氨水和高氯酸的配制
NH3-NH4Cl混合液中各组分的配制及测定
实验名称：NH3-NH4Cl混合液中各组分的配制及测定一、实验目的1、了解设计性实验的设计流程，熟悉溶液配制的方法。
2、掌握强酸滴定弱碱的滴定过程，突越范围及指示剂的选择。
3、巩固甲醛法测NH4+浓度的操作。
二、实验原理NH3-NH4Cl混合液中包含NH3和NH4+,取混合液后，加入3~4滴甲基红，用已标定的HCl溶液滴定至终点，溶液颜色由黄色变红色，且30秒不退色,可由数据测出NH3的浓度。
再往溶液中加入甲醛溶液，滴入1~2滴无色酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至终点，溶液颜色由红色变为无色再慢慢变为微红色,且30秒不退色即可。
测定项目反应方程式指示剂变色点颜色变化计算公式cHCl/（mol/L) Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2甲基橙（3.1~4.4）pH=4.0黄色~橙红色cHCl=[（m样·1000）/（M样·VHCl)]·2 （mol/L)cNaOH/（mol/L)C8H5KO4+NaOH=C8H4NaKO4+H2O酚酞溶液（8.0~9.6）pH=9.0无色~淡红色cNaOH=[(m样·1000）/(M样·VNaOH)] (mol/L)cNH3/（mol/L) NH3+HCl=NH4Cl甲基红（4.4~6.2）pH=5.0黄色~红色cNH3=[(cHCl·VHCl)/V混）] (mol/L)cNH4+/（mol/L)HCHO+NH4+=(CH2)6N4H++3H++6H2O(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O酚酞溶液（8.0~9.6）pH=9.0红色~无色~淡红色cNH4+=[(cNaOH·VNaOH)/V混）] (mol/L)三、仪器与试剂仪器：电子天平、50ml酸式滴定管、50ml碱式滴定管、20ml移液管、250ml锥形瓶、250ml容量瓶试剂：NH3-NH4Cl混合液，0.1mol/LNaOH溶液、0.1mol/LHCl溶液、甲基红、甲基橙、中性甲醛、酚酞、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠四、实验步骤（一）溶液的配制1、0.1mol/LHCl溶液的配制取4.0~5.0ml浓盐酸（12mol/L）于试剂瓶——>加水稀释到500ml——>摇匀，静置，贴上标签2、Na2CO3溶液的配制用电子天平称量1.2000g~1.3000g无水碳酸钠——>加约20.0ml水溶解——>转移到250ml的容量瓶3、0.1mol/LNaOH溶液的配制用电子天平称量2.0gNaOH固体——>加水溶解，转移到试剂瓶，加蒸馏水至500ml——>摇匀，静置，贴上标签4、甲基橙的配制称量0.0500g甲基橙固体——>加水溶解，转入50ml试剂瓶中——>摇匀，静置，贴上标签5、甲基红的配制称量0.0500g的甲基红溶于50ml 60%乙醇中，贴上标签6、酚酞溶液的配制称取0.0500g的酚酞溶液——>加入50ml 60%乙醇溶液——>摇匀，静置，贴上标签7、50ml 20%甲醛溶液的配制取25.0ml 40%甲醛溶液，加入25.0ml蒸馏水进行稀释，转入50ml试剂瓶中——>摇匀，静置，贴上标签8、NH3-NH4Cl的混合液的配制取NH4Cl 2.7-2.8 g溶于水中，加浓氨水3.3 ml——>加水溶解，转移到试剂瓶，加蒸馏水至500ml——>摇匀，静置，贴上标签（二）0.1mol/L HCl溶液的标定取20.00ml Na2CO3溶液于锥形瓶，加入1滴甲基橙，用新配的0.1mol/L HCl,溶液滴定至溶液由黄色转为橙红色，平行测定3份，记录数据。
高氯酸滴定液配制
配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则需用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
市售高氯酸为含HCl04 70.0%～72.O%的水溶液，故需加入计算量的醋酐除去水分。
例如，配制高氯酸（0.1mol／L）溶液1000ml，需要含HCl04 70.0%、相对密度1.75的高氯酸8.5ml，则为除去8.5ml高氯酸中的水分应加入相对密度1.08、含量为97.O%的醋酐体积为：标定：《中国药典》使用基准邻苯二甲酸氢钾标定高氯酸滴定液，结晶紫为指示剂。
标定方法为：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
