色谱考试题与答案
色谱分析类考试考核试题汇总及答案

色谱是非题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。
(×)2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。
(√)3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。
(√)4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。
(×)5、色谱过程可将各组分分离的前提条件是各组分在流动相和固定相的分配系数必须相同,从尔使个组分产生差速迁移而达到分离。
(×)6、在柱色谱中,组分的分配系数越大,保留时间越长。
(√)7、通过化学反应的方法将被测组分转变成另一种化合物(衍生物),再用气相色谱法分析的方法称为衍生化气相色谱法。
(√)8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。
(×)9、选一样品中不含的标准品,加到样品中作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为外标法。
(×)10、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。
(√)11、以待测组分的标准品作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为内标法。
(×)12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。
(√)13、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是反相色谱法。
(√)14、流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是正相色谱法。
(×)15、以离子交换剂为固定相,以缓冲溶液为流动相,分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。
(√)16、用凝胶为固定相,利用凝胶的孔径与被分离组分分子线团尺寸间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法为亲和色谱法。
(×)17、在一个分析周期内,按一定程序不断改变固定相的浓度配比,称为梯度洗脱。
(×)18、为能获得较高的柱效,节约分析时间,采用较小的流速,通常内径4.6mm 的色谱柱,多用50ml/min的流量。
(×)19、高效液相色谱法中色谱柱的质量及流动相的选择最重要。
色谱分析类考试考核试题汇总及答案

色谱分析选择题-11、对同一样品,程序升温色谱与恒温色谱比较,正确的说法是( D )A、程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同B、程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数C、改变升温程序,各色谱峰保留时间改变但峰数不变D、程序升温色谱法能缩短分析时间,改变保留时间、峰形,从而改善分离度及提高检测灵敏度,峰数也可能改变,并且使样品中的各组分在适宜的柱温下分离2、在气象色谱中,不影响相对校正因子的因素有(A)A、柱温B、栽气种类C、标准物D、测定器类型3、气相色谱检测器的传感器不包括(B)A、火焰电离FID,B、紫外可见UVC、热导TCD,D、氮磷NPD4、气相色谱中,影响两组分分离度的因素有( A )A、柱长、固定液性质B、柱的死体积C、栽气种类D、测定器灵敏度5、在定量工作曲线的线性范围内,进样量越大,不会产生的变化为( C )A、峰面积比例增大B、峰高比例增高C、半峰宽比例增大D、半峰宽不变6、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于( B )A、样品中沸点最高组分的沸点B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点D、固定液的最高使用温度7、、选择程序升温方法进行分离的样品主要是( C )。
A、同分异构体B、同系物C、沸点差异大的混合物D、分子量接近的混合物8、在GC中,与保留值无关的是( C )A、分离度B、固定液的相对极性C、塔板高度D、相对质量校正因子、检测器的灵敏度9、在相反色谱法中固定相与流动相极性的关系是( B )A、固定相的极性>流动相的极性B、固定相的极性<流动相的极性C、固定相的极性=流动相的极性10、HPLC与GC比较,可忽略纵向扩散项,主要原因是( C )A、柱前压力大B、流速比GC的快C、流动相黏度大D、柱温低11、有机弱酸、弱碱与中性化合物的混合物样品,用( D )类型的高效液相色谱法分离为好。
A、离子交换色谱法B、吸附色谱法C、正相分配色谱法、一般反相色谱法D、离子抑制色谱法、离子对色谱法12、用ODS柱,分析一有机弱酸混合物样品。
仪器分析高效液相色谱试题及答案

