硅酸铝_硅灰石复合粉体材料的制备及其在聚丙烯中的应用
硅酸铝粉末
硅酸铝粉末硅酸铝粉末是由铝酸盐和硅酸盐材料合成而来的一种无机化合物，它是一种白色或微黄色粉末，常被用作陶瓷、玻璃、混凝土、塑料等材料的添加剂。
本文将会详细介绍硅酸铝粉末的性质、用途、制备方法等方面的内容。
一、性质硅酸铝粉末具有以下性质：1.外观：硅酸铝粉末是一种白色或微黄色的粉末，呈无定形状。
2.化学性质：硅酸铝粉末在水中不易溶解，在强酸和强碱中也不易被溶解；但是，在热水中可部分溶解。
3.物理性质：硅酸铝粉末的物理性质主要包括粒径、比表面积、热稳定性，其中比表面积是影响其性能的关键因素。
二、用途硅酸铝粉末在工业生产中有着广泛的用途，主要表现在以下几个方面：1.陶瓷材料：硅酸铝粉末可作为陶瓷制品中的粘合剂和填充剂，可以显著提高陶瓷材料的强度和耐久性。
2.玻璃材料：硅酸铝粉末在玻璃制造中也有广泛的应用，主要是作为玻璃的制备原料，可以改善玻璃的透明性和耐热性。
3.混凝土材料：硅酸铝粉末可以在混凝土中作为混合材料使用，可以增强混凝土抗冻性、抗裂性等性能。
4.塑料材料：硅酸铝粉末可以被添加到塑料中起到增强塑料硬度、强度、耐热性等性能的作用。
5.其他用途：硅酸铝粉末还可以作为电子材料和火箭推进剂等方面的原材料。
三、制备方法硅酸铝粉末的制备方法主要包括以下几种：1.水热法：将硅酸和铝酸盐放入高温高压水中，经过一定时间的反应生成硅酸铝粉末。
2.干燥法：将硅酸和铝酸盐混合后，通过干燥方法得到硅酸铝粉末。
3.溶胶-凝胶法：将硅酸和铝酸盐分别溶于水中，加入催化剂后反应生成硅酸铝胶，在高温条件下将其玻璃化生成硅酸铝粉末。
四、应用展望随着现代化产业的快速发展，硅酸铝粉末在各个领域的应用也将越来越广泛。
未来，在高新技术领域、新能源产业、环保产业等方面，硅酸铝粉末将会有更多的应用前景。
同时，也应该加强对硅酸铝粉末生产和应用的研究，提高其产品质量和效率，推动其在各个领域的广泛应用。
聚丙烯纳米复合材料的研究及应用
聚丙烯纳米复合材料的研究及应用李跃文陈枝晴(湖南科技职业学院高分子工程与技术系，长沙,410118 )摘要：综述了聚丙烯基层状填料纳米复合材料、纤维状填料纳米复合材料、粉状填料纳米复合材料、POSS 纳米复合材料制备方法、结构与性能方面的最新研究进展，介绍了聚丙烯／粘土纳米复合材料的一些实际应用，对今后的研究和开发方向也提出了自己的看法。
关键词：聚丙烯，纳米复合材料，纳米填料，研究进展，应用聚丙烯(PP) 是目前产量最大、发展最快的合成树脂之一，它具有良好的综合力学性能、耐热性、耐腐蚀性能和成型加工性能，应用范围十分广泛。
但PP 低温脆性大，耐老化性能不好，容易燃烧，绝对强度和金属材料相比尚有一定差距，这些使其应用受到一定程度的制约。
共聚、共混、加助剂等传统的改性方法均有一定的局限性，近年发展起来的纳米技术给PP 提供了一种新的改性途径，大量的研究表明，将PP 与纳米组份复合，具有广泛而显著的改性效果。
与传统方法相比，通过形成纳米复合材料对PP进行改性具有如下优点：(1)纳米组份含量很少时即有显著的改性效果；(2)在改善某些性能的同时，几乎不损害其它性能，特别是成型加工性能；(3)改性范围广泛。
1、PP /层状填料纳米复合材料1.1 PP/ 层状粘土纳米复合材料自然界有些粘土矿物具有层状结构，如蒙脱土、累托土、斑脱土等。
在适当的条件下，聚合物分子链能插入到粘土片层之间，使片层层间距扩大，甚至剥离，从而形成纳米复合材料。
由于粘土片层的纳米效应和层状结构，PP/层状粘土纳米复合材料的力学强度、热稳定性、阻隔性、阻燃性均有明显改善。
PP/ 蒙脱土纳米复合材料是研究和开发较早的PP 纳米复合材料。
目前的研究主要集中在熔融共混法制备纳米复合材料及其结构与性能上。
