超高效液相色谱-质谱法测定猪肉中9种β-受体激动剂残留量

合集下载

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类的残留量

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中玉米赤霉醇类的残留量

7 0 4・


第 3 1 卷 玉米赤霉 醇 、 一 玉米赤霉 醇 、 O L 一 玉 米 赤 霉 烯
被 广 泛 用 于 动 植 物 的 促 生 长 。2 0世 纪 7 0年 代 欧 美 国 家 就 已将 玉 米 赤 霉 醇 作 为 牛 羊 增 重 剂 , 8 0年 代 传
醇、 一 玉米赤 霉烯 醇 、 玉 米 赤 Βιβλιοθήκη 酮 和 玉 米 赤 霉 烯 酬 标
酶/ 芳 香 基 硫 酸 酯 酶 购 自美 国 罗 氏公 司 。 1 . 2 标 准 溶 液 的 配 制
影响 第二性 征 的正 常发 育 , 其 排 出体 外 后 还 可经 水
和 食 物 造 成 二 次 污 染 和 环 境 污 染 - 6 1 。Z P , N 具 有 免疫 毒性 、 肝 毒性 , 对 肿 瘤 的发 生也 有 一 定影 响 , 其 广泛 存在 于谷物 及其 他 农 作 物 中 , 极 易 被 用 于 饲 料 而 进 入 畜 产 品 体 内造 成 残 留 , 进 而 对 人 体 健 康 造 成 威 胁 ’ 。为 了 确 保 人 类 健 康 , 我国、 欧 盟 以 及 世 界 粮 农 组 织 先 后 明 确 禁 止 将 激 素 类 物 质 应 用 于 家 畜 生 产 。但 由 于 玉 米 赤 霉 醇 作 为 畜 禽 产 品 促 生 长
色容量 瓶 中 , 并 用 甲醇 稀 释 成 1 0 mg / L的混 合 中『 日 J
液, 使 用前 将 中 问液 以 甲醇 稀 释 配 制 成 1 . 0 mg / L 的混合 标准 液 。同位素 内标 一 玉米赤霉 烯 醇一 D 7和
J B 一 玉米赤 霉烯 醇一 D 7单 独 配 制 成 1 0 . 0 mg / L的 标 准 中 间溶 液 , 使 用 前 将 中间 液 以 甲醇稀 释 配制 成 1 . 0 mg / L的 混 合 标 准 液 作 为 标 准 使 用 液 。 两 种 溶 液 均 于避 光 、 一 2 0℃ 下 保 存 。

GBT22286-2动物源性食品中多种-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法

GBT22286-2动物源性食品中多种-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法
0.5μg /kg添加水平 ✓ 3、初测加标选用同等基质的任一样品,复测时做平行样,初测浓度较高的
样品复测时应先将样品稀释一定倍数后过固相萃取柱,保证最终浓度在曲 线范围之内,且最终对应内标浓度应与曲线保持一致 ✓ 4、检测结果无需校正回收率
Q&A
目前,针对β-兴奋剂有效检测方法主要集中在胶体金快速检测卡法、酶联免 疫法(ELISA)、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱串联质谱法(LCMS/MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)
二、GB/T 22286-2008适用范围及原理
✓ 范围:本标准规定了动物源性食品中(适用于猪肝和猪肉)克伦特罗、 沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺、塞曼特罗、塞布特罗、溴布特罗、 苯氧丙酚胺、马布特罗、溴代克伦特罗残留量的检测方法,检出限均为 0.5μg/kg。
2.“瘦肉精”体内代谢
盐酸克伦特罗在动物体内主要发生氧化作用,也发生硫酸 化反应和葡萄糖醛酸络合反应(存在形式为结合态和游离 态)。其主要代谢场所是肝脏,最终大部分随尿液排出, 实验证明,盐酸克伦特罗在动物体内代谢周期长,易富集 和残留,耐热性较高,在100℃的沸水中很稳定。
3.检测方法及相应标准
Β-受体激动剂是一类化学合成的苯乙醇胺类物质,早期主要 用于防治人、动物支气管哮喘和支气管痉挛,后来发现在饲料 中添加该类药物后具有营养再分配作用,可明显提高动物的瘦 肉率(提高10%),因此曾被作为促生长添加剂被广泛关注, 但是人们食用了该类药物残留的畜禽产品后会出现面色潮红、 头痛、头晕、胸闷、心悸、四肢麻木等不良反应,严重的可危 及生命。因此欧盟、美国等都先后立法禁止在养殖业中使用该 类药物,我国政府也明令禁止其使用。
克伦特罗
沙丁胺醇
特布他林 莱克多巴胺