高效液相色谱习题一:选择题1、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径就是(D )A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度2、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C )A、改变固定液的种类B、改变栽气与固定液的种类C、改变色谱柱温D、改变固定液的种类与色谱柱温3、在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )A、涡流扩散项B、分子扩散项C、流动区域的流动相传质阻力D、停滞区域的流动相传质阻力4、在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A )A、适当提高柱温B、增加固定液含量C、增大载体颗粒直径D、增加柱长5、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置就是 ( B )A、高压泵B、梯度淋洗C、贮液器D、加温7、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力?( C )A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相与固定相D、组分与组分8、在液相色谱中, 通用型检测器就是 (A )A、示差折光检测器B、极谱检测器C、荧光检测器D、电化学检测器9、在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱就是 (A )A、直形填充柱B、毛细管柱C、U形柱D、螺旋形柱10、纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似? ( B)A、毛细管扩散作用B、萃取分离C、液-液离子交换D、液-固吸附二:简答题1、在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因就是什么?答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温三:计算题1、一液体混合物中,含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。
用气相色谱法,以热导池为检测器进行定量,苯的峰面积为1、26 cm2。
甲苯为0、95 cm2,邻二甲苯为2、55 cm2,对二甲苯为1、04 cm2。
求各组分的百分含量?(重量校正因子:苯0、780,甲苯0、794,邻二甲苯0、840.对二甲苯0、812)。
色谱实验室考试题及答案

色谱实验室考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 色谱法中,根据分离原理的不同,可以分为哪几种类型?A. 柱色谱B. 纸色谱C. 薄层色谱D. 所有选项答案:D2. 以下哪种色谱技术是基于分子大小进行分离的?A. 气相色谱B. 液相色谱C. 凝胶渗透色谱D. 离子交换色谱答案:C3. 在高效液相色谱(HPLC)中,固定相通常是什么?A. 气体B. 液体C. 固体D. 以上都不是答案:C4. 色谱图上的峰面积与什么成正比?A. 样品的浓度B. 样品的量C. 样品的纯度D. 样品的体积答案:B5. 以下哪个参数不是色谱图中的保留时间?A. 死时间B. 保留时间C. 调整保留时间D. 洗脱时间答案:D二、填空题(每空2分,共20分)6. 色谱法是一种分离技术,其基本原理是利用样品中各组分在_______和_______中分配系数的差异来实现分离。
答案:固定相;流动相7. 在气相色谱中,常用的检测器有热导检测器、_______和电子捕获检测器等。
答案:火焰离子化检测器8. 液相色谱中,柱的填充材料通常称为_______。
答案:色谱柱填料或固定相9. 色谱图上的峰高或峰面积可以用来定量分析样品中的_______。
答案:组分含量10. 色谱柱的柱效通常用_______来表示。
答案:理论板数或HETP(Height Equivalent to a TheoreticalPlate)三、简答题(每题10分,共30分)11. 简述色谱法在药物分析中的应用。
答案:色谱法在药物分析中主要用于药物成分的定性和定量分析,包括药物纯度检测、杂质分析、药物代谢研究等。
通过色谱技术可以准确鉴定药物中的活性成分及其杂质,确保药物的安全性和有效性。
12. 解释什么是色谱峰的对称性和它对色谱分析的影响。
答案:色谱峰的对称性是指色谱图上峰的形状,理想情况下应该是对称的。
对称性的好坏反映了色谱分离的效率。
如果峰形不对称,说明存在柱外效应或样品与固定相的非线性相互作用,这会影响分析结果的准确性。
色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。
液相色谱考试试题及答案

液相色谱考试试题及答案一、液相色谱考试试题1. 试题一:试题描述:液相色谱(HPLC)是一种常用的分析技术,请简述液相色谱的原理和基本步骤。
答案:液相色谱是一种利用流动相和固定相之间的相互作用分离混合物的分析技术。
其基本原理为:溶液中的化合物在流动相和固定相之间不同的相互作用力下,以不同速率通过柱子,从而实现混合物的分离。
液相色谱的基本步骤包括:1) 样品进样:将待分析的混合物样品通过进样器引入色谱柱。
2) 流动相传递:流动相通过色谱柱时,混合物中的组分受到不同的相互作用力,速率不同,从而实现分离。
3) 检测:通过在流动相中引入一个检测器,检测样品中各个组分在柱中相互分离的时间和峰面积,对其进行定量分析。
4) 数据分析:根据不同峰的保留时间和相对峰面积,获得各个组分的浓度和含量等信息。
2. 试题二:试题描述:液相色谱中,常用的固定相包括哪些类型?请分别介绍其特点和适用范围。
答案:液相色谱中常用的固定相包括:1) 反相色谱固定相:其特点是固定相为极性的,流动相为非极性的,通过样品中不同成分与固定相的亲水性或疏水性相互作用来实现分离。
适用于有机物或生物大分子的分析。
2) 离子交换色谱固定相:通过固定相上带电基团与溶液中带有相反电荷的离子之间的电荷吸附作用,实现对离子的分离。
适用于离子化合物的分析。
3) 大孔吸附色谱固定相:具有较大的孔径,可用于分离分子量较大的样品。
适用于生物大分子的分析。
4) 亲和色谱固定相:通过与目标化合物之间的特异性结合作用,实现对其的选择性分离。
适用于生物分析、药物筛选等。
二、液相色谱考试试题答案1. 答案一:液相色谱的原理是利用流动相与固定相之间的相互作用,将混合物中的组分分离。
液相色谱的基本步骤包括样品进样、流动相传递、检测和数据分析。