1mol的HCl04相当于1mol的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾的分子量为204.22，所以1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
滴定液浓度的计算公式为：W为邻苯二甲酸氢钾的称样量（g）；V和V0为滴定和空白试验时消耗高氯酸滴定液的体积（ml）。
由于冰醋酸的膨胀系数较大，所以若滴定样品和标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃时，重新进行标定，若未超过10℃时，应对温度引起体积的改变进行校正。
一般室温标定就可以。
如果滴定样品和当时标定标准液时的温度相差10度以上应重新标定。
如果小于10度用非水滴定浓度校正的公式计算得出实际浓度即可！滴定样品浓度=滴定标准液时浓度/1+冰醋酸的膨胀系数0.0011*（滴定样品时温度-标定标准液的温度）标定时20-25℃为好，样品测定时，尽量控制温度在20-30度之间，低于20度，很容易结冰，现在有空调，温度容易控制。
配制氨水的安全操作规程
配制氨水的安全操作规程氨水广泛应用于工业生产、农业种植等领域，但氨水本身具有刺激性和腐蚀性，一旦使用不当，容易危及人身安全和环境安全。
为了保障安全生产，特制定此配制氨水的安全操作规程，供相关工作人员参考和遵守。
一、前期准备1.了解氨水的性质、特点、配制方法和使用范围等相关知识；2.确定配制氨水的目的和量，准备好清洁工具和个人防护用品；3.选用质量稳定、熟练掌握氨水配制方法的合格人员进行操作。
二、安全操作步骤1.确定合适的场地和条件，避免在密闭或狭小的空间内进行氨水配制；2.将氨水液体倒入配制容器中，建议使用玻璃或塑料容器，严格遵守配制比例；3.慢慢加入水，同时用玻璃棒等搅拌器均匀地驱散氨气，避免溅出或喷溅；4.当配制完毕后，应配合安全操作人员及时进行空气检测和排气，确保氨气浓度在安全范围内；5.干净的容器及残余的配制材料，请通过正规管道或进行无害化处理。
三、安全注意事项1.氨水为刺激性和腐蚀性物质，配制时必须佩戴防护手套、口罩、护目镜等个人防护用品；2.配制氨水的场地应选择通风良好，操作人员要远离配制液体，尽量避免接触危险区域；3.不得在密闭空间和可燃性、易爆炸的条件下进行氨水配制；4.不要将氨水混合其他材料，以避免剧烈反应，产生危险；5.配制过程中如遇突发情况，应立即停止操作并切断电源，保障自身安全；6.如配制过程中发现气味刺鼻或无法耐受的情况，应迅速离开现场并通知有关部门处置。
四、事故处理1.发生事故时，立即切断电源或煤气源，停止操作，并迅速撤离现场；2.发现人员中毒或受伤情况，应立即报警，并采取应急救护措施；3.防止污染扩散，可以用水或其他吸附物吸附、稀释等措施，及时清理现场；4.配合负责人，及时制定事故调查和处理报告，总结教训，并不断改进配制操作步骤。
五、总结本文档旨在为相关工作人员提供配制氨水的安全操作规程，并强调安全注意事项和应急救护措施。
在实际操作中应综合考虑安全性和经济效益，严格遵守操作规程，加强安全管理，做到安全生产、高效生产。
配制氨水的安全操作规程
配制氨水的安全操作规程氨水是一种常用的化学液体，可以用于消毒、清洗、制造化学品等多种用途。
但由于它有毒性和腐蚀性，如果不注意安全操作规程，就可能导致危险的事故。
因此，当我们需要配制氨水时，必须遵守一些安全操作规程。
第一，选择合适的场所。
配制氨水需要在通风良好、无火源、干燥的地方进行。
最好在化学实验室或专门的配制室内完成，不要在普通家庭厨房等场所进行。
同时，在配制过程中，保证周围没有人员和宠物，最好进行单独操作。
第二，佩戴个人防护装备。
操作人员必须佩戴适当的个人防护装备，包括手套、防护眼镜、口罩和防护服等。
在配制氨水或处理其它含氨液体的过程中，不要直接接触皮肤和呼吸器官。
第三，掌握配制方法。
在配制氨水之前，必须了解其化学性质和配制方法。
具体而言，要先将纯化水倒入标有容量的烧杯中，然后将正确量的氨加入其中，并慢慢搅拌至完全溶解。
在搅拌过程中，可以向水中逐渐加入氨水，但不要直接将氨水倒入水中，以避免反应过猛和飞溅。
第四，注意溶液浓度。
在配制氨水时，要根据具体需要确定所需的浓度。
氨水的浓度通常用“%”来表示，例如10%氨水表示每升溶液中氨的质量为100克。
如果浓度不符合要求，氨水可能会对人体或物体产生损害。
第五，严格控制配制量。
当配制氨水时，务必精确控制每一步的操作，尤其是加入氨水量的控制。
如果加入氨水超出了需要量，就可能导致反应过度，产生大量氨气，并且可能导致氨水溢出和容器破裂等事故。
第六，正确处理氨水废液。
配制氨水之后，不能将废液直接倒入下水道或外部环境中，因为它会污染土地和水源，对环境造成损害。
正确的做法是将废液回收或加入配制液中再处理。
综上所述，配制氨水是一项复杂且危险的过程，要求执行者具有高度的责任感和安全意识。