参考文献——精选推荐

参考文献——精选推荐

参考⽂献[1] Meng W., Wei J., Luo X., et al. Separation of β-agonists in pork on a weak cation exchange column by HPLC with fluorescence detection. Analytical Methods,2012, 4(4): 1163.[2] 聂建荣, 朱铭⽴, 连槿, 等. ⾼效液相⾊谱-串联质谱法检测动物尿液中的15 种β-受体激动剂. ⾊谱,2010, 28(8): 759-764.[3] Traynor I., Crooks S., Bowers J., et al. Detection of multi-β-agonist residues in liver matrix by use of a surface plasma resonance biosensor. Analytica Chimica Acta,2003, 483(1): 187-191. [4] Kuiper H., Noordam M., van Dooren-Flipsen M., et al. Illegal use of beta-adrenergic agonists: European Community. Journal of Animal Science,1998, 76(1): 195-207.[5] Watkins L., Jones D., Mowrey D., et al. The effect of various levels of ractopamine hydrochloride on the performance and carcass characteristics of finishing swine. Journal of Animal Science,1990, 68(11): 3588-3595.[6] Parr M. K., Opfermann G., Sch?nzer W. Analytical methods for the detection of clenbuterol. Bioanalysis,2009, 1(2): 437-450.[7] López-Mu?oz F., Alamo C., Rubio G., et al. Half a century since the clinical introduction of chlorpromazine and the birth of modern psychopharmacology. Prog Neuropsychopharmacol Biol Psychiatry,2004, 28(1): 205-208.[8] Goodman L., Gilman A. The pharmacological basis of therapeutics, 7th edn Macmillan. New York,1980: 1054-1105.[9] 王春燕. ⽑细管电泳—电化学发光检测吩噻嗪类药物的研究. 长春理⼯⼤学, 2006.[10] 孙雷, 张骊, 徐倩, et al. 超⾼效液相⾊谱-串联质谱法检测猪⾁和猪肾中残留的10 种镇静剂类药物. ⾊谱,2010, 28(1): 38-42.[11] 顾华兵, 谢洁, 彭涛, et al. 鸡⾁组织中氯丙嗪残留的HPLC-MS/MS 检测⽅法的建⽴. 中国家禽,2014, 36(15): 33-36.[12] Mitchell G., Dunnavan G. Illegal use of beta-adrenergic agonists in the United States. Journal of Animal Science,1998, 76(1): 208-211.[13] Directive C. Council Directive 96/23/EC of 29 April 1996 on measures to monitor certain substances and residues thereof in live animals and animal products and repealing Directives 85/358/EEC and 86/469/EEC and Decisions89/187/EEC and 91/664/EEC. Official Journal L125,1996, 23(5): 10-32.[14] 农业部, 卫⽣部. 禁⽌在饲料和动物饮⽤⽔中使⽤的药物品种⽬录[Z] 农业部公告[2002] 176 号. 2002.[15] Damasceno L., Ventura R., Cardoso J., et al. Diagnostic evidence for the presence of β-agonists using two consecutive derivatization procedures and gas chromatography–mass spectrometric analysis. Journal of Chromatography B,2002,780(1): 61-71.[16] 王培龙. β-受体激动剂及其检测技术研究. 农产品质量与安全,2014, 1): 44-52.[17] Wang L.-Q., Zeng Z.-L., Su Y.-J., et al. Matrix effects in analysis of β-agonists with LC-MS/MS: influence of analyte concentration, sample source, and SPE type. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2012, 60(25): 6359-6363.[18] Shao B., Jia X., Zhang J., et al. Multi-residual analysis of 16 β-agonists in pig liver, kidney and muscle by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. Food Chemistry,2009, 114(3): 1115-1121.[19] Josefsson M., Sabanovic A. Sample preparation on polymeric solid phase extraction sorbents for liquid chromatographic-tandem mass spectrometric analysis of human whole blood--a study on a number of beta-agonists and beta-antagonists. Journal of Chromatography A 2006, 1120(1-2):1-12.[20] Zhang Z., Yan H., Cui F., et al. Analysis of Multiple β-Agonist and β-Blocker Residues in Porcine Muscle Using Improved QuEChERS Method and UHPLC-LTQ Orbitrap Mass Spectrometry. Food Analytical Methods,2015: 1-10. [21] Wang P., Liu X., Su X., et al. Sensitive detection of β-agonists in pork tissue with novel molecularly imprinted polymer extraction followed liquid chromatography coupled tandem mass spectrometry detection. Food chemistry,2015, 184(72-79.[22] Li T., Cao J., Li Z., et al. Broad screening and identification of beta-agonists in feed and animal body fluid and tissues using ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry combined with spectra library search. Food Chem,2016, 192(188-196.[23] Xiong L., Gao Y.-Q., Li W.-H., et al. A method for multiple identification of four β2-Agonists in goat muscle and beefmuscle meats using LC-MS/MS based on deproteinization by adjusting pH and SPE for sample cleanup. Food Science and Biotechnology,2015, 24(5): 1629-1635.[24] Zhang Y., Zhang Z., Sun Y., et al. Development of an Analytical Method for the Determination of β2-Agonist Residues in Animal Tissues by High-Performance Liquid Chromatography with On-line Electrogenerated [Cu (HIO6) 2] 5--Luminol Chemiluminescence Detection. Journal of Agricultural and Food chemistry,2007, 55(13): 4949-4956.[25] Liu W., Zhang L., Wei Z., et al. Analysis of beta-agonists and beta-blockers in urine using hollow fibre-protected liquid-phase microextraction with in situ derivatization followed by gas chromatography/mass spectrometry. Journal of Chromatography A 2009, 1216(28): 5340-5346. [26] Caban M., Mioduszewska K., Stepnowski P., et al. Dimethyl(3,3,3-trifluoropropyl)silyldiethylamine--a new silylating agent for the derivatization of beta-blockers and beta-agonists in environmental samples. Analytica Chimica Acta,2013, 782(75-88.