2. 答案二:常用的液相色谱固定相包括反相色谱固定相、离子交换色谱固定相、大孔吸附色谱固定相和亲和色谱固定相。
其中,反相色谱适用于有机物或生物大分子的分析;离子交换色谱适用于离子化合物的分析;大孔吸附色谱适用于分子量较大的样品分析;亲和色谱适用于选择性分离,如生物分析和药物筛选等。
色谱分析期末考试题库及答案

色谱分析期末考试题库及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 色谱分析中,固定相是:A. 流动相B. 柱子C. 样品D. 检测器答案:B2. 色谱图上,峰的宽度与下列哪项因素有关?A. 柱长B. 柱径C. 流动相流速D. 所有选项答案:D3. 高效液相色谱(HPLC)中,常用的检测器是:A. 紫外检测器B. 质谱检测器C. 火焰光度检测器D. 所有选项答案:D4. 下列哪项是色谱分析中常见的分离模式?A. 离子交换B. 反相C. 凝胶渗透D. 所有选项5. 色谱分析中,样品的分离效果与下列哪项无关?A. 固定相的选择B. 流动相的组成C. 柱温D. 样品的浓度答案:D6. 色谱分析中,样品的洗脱顺序与下列哪项无关?A. 样品与固定相的相互作用B. 样品与流动相的相互作用C. 样品的分子量D. 样品的沸点答案:D7. 色谱分析中,峰面积与下列哪项无关?A. 样品量B. 检测器的灵敏度C. 流动相的流速D. 样品的分子量答案:D8. 色谱分析中,柱效与下列哪项有关?A. 柱长B. 柱径C. 柱内填料的粒径D. 所有选项答案:D9. 色谱分析中,样品的分离度与下列哪项有关?B. 样品的保留时间C. 样品的洗脱时间D. 所有选项答案:D10. 色谱分析中,样品的保留时间与下列哪项有关?A. 样品与固定相的相互作用B. 流动相的流速C. 柱温D. 所有选项答案:D二、填空题(每题2分,共20分)1. 色谱分析中,样品的分离是通过_________和_________的相互作用实现的。
答案:样品固定相2. 色谱分析中,提高柱效的方法之一是减小_________。
答案:填料粒径3. 在反相色谱中,固定相通常是_________。
答案:非极性4. 色谱分析中,样品的保留时间是指样品从进样到_________的时间。
答案:检测器5. 色谱分析中,样品的分离度可以通过改变_________来优化。
答案:流动相组成6. 色谱分析中,样品的检测可以通过_________来实现。
液相色谱法题库及答案

液相色谱法(一)基础知识分类号:G5-0试题同“上册第一章第十三节W13-0”。
(二)苯酚类化合物分类号:G5-1主要内容苯酚类化合物的测定氢氧化钠溶液吸收-高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1.环境空气中的苯酚类化合物主要来源于行业及各种燃烧,大多数化合物具有性,对人体具有危害性。
答案:化工毒2.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,一般情况下,对于相对干净的样品应采用检测器,检测波长为 nm。
答案:紫外 2743.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,分析色谱柱为,流动相为。
答案:Zorbox ODS或C18反相柱 30%乙腈溶液(内含醋酸盐缓冲溶液)二、判断题1.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,测定结果是每个化合物的含量值。
( )答案:正确2.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,含苯酚类化合物的吸收液应保存在具有Teflon螺盖的瓶子中。
( )答案:正确3.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,实验中所用的试剂事先必须进行检测,以确定是否被污染。
( )答案:正确4.高效液相色谱法分析环境空气中的苯酚类化合物时,实验中所用的试剂水必须是去离子水。
( )答案:错误正确答案为:也可以是蒸馏水。
5.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中,在采集样品时,需记录点位、日期、气温、气压、相对湿度和流速等采样时相应的参数。
( )答案:正确6.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中;采集样品时,采样流速大于1000ml/min,吸附效率就会提高。
( )答案:错误正确答案为:若采样流速大于1000ml/min,吸附效率会降低。
7.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,采集样品所使用的玻璃器皿,使用之前必须用蒸馏水充分清洗并烘干。
( )答案:错误正确答案为:使用之前必须用甲醇充分清洗并烘干。
8.高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时,产生与所测定化合物相同保留时间的干扰峰,可通过改变色谱分离条件而消除。