王平华［1］等用钠基蒙脱土(Na-MMT) 和经十六烷基三甲基溴化铵处理过的有机蒙脱土(Org-MMT) 分别与PP 制成了纳米复合材料，实验结果表明，Na-MMT 和Org-MMT 对PP 均有良好的增强增韧效果，但两者填充形态不一样，Na-MMT 以纳米粒子形态填充，Org-MMT 以插层形态填充；另外，Na-MMT 还能诱导聚丙烯结晶晶型发生转变，产生有利于提高聚丙烯冲击强度的3晶型。
几种填料对PP的改性
几种填料对PP的改性目前原料价格的上涨，促使塑料改性的迅速发展。
在提高或保障塑料性能的前提下，通常在塑料中添加一些无机材料或其它材料，降低塑料制品的生产成本。
下面介绍几种主要填料及对PP改性效果。
塑料加工界曾经认为，在保持材料性能的前提下，加入无机填料可以降低成本。
虽然无机填料比聚合物便宜很多，但也重很多，而塑料制品是以体积为单位来交易的。
下面分析在什么条件下，按体积衡量的填充聚合物材料成本才会降低。
要使单位体积填充聚合物材料的价格小于单位体积纯聚合物的价格，则需满足P*ρ≤P1*ρ1（1）其中P、P1分别为填充聚合物、聚合物基体的价格（万元/吨）；而ρ、ρ1分别为填充聚合物、聚合物基体的密度（ton/ m3）填充聚合物材料的密度ρ为1/ρ=(1- w2)/ρ1+ w2/ρ2（2）其中ρ2为无机填料的密度（ton/ m3），w2为填料加量（%）将式（2）代入式（1）整理得P/ P1≤1-(ρ2-ρ1)/ρ2*w2（3）如填充聚合物材料的价格P表示为P= P1*(1- w2)+ P2*w2+Δ（4）其中P2为无机填料的价格（万元/吨），Δ为加工费用（万元/吨）将式（4）代入式（3）整理得P2 / P1≤ρ1 / ρ2 -Δ/ (P1*w2)（5）只有满足式（5）条件下，按体积衡量的填充聚合物材料成本才降低。
如对于聚烯烃来说P1取1（万元/吨），ρ1取1（ton/ m3）；一般无机填料如二氧化硅、滑石粉、重质碳酸钙ρ2取2.5（ton/ m3）；填充量w2取0.3；加工费用Δ取0.1（万元/吨），则由式（3）可得填充聚烯烃的价格P最高为P≤(1-(ρ2-ρ1)/ρ2*w2) *P1= (1-(2.5-1)/2.5*0.3) *1=0.82（万元/吨）根据式（5）无机填料的价格P2最高为P2 ≤(ρ1 / ρ2 -Δ/ (P1*w2))*P1=(1/2.5-0.1/(1*0.3))*1=1/15（万元/吨）若对于尼龙来说P1取2（万元/吨），ρ1取1.13（ton/ m3）；高岭土ρ2取2.6（ton/ m3）；填充量w2取0.3；加工费用Δ取0.1（万元/吨），则由式（3）可得高岭土填充尼龙的价格P最高为P≤(1-(ρ2-ρ1)/ρ2*w2) *P1=(1-(2.6-1.13)/2.6*0.3) *2=1.6（万元/吨）根据式（5）高岭土填料的价格P2最高为P2 ≤(ρ1 / ρ2 -Δ/ (P1*w2) )*P1=(1.13/2.6-0.1/(2*0.3))*2=0.5（万元/吨）非金属矿物填料的作用和性能（1）非金属矿物填料的作用无机非金属矿物填料的主要作用是增量、增强和赋予功能。
硅酸铝纤维耐火材料的特性以及应用
淄博宇能窑炉科技有限公司硅酸铝纤维，又称陶瓷纤维，是一种新型轻质耐火材料。
熟料为原料，通过电阻或电弧炉熔炼，吹成纤维生产工艺。
该材料具有重量轻、耐高温、热稳定性、导热率低、热容量小、机械振动性好、加热、保温性能好、膨胀性好，通过特殊处理制成的铝硅酸盐纤维板、硅酸铝纤维毡、硅酸铝纤维毡、硅酸铝纤维毡制品。
模型密封材料具有导热系数低、耐高温、重量轻、使用寿命长、抗拉强度高、弹性好、无毒性等特点，是新型材料代替石棉，广泛应用于冶金、电力、机械、化工等行业的保温隔热。
技术特点：低导热系数，低热容量热稳定性和抗热震性抗压强度高，韧性好、耐腐蚀性能优异、优良的加工性能。
复合硅酸铝镁保温材料是以坡缕石、海泡石、膨润土、陶瓷纤维等。
以机械材料为主要原料。
复合保温材料是铝镁硅酸盐PH值在9以上是碱性材料，钢铁和有色金属材料的腐蚀。