[27] Caban M., Stepnowski P., Kwiatkowski M., et al. Comparison of the Usefulness of SPE Cartridges for the Determination of β-Blockers and β-Agonists (Basic Drugs) in Environmental Aqueous Samples. Journal of Chemistry,2015, 2015([28] Zhang Y., Wang F., Fang L., et al. Rapid determination of ractopamine residues in edible animal products by enzyme-linked immunosorbent assay: development and investigation of matrix effects. J Biomed Biotechnol,2009, 2009(579175.[29] Roda A., Manetta A. C., Piazza F., et al. A rapid and sensitive 384-microtiter wells format chemiluminescent enzyme immunoassay for clenbuterol. Talanta,2000, 52(2): 311-318.[30] Bacigalupo M., Meroni G., Secundo F., et al. Antibodies conjugated with new highly luminescent Eu 3+ and Tb 3+ chelates as markers for time resolved immunoassays. Application to simultaneous determination of clenbuterol and free cortisol in horse urine. Talanta,2009, 80(2): 954-958.[31] He Y., Li X., Tong P., et al. An online field-amplification sample stacking method for the determination of β 2-agonists in human urine by CE-ESI/MS. Talanta,2013, 104(97-102.[32] Li Y., Niu W., Lu J. Sensitive determination of phenothiazines in pharmaceutical preparation and biological fluid by flow injection chemiluminescence method using luminol–KMnO 4 system. Talanta,2007, 71(3): 1124-1129.[33] Saar E., Beyer J., Gerostamoulos D., et al. The analysis of antipsychotic drugs in humanmatrices using LC‐MS (/MS). Drug testing and analysis,2012, 4(6): 376-394.[34] Mallet E., Bounoure F., Skiba M., et al. Pharmacokinetic study of metopimazine by oral route in children. Pharmacol Res Perspect,2015, 3(3): e00130.[35] Thakkar R., Saravaia H., Shah A. Determination of Antipsychotic Drugs Known for Narcotic Action by Ultra Performance Liquid Chromatography. Analytical Chemistry Letters,2015, 5(1): 1-11.[36] Kumazawa T., Hasegawa C., Uchigasaki S., et al. Quantitative determination of phenothiazine derivatives in human plasma using monolithic silica solid-phase extraction tips and gas chromatography–mass spectrometry. Journal of Chromatography A,2011, 1218(18): 2521-2527.[37] Flieger J., Swieboda R. Application of chaotropic effect in reversed-phase liquid chromatography of structurally related phenothiazine and thioxanthene derivatives. J Chromatogr A,2008, 1192(2): 218-224.[38] Tu Y. Y., Hsieh M. M., Chang S. Y. Sensitive detection of piperazinyl phenothiazine drugs by field‐amplified sample stacking in capillary electrophoresis with dispersive liquid–liquid microextraction. Electrophoresis,2015, 36(21-22): 2828-2836.[39] Geiser L., Veuthey J. L. Nonaqueous capillary electrophoresis in pharmaceutical analysis. Electrophoresis,2007, 28(1‐2): 45-57.[40] Lara F. J., García‐Campa?a A. M., Gámiz‐Gracia L., et al. Determination of phenothiazines in pharmaceutical formulations and human urine using capillary electrophoresis with chemiluminescence detection. Electrophoresis,2006,27(12): 2348-2359.[41] Lee H. B., Sarafin K., Peart T. E. Determination of beta-blockers and beta2-agonists in sewage by solid-phase extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry. J Chromatogr A,2007, 1148(2): 158-167.[42] Meng W., Wei J., Luo X., et al. Separation of β-agonists in pork on a weak cation exchange column by HPLC with fluorescence detection. Analytical Methods,2012, 4(4): 1163-1167. [43] Yang F., Liu Z., Lin Y., et al. Development an UHPLC-MS/MS Method for Detection of β-Agonist Residues in Milk. Food Analytical Methods,2011, 5(1): 138-147.[44] Quintana M., Blanco M., Lacal J., et al. Analysis of promazines in bovine livers by high performance liquid chromatography with ultraviolet and fluorimetric detection. Talanta,2003, 59(2): 417-422.[45] Tanaka E., Nakamura T., Terada M., et al. Simple and simultaneous determination for 12 phenothiazines in human serum by reversed-phase high-performance liquid chromatography. J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci,2007, 854(1-2): 116-120.[46] Kumazawa T., Hasegawa C., Uchigasaki S., et al. Quantitative determination of phenothiazine derivatives in human plasma using monolithic silica solid-phase extraction tips and gas chromatography-mass spectrometry. J ChromatogrA,2011, 1218(18): 2521-2527.[47] Qian J. X., Chen Z. G. A novel electromagnetic induction detector with a coaxial coil for capillary electrophoresis. Chinese Chemical Letters,2012, 23(2): 201-204.[48] Baciu T., Botello I., Borrull F., et al. Capillary electrophoresis and related techniques in the determination of drugs of abuse and their metabolites. TrAC Trends in Analytical Chemistry,2015, 74(89-108.[49] Sirichai S., Khanatharana P. Rapid analysis of clenbuterol, salbutamol, procaterol, and fenoterol in pharmaceuticals and human urine by capillary electrophoresis. Talanta,2008, 76(5):1194-1198.[50] Toussaint B., Palmer M., Chiap P., et al. On‐line coupling of partial filling‐capillary zone electrophoresis with mass spectrometry for the separation of clenbuterol enantiomers. Electrophoresis,2001, 22(7): 1363-1372.[51] Redman E. A., Mellors J. S., Starkey J. A., et al. Characterization of Intact Antibody Drug Conjugate Variants using Microfluidic CE-MS. Analytical chemistry,2016.