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色谱试题一.选择题:1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离( 4 )(1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样(3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数( 1 )(1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加3. 一般气相色谱法适用于( 4 )(1) 任何气体的测定(2) 任何有机和无机化合物的分离、测定(3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定(4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为( 2 )(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是( 3 )(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是( 4 )(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的选用7.欲使色谱峰宽减小,可以采取(2, 3 )(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增加柱长(4) 增加载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用( 4 )(1) 提高柱温(2) 增加固定液含量(3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取( 3 )(1) 更细的载体(2) 最佳线速(3) 高选择性固定相(4) 增加柱长10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取( 1 )(1) 增加柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增加柱温11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 )(1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )(1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力(1) 组分和载气(2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 )(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱弯曲因子16.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映出了分子间的相互作用( 2 )(1)组分与载气(2) 组分与固定相(3) 组分与组分(4) 载气与固定相17. 假如一个溶质的分配比为0.1,它分配在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%18. 在色谱法中,被分离组分的保留值小于死时间的方法是( 3 )(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排斥色谱(4) 离子交换色谱19.气液色谱中,对溶质相对保留体积几乎没有影响的因素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增加柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量20.下列气相色谱操作条件,正确的是( 2 )(1) 载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近(2) 使最难分离的物质对在能很好分离的前提下,尽可能采用较低的柱温(3) 载体的粒度越细越好(4) 气化温度越高越好21. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是( 2 )(1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度23. 在以下因素中,属热力学因素的是( 1 )(1) 分配系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数24. 在液相色谱中,提高色谱柱柱效最有效的途径是( 1 )(1) 减小填料粒度(2) 适当升高柱温(3) 降低流动相的流速(4) 降低流动相的粘度25. 气液色谱中,与二个溶质的分离度无关的因素是( 4 )(1) 增加柱长(2) 改用更灵敏的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质26. 使用气相色谱仪时,有下列步骤: ( 3 )(1) 打开桥电流开关; (2) 打开记录仪开关; (3) 通载气(4) 升柱温度及检测室温; (5)启动色谱仪开关下列哪个次序是正确的:(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 5143227.在气相色谱法中,适用于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( 3 )(1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气28. 下列检测器分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用( 3 )(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,下列四种检测器宜采用( 2 )(1) 热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 碱火焰离子化检测器30. 分解有机胺时,最好选用的色谱柱为( 4 )(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液(3) 混合固定液(4) 氢键型固定液31. 