该复合硅酸铝镁保温材料密度：优等品等于或小于180kg/m3一等品小于或等于220公斤/立方米的国家建筑材料测试中心检测产品350℃导热系数在0.080—0.082之间（导热系数350℃国际标准/ t17371规定是0.11），所以在高温隔热材料具有更大的优势。
在相同条件下，类似的材料厚度市场硅酸镁铝保温材料可以是3 - 20%。
保温性能，特别是高温和优异的热性能，保温层厚度减小，同时也减少了土地。
复合硅酸盐板即指复合硅酸盐(镁)保温材料，是一种新型的复合硅酸盐保温防火材料，具有海泡石、硅酸铝石棉纤维为原料，多种无机矿物填料的高光，原纤化、保温性能好、耐高温、吸声、重量轻、抗振、综合成本低，节省室内空间，属于高新技术产品。
泡沫玻璃是用破碎的玻璃、发泡剂、改性剂和发泡剂。
经过精细粉碎和均匀混合后，在高温下熔融、发泡、退火等无机非金属材料。
它是由大量的2毫米直径1毫米。
这声音超过50%的开孔泡沫吸声泡沫玻璃，超过75%的闭孔泡沫隔热泡沫玻璃，产品的密度是160-220千克/立方米可根据使用要求，通过生产技术参数的变化调整。
硅酸铝制备过程
干法硅酸铝干法以固体原料为基础，通过高温煅烧得到硅酸铝。
具体过程为：将氧化铝、硅石粉等固体原料按比例混合，加入适量的粘结剂，制成球形或块状，在高温下煅烧，得到硅酸铝。
干法具有产品纯度高、性能稳定等优点，但生产成本较高，主要用于特种陶瓷、高级耐火材料等领域。
湿法硅酸铝湿法以化学溶液为基础，通过化学反应得到硅酸铝。
具体过程为：将氧化铝、硅酸钠等化学溶液按比例混合，控制反应温度和时间，得到硅酸铝沉淀物。
湿法具有生产成本低、适合大规模生产等优点，但产品纯度较低，主要用于普通陶瓷、保温材料等领域。
其他方法原材料准备030201合成反应洗涤分离洗涤和分离干燥研磨干燥和研磨包装采用适当的包装材料和方法，确保硅酸铝产品在运输和储存过程中不受污染和损失。
储存选择适当的储存条件和环境，以保证硅酸铝产品的稳定性和性能。
产品包装与储存温度对化学反应速率有显著影响随着温度的升高，化学反应速率会增加，但同时可能导致副反应增加或产物分解。
因此，精确控制反应温度是制备硅酸铝的关键因素之一。
温度对硅酸铝晶体的成核和生长也有重要影响在适宜的温度范围内，硅酸铝晶体可以均匀地成核和生长，得到高质量的产品。
然而，过高的温度可能导致晶体生长过快，产生不均匀的晶体结构。
压力对化学反应的平衡常数和速率都有影响：在高压条件下，反应物可以更容易地达到活化状态，从而加快反应速率。
同时，高压条件可以促进气体反应物的溶解和扩散，有利于化学反应的进行。
在硅酸铝的制备过程中，高压条件可以促进氧化铝和硅酸钠之间的反应，从而提高硅酸铝的产率和纯度。
然而，过高的压力可能导致设备承受压力过大，存在安全风险。
VS总结词详细描述总结词生产效率问题主要源于反应速率较慢、产能不足以及生产过程中产生的废弃物较多。
要点一要点二详细描述为解决这一问题，可以尝试优化反应条件，如提高反应温度、增加反应物料的投料速度等，以提高反应速率和产能。
同时，改进分离和提纯技术，提高产品的收率，也能有效提高生产效率。
KH-570硬脂酸复合改性硅灰石及填充聚丙烯研究
- 34 -第44卷第2期 非金属矿 Vol.44 No.22021年3月 Non-Metallic Mines March, 2021KH-570/硬脂酸复合改性硅灰石及填充聚丙烯研究冉 霞1 刘 粲1 何勤军2 葛 文1*（1 中国地质大学（武汉）材料与化学学院，湖北 武汉 430074；2 上高县蒙特英矿纤有限公司，江西 宜春 336400）摘 要 采用硅烷偶联剂KH-570和硬脂酸复合改性剂对硅灰石进行改性处理，将改性后的硅灰石填充在聚丙烯中，研究硅灰石/聚丙烯复合材料的性能。
通过对比硅灰石改性前后粉体吸油值及红外光谱分析，确定硅灰石改性的最佳条件：复合改性剂质量分数为2%，改性剂质量配比为1∶1，改性时间为1 h ，改性温度为60 ℃，搅拌速度为300 r/min 。