[52] Ji X., He Z., Ai X., et al. Determination of clenbuterol by capillary electrophoresis immunoassay with chemiluminescence detection. Talanta,2006, 70(2): 353-357.[53] Li L., Du H., Yu H., et al. Application of ionic liquid as additive in determination of three beta-agonists by capillary electrophoresis with amperometric detection. Electrophoresis,2013, 34(2): 277-283.[54] 张维冰. ⽑细管电⾊谱理论基础. 北京:科学出版社,2006.[55] Anurukvorakun O., Suntornsuk W., Suntornsuk L. Factorial design applied to a non-aqueous capillary electrophoresis method for the separation of beta-agonists. J Chromatogr A,2006, 1134(1-2): 326-332.[56] Shi Y., Huang Y., Duan J., et al. Field-amplified on-line sample stacking for separation and determination of cimaterol, clenbuterol and salbutamol using capillary electrophoresis. J Chromatogr A,2006, 1125(1): 124-128.[57] Chevolleau S., Tulliez J. Optimization of the separation of β-agonists by capillary electrophoresis on untreated and C 18 bonded silica capillaries. Journal of Chromatography A,1995, 715(2): 345-354.[58] Wang W., Zhang Y., Wang J., et al. Determination of beta-agonists in pig feed, pig urine and pig liver using capillary electrophoresis with electrochemical detection. Meat Sci,2010, 85(2): 302-305.[59] Lin C. E., Liao W. S., Chen K. H., et al. Influence of pH on electrophoretic behavior of phenothiazines and determination of pKa values by capillary zone electrophoresis. Electrophoresis,2003, 24(18): 3154-3159.[60] Muijselaar P., Claessens H., Cramers C. Determination of structurally related phenothiazines by capillary zone electrophoresis and micellar electrokinetic chromatography. Journal of Chromatography A,1996, 735(1): 395-402.[61] Wang R., Lu X., Xin H., et al. Separation of phenothiazines in aqueous and non-aqueous capillary electrophoresis. Chromatographia,2000, 51(1-2): 29-36.[62] Chen K.-H., Lin C.-E., Liao W.-S., et al. Separation and migration behavior of structurally related phenothiazines in cyclodextrin-modified capillary zone electrophoresis. Journal of Chromatography A,2002, 979(1): 399-408.[63] Lara F. J., Garcia-Campana A. M., Ales-Barrero F., et al. Development and validation of a capillary electrophoresis method for the determination of phenothiazines in human urine in the low nanogram per milliliter concentration range using field-amplified sample injection. Electrophoresis,2005, 26(12): 2418-2429.[64] Lara F. J., Garcia-Campana A. M., Gamiz-Gracia L., et al. Determination of phenothiazines in pharmaceutical formulations and human urine using capillary electrophoresis with chemiluminescence detection. Electrophoresis,2006,27(12): 2348-2359.[65] Yu P. L., Tu Y. Y., Hsieh M. M. Combination of poly(diallyldimethylammonium chloride) and hydroxypropyl-gamma-cyclodextrin for high-speed enantioseparation of phenothiazines bycapillary electrophoresis. Talanta,2015, 131(330-334.[66] Kakiuchi T. Mutual solubility of hydrophobic ionic liquids and water in liquid-liquid two-phase systems for analytical chemistry. Analytical Sciences,2008, 24(10): 1221-1230.[67] 陈志涛. 基于离⼦液体相互作⽤⽑细管电泳新⽅法. 万⽅数据资源系统, 2011.[68] Liu J.-f., Jiang G.-b., J?nsson J. ?. Application of ionic liquids in analytical chemistry. TrAC Trends in Analytical Chemistry,2005, 24(1): 20-27.[69] YauáLi S. F. Electrophoresis of DNA in ionic liquid coated capillary. Analyst,2003, 128(1): 37-41.[70] Kaljurand M. Ionic liquids as electrolytes for nonaqueous capillary electrophoresis. Electrophoresis,2002, 23(426-430.[71] Xu Y., Gao Y., Li T., et al. Highly Efficient Electrochemiluminescence of Functionalized Tris (2, 2′‐bipyridyl) ruthenium (II) and Selective Concentration Enrichment of Its Coreactants. Advanced Functional Materials,2007, 17(6): 1003-1009.[72] Pandey S. Analytical applications of room-temperature ionic liquids: a review of recent efforts. Anal Chim Acta,2006, 556(1): 38-45.[73] Koel M. Ionic Liquids in Chemical Analysis. Critical Reviews in Analytical Chemistry,2005, 35(3): 177-192.[74] Yanes E. G., Gratz S. R., Baldwin M. J., et al. Capillary electrophoretic application of 1-alkyl-3-methylimidazolium-based ionic liquids. Analytical chemistry,2001, 73(16): 3838-3844.[75] Qi S., Cui S., Chen X., et al. Rapid and sensitive determination of anthraquinones in Chinese herb using 1-butyl-3-methylimidazolium-based ionic liquid with β-cyclodextrin as modifier in capillary zone electrophoresis. Journal of Chromatography A,2004, 1059(1-2): 191-198.[76] Jiang T.-F., Gu Y.-L., Liang B., et al. Dynamically coating the capillary with 1-alkyl-3-methylimidazolium-based ionic liquids for separation of basic proteins by capillary electrophoresis. Analytica Chimica Acta,2003, 479(2): 249-254.[77] Jiang T. F., Wang Y. H., Lv Z. H. Dynamic coating of a capillary with room-temperature ionic liquids for the separation of amino acids and acid drugs by capillary electrophoresis. Journal of Analytical Chemistry,2006, 61(11): 1108-1112.