COD快速测定
cod快速测定方法
cod快速测定方法COD（化学需氧量）是衡量水体、废水和污染物中有机物含量的重要指标之一、COD快速测定方法是指能够在较短的时间内准确测定水样中COD含量的方法。
下面将介绍几种常用的COD快速测定方法。
1.快速消解法：该方法利用高温和强氧化剂（例如高氯酸钾）迅速将水样中的有机物氧化为二氧化碳和水，然后利用特定的指示剂测定二氧化碳的生成量，从而确定COD含量。
该方法的优点是操作简单、反应快速，但需要使用高温和有毒的氧化剂，操作时需注意安全。
2.快速光度法：该方法利用特定的光敏剂和酸性条件下，COD可使光敏剂发生颜色变化。
通过测定颜色的强度，可以间接测定COD含量。
这种方法的优点是操作简单、无需高温和有毒氧化剂，反应时间短，适用于大量样品的快速测定。
3.快速化学分析法：该方法利用特定的化学试剂与水样中的有机物发生反应，产生特定的化学物质。
通过测定化学物质的含量，可以确定COD 含量。
例如，采用高级氧化技术（如过氧化氢、臭氧等）氧化水样中的有机物，然后测定氧化后残留的过氧化氢或臭氧浓度，从而确定COD含量。
4.电化学法：该方法利用电化学电位的变化来测定COD含量。
一般采用电解池，通过施加特定的电压或电流，使水样中的有机物在电极上发生氧化还原反应，测定电流或电位的变化，从而确定COD含量。
这种方法的优点是快速、准确、无需使用有毒的氧化剂，适用于在线监测。
综上所述，COD快速测定方法有多种选择，可以根据实际需要选择合适的方法。
在选择方法时，需要考虑测定的准确性、操作的简便性、所需的设备和试剂的可获得性，以及对环境和人体的影响等因素。
此外，为了确保测定结果的准确性，还需要进行方法的验证和标准化操作。
COD快速测定仪的工作原理及使用方法
COD快速测定仪的工作原理及使用方法COD（化学需氧量）快速测定仪是一种用于快速测定水中COD浓度的仪器。
它采用化学分析原理，能够在短时间内测定出水样中的COD浓度，具有测定范围广、操作简便、结果准确等特点。
本文将详细介绍COD快速测定仪的工作原理以及使用方法。
一、COD快速测定仪的工作原理1.试剂递减法：COD快速测定仪中设有两个小槽，分别存放有氧化剂、碱性碘化钾溶液和消解剂。
首先，从试剂槽中取出一定量的氧化剂和碱性碘化钾溶液，并进行预消解处理。
然后，将加入水样的试剂槽放入仪器中，试剂槽中的试剂会与水样中的有机物进行氧化反应。
氧化反应会导致试剂递减，最终反应停止时，根据试剂递减量来测定COD浓度。
2.光学检测法：COD快速测定仪通过光电检测系统测定试剂溶液中碘和残余碘的吸光度差值，根据该差值可以确定COD浓度。
首先，光源会发出一束特定波长的光，并穿过试剂槽中的试剂溶液。
然后，光电检测系统会检测通过溶液的光强度，并将其转化为电信号。
最后，根据电信号的数值来计算COD浓度。
二、COD快速测定仪的使用方法1.准备工作：首先，将COD快速测定仪放置在水平台面上，并连接电源。
然后设置所需的测定参数，如测量方法、样品体积等。
此外，还需准备好所需的试剂和样品。
2.样品处理：取一定量的待测样品，并根据需求进行预处理。
通常情况下，需要进行滴定消解处理，使样品中的有机物充分氧化。
此外，还需要根据样品中COD浓度的估计值，选择合适的样品体积，以保证测定结果的准确性。
3.试剂加载：将试剂加载到COD快速测定仪中的试剂槽中。
根据仪器的要求，按照指定的顺序和量加入试剂。
通常情况下，需要先加入氧化剂，再加入碱性碘化钾溶液，最后加入消解剂。
4.进行测定：将经过预处理的样品倒入试剂槽中，立即关闭仪器的盖子，开始进行测定。
仪器会自动进行反应和测定过程，测定时间通常在数分钟以内。
在测定过程中，应保持仪器的稳定并避免干扰因素的影响。
COD快速测定仪的工作原理及使用方法
COD快速测定仪的工作原理及使用方法1. 背景介绍化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是衡量水体、废水和污泥中可被氧化的有机物质的量的一个重要指标。
COD 快速测定仪是一种高效、精确测定COD的仪器设备。
本文将介绍COD快速测定仪的工作原理及使用方法。
2. 工作原理COD快速测定仪的工作原理基于化学滴定法，即通过滴定剂与水样中的有机物发生化学反应，并测定滴定剂消耗的量来计算COD 浓度。
具体步骤如下：1. 取一定体积的水样，并加入适量的氧化剂，使有机物完全氧化为二氧化碳和水。
