气相色谱法测定烷烃混合物的组成和含量
第2章 气相色谱分析法
将两者混合起来进行色谱实验，如果发现有 新峰或在未知峰上有不规则的形状（例如峰略 有分叉等）出现，则表示两者并非同一物质； 如果混合后峰增高而半峰宽并不相应增加， 则表示两者很可能是同一物质. 3.多柱法：在一根色谱柱上用保留值鉴定组分有 时不一定可靠，因为不同物质有可能在同一色 谱柱上具有相同的保留值.所以应采用双柱或多 柱法进行定性分析.即采用两根或多根性质（极 性）不同的色谱柱进行分离，观察未知物和标 准试样的保留值是否始终重合.
§2.5 GC检测器 一、概述 1.作用：将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含 量转换为相应的电讯号。 2.分类： 浓度型：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化， 即检测器的响应值和组分的浓度成正比。 热导TCD ； 电子捕获ECD； 质量型：测量的是载气中某组分进入检测器的速 度变化。即检测器响应值和组分的质量成正比。 氢焰FID； 火焰光度FPD；
二、根据色谱保留值进行定性 定性方法的可靠性与色谱柱的分离效率有密切的 关系，为了提高可靠性，应该采用重现性较好 和较少受到操作条件影响的保留值. 由于保留时间（或保留体积）受柱长、固定液 含量、载气流速等操作条件的影响比较大，因 此一般适宜采用仅与柱温有关，而不受操作条 件影响的相对保留值r21作为定性指标. 1.对于比较简单的多组分混合物，如果其中所有 待测组分均为已知，它们的色谱峰也能一一分 离，那么为了确定各个色谱峰所代表的物质， 可将各个保留值与各相应的标准试样在同一条 件下所测得的保留值进行对照比较，确定各个 组分.
§2.6 气相色谱定性方法
一、概述：各种物质在一定色谱条件下都有确定不 变的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 . 现状：GC定性分析还存在一定问题.其应用仅限 于当未知物通过其它方面的考虑(如来源，其它 定性方法的结果等）后，已被确定可能为某几个 化合物或属于某种类型时作最后的确证；其可靠 性不足以鉴定完全未知的物质。 近年，GC/MS、GC/光谱联用技术的开发，计算机 的应用，打开了广阔的应用前景。
实验报告-有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用
实验报告一、实验名称：有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用二、实验目的：1.了解气相色谱分离分析方法。
2.初步了解气相色谱仪的基本工作原理及气相色谱流程。
3.学习气相色谱仪的使用操作技术，以及用微量注射器进样的技术。
4.学习应用保留值法进行定性分析。
三、实验原理：在一定的色谱条件（色谱柱和温度、流速等操作条件）下，物质均有各自确定不变的保留值（保留时间或保留体积）。
对于较简单的多组份混合物，若其色谱峰均能互相分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质，籍以定性。
四、实验用品：SC-200型气相色谱仪、微量注射器1μL 1支、滴管及磨口塞试管若干、氮气钢瓶、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、苯。
五、实验步骤：1.取正戊烷10滴，正己烷15滴，正庚烷、正辛烷各10滴于磨口塞试管A中混合均匀。
2.取环己烷、苯各10滴于磨口塞试管B中混合均匀。
3.取出1μL的微量注射器，用试管A中的溶液洗涤5次，然后吸取1μL试管A中的溶液。
将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。
待屏幕上出现完整的4个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应的保留值。
4.用试管B中的溶液洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL试管B中的溶液。
将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。