[78] Qi S., Cui S., Cheng Y., et al. Rapid separation and determination of aconitine alkaloids in traditional Chinese herbs by capillary electrophoresis using 1-butyl-3-methylimidazoium-based ionic liquid as running electrolyte. Biomed Chromatogr,2006, 20(3): 294-300.[79] Wu X., Wei W., Su Q., et al. Simultaneous separation of basic and acidic proteins using 1-butyl-3-methylimidazolium-based ion liquid as dynamic coating and background electrolyte in capillary electrophoresis. Electrophoresis,2008, 29(11): 2356-2362.[80] Guo X. F., Chen H. Y., Zhou X. H., et al. N-methyl-2-pyrrolidonium methyl sulfonate acidic ionic liquid as a new dynamic coating for separation of basic proteins by capillary electrophoresis. Electrophoresis,2013, 34(24): 3287-3292.[81] Mo H., Zhu L., Xu W. Use of 1-alkyl-3-methylimidazolium-based ionic liquids as background electrolytes in capillary electrophoresis for the analysis of inorganic anions. J Sep Sci,2008, 31(13): 2470-2475.[82] Yu L., Qin W., Li S. F. Y. Ionic liquids as additives for separation of benzoic acid and chlorophenoxy acid herbicides by capillary electrophoresis. Analytica Chimica Acta,2005, 547(2): 165-171.[83] Marszall M. P., Markuszewski M. J., Kaliszan R. Separation of nicotinic acid and itsstructural isomers using 1-ethyl-3-methylimidazolium ionic liquid as a buffer additive by capillary electrophoresis. J Pharm Biomed Anal,2006, 41(1): 329-332.[84] Gao Y., Xu Y., Han B., et al. Sensitive determination of verticine and verticinone in Bulbus Fritillariae by ionic liquid assisted capillary electrophoresis-electrochemiluminescence system. Talanta,2009, 80(2): 448-453.[85] Li J., Han H., Wang Q., et al. Polymeric ionic liquid as a dynamic coating additive for separation of basic proteins by capillary electrophoresis. Anal Chim Acta,2010, 674(2): 243-248.[86] Su H. L., Kao W. C., Lin K. W., et al. 1-Butyl-3-methylimidazolium-based ionic liquids and an anionic surfactant: excellentbackground electrolyte modifiers for the analysis of benzodiazepines through capillary electrophoresis. J ChromatogrA,2010, 1217(17): 2973-2979.[87] Huang L., Lin J. M., Yu L., et al. Improved simultaneous enantioseparation of beta-agonists in CE using beta-CD and ionic liquids. Electrophoresis,2009, 30(6): 1030-1036.[88] Laamanen P. L., Busi S., Lahtinen M., et al. A new ionic liquid dimethyldinonylammonium bromide as a flow modifier for the simultaneous determination of eight carboxylates by capillary electrophoresis. J Chromatogr A,2005, 1095(1-2): 164-171.[89] Yue M.-E., Shi Y.-P. Application of 1-alkyl-3-methylimidazolium-based ionic liquids in separation of bioactive flavonoids by capillary zone electrophoresis. Journal of Separation Science,2006, 29(2): 272-276.[90] Liu C.-Y., Ho Y.-W., Pai Y.-F. Preparation and evaluation of an imidazole-coated capillary column for the electrophoretic separation of aromatic acids. Journal of Chromatography A,2000, 897(1): 383-392.[91] Qin W., Li S. F. An ionic liquid coating for determination of sildenafil and UK‐103,320 in human serum by capillary zone electrophoresis‐ion trap mass spectrometry. Electrophoresis,2002, 23(24): 4110-4116.[92] Qin W., Li S. F. Y. Determination of ammonium and metal ions by capillary electrophoresis–potential gradient detection using ionic liquid as background electrolyte and covalent coating reagent. Journal of Chromatography A,2004, 1048(2): 253-256.[93] Borissova M., Vaher M., Koel M., et al. Capillary zone electrophoresis on chemically bonded imidazolium based salts. J Chromatogr A,2007, 1160(1-2): 320-325.[94] Vaher M., Koel M., Kaljurand M. Non-aqueous capillary electrophoresis in acetonitrile using lonic-liquid buffer electrolytes. Chromatographia,2000, 53(1): S302-S306.[95] Vaher M., Koel M., Kaljurand M. Ionic liquids as electrolytes for nonaqueous capillary electrophoresis. Electrophoresis,2002, 23(3): 426.[96] Vaher M., Koel M. Separation of polyphenolic compounds extracted from plant matrices using capillary electrophoresis. Journal of Chromatography A,2003, 990(1-2): 225-230.[97] Francois Y., Varenne A., Juillerat E., et al. Nonaqueous capillary electrophoretic behavior of 2-aryl propionic acids in the presence of an achiral ionic liquid. A chemometric approach. J Chromatogr A,2007, 1138(1-2): 268-275.[98] Lamoree M., Reinhoud N., Tjaden U., et al. On‐capillary isotachophoresis for loadability enhancement in capillary zone electrophoresis/mass spectrometry of β‐agonists. Biological mass spectrometry,1994, 23(6): 339-345.[99] Huang P., Jin X., Chen Y., et al. Use of a mixed-mode packing and voltage tuning for peptide mixture separation in pressurized capillary electrochromatography with an ion trap storage/reflectron time-of-flight mass spectrometer detector. Analytical chemistry,1999, 71(9):1786-1791.[100] Le D. C., Morin C. J., Beljean M., et al. Electrophoretic separations of twelve phenothiazines and N-demethyl derivatives by using capillary zone electrophoresis and micellar electrokinetic chromatography with non ionic surfactant. Journal of Chromatography A,2005, 1063(1-2): 235-240.。