2. 加入酸性硫酸钾溶液，使水样中的碳酸盐完全转化为二氧化碳。
3. 加入过碘化钾溶液，过量碘化钾在酸性条件下与水样中的有机物发生反应过碘酸，过剩的碘通过滴定剂亚硝酸钠滴定至终点。
4. 根据滴定剂消耗的体积计算COD浓度。
3. 使用方法使用COD快速测定仪进行测定需要按以下步骤进行操作：步骤一：准备工作1. 将COD快速测定仪放置在稳定的实验台上，确保平稳。
2. 打开仪器的电源开关并等待启动。
步骤二：校准仪器1. 根据仪器的使用说明，选择适当的校准方法进行校准。
2. 使用标准溶液校准仪器，确保测定结果准确可靠。
步骤三：测定样品1. 取一定体积的水样，并加入氧化剂。
2. 将样品倒入仪器的测定池中，并按照仪器的使用说明操作。
步骤四：读取结果1. 按下仪器上的开始按钮，启动测定程序。
2. 仪器会自动进行滴定反应，并在反应结束后给出测定结果。
4. 注意事项使用COD快速测定仪需要注意以下事项：1. 手部要保持干燥，避免将水样和滴定剂污染或受到水分的干扰。
2. 操作时要戴上手套和护目镜，保护好自己的安全。
3. 定期对仪器进行维护保养，确保仪器运行正常和准确。
5.COD快速测定仪是一种非常有效的测定COD的仪器设备。
本文介绍了其工作原理及使用方法，希望能对读者了解和使用该仪器有所帮助。
在使用过程中，需要根据仪器的说明进行操作，并注意安全和准确性的要求。
cod的测定快速消解分光光度法
cod的测定快速消解分光光度法
快速消解分光光度法是一种测定COD的方法，它采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD值。
密封管规格为φ16mm长度100mm～150mm，壁厚度为1.0mm～1.2mm，开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。
这种密封管具有耐酸、耐高温、抗压防爆裂性能。
消解后，消解液转入比色皿，在一般光度计上测定。
在600nm 波长下可测定COD值为100mg/L～1000mg/L的试样，在440nm波长处可测定COD 值为15mg/L～250mg/L的试样。
如需了解更多关于该方法，建议咨询专业人士获取帮助。
COD快速测定
COD快速测定方法：
1、配制COD为10000mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液；
称取8.502g邻苯二甲酸氢钾溶于1L的水中，得到的溶液即为COD为10000mg/L的标准液；
2、制作标准曲线：
A、分别取上述配制的COD标准液进行稀释，得到浓度分别为100、200、300、500、800、1000mg/L的标准液；
B、分别吸取上述标准液3ml于COD专用消解管中，然后逐步加入1ml的CCA、5ml的CCB与浓硫酸1:9的均匀混合液；
C、打开快速消解仪，消解温度设定为165℃，消解时间为10分钟；
D、待温度上升至165℃时，消解仪发出警报，按任意键之后，放入COD消解管，等到温度再次恢复到165℃时，按消解键开始消解；
E、10分钟后，消解结束，拿出消解管，至于冷水中冷却至室温，冷却之后再加入2ml 的超纯水，之后就可以开始进行COD的测定；
F、打开COD测定仪，选择高量程比色，按空白键，待仪器显示读数为0000时，放入空白水样（空白水样也需要加CCA和CCB），读数稳定以后，按空白键（该步骤为空白试验，消除水的COD的影响），然后可以开始对水样进行测定；
G、制作标准曲线；
H、将测量值与标准值进行比对，得到两者之间的关系，为后续的实际值的校正提供依据。
3、将需要测量的水样进行稀释（COD快速测定在1000以下较为准确，最好将水样稀释之后再进行测定），按照上述B所述的步骤将水样进行预处理，，然后进行消解，测定，得到的测定结果用H所得到的校正关系进行校正，最后的结果即为水样的实际COD值。
cod快速测定仪原理
cod快速测定仪原理
Cod快速测定仪是一种用于快速测定水样中化学耗氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）的仪器。
它基于COD测定原理，利用化学反应的特性来测定水中溶解有机物的浓度。
具体而言，COD快速测定仪的原理如下：
1. 试剂添加：将待测水样与一定量的氧化剂（通常为高浓度的硫酸钾或过硫酸钾）和催化剂（通常为硫酸铜）混合，在一定的温度和压力条件下进行试剂添加。
