焙烤食品检验技术

五、结果计算
氯化物含量用氯元素的质量分数来表示。公式： X＝（V 1－V 2 ×F × 100/50） C ×150 ×0.0355 ×100/ （50 ×m） × m — 样品质量，g； V 1 — 硝酸银溶液体积，mL; V 2 — 滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，mL； F — 硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比； C — 硝酸银的摩尔浓度，mol / L; 所得结果以表示至两位小数。
六、实验分析及讨论
①饲料中有虫子等不溶性 杂质，使实验结果偏小。 ②实验操作不规范，比如 滴定时，滴定过量，使得实 验数据偏大。
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5.8454 ×20 1000 × ／ ／ 10 100 c(AgNO3) = = 0.0146 mol／ 0.05845 × 25.00 0.8097 ×7.00 × ／ ） （ － 100 50
2、仪器：研钵， 分析天平， 10mL移液 管、25mL移液管，25mL酸式滴定管， 100、1000mL容量瓶，250mL烧杯500 烧杯，滤纸，电炉，漏斗，吸耳球。
⑤ 氯化钠标准贮备液： 基准物NaCl于500℃灼烧 1h，干燥器中冷却保存， 称取5.8454g溶解于水中， 转入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。 此氯化钠标准贮备液的浓 度为0.1000mol/L。 ⑥氯化钠标准工作液： 准确吸取氯化钠标准贮备 液溶20.00mL于100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此氯化钠标准溶液 的浓度为0.0200mol/L。
0.03355 — 与1.00 mL硝酸银标准溶液【c（AgNO3）＝1.0000mol/L 】相当的以克表示的氯元素的质量。
(25.00 8.20 ×0.8097 ×2 ×0.0146 ×150 ×0.0355 － ） X面包 = ×100 % = 0.36% 50 ×5.0010
(25.00 0.30 ×0.8097 ×2 ×0.0146 ×150 ×0.0355 － ） X饲料 = ×100 %＝0.76% 50 ×5.0015
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水溶性氯化物的测定
邱雨康 娇 李扬 廖永
Leabharlann Baidu溶性氯化物的测定
一、原理：
溶液澄清，在酸性条件下，加入HNO3溶液使样品溶液中氯化物形成 AgCl沉淀，除去沉淀后，用NH4SCN（硫氰酸铵）回滴过量的AgNO3，根 据消耗的NH4SCN的量，计算出其氯化物的含量。
二、试剂与仪器：
1、试剂：硝酸 氨水（1+19）水溶液。 ①硫酸铁（60g/L），称取硫酸铁[Fe2(SO4)3 •xH2O]60g，加 水 微热溶解后，遇到1000mL。 ② 硫酸铁指示剂：250g/L的Fe2(SO4)3溶液，过滤除去不溶物，与 等体积的浓HNO3混合均匀。 ③硫氰酸铵 ， c（NH4SCN）=0.02mol/L，称取硫氰酸铵1.52g溶于 1000mL水中。 ④ 硝酸银标准溶液，c（AgNO3)=0.02mol/L，称取3.4g硝酸银溶于 1000mL水中。
硝酸银标准溶液浓度计算公式
c（AgNO）＝ 3 m ×20/1000 ×10/100 0.05845 × 25.00－F×V2 ×100/50) （ c（AgNO3) — 硝酸银标准溶液体积，mL ; m — NaCl质量，g; V1 — 硝酸银标准体积，mL ; V 2 — 硫氰酸铵溶液体积，mL ； F — 硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比； 58 .45 — 与1.00 mL 硝酸银标准溶液【c（AgNO3)＝1.0000mol /L】相当的以克表示的氯化钠的质量。 所得结果应表示至四位小数。
⑦体积比：吸取硝酸银溶 液20.00mL，加硝酸4mL，指示 剂2mL，在剧烈摇动下用硫氰 铵酸溶液滴定，滴至终点为持 久微红色，由此计算两溶液的 体积比F。
20 .00 V2 F — 硝酸银于硫氰酸铵溶液的体积比； F＝ 20.00 — 硝酸银溶液的体积，mL； V 2 — 硫氰酸铵溶液体积，mL。
初读数/mL 终读数/mL 消耗量/mL 体积比，F
0.10 24.80 24.70 0.8097
⑧标定：准确移取氯化 钠标准溶液（工作液） 10.00mL，于100mL容量 瓶中，加HNO34mL,AgNO3 标准溶液25.00mL，振荡使 沉淀凝结，用水稀释至刻 度，摇匀，静置5min，过 滤入干锥形瓶中，吸取滤 液50.00mL，加硫酸铁指示 剂2mL，用NH4SCN溶液滴定 出现淡红棕色，且30s不褪 色即为终点。
三、试样制备
选取有代表性的样品，粉碎至40目， 用四分法缩减至200g，密封保存，以 防止样品组分的变化或变质。
四、操作步骤
1、氯化物的提 取：称取样品5g左 右，精确到 0.0001g,准确加入 硫酸铁溶液， 100mL氨水溶液， 搅拌数分钟，放置 10min，用滤纸过 滤。
2、测定：准确吸取50.00mL 滤液，于100mL容量瓶中， 加10mL浓HNO3，25.00mL 硝酸银标准溶液，用力振 荡使沉淀凝结，用水稀释 至刻度，摇匀。静置5min， 过滤到150mL锥形瓶中， 吸取50.00mL澄清液，加 10mL硫酸铁指示剂，用硫 氰酸铵液滴定，出现淡红 色，且30s不褪色即为终 点。