改性硅灰石填充聚丙烯研究表明，当其填充量为硅灰石质量的45%时，复合材料的弯曲模量为1 531.54 MPa ，弯曲强度为30.42 MPa ，拉伸强度无明显变化。
关键词 硅灰石；吸油值；聚丙烯；填充中图分类号：TQ316.6 文献标志码：A 文章编号：1000-8098(2021)02-0034-04Study on KH-570/ Stearic Acid Composite Modification Wollastonite and Filling PolypropyleneRan Xia 1 Liu Can 1 He Qinjun 2 Ge Wen 1*(1 Faculty of Materials Science and Chemistry, China University of Geosciences (Wuhan), Wuhan, Hubei 430074; 2 Shanggao CountyMengteying Mineral Fiber Co., Ltd., Yichun, Jiangxi 336400)Abstract The wollastonite was modified with silane KH-570 and stearic acid. The modified wollastonite was filled in polypropylene, and the properties of wollastonite/polypropylene composite were studied. By comparing and analyzing the oil absorption value of wollastonite powder before and after modification and infrared spectrum analysis, the optimum conditions of wollastonite modification were determined as follows: the dosage of composite modifier was 2%, the quality ratio of modifier was 1∶1, the modification time was 1 h, the modification temperature was 60 ℃, and the stirring speed was 300 r/min. The results showed that when the filling was 45% of the mass of wollastonite, the bending modulus and bending strength of the composite materials reached 1 531.54 MPa and 30.42 MPa respectively, and the tensile strength did not change significantly.Key words wollastonite; oil absorption value; polypropylene; filling收稿日期：2021-01-20基金项目：新余市科技局项目（KH186460）。
密友集团一项目入选江苏“金桥工程”
阻燃应用［】 北京化工大学学 报， ０ ６， ３ ４ ： —１ ． Ｊ． ２ ０ ３ （ ）９ １ ［ ］ １ 姚超 ， 国生 ， １ 高 林西平 ， ． 等 硅烷偶联剂对纳米二 氧化 钛表面改 性的研究［］ 无机材料学报 ， ０ ６ ２ （ ） ３ —３ Ｏ Ｊ． ２ ０ ， １２ ： ｌ ５ ２． 【 】 ｌ 沈志 刚， ２ 蔡楚江 ， 麻树林 ． 超细颗粒的气流强湍流分散与表面改 性处理技术【 ． Ｒ】 第七届全 国颗粒 制备 与处理学术暨应 用研 讨