2. 化学氧化反应：试剂添加后，溶液中的有机物会与氧化剂发生化学反应，被氧化成二氧化碳和水。
这个过程是一个类似于燃烧的反应，有机物的化学能转化为热能释放出来。
催化剂的作用是加速反应速率，使化学氧化反应可以在较短的时间内完成。
3. 知识点变色：COD快速测定仪通常使用变色指示剂，该指示剂在化学氧化反应中会发生颜色变化。
颜色变化的程度与水样中有机物的浓度成正相关。
可以使用光学仪器（如分光光度计）测量溶液的吸光度变化，通过与已知浓度标准溶液的对比来确定COD值。
总而言之，COD快速测定仪通过将水样与氧化剂和催化剂混合，并利用化学氧化反应的特性来测定水样中溶解有机物的浓度。
这种方法具有快速、精确和方便的优点，被广泛应用于环境监测和水质分析等领域。
污水处理中的COD测定与监测方法
污水处理中的COD测定与监测方法一、引言在污水处理过程中，COD（化学需氧量）是评价水体中有机物质含量的重要指标。
准确测定和监测COD的方法对于保护环境、保障水质安全具有重要意义。
本文将介绍污水处理中常用的COD测定方法以及COD的监测方法。
二、COD测定方法1. 化学测定法化学测定法是测定COD常用的方法之一，常用试剂包括高锰酸钾和二次硫酸铬。
这些试剂在酸性条件下与水样中的有机物发生化学反应，通过测定反应前后残余试剂的用量差值或反应产物的含量，推算出COD浓度。
2. 光度法光度法是一种常用的快速测定COD的方法。
它利用COD样品在特定波长下对光的吸收特性来测定COD浓度。
根据比色反应的特点，通过测定吸光度的变化来确定COD浓度。
3. 电化学法电化学法是一种直接测定COD的方法，主要利用电极电位的变化来推测COD浓度。
电化学法具有操作简单、灵敏度高、结果准确等特点，在实际应用中得到了广泛应用。
三、COD监测方法1. 实时监测实时监测COD是利用先进的在线监测设备对水体中COD浓度进行连续监测。
这种方法能够实时获取COD浓度的变化情况，并及时采取相应的调控措施，保障污水处理效果。
2. 定点监测定点监测是在特定时间点对污水处理厂的出水进行样品采集，并通过实验室方法测定COD浓度。
这种方法需要将样品带回实验室进行处理，相对于实时监测来说，监测结果稍有延迟。
3. 进水出水对比监测进水出水对比监测是对污水处理厂进水和出水进行采样，并测定COD浓度，通过对比进、出水样品的COD浓度变化来评估处理效果。
四、总结COD测定与监测在污水处理中具有重要的意义，能够反映有机污染物的含量和处理效果。
目前，化学测定法、光度法和电化学法是常用的COD测定方法，而实时监测、定点监测和进水出水对比监测是常用的COD监测方法。
根据实际需求选择适合的方法进行COD测定与监测，将有助于有效控制COD浓度，保护环境、保障水质安全。
COD快速测定仪技术要求和检测方法
COD快速测定仪技术要求和检测方法COD快速测定仪（Chemical Oxygen Demand Rapid Determination Instrument）是一种用于测定水样中化学需氧量（COD）的设备。
COD是衡量水样中有机物质量浓度的指标，是评价水质污染程度的重要参数之一、COD快速测定仪的技术要求和检测方法如下：技术要求：1.精度和准确性：COD快速测定仪应具有较高的测量精度和准确性，误差应控制在合理范围内，通常要求误差应小于5%。
2.灵敏度和检测范围：COD快速测定仪应具有较高的灵敏度，能够检测到低浓度的有机物质，同时也应具有较大的测量范围，能够满足不同水样的测定需求。
3.快速测定时间：COD快速测定仪应能够在短时间内完成样品的测定，从而提高工作效率。
4.自动化程度：COD快速测定仪应具备一定的自动化功能，能够自动完成样品的处理和测定，减少人工操作的干扰和误差。
5.易操作性和便携性：COD快速测定仪应具备简单易懂的操作界面，并具有较小的体积和重量，方便携带和使用。
检测方法：1.样品处理：首先，将待测水样经过预处理，去除其中的杂质和悬浮物，以保证测定的准确性。
常用的样品预处理方法包括沉淀、过滤和加热消除氨氮等。
2.试剂配置：根据所采用的COD测定方法，配制相应的试剂，通常包括硫酸铜溶液、硫酸铵铬酸钾溶液和硫酸银钾溶液等。
3.反应过程：将样品与试剂混合，按照一定的比例加入COD快速测定仪中进行反应。
COD的测定方法有多种，常用的有闭式反应法和开式反应法。
闭式反应法是将样品和试剂一起封闭在反应瓶中反应，通过测定瓶内气体压力或氧气消耗量来计算COD值；开式反应法是将样品和试剂一起放入反应瓶中反应，通过测定反应后的颜色变化来计算COD值。