相对保留值用作定性分析的依据是( 1,3, 4 )(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相无关(3) 同汽化温度无关(4) 与柱填充状况及流速无关32. 在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是( 4 )(1) 保留时间(2) 调整保留时间(3) 保留体积(4) 相对保留值33. 在法庭上,涉及到审定一种非法的药品起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下,刚好与已知非法药品的保留时间相一致,而辩护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值,最宜采用的定性方法为( 3 )(1) 用加入已知物增加峰高的方法(2) 利用相对保留值定性(3) 用保留值双柱法定性(4) 利用保留值定性34. 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,可采用何种方法定性( 4 )(1) 利用相对保留值定性(2) 用加入已知物增加峰高的方法定性(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35. 指出下列情况下,色谱出峰次序的大致规律:混合物性质固定液性质出峰大致规律非极性非极性( 1 )强极性强极性( 2 )(1) 按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出(2) 按组分极性大小分离,极性小先流出36.在色谱分析中,柱长从1m增加到4m,其它条件不变,则分离度增加( 3 )(1)4倍(2)1倍(3)2倍(4)10倍37. 在色谱定量分析中,若A组分的相对重量校正因子为1.20就可以推算出它的相对重量灵敏度为( 2 )(1)2×1.20(2)0.833(3)1.20×A的相对分子质量(4) 1.20 A的相对分子质量38. 某组分在色谱柱中分配到固定相中的量为W A(g),分配到流动相中的量为W B(g),而该组分在固定相中的浓度为C A(g/mL),在流动相中的浓度为C B(g/mL),则此组分分配系数为:( 1 )(1)W A/W B(2)W A/(W A+W B)(3)C A/C B(4)C B/C A二.填空题:1. 衡量色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数).2. 用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+.....An)×100%).3. 在用归一法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响(分析结果).4. 理论塔板数反映了(柱效).5. 在使用热导池检测器时,一般用(氢气)作载气.6. 在色谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值( 越大).7. 一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效(越高).8. 当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用(分子量大的气体)作载气有利.9. 在气相色谱分析中,被测组分分子与固定液分子之间的作用力有(色散力.诱导力.定向力.和氢键力)等四种.10. 色谱柱长从1.0m增加到2.0m,其它操作条件均不变,则1.0m柱的分配比(K ) (==)(<,>,=) 2.0m柱的分配比。
三.问答题:1. 在实验室中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数,因而推断A和B在该柱上能得到很好的分离,对吗?答:不对。
因为能否分离要根据两组分在柱上的相对保留值来决定。
2 试预测下列操作对色谱峰形的影响:(1)进样时间超过10S(2)汽化温度太低,以致样品不能瞬间气化(3)加大载气流速(4)柱长增加一倍答:(1)不对称峰(2)重叠峰(3)宽(4)窄3.色谱法的原理是什么?答:由于被测物质中各个组分的性质不同,它们在吸附剂上的吸附能力就不同,较难被吸附的组分就容易被脱附,较快的移向前面。
容易被吸附的就不宜被脱附,向前移动的慢些,经过一定时间,即经过一定量的载气后,试样中的各个组分就彼此分分离而先后流出柱子。
4.色谱仪的主要组成分哪几部分?各起什么作用?答:(一)气路系统,将载气及辐助系统,,进行稳压稳流及净化,以满瘃气相色谱分析的要求。
(二)进样系统,控制进样。
(三)分离系统,进样混合物的分离。
(四)检测系统,当样品中各组分进入检测器,可转变进入记录仪制出色谱图。
(五)记录系统,把从检测器出来的电信号绘成色谱图。
5色谱柱的长度,分配系数,载气流速对组分的保留时间有何影响?答:长度越长,t R越长,K越长,t R越长,载气流速越快,t R越小。
6.热导检测器的工作原理是什么?使用时应注意哪些问题?答:由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数与载气的导热系数不同,因而测量中钨丝的散热情况发生变化,使两个地孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异,此差异可用电桥测出。
使用时应注意桥路工作电流,热导池体温度,载气的影响及热敏元件阻值的影响。
7.氢焰检测器的工作原理是什么?使用时应注意哪些问题?答:一些电离势低于氢的有机物在以氢火焰为能源的激发下被离子化,然后在电场的作用下收集和测量这些离子流,根据离子流的大小进行定量分析,注意问题:(1)极化电极(2)载气流速(3)氢气流速(4)空气流速(5)检测气温度8.简要说明气相色谱分析的基本原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。