３５—３９．
［ １ 水 林 ， 彩 丽 ， １郑 ８ 王 陈骏 涛 ． 机 粉 体 表 面 改 性 技 术 现状 与 研 究 进 无
展 … ． 工矿物与加工 ， ０ ７ ３ （ ： — １ 化 ２ ０ ， ６ 增） １ １ ． 【 ９ 项素云 ， ｌ】 田春香 ， 谢洪勇 ． 滑石粉表 面改性 填充Ｐ 复 合体系研 Ｐ
会论文集 ． 山东 ： 国粉 体 技 术杂 志社 ， ０ ４： ０ ４ 中 ２ ０ ２ —２ ．
பைடு நூலகம்
［ ７杨 玉芬 ， 国胜 ， 向阳 ， ． ２１ 盖 郝 等 利用化学激 发原理实现粉煤灰表 面包覆［］ 有色矿冶 ， ０ ５ ｌ ０ ６ ． Ｊ． ２ ０ ： ６ －１ １ ［８ 张清辉 ， ２】 郑水林 ， 张强 ． 氢氧化镁／ 氧化铝复 合阻燃剂的植被 氢 及 其在 ＥＶＡ材料 中的应 用［】 北 京科技大学学 报 ， ０ ７， ９ Ｊ． ２ ０ ２
表征【］非金属矿 ， ０ ８， （ ） ２ －２ Ｊ． ２ ０ ３ｌ１ ： ２ ４． ［７ 王利剑 ， ３］ 郑水林 ， 舒锋 ． 硅藻土负载Ｔｉ Ｏ 复合材料的制备与光降 解 性 能 研 Ｊ ． 酸 盐学 报 ， ０ ６，４ ７ ： ２ －８ ６． ］硅 ２ ０ ３ （）８ ３ ２ ［ ８王利剑 ， ３】 郑水林 ， 舒锋 ． 纳米Ｔｉ ／ 藻土复合光催化材料 的制 Ｏ： 硅 备与表征［］过程工程学 报， ０ ６ ６Ｓ ） ｌ ５ ６ ． Ｊ． ２ ０ ， （ ２ ： ６ 一ｌ ８ ［９ 王利剑 ， ３１ 郑水林 ， 田文杰 ． 载体ｘｒｉ ／硅藻土中Ｔ Ｏ： Ｃｒｏ ｉ 相变及 晶 粒 生长的影响… ． 硅酸盐学 报， ０ ８ ３ （ １ ： ６ ４ ６ ８ ２ ０ ． ６ １ ） ｌ ４ —１ ４ ．
硅酸铝整理
纳米硅酸铝粉体制备及影响因素分析李辽沙方式 I ：硅酸铝的合成是在强碱性溶液中进行的，在高 p H 值条件下，碱浓度越大，低聚态硅酸根离子越多[12]，易于生成细小的颗粒；而方式II 由于反应的初始阶段处在酸性环境中，体系中硅酸根离子的聚集度较高，通过聚合反应，并随聚合度的增加，容易团聚成大分子的颗粒. 另外，由于高聚态的硅酸根离子的存在，一些杂质离子(如镁、铁)容易被包覆在这些网状结构中，洗涤时很难被洗掉，也造成产品的纯度和白度下降.在超细粉的制备过程中，陈化 p H 值是影响最大的因素之一. 实验发现，在低陈p H 值(p H≤4.5)条件下制备的凝胶颗粒细小，呈半透明色，容易过滤；若在p H>4.5 的条件下陈化，反应速度很快，体系明显变稠，呈乳白色，难以过滤. 这是由于较高的陈化 p H 值使体系中反应热不能及时传递出去而使反应加快[13]，并且快速生成的溶胶颗粒易形成团聚颗粒，使粒径变大，且大小不均匀所致. 因此，虽然硅酸铝的合成适宜在碱性条件下进行，但陈化 p H 值不宜过高. 在本体系中，将其控制在 4.5 左右，不仅可以得到均匀、分散性好的溶胶。
非均匀成核法制备硅酸铝-硅灰石复合粉体材料王彩丽硅灰石和硅酸铝-硅灰石复合粉体在搅拌速度为 300~400 r/min，反应温度为 80 ℃，反应时间为30 min，溶液中硫酸铝的浓度为 0.1 mol/L，滴加速率为 1~2 m L/min搅拌速度：体系的搅拌速度明显地影响反应体系中浓度均匀程度，因此也将显著影响反应过程及表面包覆结果。
实施搅拌是为了提高体系的混合均匀度，促进传质和传热过程的进行。
但是，搅拌所产生的剪切力会诱导粒子之间的碰撞，产生团聚。
Look 等[11]研究结果表明，剪切力并不影响粒子的成核和生长速度，但由其产生的黏滞拉应力会迫使粒子聚集在一起。
