中的碘量来计算COD值。
具体步骤如下：1.取适量水样，加入硫酸以降低pH值。
2.加入过量的碘化钾溶液，使水样中的有机物与碘反应生成碘酸盐。
3.进行滴定，滴定过程中溶液由黄色转变为无色，表示碘酸盐已完全消耗。
4.根据滴定的碘量计算COD值。
二、封闭反应法封闭反应法是一种常用的COD测定方法，其原理是将有机物在高温下与过量的氧气一起在封闭容器中反应，生成水和二氧化碳，然后利用碘量法测定封闭容器中的碘量来计算COD值。
具体步骤如下：1.取适量水样，加入硫酸以降低pH值。
2.加入过量的碘化钾溶液和硫酸铜溶液，使水样中的有机物与碘反应生成碘酸盐。
3.将水样加热至沸腾，反应一段时间使有机物完全氧化。
4.冷却后，用硫酸亚铁溶液滴定封闭容器中的碘量，直至溶液由蓝色转变为浅绿色。
5.根据滴定的碘量计算COD值。
三、分光光度法分光光度法是一种常用的COD测定方法，其原理是利用紫外光或可见光照射水样，有机物在光照下发生氧化反应，产生颜色，然后利用分光光度计测定水样中的吸光度来计算COD值。
具体步骤如下：1.取适量水样，加入硫酸以降低pH值。
2.加入过量的硫酸钾二氧化铬溶液，使水样中的有机物与二氧化铬发生氧化反应。
3.将水样置于分光光度计中，选择合适的波长进行测定吸光度。
4.根据吸光度和标准曲线计算COD值。
四、电化学法电化学法是一种常用的COD测定方法，其原理是利用电化学电池将水样中的有机物氧化为二氧化碳，然后通过测量电流或电压来计算COD值。
具体步骤如下：1.取适量水样，加入硫酸以降低pH值。
2.将水样置于电化学电池中，加入电解质溶液。
3.通过施加电流或电压，使有机物在电化学电池中氧化为二氧化碳。
COD化验方法
COD化验方法
一、仪器：
1、回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全
玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为300—350mm。
2、加热装置：可调节万用电炉；
3、25mL或50mL酸式滴定管；
4、常用实验室仪器。
二、化验步骤：
1、取10ml上清液（如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下）；
2、加入10ml重铬酸钾（0.25mol/L）；
3、加入26ml硫酸银；
4、加热回流十五分钟（自沸腾时记起），然后自然冷却至室温；
5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水，再次冷却至室温；
6、加入三滴亚铁灵指试剂；
7、用0.1N硫酸亚铁铵滴定，滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，并记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量；
8、同时做空白实验。
三、计算方法：
公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V
试中：V空=空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1 =试样时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量
N =硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
V =式样的体积
8 = 氧的二十分之一的摩尔质量（g/mol）。
COD国标法测定步骤
C O D国标法测定步骤标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]重铬酸钾法测定C O d 一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod 值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂：1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末四、实验步骤：1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。
COD测定步骤
COD测定步骤
1、称0.4g硫酸汞加入进水1和出水1锥形瓶中
2、取20.00ml的超纯水、进水、出水、进水到空白、进水1、出水、进水2的锥形瓶中
3、加入10.00ml重铬酸钾标准溶液到空白、进水1、出水、进水2的锥形瓶中
4、分别往锥形瓶中加4个玻璃珠
5、分别把锥形瓶连接到回流冷凝管
6、从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液
7、打开回流水
8、加热锥形瓶，等到沸腾，开始计时。
火调小些，继续沸腾
9、2小时后关掉火。
10、冷却后，关掉回流自来水。
往冷凝管上口加入90ml超出水。
11、待锥形瓶冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
溶液的颜色由黄色到蓝绿色到红褐色即为终点。
记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量
12、往已经滴定好的空白锥形瓶中加入10.00ml的重铬酸钾标定硫酸亚铁铵的浓度，记录硫酸亚铁铵的用量。
13、硫酸亚铁铵的浓度C=0.2500*10.00/V滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
COD测定步骤
COD测定步骤COD测定是一种常用的水质分析方法，用于测定水样中的化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）。
COD值反映了水样中的有机物含量及其对溶解氧的需求程度，是评价水体有机污染程度的重要指标之一、下面将详细介绍COD测定的步骤。
一、试剂准备及设备检查1.准备好所需试剂，包括酸性高锰酸钾溶液、硫酸、硫酸铵、硫酸铜、硼酸、硝酸钾、硝酸汞等。
2.检查仪器设备，确保光度计、分光光度计等设备正常工作。
二、样品处理1.取样品，使用玻璃瓶采样，尽量避免接触空气，避免氧化反应发生。
2.样品处理前，如有悬浮物、沉淀物等杂质，应先进行过滤。
3.利用硫酸进行酸化处理，将样品酸化至pH值低于2，以确保有机物完全氧化。
三、COD测定操作步骤1.取一个干净的250mL锥形瓶，称取适量的样品，通常取10mL-50mL之间。
2.加入适量的硝酸钾和硫酸铜，用于抑制还原物质的干扰。
3.加入适量的硫酸铵，用于稀释样品，使得COD值在检测范围内。
4.加入适量的硫酸铬，作为催化剂，加快COD反应的进行。
5.用锥形瓶的橡胶塞密封好，摇匀混合，使试剂充分与样品反应。
6.将样品放入预热的消解仪中，进行消解反应。
消解时间的长短根据样品的特性来定，通常在1-2小时之间。
7.取出消解后的样品，冷却至室温。
8.用去离子水冲洗锥形瓶的外壁，以避免溶液残留的干扰。
9.使用同样的方法制备一个空白试剂组，作为对照组。
四、测定COD值1.使用光度计或分光光度计将空白试剂组的吸光度调零。
2.测量样品组的吸光度值，并记录下来。
3.利用COD标准曲线，根据吸光度和COD值的关系，计算样品的COD 值。
五、结果计算及分析1.根据COD标准曲线，将吸光度值转化为COD浓度。
2.如果样品浓度过高，需要进行稀释后重新测定。
3.计算样品的COD浓度，并进行数据分析。
六、结果验证1.重复测定一定次数，计算平均值和相对标准偏差，以验证结果的准确性。
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测定
量取充分混合均匀的试样l00mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再 以每次l0ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸 滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱
中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其