待屏幕上出现完整的2个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应的保留值。
5.用未知试样洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL未知试样。
将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。
待采集时间超过前两步中的最长保留值后停止采集，并记录每个峰对应的保留值。
6.整理器材，分析实验数据，判定未知试样的成分。
六、实验数据及处理：1.试管A中各物质的保留值：正戊烷0.657min，正己烷1.073min，正庚烷1.998min，正辛烷3.948min。
气相色谱实验报告
气相色谱实验报告一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、掌握气相色谱仪的操作方法和实验条件的选择。
3、学习利用气相色谱法进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法是一种以气体为流动相的色谱分离分析方法。
混合物中各组分在固定相与流动相之间的分配系数不同，当两相做相对运动时，各组分在两相间进行反复多次的分配，从而使各组分得到分离。
分离后的组分依次进入检测器，产生的信号经放大后由记录仪记录下来，得到色谱图。
根据色谱峰的保留时间进行定性分析，根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）微量注射器色谱柱（填充柱或毛细管柱）2、试剂正己烷、正庚烷、甲苯等标准样品未知样品四、实验步骤1、仪器准备打开气相色谱仪的电源，设置柱温、进样口温度和检测器温度。
打开载气（如氮气）钢瓶，调节载气流量至合适值。
2、色谱柱的老化将新安装的色谱柱接入色谱仪，在高于使用温度 20 30℃的条件下通载气老化一段时间，以除去柱内残留的溶剂和挥发性杂质。
3、标准溶液的配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷、甲苯等标准样品，用适当的溶剂（如无水乙醇）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
4、进样与分析用微量注射器吸取适量的标准溶液，注入气相色谱仪进样口，记录色谱图。
重复进样多次，以确保数据的准确性和重复性。
5、未知样品的测定用微量注射器吸取未知样品，按照与标准溶液相同的操作条件进行进样分析，记录色谱图。
五、实验数据处理1、定性分析根据标准样品的保留时间，确定未知样品中各组分的出峰位置，从而对未知样品进行定性分析。
2、定量分析采用外标法或内标法进行定量分析。
外标法：以标准溶液的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
根据未知样品中各组分的峰面积，在标准曲线上查出对应的浓度。
内标法：选择一种合适的内标物，加入到标准溶液和未知样品中。
以标准溶液中组分与内标物的峰面积比为横坐标，浓度比为纵坐标，绘制工作曲线。
气相色谱法测定混合物中苯的含量
实验六：气相色谱法测定混合物中苯的含量一、实验目的：1、了解气相色谱仪的结构和工作原理；2、了解气相色谱仪检测器的灵敏度及测试方法；3、学会使用气相色谱仪来对简单有机混合物进行定性定量分析；二、实验用品1、仪器：（1）SP-2100型气相色谱仪；（2）测试柱：OV—101，毛细管柱，长50m（3）载气钢瓶（N2、H2、空气，纯度99.998%，输出压力为0.3MPa）；（4）1ul微量进样器一个。
2、样品：（1）苯标准纯试剂；（2）苯-丙酮标准溶液；（三种浓度）（3）苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丙酮的混合溶液。
三、实验原理1、气相色谱分析原理根据待测混合物的各组分在流动相（载气）与固定相（色谱柱内的固体吸附剂）之间，吸附能力或其他亲和作用性能的差异，当混合物各组分随着气体流动相移动时，在流动相和固定相之间反复进行分配，使各组分在移动速度上产生差异，从而达到进行分离的目的，再依据检测器检测得到的色谱曲线（保留峰）的位置和曲线的面积进行定性和定量分析，这叫做气相色谱分析法。
