有机化学实验讲义
有机化学实验全套教学课件
考核办法
➢ 笔试占30%，笔试不过，有机化学实验成 绩不过。
➢ 总成绩：30%笔试+20%出勤+20%操作 +30%实验报告
有机实验项目顺序
环己烯的制备 P83 1-溴丁烷的制备 P89 苯甲酸的制备及提纯 P108 乙酰苯胺的制备及提纯 P116 肉桂酸的制备 P145 正丁醚的制备 P101
➢药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完 毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得 用手直接接触。
实验室安全须知
中毒预防：
➢使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进 行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在 实验室内。 ➢对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即 采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 ➢不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有 毒的化学物质。
仪器的领取与维护
➢每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领取 后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。 ➢实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应 及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。 ➢每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好保存在柜中。 ➢所有课程结束后，清点仪器交还回准备室，缺损的需补 齐，并体
用于油类、有机溶剂、精密仪器、高压电气 设备。
二氧化碳 灭火器
液态CO2
用于电器设备失火及忌水的物质及有机物着 火。注意喷出的二氧化碳使温度骤降，手若 握在喇叭筒上易被冻伤。
NaHCO3等盐 用于油类、电器设备、可燃气体及遇水燃烧 干粉灭火器 类与适宜的润 等物质着火。
滑剂和防潮剂
实验室安全须知
爆炸预防：
➢常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在 反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵 塞现象。 ➢减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥 形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防 护面罩或防护眼镜。
有机化学实验讲义.
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012）脚踏实地，自强不息第一章有机化学实验基本知识1.1实验须知有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。
同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。
安全实验是有机化学实验的基求要求。
在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。
在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。
在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。
记录本应顺序编号，不得撕页缺号。
实验完成后，应计算产率。
然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。
实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。
需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。
使用过的仪器应及时洗净。
所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。
为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。
1．实验前做好一切准备工作。
2．实验中应保持安静和遵守积序。
实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。
实验结束后，记录本须经教师签字。
3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。