只有熟练掌握配制技能和安全操作规程，才能实现安全和高效地完成该项工作。
(完整word版)高氯酸滴定液配制标准操作规程
标准操作规程目的：建立一个高氯酸滴定液配制操作规程，正确配制。
范围：适用于QC高氯酸滴定液的配制。
责任者：QC主任、化验员。
规程：1. 本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。
2. 程序2.1. 仪器：药物天平、量筒、烧杯、玻棒。
2.2. 试剂：无水冰醋酸、水、醋酐、高氯酸、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂、二氧六环、异丙醇、丙二醇、甲基橙—二甲苯蓝。
2.3. 操作方法：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml加入高氯酸（70%~72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（SOP－QC－000－01）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.010%~0.2%。
2.4. 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol ／L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol ／L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol／L）用无水冰醋酸稀释制成。
并标定浓度。
本液也可用二氧六环配制。
取高氯酸（70%－72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。
标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙—二甲苯蓝FF混合指示液数标准操作规程滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。
即得。
2.5. 本滴定液的浓度C(mol ／L)按下式计算：2.204)()/(01⨯-=V V M l mol C 式中：M 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)：V 1为标定中本滴定液的用量(ml)；V 0为空白试验中本滴定液的用量(ml)：204.2为与每1ml 的高氯酸滴定液(1.000mol ／L)相当的mg 表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
1-3高氯酸标准溶液的配制和标定规范
置于干燥的锥形瓶中，加入 50ml 冰乙酸，温热溶解，加 2-3 滴结晶紫指示液（0.5%）用配
制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）同时作空白试验。
4.3 计算
高氯酸标准溶液浓度按下式计算：
C（HClO4）=
m （V1-V2）×0.2042
式中 C（HClO4） — 高氯酸标准溶液的物质的量浓度（mol/l）；
夹
高氯酸标准溶液的配制和标定
高氯酸标准溶液 C（HClO4）=0.1mol/l
4.1 配制 量取 8.5ml 高氯酸，在搅拌下注入 500ml 冰乙酸中，混匀，在室温下滴加 20ml
乙酸酐搅拌至溶液均匀，冷却后用冰乙酸稀释至 1000ml，摇匀。
4.2 标定方法 称取 0.6g 于 105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001g，
m — 邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；
V1 — 高氯酸溶液的用量（ml）；
V2 — 空白试验高氯酸溶液的用量（ml）； 0.2042 — 与 1.00ml 高氯酸标准溶液[C（HClO4）=1.000mol/l]相当的以克表 示邻苯二甲酸氢钾的质量。 。
化学试剂标准滴定溶液的制备
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• 极差：又称范围误差或全距(Range)，是最大值与 最小值之间的差距。
• 相对极差：指测定结果的极差值与浓度平均值的比
• GB/T 6379.6-2009 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第6部分：准确度值的实际应 用
• GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验