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

1 .. . 31 3
液 相色 谱 条 件
色谱 柱 :Z ra B s .mm × l O ob x S CI21 ( O mm,18 .“m) :
柱 温 :3 0℃ ;进 样 量 : 1 L; 流 动 相 :A 相 为 0. % 0 1
甲酸 水 溶 液 :B相 为 乙腈 ; 二元 梯 度 洗 脱 :0 n,A、 mi
r sd e iue
中 图分 类 号:06 76 5 .3
文 献 标 识码 :A
文 章编 号:10 —132 1 )50 2 —5 0 18 2 (0 20 0 50
p 受体 激 动 剂(p a o it) 一 —g nss , 主 要 包 含 克伦 特 罗 、 沙 丁 胺 醇 、 莱 克 多
西 马特 罗 、氯 丙 那 林 7种 较 为 常 见 的 B 受 体激 动 剂 残
件下 用氮 气吹至 05 . mL,加 甲醇 一.% 甲酸( 积 比 19溶 01 体 :) 液2 mL,涡 旋 混匀 ,过 0. m 滤 膜 后 进样 检 测 。 2b t
1- .3 3 UP C— / L MSMS条件
肉类研究
中国 肉类 亩品综 合 研究 中心
CHI NA M E AT R EARCH CENTE ES R
乙醇 胺 A 属 于 瘦 肉精 新 品种 , 在 动 物 源 食 品 中报 道 很
少 。孙 文 等 研 究 了猪肌 肉组 织 中 苯 乙醇 胺 A残 留液 相 色 谱 一串联 质 谱 检 测 方 法 , 其 中前 处 理 用 的 酶 解 方 法 , 过 程 繁 琐 。 而 目前 关 于 猪 肉 中 苯 乙醇 胺 A 、 克伦 特 罗 等 B一受 体 激 动 剂 同 时快 速 检 测 的 方 法 还 末 见 报 道 。 因此 ,本 研 究 旨 建 立 猪 肌 肉组 织 中苯 乙醇 胺 A、 盐 酸 克 伦 特 罗 、沙 丁 胺 醇 、 莱 克 多 巴 胺 、特 布 他 林 、

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

Ac ut L q i UP C超 高效 液相 色谱 仪 , tr y Waes公
司 ; ir ma sQu tr e e M co s a to Prmir XE 三 重 四 级 杆 串
联质 谱仪 配有 电喷雾 离子 源 ( S ) Waes 司 ; E I , tr 公 旋 转浓 缩仪 , Y L 公 司 ; 1 E E A M.卜Q 超 纯水 设 备 , 卜 l Mi l oe公 司 ; 涡 混 合 器 ,KA 公 司 ; HA— 恒 温 i r p 漩 I S C 水浴 振荡器 , 峰仪器 公 司 ; T一 5 华 C 1 RT低 温 高速 离
摘要
采 用 超 高 效 液 相 色 谱 一串联 质 谱 ( I — / ) 术 , 测 了猪 尿 中 9种 G 受 体 激 动 剂 的 残 留 。样 UP MS MS 技 C 检
品加 入 乙酸 铵 溶 液 后 经 8 盐 酸 葡 萄糖 醛 苷 酶 / 基 硫 酸 酯 酶 酶 解 , 氢 氧 化 钠 溶 液 调 p 分 别 用 乙 酸 乙 酯 和 甲 基 一 芳 用 H,
效期 3个 月) 工作液用 水 由储 备液稀 释 , ; 现用 现配 。
1 2 色 谱 条 件 .
色谱 一 串联 质谱 法 ( L — / ) 合 电喷雾 离 UP C MS MS 结
子源 ( S + ) 超 高 压 液 相 色 谱 柱 Ac ut EH E I 和 qi B y C821 】( . mm×5 mm,. , 时分析 猪 尿 中 9 0 1 7 m) 同 种
3 6
分 析 仪 器
21 年第3 02 期
超 高效 液 相 色谱 一 串联 质谱 法 测 定 猪 尿 中 9种 I 受体 激 动 剂 残 留 3 一

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

农技服务资源环境·143·2017.15 期·第34卷超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留许燕平(泰州市农林畜水产品质量检测中心,江苏 泰州 225300)摘要:随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。