气相色谱法是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分一一进行分离，然后按组分的流出顺序检测各组分的含量。
2、气相色谱仪的结构和工作原理气相色谱仪按照其功能分为5个部分：（1）载气系统；包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
主要根据需要让流动相按照一定速度流动，以便在进样系统中承载样品流动到分离与检测系统进行分离和检测。
（2）进样系统: 包括进样器、气化室及温控装置。
样品在气化室中变成气体并与流动相混合，在载气的带动下，流动到下一个系统。
（3）分离系统:主要包括柱箱和色谱柱，以及温控装置。
分离系统主要任务是让样品在色谱柱中反复在流动相与固定相之间进行分配，使吸附能力或溶解度不相同的样品组分分离开来。
（4）检测系统:包括检测器、检测器电源及温控装置。
主要任务是对来自分离系统的组分进行检测。
（5）记录系统:包括信号放大器、数据采集单元、数据处理工作站。
UOP539
气相色谱法分析炼厂气UOP 方法539－97适用范围这种自动方法适用于测定炼厂气样品的化学成份，或者测定炼油工艺中或天然资源中获得的液化石油气（LPG）样品的化学成份。
非凝气体、硫化氢、C1到C4烃类、以及C5烷烃分别给出报告，同时C5烯烃和C6＋烃类作为复合物进行报告。
氧气不和氩气分离。
如果存在硫化氢的情况下，在有些分析仪中，硫化氢的结果可能不是定量的。
本方法得到的单个组分或混合物定量结果从0.1到99.9％（摩尔）；但是得到的硫化氢的定量结果在0.1和25％（摩尔）之间。
测试结果也可以以％（质量百分比）进行报告。
方法概述本方法要求采用自动化炼厂气分析专用的气相色谱系统，能够经过多个色谱柱、多个检波器操作的阀门开关进行分析。
使用两个进样阀，注入样品，在等温条件下进行分析。
氢气和氦气，采用氮气载气和热导池检测器（TCD），在一个13X型分子筛色谱柱进行测定。
样品中其他组分，采用氢气载气，经过用6－阀口和10－阀口旋转阀串联在一起的四个色谱柱和第二个TCD，进行测定。
四个色谱柱分离总试样中各个专门的部分。
开头两个色谱柱分开气体中的C3－C5馏程、二氧化碳、硫化氢和C5烯烃及／或C6＋烃复合物。
第三个色谱柱解析中间馏程组分、乙烯和乙烷。
轻质气体、氧气及／或氩气混合物、氮气、甲烷和一氧化碳被第四个色谱柱解析。
采用单独的相对响应因子，然后归一化到100％，然后从记录峰值的测量面积，获得定量结果。
试验装置为了给使用此方法的用户提供方便，这里给出了供应商和产品目录编号等参考资料。
也可以使用其它供应商的产品。
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应用气相色谱仪测定天然气组成的分析
应用气相色谱仪测定天然气组成的分析气相色谱仪是一种重要的分析仪器，广泛应用于天然气组成分析、环境污染物分析、药品分析等领域。
本文将介绍如何应用气相色谱仪测定天然气组成的分析方法。
天然气是一种主要的能源资源，它由多种气体组成，包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷等烷烃和少量的非烷烃。
根据烃烷基的碳数和分子结构的不同，天然气的组成也有所不同。
因此，了解天然气的组成对于开发和利用天然气资源具有重要的意义。
气相色谱仪是一种高效、灵敏的分析仪器，它可以对复杂的混合物进行成分分析。
气相色谱仪的工作原理是基于物质在移动相中的分配行为不同的原理。
在气相色谱仪中，样品通常是以气体的形式进入色谱柱中，色谱柱中充满了一种固定相，称为填料。
样品中的各种组分在填料中的分配情况不同，因此，它们的峰形状和保留时间也不同，可以通过检测峰高和保留时间来分析样品组成。
为了测定天然气的组成，需要将天然气样品收集到一个封闭的容器中，并使用气体转移管将样品引入到气相色谱仪中。
在气相色谱仪中，天然气样品将通过以下步骤进行分析：1. 准备色谱柱。
对于天然气分析，一般使用一种偏极化带有交联聚硅氧烷固定相的色谱柱。
2. 设置气相色谱仪的条件。
选择适合的流速和分离温度，保证样品组分得到有效分离。
3. 进样。
从收集样品的容器中获取足够的样品，用气体转移管将其引入气相色谱仪中。
在进样过程中，需要注意控制流量和压力，以保证样品的稳定性。
4. 分离成分。
在色谱柱中，不同组分在填料中的分配行为不同，随着时间的推移逐渐被分离。