重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重．量差≤0.4mg为止。
5 10
15 30
0.2 0.4
0.05 0.1
70 140
30
40 50
15
20 25
45
60 75
0.6
0.8 1
0.15
0.2 0.25
210
280 350
快速/2hr消解分光光度法
SS的测定
采样及样品贮存
采样：
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏 水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采 集具有代表性的水样500～1000mL，盖严瓶塞。
银---硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流2小时。
冷却后，用20—30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀 释至140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10一来自菲罗啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标
准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫 酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。 空白试验：按相同步骤以20.0ml水代替试料进行空白试验，记录下空白滴定 时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
水质
化学需氧量的测定
测定方法
重铬酸钾法(GB11914-89) 氯气校正法(HJ/T 70-2001) 快速消解分光光度法(HJ/T 399-2007) 节能加热法
快速密闭催化消解法
库仑法
COD测定仪
含COD消解器 、 COD试剂、COD光度计
重铬酸钾法 - 适用范围
本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经 稀释的水样的测定上限为700mg／L，不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水。
在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按下表 作相应的调整。
不同取样量采用的试剂用量
样品量
mL
0.250mol/L K2Cr2O7 mL
Ag2SO4— H2SO4 mL
HgSO4
g
(NH4)2Fe(S0 4)2· 6H20 mol／L
滴定前体积
mL
10 20
注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
样品贮存：
采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但
最长不得超过七天。
注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
滤膜准备
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103—105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、 冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在 滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿 润滤膜，并不断吸滤。
测定结果一般保留有三位效数字，对COD值小的水样，当计算出COD 值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg／L”。
注意事项
对于COD值小于50mg／L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流 以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
对于污染严重的水样，可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm
原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化
剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中 未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量
浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在 硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
方法1：取1只试剂试管，加2.00ml水样，消化2小时；
硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈
蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待 测水样适当的稀释倍数。
校核试验：按测定试料方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验
操作技术及试剂纯度。
无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样 COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地 除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
仪器
COD远红外消煮炉
采样和样品
采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫 酸至pH<2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不
得少于100mL。
试料的准备 将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
步骤
加0.4gHgSO4、20.0mL试料于锥形瓶中（或取20.0mL稀释后水样）。 于试料中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形 瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸
重铬酸钾法 滴定过程
滴定颜色变化
滴定前
接近终点
终 点
结果表示
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
COD (mg / L)
C (V 1 V 2) 8000 V0
式中：C—硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4．6)的浓度，mol／L； V1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL； V。—试料的体积，mL；
注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间
外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮
物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体 积。—般以5—I0mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
结果的表示
C=(A-B)*106/V
式中: C------水中悬浮物浓度，mg/L； A------悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g； B-------滤膜+称量瓶重量，g； V---------试样体积，mL。