4.测量和计算：根据实际测定方法，使用COD快速测定仪进行测量，并根据标准曲线或测定公式来计算样品中的COD值。
5.结果判读：根据国家和地方相关水质标准，对测定结果进行评价和判别，以确定水样的水质污染程度。
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COD快速测定法COD标准测定法的缺点１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；３、分析费用较高，特别是硫酸银（300.00元／百克）；４、回流水的浪费；５、毒性的汞盐易造成２次污染。
基于COD标准测定法的有如上的缺点，需要寻找一些经济、有效、快速的测定方法：对重铬酸钾法测COD的改进在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。
说法１：步骤同标准方法：取30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟(自开始沸腾时计时)。
但对于有氯离子的废水,则应先把0 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后，再加入20 00ｍｌ废水(或适量废水稀释至20 00ｍｌ)摇匀(以下操作同上)。
本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。
本快速法与标准法相比，极大地缩短了回流时间，提高了分析速度，节省了水电及试剂，大大降低了分析成本。
且检验结果准确可靠，能很好地满足应急监测的需要说法２：ＣｕＳＯ4-(ＫＡｌ(ＳＯ)4-Ｎａ2ＭｏＯ4代替Ａｇ2ＳＯ4作催化剂,ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4消除ＣＩ-干扰,在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4(3:1)(Ｖ%下同)体系中加热回流0.5ｈ。
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明：当Ｈ2ＳＯ4∶Ｈ3ＰＯ4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,Ｋ2Ｃｒ2Ｏ7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定，但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低。
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%～1.94%之间,能较好地满足分析测试要求。
在Ｈ2ＳＯ4-Ｈ3ＰＯ4混酸介质中,ＣｕＳＯ4-ＫＡｌ(ＳＯ4)2-Ｎａ2ＭｏＯ4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好。
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2ｈ缩短到0.5ｈ,并扩大水样ＣＯＤｃｒ测定范围。
其次，用ＡｇＮＯ3-ＣｒＫ(ＳＯ4)2代替Ｈｇ2ＳＯ4作为ＣＩ-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应。
自热法快速测定COD用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样说法１：实验原理：硫酸溶解于水为剧烈的放热反应。
如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4，此时溶液的溶解热[4]为：H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；稀释热总计为：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj若忽略热损失,溶液温升△t为：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下，硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量。