研究结果还指出，有一个临界剪切速率存在，当搅拌速率小于这个值时，粒子将均匀地沉淀出来；当体系的搅拌速率大于临界速率时，沉淀的粒子将由细小粒子聚集在一起的团聚体构成。
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复合材料学报第26卷 第3期 6月 2009年A ct a M ateri ae C om p o sit ae Sini c aVol 126No 13J une2009文章编号:1000-3851(2009)03-0035-05收稿日期:2008-05-12;收修改稿日期:2008-07-01基金项目:“十一五”国家科技支撑项目(2006bab12b01)通讯作者:郑水林,教授,博士生导师,研究方向为非金属矿物材料与环境材料 E 2mail :shuilinzh @硅酸铝-硅灰石复合粉体材料的制备及其在聚丙烯中的应用王彩丽1,郑水林31,刘桂花1,王丽晶1,王兆华2,王 峥2(1.中国矿业大学化学与环境工程学院,北京100083;2.山西泰华工贸有限公司,太原030006)摘 要: 以硅灰石为原料,以硫酸铝和水玻璃为包覆剂,采用化学沉淀法,制备了一种纳米硅酸铝-硅灰石复合粉体材料;用氨基硅烷对该材料进行表面改性后填充聚丙烯制备了聚丙烯复合材料。
采用SEM 、B ET 氮吸附比表面积仪、粒度仪、白度仪、XRD 、EDX 、F TIR 等测试方法对复合及表面改性粉体材料进行了表征,并探讨了氨基硅烷改性复合粉体的机制。
结果表明:硅灰石表面均匀地包覆了一层纳米硅酸铝,白度由90.5提高到92.5,比表面积由1.41m 2/g 提高到4.78m 2/g ,晶粒平均尺寸为54nm ;填充PP 质量分数40%的改性复合粉体可以使纯PP 的拉伸强度由17.81MPa 提高到21.97MPa ,弯曲强度由23.72MPa 提高到39.20MPa ,热变形温度由65.7℃提高到94.3℃。
关键词: 硅灰石;硅酸铝;复合材料;表面改性;PP 中图分类号: TB332 文献标志码:APreparation of aluminium silicate -w ollastonite composite powder and its application in PPWAN G Caili 1,ZH EN G Shuilin 31,L IU Guihua 1,WAN G Lijing 1,WAN G Zhaohua 2,WAN G Zheng 2(1.School of Chemical and Environmental Engineering ,China University of Mining and Technology ,Beijing 100083,China ;2.Shanxi Taihua Industry &Trade Co.Ltd ,Taiyuan 030006,China )Abstract : Taking wollastonite as raw material ,aluminium sulfate and water glass as coating modifiers ,a new type nano 2aluminium silicate -wollastonite composite was obtained by the chemical depositing method.By modifying this composite powder with amino 2silane and filling it in PP ,the polypropylene composite was obtained.The composite and modified powder were characterized by SEM ,B ET ,grain size analyser ,whiteness apparatus ,XRD ,EDX and FTIR.The mechanism of composite powder modified by amino 2silane was discussed.The results show that the surface of wollastonite is coated with nano 2aluminum silicate evenly ,the whiteness is increased f rom 90.5to 92.5,the specific surface area is increased f rom 1.41m 2/g to 4.78m 2/g ,and the average grain size of aluminium silicate is 54nm.Filling 40wt %modified composite powder in PP ,the tensile strength ,bending strength and heat distortion temperature of the material have been increased f rom 17.81MPa to 21.97MPa ,f rom 23.72MPa to 39.20MPa and f rom 65.7℃to 94.3℃,respectively.K eyw ords : wollastonite ;aluminium silicate ;composite ;modification ;PP 聚丙烯(PP )的拉伸强度、屈服强度、表面硬度及弹性模量均较优异,并有突出的耐环境应力开裂性和耐磨性,但存在成型收缩率高、缺口冲击强度低、韧性差等缺点,在结构材料和工程塑料的应用中受到很大的限制。
过去多采用橡胶或弹性体作为增韧剂来提高PP 的韧性,但在达到增韧效果的同时,也降低了PP 的强度、弹性模量与使用温度,且成本较高[1]。
硅灰石属于链状偏硅酸盐,硅灰石的结晶平行于(100)面的解离完全,平行于(001)和(102)面的解离也较明显,因此即使是细小颗粒也呈纤维状或针状。
由于其具有优异、独特的物化及工艺性能,作为一种新兴的无机矿物填料,其独特的针状特征在填充改性聚合物的研究中受到了越来越多的关注[2]。
研究表明,硅灰石可提高基体PP 的强度、热稳定性、耐磨性、弹性模量,减少收缩变形性,但对PP的韧性损害较大。
其原因在于无机矿物填料在粉碎过程中形成的尖锐棱角会在复合体系中形成应力集中点和平整光滑的解理面,导致填料和基体树脂相容性较差,同时也影响了用偶联剂对其进行表面有机化改性的效果。
如能在刚性粒子表面包覆一层纳米级颗粒,那么复合材料既可保留刚性粒子所带来的强度,又可改善颗粒和有机物的结合界面[3-5]。
硅酸铝是硅酸盐矿物填料,具有化学性质稳定、与树脂基料和表面改性剂的作用较好等特点。
将超细和纳米硅酸铝粒子复合到硅灰石矿物纤维表面,使得原来平滑的解理面变得粗糙,不仅可使矿物纤维表面的化学成分复杂化,而且比表面积也因小粒子的引入增大,反应活性也随之增大;同时表面的小粒子更易于与偶联剂作用,可以增强硅灰石纤维与高聚物基体的作用。
目前,有关方面的研究尚未见文献报道。
1 实 验1.1 原 料选用江西上高华杰泰矿纤科技有限公司生产的硅灰石粉体为原料,粉体白度90.5,粒度分布D50= 7.62μm,D97=31.96μm,比表面积1.41m2/g,硅灰石中SiO2质量分数(下同)为49.31%,CaO为50.69%;氨基硅烷由张家港市国泰华荣化工新材料有限公司提供;PP K9012由扬子石油化工股份有限公司提供;硫酸铝(Al2O3含量为15.3%)、水玻璃(模数=3)等其他试剂均为市售。
1.2 纳米硅酸铝硅灰石复合粉体的制备将硅灰石、水按一定的质量称量后,放入三口烧瓶中,边搅拌边水浴加热,待温度升到80℃时,测其p H值为7。