为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。

在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。

本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施。

关键词:超高效液相色谱;质谱检测;药物残留从整体上而言,高效液相色谱串联质谱的检测相当关键。

其能够使得整体的药物变化情况得到较好地处理。

一般情况下,在进行全面性的处理过程中需要采用多种不同的方案让质谱的检测效率得到显著性的提高。

1超高效液相色谱串联质谱检测猪肉概况分析在建立猪肉组织的体系中,其需要结合具体的情况让药物的整体检测效率得到相应的提高。

但从另外一方面而言,猪肉组织中其液谱在相色上也会存在明显的改变。

因此,为了建立有效地检测组织。

需要结合其整体沙星性质的变化。

让质谱检测的效果更为显著。

一般情况下,其液相色谱的检测主体条件为检测猪肉的整体变化情况。

由于其整体的色谱条件会发生一定的变化。

因此,在色谱的整体变化情况下,需要对猪肉的组织变化进行显著性的变化分析。

同时,在利用其药物变化的情况下,对其色谱的改变进行良好的分析。

在保证其色彩方式的同时,需要利用其沙星的性质变化情况。

让内标法的定量结构进行整体的指标控制。

这样,在浓度范围的整体控制上,其内指标的指数就能得到较好地控制。

从而使得其内标法量的数据更为明确。

在内标的坐标量上,需要对各种不同的药物进行量的分析。

一般情况下,其会具有7中不同的药物残留。

其FQS 的药物量在信息层的主体范围内都能得到一定程度的控制。

在浓度范围控制较为明确的情况下,需要对限量系数及内部指数进行精准性的检测。

动物产品中β-受体激动剂残留检测前处理技术

动物产品中β-受体激动剂残留检测前处理技术

2020年第11期(总第378期)畜禽业生产指导动物产品中β-受体激动剂残留检测前处理技术王丽君,付倩倩,刘琳秀(东营职业学院,山东东营257091)摘 要:β-受体激动剂类药物具有促进动物生长和动物营养再分配的功效,但易在动物体内组织中残留,一方面影响动物源性食品安全,另一方面也间接危害人们的健康。

目前,我国和欧盟等国已经将其列为养殖动物促生长剂的禁用药。

详述了β-受体激动剂类药物的结构及药理作用,研究了几种前处理技术,为动物产品中β-受体激动剂类药物残留检测前处理技术研究提供参考。

关键词:β-受体激动剂;残留;前处理技术DOI:10.19567/j.cnki.1008-0414.2020.11.015 β 受体激动剂结构β-受体激动剂类药物是人工合成的、含氮激素的苯乙醇胺类药物。

新型人工合成的β-受体激动剂的种类多,按其母核结构中苯环上取代基的不同将其分为4类:苯环上具有芳伯胺基结构的克伦特罗、西马特罗和马喷特罗等;苯环上含有酚羟基结构的的莱克多巴胺等;苯环上含有邻位或间位二苯羟基结构的沙丁胺醇和费诺特罗等;苯环上只连接卤原子取代基的氯丙那林等[1,2]。

 β 受体激动剂药理作用盐酸克仑特罗作为目前最常使用的β-受体激动剂类药物,在养殖过程中添加到饲料中,能够有效控制动物脂肪代谢,促使合成蛋白质提高养殖动物胴体的瘦肉率[3]。

β-受体激动剂半衰期长,代谢速度慢,易蓄积残留于动物体内,对动物不同组织具有选择性,眼睛残留最高,其次为肺、肝、肾、脂肪、肌肉、心脏。

我国农业部176号、193号、235号等公告明确了在动物养殖过程中禁止使用莱克多巴胺、沙丁胺醇及盐、酯及制剂等β-受体激动剂。

 β 受体激动剂残留检测前处理技术当前,前处理和检测是药物残留分析检测的2个主要方面。

仪器检测方法和生物检测方法是目前常用的方法,被广泛用于动物产品中β-受体激动剂类药物残留测定。

然而,动物产品中基质非常复杂,存在目标化合物外的杂质,影响分析结果的准确度和精密度。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留摘要:采用HPLC-MS/MS测定动物性食物中金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物。

目的研究金刚烷胺、美金刚、奥司他韦、阿昔洛韦等药物在乙酸盐缓冲溶液中萃取纯化后,采用 Agilent EclipseXDB-C18色谱(250mmx46 mm,5.0微米)进行分级淋滤,以阳离子方式测定。

结论9种抗病毒药物的线性关系在0.5~100 ug/kg的水平上具有较好的一致性,相关性 r>0。

结果表明:在猪肉,鸡肉,鱼肉,乳制品中金刚烷胺,金刚乙胺,美金刚,奥司他韦,0.3ug/kg,吗啉,阿昔洛韦,0.5 ug/kg,每个成分的回收率都大于50%,其精确度(用标准差法计算)在0.8-57%(n=6)。

结果表明,该法操作简便,灵敏度较高,适用于家禽肉类中抗病毒类药物的残留量测定。

关键词:高效液相色谱-串联质谱法;动物源性食品;抗病毒药物残留前言:抗病毒药是一种对人与动物体内的病毒进行防治的药品,现在比较常见的有:阿昔洛韦、奥司他韦、泛昔洛韦、吗啉胍、阿比多、美金刚、金刚烷胺、奈韦拉平、异环胺类、咪喹莫德等。

对于一些动物中最普遍的病毒性流感,抗病毒药物也可以起到很好的防治作用,而且它的成本很低。

但是,我国已经明确规定,在畜禽养殖行业中,不允许金刚烷胺等化学类抗病毒药物的应用,如果过度的话,就会导致这种抗病毒药物在动物的身体中产生药物残留等问题,如果情况比较糟糕,还有可能导致病毒的突变,从而对人体造成威胁。

由于现有的多种成分同时测定技术还不够成熟,因此亟需发展一种能够对多种成分进行快速测定的新技术,以实现对多种成分(尤其是动物链)的快速测定,以提高动物链中多种成分的质量控制水平。