发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。
4．保持实验室整洁。
实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。
有机合成化学实验讲义2010级
有机合成化学实验讲义2012-9-26实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备一、实验目的1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途二、实验原理1．性质黄色针状结晶。
熔点192~194℃。
难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。
本品有毒。
温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。
2．用途本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。
还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。
3．原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。
因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。
卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。
硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。
也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。
卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。
由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。
工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。
直接氯气法的反应方程式如下：NH2NH2+Cl22HClCl ClNH2NO2+2HCl氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：NH2NO2NaClOHClNH2ClClNO2过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：NH2NO2+2H2O2+2HClNH2ClClNO2+4H2O三、实验内容方法一：氯酸钠氯化法。
有机化学实验内容讲义(打印版)
有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。
实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。
有机化学实验基础知识
有机化学实验基础知识一、卤代烃中卤原子的检验方法（取代反应、消去反应）：1、实验步骤：2、通常用“加NaOH水溶液，加热，加足量稀硝酸，再加AgNO3溶液，若为白色沉淀，卤原子为氯；若浅黄色沉淀，卤原子为溴；若黄色沉淀，卤原子为碘”。
3、卤代烃中只有卤原子，并无卤离子，而AgNO3只能与X－产全AgX沉淀，故必须使卤代烃中的—X转变为X－，再根据AgX沉淀的颜色与质量来确定卤烃中卤原子的种类和数目，4、加入硝酸银溶液之前，须加入稀硝酸酸化中和掉混合液中的碱液，并且验证沉淀不溶于稀硝酸。
5、用酸性KMnO4溶液验证消去反应产物乙烯时，要注意先通入水中除去乙醇，再通入酸性KMnO4溶液中；也可用溴水直接检验（则不用先通入水中）。
二、乙烯的实验室制法：1、反应制取原理：C2H5OH 浓硫酸CH2＝CH2↑+H2O2341：3；②向乙醇中注入浓硫酸；边慢注入，边搅拌；③温度计水银球插到液面以下；④反应温度要迅速升高到170℃；⑤该实验中会产生副产物SO2,故检验乙烯时，一定先用碱液除去SO2，再通入KMnO4或溴水。
⑥混合液中要加沸石或碎瓷片，防止暴沸。
5．本反应可能发生的副反应：C2H5－OH+ HO－C2H5浓硫酸C2H5OC2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O三、乙酸乙酯的制备注意事项：1、先加乙醇，再加浓硫酸和乙酸的混合液（浓硫酸不能最先加入）；2、低温加热小心均匀的进行，以防乙酸、乙醇的大量挥发和液体剧烈沸腾；3、导气管末端不要插入饱和Na2CO3液体中，防液体倒吸。
浓硫酸作用是催化剂、吸水剂。
4、用饱和Na2CO3溶液吸收主要优点：①吸收乙酸，便于闻于乙酸乙酯的香味②溶解乙醇③降低乙酸乙酯的溶解度，分层，观察乙酸乙酯。