方法
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3.一般规定
• 3.1除另有规定外，本标准所用试剂的级别应在分析纯（含分析 纯）以上，所用制剂及制品，应按GB/T 603的规定制备，实验 用水应符合GB/T 6682-2008 中三级水的规格。
取3540ml加70ml水用氨水溶液10将溶液ph值调至78加10ml氨氯化按缓冲溶液甲ph10及5滴铬黑t指示液5gl用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色同时做空自试量取3500ml4000ml下表规定浓度的盐酸标准滴定溶液加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液10gl用下表规定待比较浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定近终点时加热至80继续滴定至溶液由尤色变为粉红色
1.范围
• 本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 • 本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴
定溶液配制和标定。其他领域也可选用。
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2.规范性引用文件
• GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品 的制备
• GB/T 606化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费 休法
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不同温度下标准滴定溶液体积的补正值：
常用pH缓冲液配置方法及注意事项
常用pH缓冲溶液的配制和pH值一、常用溶液的配制（一）溶液配制注意事项1．药品要有较好的质量试剂分为优级纯（保证试剂，Guaranteed reagent，G．R．）、分析试剂（Antalytical reagent，A．R．）化学纯（Chemical pure，C．P．）和实验试剂（Laboratory reagent，L．R．）等等。
工业用的化学试剂，杂质较多，只在个别情况下应用，如配洗液用的硫酸、配干燥剂的氯化钙等。
2．药品称量要精确。
3．配制试剂用水应用新鲜的去离子水或双蒸馏水，比电阻值在50万欧姆以上，pH在5.5~7.0之间才可应用，在组织培养等特殊用途时应注意此项要求，配制一般化验用溶液只要求用双蒸馏水或去离子水。
４．配好后的溶液，应立即除菌处理（如高压灭菌、抽滤或加抑菌物质），以防杂菌生长。
（二）0.067（1/15）Mol/L磷酸缓冲液1．1/15Mol/L磷酸二氢钾溶液的配制：称取磷酸二氢钾（KH2PO4，A．R．）9.08g，用蒸馏水溶解后，倾入1000ml容量瓶内，再稀释至刻度（1000ml）。
2．1/15Mol/L磷酸二氢钠溶液的配制：称取无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，A.R.）9.47g（或者Na2HPO4·2H2O 11.87g）用蒸馏水溶解后，放入1000ml容量瓶内，再加蒸馏水稀释至刻度（1000ml）。
3．按附表的比例，配制成不同pH值的缓冲溶液。
（三）0.15Mol/L PB液Na2HPO4·2H2O分子量=175.05 0.15Mol/L溶液含26.7g/L。
Na2HPO4·12H2O分子量=358.22 0.15Mol/L溶液含53.7g/L。
NaH2PO4·H2O分子量=138.00 0.15Mol/L溶液含20.7g/L。
NaH2PO4·2H2O分子量=156.03 0.15Mol/L溶液含23.4g/L。
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氨水和高氯酸的配制
1 氨水的配置
应按氨水的含量及密度来计算。
试剂氨水的百分含量一般为25%，密度是0.88g/ml，分子量是17.03。
（这些可以在试剂的标签上找到）。
配制0.1mol/L的氨水，按下式计算氨水的用量：
（1）先算配制所用的氨水质量
如配制500ml 0.1mol/L的氨水，要用氨水
=0.5*0.1*17.03 /25%=3.406g
（2）按密度折算氨水的体积
V=3.406/0.88=3.87ml。
配制方法：量取3.87ml的氨水，用纯水稀释至500ml，即得0.1mol/L