一、实验设备和材料WatersXevo TQ-S联用仪,ZIC-HILIC色谱柱 (4.6毫米x150毫米,3.5微米);InertSustainAmide 色谱柱(3.0毫米乘150毫米,3.5微米)和TSKgelAmide-80 色谱柱(3.0毫米乘150毫米,2微米);硅 Obelisc R色谱柱(4.6毫米 x 150毫米,5微米);奈韦拉平98.5%;泛昔洛韦99.2%;阿比多99.0%;阿昔洛韦99.0%;咪喹莫德99.5%;美金刚99.0%;金刚烷胺98.5%;奥司他韦99.2%;吗啉胍98.5%;乙酸铵;甲醇;;MCX, MAX和 PRiME HLB (技术指标:100 mg/3 mL);动物源性食品(牛肉干,猪肉干,羊肉卷,鸡肉肠,火腿肠,酱汁肉,酱汁鸭翅,鸡蛋,牛奶)。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。


要: 优 化 提 取 猪 肉 中 9种 p 一受 体 激 动 剂 的 酶解 条件 , 并 建 立 同 时测 定 猪 肉 中 9种 B 一 受 体 激 动 剂 的 超 高
效 液 相 色谱 一 串 联质 谱 ( UP L C - MS / MS ) 检 测 方 法 。样 品经 p 一盐 酸 葡 萄 糖 醛 苷 酶 / 芳基硫酸酯酶酶解 、 异丙醇 一 乙酸 乙酯 溶 液 ( 6 : 4 ) 提取 、 MC X 固相 萃 取 柱 净 化 , 以 乙腈 一0 . 1 甲酸 水 溶 液为 流 动相 , C 。 。 柱 为 色谱 柱 进 行 分 离 , 串
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
品 中 9种 B ~受体激动剂 的快速确证 和定量分 析。
关键词 : 超 高 效 液 相 色 谱 一 串联 质 谱 猪肉 B 一 受 体 激 动 剂
D0I :1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 1 0 0 1 —2 3 2 】 ( . 2 0 1 3 . 0 4 . 0 0 2
Zh a n j i a n g 5 2 4 0 0 1 ,Ch i n a )
Ab s t r a c t :Th e e n z y ma t i c h y d r o l y s i s p a r a me t e r s f o r e x t r a c t n i n e e — a g o n i s t s i n p o r k wa s o p t i mi z e d a n d a
MC X S PE c a r t r i d g e ,s e p a r a t e d o n a Cl 8 c o l u mn u s i n g a c e t o n i t r i l e - 0 .1 f o r mi c a c i d s o l u t i o n a s mo b i l e p h a s e ,a n d t h e n d e t e c t e d u n d e r mu l t i p l e r e a c t i o n mo n i t o r i n g ( M RM )m o d e . Th e r e s u l t s s h o we d t h a t t h e
的线性关系 , 检 出 限为 0 . 2  ̄ g / k g , 定量限为 0 . 5  ̄ g / k g ; 在 3 种添加水平下 , 样品平均 回收率在 8 O . 4%~ 1 1 0 . 3%之 间, 相对标准偏差≤6 . 7 %。该 方法 缩 短 了样 品 前 处 理 时 间 , 具 有 良好 的 灵 敏 度 和 准 确 性 , 尤 其 适 合 大 批 量 猪 肉样
t r o me t r y . Ze n g S h a o do n g,W a n g Mi n g y u e,Y a n g C h u n l i a n g,Zh a Y u b i n g,Li n Li n g( Ag r i c u l t u r a l Pr o d —
联质谱正离子多反应监测 ( MR M) 模 式测定 , 内标法定量 。结果表 明, 一盐酸 葡萄糖醛苷 酶/ 芳基 硫酸酯酶 的最佳
酶 解 条 件 为 每 克 猪 肉 中酶 添 加 量 为 2 5 0 0 U, 酶解时间为 6 . O h 。9种 p 一受体激动剂在 0 . 2 5 ~1 0 g / L范 围 内有 良好
c h r o ma t o g r a p h y — ma s s s p e c t r o me t r y( UP L C - MS / MS )wa s e s t a b l i s h e d .T h e s a mp l e s we r e e n z y me h y d r o l y — s i s e d b y p ~ Gl u c u r o n i d a s e / a r y l s u l f a t a s e ,e x t r a c t e d wi t h i s o p r o p a n o l — e t h y l a c e t a t e ( 6 : 4 ) ,a n d c l e a n u p o n a
u c t s Pr o c e s s i n g R e s e a r c h I n s t i t u t e S u b j e c t e d t o t h e C h i n e s e Ac a d e my o f T r o p i c a l Ag r i c u l t u r a l S c i e n c e s ,
me t h o d f o r s i mu l t a n e o u s d e t e r mi n a t i o n o f n i n e ̄ - a g o n i s t s r e s i d u e s i n p o r k b y u l t r a — p e r f o r ma n c e l i q u i d
2 0 1 3 年 第4 期
分 析 仪 器
超 高 效 液 相 色谱 一质谱 法 测定 猪 肉 中 9 种I 3 一受 体 激 动 剂 残 留量
曾绍 东 王 明月 杨春 亮 查玉 兵 林 玲
( 中 国热 带 农 业 科 学 院农 产 品加 工 研 究 所 , 湛江5 2 4 0 0 1 )
D e t e r mi n a t i o n o f n i n e p - a g o n i s t s r e s i d u e s i n p o r k b y u l t r a - p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y - ma s s s p e c -
相关文档
最新文档