5、本反应的副反应：C2H5－OH+ HO－C2H5浓硫酸C2H5－O－C2H5+H2OC+2H2SO4(浓) CO2↑+2SO2↑+ 2H2O四、醛基的检验（以乙醛为例）A：银镜反应1、银氨溶液配制方法：（1）在洁净的试管中加入1mL 2%的AgNO3溶液；（2）然后边振荡试管边逐滴加入2%稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止，制得银氨溶液。
大学有机化学实验讲义
有机化学实验讲义谢启明罗琴编楚雄师范学院化学与生命科学系2007年6月前言传统有机化学实验的教学模式，多以孤立地介绍单个有机化合物的制备方法为中心来组织教学，着重强调的是实验操作技能的训练。
这种模式塑造出来的学生，虽然基本操作技能较扎实，但是综合能力却不足，常常只会“照方配药”而缺少创新意识、创新能力。
本讲义在编写时，试图摈弃传统教学模式的弊端，力图体现我院多年的实践教学改革的思路和做法，即以实践能力、创新能力培养为目标，从学习实验通法入手，着力将基本理论学习（基本实验）、综合能力训练（系列实验）、创新精神（设计性实验）和科研训练培养融为一体。
本讲义的基本构架仍以典型的有机反应为主线，将反应、合成、分离、提纯、物性测试等环节串联成一体。
本讲义的创新与特色是引入了通法学习，在实验通法中还附有反应实例和参考文献，这不仅仅是为了展现实验通法的通用性和应用范围，更主要的还是为了拓宽学生的视野。
几年的教改实践表明，这种知识、能力、素质协调培养的教学改革不仅有利于学生学习和掌握有机反应的基本理论和实验技能，更有利于培养学生分析问题和解决问题的能力，尤其是有助于诱导学生作发散性思维，唤起他们的创新意识。
就选材的角度而言，主要从现代性、综合性、应用性及趣味性等方面来考虑。
多数实验均以反应原理、实验通法、方案设计、合成实验、分离提纯等内容为主要教学环节，环环相扣，融成一体，借以加强实验教学的综合性训练，淡化其验证性色彩。
其中，有些实验既可以作为单元反应实验的教学内容，又可作为多步合成实验教学中的一个环节，这样不仅节省了药品消耗，缩短了教学时间，而且更增添了实验教学的研究性和探索性。
编者2007年6月于雁塔山第一章 有机化学实验应急要诀● 如果出现危险，应立刻报告指导教师或直接报警。
● 如果着火，切勿惊慌。
当衣服着火时，可用浸湿的工作服将着火部位裹起来，或者直接用水冲淋；如果烧杯或烧瓶中的试剂着火，首先应关灭火源，然后用石棉网或温抹布覆盖瓶口将火熄灭；若遇大火，就要使用灭火器。
有机化学试验讲义
《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
《有机化学实验》教学大纲
《有机化学实验》教学大纲《有机化学实验》教学大纲一、课程概述《有机化学实验》是化学、化工及其相关专业的一门重要的实践性课程。
本课程旨在通过系统的实验操作，培养学生的有机化学实验技能，加深学生对有机化学基本理论的理解，提高学生的实验动手能力、解决问题能力和创新能力。
二、课程目标通过本课程的学习，学生应能掌握以下技能：1、掌握有机化学实验的基本操作技能，如蒸馏、萃取、重结晶等；2、了解有机化合物的物理常数测定方法，如熔点、沸点、折光率等；3、熟悉有机化合物的结构解析方法，如核磁共振、红外光谱等；4、掌握有机合成的基本原理和方法，能够完成简单的有机合成实验。
三、教学内容本课程的教学内容主要包括以下四个方面：1、有机化学实验基本操作技能及实验技术：包括实验安全与防护、实验器材的使用、蒸馏、萃取、重结晶等基本操作技能。
2、有机化合物物理常数的测定：包括熔点、沸点、折光率、旋光度等物理常数的测定方法及其原理。
3、有机化合物的结构解析：包括核磁共振、红外光谱等结构解析方法及其原理。
4、有机合成实验：包括合成路径的设计、反应条件的优化、产物的分离与纯化等合成实验技术。
四、教学方法本课程采用实验与理论相结合的教学方法，具体如下：1、课堂讲解：由教师讲解实验原理、操作步骤、实验注意事项等。
2、示范操作：由教师进行实验示范，让学生了解实验操作的过程和要点。
3、学生实验：由学生独立完成实验，教师进行巡回指导。
4、课堂讨论：课后组织学生进行课堂讨论，分析实验结果，解决实验中遇到的问题。
5、专题讲座：邀请专家进行专题讲座，介绍有机化学领域的最新研究成果和技术进展。
五、评估方式本课程的评估方式包括以下两个方面：1、平时成绩：包括学生的课堂表现、实验报告、课堂讨论等情况的评价。
2、期末考试：包括实验操作考试和理论考试，考察学生对实验技能和理论知识的掌握情况。
六、教学资源本课程的教学资源包括：1、教材：《有机化学实验》（作者：XXX，出版社：XXX）。
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《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上（记录时要与操作一一对应），不准记录在纸片上，以免丢失。
也不准事后凭记忆补写实验记录，应养成一边进行实验一边做记录的习惯。
记录要简明扼要，字迹整洁。
实验完毕后，将实验记录交老师审阅。
实验记录是科学研究的第一手资料，也是纂写实验报告的原始根据，应予以重视。