氨水
2 高氯酸的配制
9.2mol/l高氯酸和4.6mol/l高氯酸的配制方法，现有70—72%的高
氯酸溶液，如何才能配成这种摩尔分数的溶液呢？（相对密度是
1.768）
问题补充：
里面的70%--72%是体积分数还是质量分数？
分子式： HClO4
分子量： 100.46
如果你要配置精确就必须先标定下它的具体浓度。这个浓度是质量分
数的。
如果要求不精确就可以用70%做为它的浓度了。
每毫升70%高氯酸溶液含高氯酸1.768*0.7=1.2676克
摩尔浓度为（1.276/100.46）*1000=12.702mol/L
由于稀释后密度发生改变，所以必须要用容量瓶才能配置准确。
配置100ml9.2mol/L溶液需要70%高氯酸溶液的量为
（9.2/12.702）*100=72.4ml
配置100ml9.2mol/L溶液需要70%高氯酸溶液的量为36.2ml
注意用容量瓶，直接加水标定至刻度。
3 盐酸的配制
盐酸的浓度如下分类：
程度 密度（克/立方厘米） 质量分数（%） 物质的量浓度（mol/l）
饱和 1.30 45% 16mol/l
浓盐酸 1.19 38% 12mol/l
稀盐酸 1.10 20% 6mol/l
稀盐酸 1.03 7% 2mol/l
45%,38%等是体积分数，不是质量分数
作者：luojuxiang
前面写：程度 密度（克/立方厘米） 质量分数（%） 物质的量浓度
（mol/l）
为什么后面又说是体积分数
不明白
作者：hxueren
QUOTE:
Originally posted by hxueren at 2007-5-15 04:51 PM:
盐酸的浓度如下分类：
程度 密度（克/立方厘米） 质量分数（%） 物质的量浓度（mol/l）
饱和 1.30 45% 16mol/l
浓盐酸 1.19 38% 12mol/l
稀盐酸 1.10 20% 6mol/l
稀盐酸 1.03 7% 2mol/l
45%,38%等是 ...
是质量分数，下面写错了
作者：zyy816
一般我们用的浓盐酸质量浓度是36.5％，比重1.19，摩尔浓度
12mol/l左右。
4 酸度计电极的校正
校正时要把仪器的斜率调到最大，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔
露出，否则在进行校正时，会产生负压，泞致溶液不能正常进行离子
交换，会使测量数据不准确。将电极从装蒸馏水的烧杯中拿出来，用
滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。再将电极放进装有混合磷酸盆的烧
杯内，等待15 min以上，然后调整仪器上的定位旋钮，使仪器显示
6.86pH，这是先给仪器定基准点。定好基准点后把电极从装混合磷酸
1hm,_烧杯内拿出，用蒸馏水洗净电极，并放在装有蒸馏水的烧杯内，
等待3 min左右，使混合磷酸1hm,_的残留部分溶解。稍后把电极从
装蒸馏水的烧杯内拿出来，并用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。然
后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾或硼砂的溶液中，等待15 min以
上，观察仪器显示是否为4.00或9.18 pH。如果不是就要调节仪器
上的斜率旋钮，使仪器显示为4.00或9.18 pH,这就是常用的二点校
正。如果需要三点校正，就将另外一种溶液，按上而的步骤多操作一
遍就行。这就是酸度计的校正方法。
校正完后塞回橡胶塞，如果暂时不使用，记住要在装电极的保护套
内装上饱和溶液使电极保持湿润，这样可以延长电极的寿命和降低电
极的不对称电位。电极有使用期限，且属于易碎品，因此，各个实验
室需经常史换电极，不要以为使用中电极没坏就不史换。复合电极使
用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用pH缓冲溶
液进行两点标定时，定位与斜率旋钮均可调节到对应的pH值时，一
般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法
是在4%氟化氢溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸馏水进行冲洗干净;
然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗干净，
再进行标定。对于非封闭复合型电极，里而的溶液如果<1/3，需加外
参比溶液即3mol/L氟化钾溶液。如果氟化钾溶液超出小孔位置，则
把多余的氟化钾溶液甩掉，并检查溶液是否有气泡，如有气泡就要轻
弹电极，把气泡完全赶出.以免造成测量数据不准确。