每个组分在检测器中生成一个谱峰，可以通过峰高和保留时间来鉴定组分。
5. 数据处理。
根据检测器输出的信号，可以计算各个组分的分析浓度。
分析数据可以通过计算机软件进行处理和分析。
为了准确测定天然气组成，需要注意以下几点：1. 样品的制备和收集过程中要保证样品的稳定性和一致性。
2. 色谱柱的选择和条件的设置要根据样品的特点进行优化。
要选择合适的填料和检测器类型和灵敏度。
应用气相色谱仪测定天然气组成的分析
应用气相色谱仪测定天然气组成的分析气相色谱仪是一种常用的仪器，广泛应用于石油、化工、环保等领域。
下面将通过1000字的篇幅，详细介绍气相色谱仪在天然气组成分析中的应用。
天然气主要由甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、戊烷等烷烃组成，以及少量的非烷烃、氮气、二氧化碳等组分。
气相色谱仪是一种分离和检测气体组分的无损分析技术，其基本工作原理是利用气体在固定相和流动相之间的分配系数差异实现组分分离，并通过检测器对分离后的组分进行定量检测。
气相色谱仪的主要部件包括进样系统、色谱柱、检测器等。
在天然气组成分析中，进样系统的选择要根据气体样品的性质和分析要求而定。
常见的进样系统有气体吸附进样器、气体采样袋进样器、汽液平衡进样器等。
色谱柱的选择对分析结果具有重要影响。
天然气中的烷烃组分较多，一般采用石英毛细管色谱柱进行分离，色谱柱的内径、长度以及涂层种类需要根据样品组分的特点确定。
检测器的选择也很重要。
在天然气组成分析中，常用的检测器有火焰光度检测器、热导检测器、电子捕获检测器等。
火焰光度检测器是测定烃类化合物的一种常用检测器，其原理是利用化合物在火焰中产生的特定的可见光进行检测；热导检测器可以测定样品中的非烷烃和惰性气体，其原理是利用样品与导热体接触后导热性的变化进行检测；电子捕获检测器适用于测定含有活性卤素化合物的样品，其原理是利用活性卤素化合物与电子流碰撞后电流的变化进行检测。
在实际分析过程中，还需要进行方法验证和质量控制。
方法验证主要包括精密度、线性范围、回收率、重复性等指标的评价，以保证测定结果的准确性和可靠性。
质量控制主要采用标准物质或内标法进行，通过向待测样品中加入已知浓度的标准物质或内标物质，来验证分析方法的可靠性。
气相色谱仪是一种可靠、准确、快速的分析方法，广泛应用于天然气组成分析。
通过适当的进样系统、色谱柱和检测器的选择和优化，以及方法验证和质量控制的实施，可以得到准确的天然气组成分析结果，为相关领域的工作提供参考和依据。
应用气相色谱仪测定天然气组成的分析
应用气相色谱仪测定天然气组成的分析气相色谱仪是一种基于分子间相互作用力或化学反应原理对气体或挥发性液体进行分析的仪器。
天然气是一种由烷烃、烯烃、芳烃等组成的可燃气体混合物，其中主要成分是甲烷。
在应用气相色谱仪测定天然气组成的分析中，首先需要采集天然气样品，并将样品经过处理后送入气相色谱仪进行分析。
处理包括滤除杂质和水分等，以提高样品的纯度和分析准确度。
步骤1：样品进样气相色谱仪的进样系统通常采用自动进样器，将处理后的天然气样品通过进样器进入色谱柱中。
进样量可以通过调节进样器的体积来控制。
步骤2：柱温控制色谱柱是将样品分离的关键部分。
不同组分的分离取决于它们的物理性质，所以选择合适的柱则至关重要。
对于天然气的分析，通常采用石英毛细管柱，以提高分离效率和分析速度。
色谱柱的温度也是影响分离效果的重要因素。
在某些情况下，温度梯度运行的调整也是必要的。
步骤3：气相流动和载气选择在气相色谱仪中，液态载气经过柱子中的蒸发器和气化器转化成气态，并通过质谱检测器来侦测样品各组分的质荷比。
对于天然气的分析，一般采用氢气、氮气、氦气等为载气。
步骤4：检测和分析样品的分析是通过检测器来完成的。
在天然气分析过程中，检测器通常采用热电离检测器（TID）、焦点离子源检测器（FID）等。
TID是一种将进入检测器的气体离子化的传感器，检测精度高、稳定性好，但需要氦气作为挥发性杂质的离子化帮助剂。
FID的测量基于燃烧操作中生成的活性组分利用热量或催化作用，所以它可以检测未离子化的气体。
总之，气相色谱仪是一种应用广泛的分析仪器，在天然气组成的测定中有着不可或缺的作用。
利用气相色谱仪，能够实现对天然气中各组分化学成分的高效、准确分析，为工业生产和科学研究提供有力的支持。