由硫酸铝和水玻璃反应方程式可以看出,若硫酸铝与水玻璃以摩尔量为1∶3同时滴加,则可以保证反应环境(p H=7)的稳定性,生成硅酸铝沉淀。
因此实验用2台恒流泵以同样的速度分别滴入相同体积、摩尔浓度为0.1mol/L和0.3mol/L的硫酸铝和水玻璃。
滴加完后反应一段时间,过滤,洗涤,再过滤,在烘箱内105℃下烘干后打散,即得到硅酸铝-硅灰石复合粉体材料[6]。
反应方程式如下:Al2(SO4)3+3Na2O・3SiO2 =Al2O3・9SiO2↓+3Na2SO41.3 样品表征用DN-B型白度仪测定复合粉体材料白度。
用ST-2000型B ET氮吸附比表面积仪测定复合粉体材料比表面积。
用B T-1500型离心沉降粒度分布仪测定粒度。
用J EDL日本电子公司J SM-35C扫描电子显微镜(Scanning elect ron micro2 scope,SEM)观察硅灰石原料和硅酸铝-硅灰石复合粉体材料的微观形貌。
用荷兰Xpert型X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪测定复合粉体材料的物相组成,并用Scherrer公式计算包覆的硅酸铝的平均晶粒粒径。
用美国BIO-RAD FTS3000型Fourier变换红外(Fourier transform infrared,FTIR)光谱仪测定硅灰石、硅酸铝-硅灰石复合粉体材料、改性硅酸铝-硅灰石复合粉体材料的红外光谱。
1.4 改性复合材料填充PP将1%(硅烷与硅灰石质量比)的氨基硅烷水解后加入硅灰石复合粉体,在高速混合机中进行改性,改性温度80～90℃,20min后停止搅拌加热,冷却至室温。
以40%(改性粉体与PP质量比)的比例将改性粉体与PP搅拌1min,然后在TSE-35A 同向双螺杆挤出机上混合挤出造粒后在W K-100注塑机上注塑。
按照G B/T1043-93测试简支梁缺口冲击强度;按照G B/T1040-92测试拉伸强度;按照G B/T 9341-2000测试弯曲强度;按照G B/T1634.1-2004测试热变形温度。
2 结果与分析2.1 纳米硅酸铝硅灰石复合粉体材料2.1.1 SEM分析结果图1为硅灰石、硅酸铝-硅灰石复合粉体材料的SEM照片。
图1(a)、1(b)是硅灰石矿物纤维的SEM照片,图1(c)、1(d)是包覆硅酸铝的硅灰石纤维的SEM照片。
可以看出,硅灰石呈纤维状,具有高的长径比和平滑的结晶解理面;与图1(a)相比,图1(c)表面均匀地包覆了许多小颗粒,结晶解理面变得粗糙。
经检测,包覆后比表面积由1.41m2/g 提高到4.78m2/g。
由图1(d)可以推算出硅灰石表面包覆粒子粒径大约在50～80nm之间,说明包覆的是纳米级粒子。
为了证明硅灰石表面包覆的颗粒是硅酸铝,采用扫描电镜能量分析谱对包覆前后硅灰石的微观表面进行了测定,测定结果见图2。
从图2(a)可以看出,包覆前的硅灰石中,元素以Si、・63・复合材料学报图1 硅灰石、硅酸铝-硅灰石复合粉体材料的SEM照片Fig.1 SEM photographs of wollastonite and nano2aluminium silicate-wollastonite compositepowder图2 硅灰石包覆硅酸铝前后的能谱图Fig.2 EDX spectra of wollastonite before and after beingcoated wit h aluminium silicateO、Ca为主,不含Al2O3,SiO2质量含量49.31%, CaO质量含量50.69%;由图2(b)可以看出,包覆后,除了硅灰石本身的元素外,又出现Al峰,复合粒子表面化学成分质量含量为Al2O39.1%,SiO2 50.77%,CaO40.13%;可以看出包覆后Al2O3和SiO2含量增加,CaO含量减小。