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。
为确定最佳试验条件，采用正交法，因素水平如表：试验因素水平水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)１１２．５７．５０．１２２５１５０．２３５１０２００．３说法２：从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34。
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力。
因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高。
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时，混合后溶液的终温最高，理论最高温度为165.2℃；此后再提高酸度,溶液终温将下降。
当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时，溶液终温为161.9℃；在Cv为1～2的范围内，溶液终温都在160℃以上。
、微波密封消解快速测定仪采用硫酸和重铬酸钾消解体系，水样经微波炉加热消解后，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值。
1) 主要仪器与试剂①微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐；②含Ｈｇ2+消解液：称取经120℃烘干2ｈ的基准或纯重铬酸钾9.806ｇ，溶于600ｍＬ水中，再加入硫酸汞25.0ｇ，边搅拌边加入浓硫酸250ｍＬ，冷却后，移入1000ｍＬ容量瓶中，并稀释至刻度摇匀，该溶液重铬酸钾浓度为0.2000ｍｏｌ/Ｌ。
适用于氯离子浓度大于100ｍｇ/Ｌ水样，最高可络合2000ｍｇ/Ｌ氯离子浓度，水样中氯离子浓度过高可适当稀释。
③无Ｈｇ2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100ｍｇ/Ｌ的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.２）实验方法①用直吹式移液管取水样5.00ｍＬ于消解罐中,准确加入5.00ｍＬ消解液和5.0ｍＬ催化剂,摇匀.在分析含Ｃｌ-水样时,罐内加入水样和含Ｈｇ2+消解液后,及时摇匀(约1ｍｉｎ)使Ｃｌ-与Ｈｇ2+充分反应后,再加催化剂。
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2ｃｍ圆周上单圈排好。
②样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目。
３）该方法的优缺点比较①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00ｍＬ,试剂用量减少,消解时间由2ｈ缩短到几ｍｉｎ,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全。
②精密度：样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%～1.50%，远小于标准法规定的≤4.3%。
③准确度：某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%，测试合格。
ＨＨ—1型化学耗氧量快速测定仪等等ＨＨ—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置，34#标准磨口150ｍｌ锥形瓶，120ｍｍ球形冷凝管0.05/6ｍｏｌ/Ｌ重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6ｇ/500ｍｌ)20%硫酸铁溶液。
库仓法原理：水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2ｍｏｌ/Ｌ硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定，根据电解产生亚铁离子所消耗的电量，按照法拉第定律直接计算ＣＯＤ无汞开管法快速测定工业废水中的COD作者：翁棣韦利杭阅读：584 次上传时间：2005-02-24推荐人：txzs (已传论文1 套)简介：我国现行测定COD的方法(回流法)存在着回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂而易引起汞污染等问题。