实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。
所以必须认真写好实验报告。
详见教材实验三 无水乙醇的制备【目的要求】（1）掌握制备无水乙醇的原理和方法。
（2）学习回流、蒸馏的操作，了解无水操作的要求。
【反应原理】纯净的无水乙醇沸点是78.3℃，它不能直接用蒸馏法制得。
因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。
若要得到无水乙醇，在实验室中可以采取化学方法。
例如，加入氧化钙加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。
CaO Ca(OH)2用此法制得的无水乙醇，其纯度可达99%～99.5%，这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。
【实验步骤】取一500ml 干燥的圆底烧瓶，放入95%乙醇200ml ，慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠，装上回流装置，其上端接一氯化钙干燥管，在沸水浴上加热回流2～3小时，直至氧化钙变成糊状，停止加热，稍冷后取下回流冷凝管，改成蒸馏装置。
蒸去前馏分（约5ml ）后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。
用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。
称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。
制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。
方法为：取一干燥小试管，加入干燥的高锰酸钾一粒，加入1ml 无水乙醇，迅速振摇，应不呈现紫红色，方合格。
无水乙醇的沸点为78.5℃，密度，密度0.7893，折光率ｎ20D 1.3611。
【注意事项】（1）实验中所用仪器，均需彻底干燥。
（2）由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。
冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。
干燥管的装法：在球端铺以少量棉花，在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙，顶端用棉花塞住。
（3）回流时沸腾不宜过分猛烈，以防液体进入冷凝器的上部，如果遇到上述现象，可适当调节温度（如将液面提到热水面上一些，或缓缓加热），始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。
（4）一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。
但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙，因加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。
（5）所用乙醇的水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。
（6）碘粒可加速反应进行，若加碘粒后仍未开始反应，可适当加热，促使反应进行。
（7）检查无水乙醇用的高锰酸钾，事先需要干燥处理。
【思考题】（1）你认为制备无水乙醇的关键是什么？（2）本实验为何用氧化钙而不用氯化钙作无水乙醇的脱水剂？（3）什么叫回流？有何用途？（4）什么叫蒸馏？有何用途？（5）用200ml 工业乙醇（95%）制备无水乙醇时，理论上需要氧化钙多少克？实验五 乙酸乙酯的制备【目的要求】（1）了解并掌握乙酸乙酯的制备方法。
（2）掌握蒸馏及分液漏斗的使用方法。
【反应原理】本实验采用乙酸与乙醇为原料，在浓硫酸的催化下，加热而制得乙酸乙酯。
H2SO 4CH 3COOH C 2H 5OH CH 3COOC 2H增高温度或使用催化剂可加快酯化反应速率，使反应在较短的时间内达到平衡。
酯化反应是一可逆反应，当反应达到平衡后，酯的生成量就不再增加，为了提高酯的产量，可采用加过量的乙醇，并利用乙酸乙酯易挥发的特性，使它生成后立即从反应混合物中蒸出，用脱水剂把生成物之一的水不断吸收除去，破坏可逆平衡，使产量提高。
【实验步骤】在100ml 圆底烧瓶中，加入15ml 冰醋酸和23ml 95%乙醇，在振摇下滴入7.5ml 浓硫酸充分摇匀，加几颗沸石，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流30分钟。
稍冷后，改成蒸馏装置，水浴上蒸馏，蒸至不再有蒸出物为止。
往馏出液中加饱和碳酸钠溶液，充分摇匀，有机相呈碱性或中性。
用分液漏斗分去有机相，有机相加等体积的饱和食盐水洗一次，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗一次，分出有机相，用无水硫酸钠干燥。