早在1985年，美国已将标准回流法和半微量的密封法列为测定COD的标准方法，采用密封法可节省试剂、降低分析成本，但在氧化时间和使用汞盐等方面并无实质上的改进。
1994年，中国环境监测总站提出了催化快速法和密封催化消解法，该法虽缩短了分析周期，但仍需使用剧毒的汞盐。
为此提出以无汞开管法快速测定工业废水中的COD。
关键字：无汞开管法COD 消化氯离子我国现行测定COD的方法［1］(回流法)存在着回流氧化时间过长、因使用剧毒的汞盐作掩蔽剂而易引起汞污染等问题。
早在1985年，美国已将标准回流法和半微量的密封法［2］列为测定COD的标准方法，采用密封法可节省试剂、降低分析成本，但在氧化时间和使用汞盐等方面并无实质上的改进。
1994年，中国环境监测总站提出了催化快速法和密封催化消解法［3］，该法虽缩短了分析周期，但仍需使用剧毒的汞盐。
为此提出以无汞开管法快速测定工业废水中的COD。
1试验部分1.1仪器和试剂COD恒温消解器：15×160mm消化管或比色管(在15mL处有定量刻度线)。
消化液：将24.516g重铬酸钾溶于蒸馏水中并移入1000mL容量瓶，稀释至标线后摇匀，此溶液的重铬酸钾浓度为0.5000mol/L，再稀释一倍则为0.2500mol/L。
催化液：于500mL浓硫酸中加入10g硫酸银，待溶解后加入500mL磷酸并混匀。
重铬酸钾标准溶液：1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L。
硫酸亚铁铵标准溶液浓度：0.01mol/L(临用前用重铬酸钾标准溶液标定)，用来滴定水样中未被还原的重铬酸钾，并由消耗的硫酸亚铁铵的量换算消耗氧的质量浓度。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液：将已在105℃下干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(0.4251g)溶于水中并转入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，则此溶液的COD值为1000mg/L。
另外，尚有试亚铁灵指示液，50%的硝酸银溶液，10%硫酸铬钾溶液。
1.2操作方法①样品消解吸取2.00mL水样于消化管中，若水样中含有氯离子则加0.1mL硝酸银溶液和0.1mL硫酸铬钾溶液(采用分光光度法时不加该试剂)，混匀并放置2min后加入0.50mL消化液和6.0mL催化液，再次混匀后在消化管上插一小漏斗，并置于已预热好的恒温消解器的加热孔穴内加热15min(温度保持在160～165℃)。
取出消化管并冷却至室温，同时做空白试验，样品的测定可采用滴定法或分光光度法。
②样品测定滴定法：将管内消解液转入100mL的锥形瓶中，用5mL蒸馏水和1.5mL浓硫酸冲洗小漏斗和消化管，洗液合并于锥形瓶中并冷却至室温，加2～3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准液滴定至终点。
分光光度法：样品消解时用比色管，消解后用5mL硫酸(体积分数为25%)冲洗小漏斗，用蒸馏水定容至15mL，加塞摇匀后冷却至室温，在波长为640nm处以蒸馏水作参比进行比色，记录吸光度并做空白校正。
用邻苯二甲酸氢钾标准溶液配制系列标准溶液，按样品消解的步骤操作，并绘制标准曲线和计算COD值。
2结果与讨论2.1消化温度的确定用葡萄糖—谷氨酸标准溶液(COD=84.8±5.7mg/L)进行试验(消化时间为10～20min)。
当消化温度为146～156℃时氧化不完全，回收率＜70%；当温度为157～164℃时可氧化完全，回收率达98.9%；当温度升为162～166℃时回收率可达101%；当温度＞167℃时，反应不易控制且易产生暴沸现象，故消化温度宜控制在160～165℃。
2.2消化时间的确定同样用葡萄糖—谷氨酸标准溶液进行试验(消化温度控制在160～165℃)，当消化时间为5min时样品氧化不完全(回收率＜80%)；当消化时间为10～15min时样品均能完全氧化(回收率达100%～101%)。
考虑到各种水样成分的复杂性，将消化时间定为15 min。