干燥后的粗产品滤至干燥的蒸馏瓶中，加几粒沸石，于水浴上蒸馏，收集73～78℃馏分，产量约13.1～15.6g.纯乙酸乙酯为无色透明液体，沸点77.1℃，密度0.9003，折光率1.3723。
【思考题】（1）酯化反应有什么特点？本实验采取哪些措施使酯化尽量向正反应方向完成？（2）本实验可能有哪些副反应？生成哪些副产物？乙酸乙酯粗品有哪些杂质？（3）酯化反应中用作催化剂的硫酸，一般只需醇重量的3%就够了，本实验为什么用了10ml ？（4）实验成败的关键何在？（5）如果采用乙酸过量是否可以？为什么？实验六 茶叶中提取咖啡因、分离与鉴定【目的】了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；熟悉索氏提取器的使用方法；掌握升华操作技术；了解咖啡因的鉴别方法。
【原理】咖啡因又称咖啡碱，它是一种对中枢神经有兴奋作用的生物碱，常作为中枢神经的兴奋药，也是复方阿司匹林等药物的组分。
咖啡因是杂环化合物——嘌呤的衍生物，化学名称为1，3，7-三甲氧基-2，6-二氧嘌呤。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，味苦，能溶于氯仿、水、乙醇等。
在100℃时即失去结晶水，并开始升华，虽温度升高升华加快。
120℃时升华显著，178℃时升华很快。
无水咖啡因的熔点为234~237℃。
从茶叶中提取咖啡因时，往往选用适当的溶剂（氯仿、乙醇等）在索氏提取器中连续抽提，然后蒸去溶剂，得到粗咖啡因；再通过升华进行纯化，得咖啡因纯品。
也可以用热水浸泡茶叶，再选用适当的有机溶剂将咖啡因从浸泡液中萃取出来。
前一种方法称为升华法，后一种方法称萃取法。
咖啡因除可通过熔点测定、生物碱特有反应和光谱法进行鉴别或鉴定外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物或电荷迁移络合物进一步确认。
咖啡因水杨酸衍生物的熔点为137℃。
【实验步骤】1. 提取、分离与纯化（升华法）：称取茶叶末10g，放入卷好的滤纸筒中，并将滤纸筒放入索氏提取器内。
在圆底烧瓶中加入80ml 95%乙醇和1~2粒沸石，置水浴中加热回流提取约1~2h。
当冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，改为蒸馏装置，回收提取液中大部分乙醇。
将浓缩液（约10~20ml）转入蒸发皿中，置水浴上蒸发至糊状；拌入3~4g生石灰，再次放于蒸气浴上，在玻璃棒不断搅拌下蒸干溶剂。
将蒸发皿移至石棉网上用小火焙炒片刻，除去水分。
将一张多孔滤纸盖在表面皿上，取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上。
将该蒸发皿置于可控温热源上，小心加热使其升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时，要控制温度，缓慢升华。
当大量白色结晶出现时，暂停加热。
用刀片将滤纸上的结晶刮下。
残渣经拌和后，再次升华。
合并两次收集的咖啡因。
2. 鉴别⑴与碘化铋钾反应：取1ml咖啡因的乙醇溶液，加入1~2滴碘化铋钾试剂，应有淡黄色或红棕色沉淀出现。
⑵与硅钨酸试剂反应：取1ml咖啡因的乙醇溶液，加入1~2滴硅钨酸试剂，应有淡黄色或灰白色沉淀出现。
⑶薄层层析：用硅胶G板点样，用苯：乙酸乙酯（1：1）作展开剂，用20%磷钼酸的醋酸-丙酮溶液（1：1）显色。
若为一个斑点，说明纯度较高，否则相反。
⑷熔点测定：mp234~237℃。
（本实验提取与升华操作约需8学时，鉴别实验约需6~7学时）【注意】[1] 滤纸筒大小要合适，既要贴紧器壁，又要放取方便，高度不能超过提取器的虹吸管。
纸套上面折成凹形，以保证回流时可均匀浸润被萃取物。
[2] 理论上应尽可能提取完全，直到回流液无色或颜色变浅。
实际上回流虹吸3~5次即可，因为色素提尽与否，并不代表咖啡因的提取率。
[3] 生石灰起吸水和中和作用，分解咖啡因单宁酸盐和咖啡因茶多酚盐，使咖啡因游离而具有挥发性。
[4] 本实验成功与否取决于升华操作。
样品到冷却面之间的距离应尽可能较近。
在升华过程中始终要小火间接加热，温度不可过高（最好维持在120~178℃），否则易把滤纸碳化变黑，并把一些有色物质烘出来，影响收率和纯度。
[5] 咖啡因易溶于氯仿，而茶碱和可可碱难溶于氯仿，故可用氯仿作萃取剂，除去后两种物质。
[6] 若萃取时出现乳化现象，分层困难时，可加入5%HCl使溶液呈中性，有助于分层。
【问题与讨论】1. 分离咖啡因粗品时，为什么要加入氧化钙？2. 从茶叶中提取的咖啡因有绿色光泽，为什么？3. 咖啡碱、茶碱与可可碱在结构上有什么区别？有何种用途？对人体有何利弊？4. 本实验中，从回流提取、烘烤茶砂到升华操作，应如何减少产品损失？5. 药典规定，测定咖啡因的含量时，要用极性很强的氯仿作提取剂，为什么？实验七从徐常卿根中提取牡丹酚【实验目的】学习中草药中易挥发成分的提取和分离方法；掌握水蒸气蒸馏的原理、装置和基本操作。