石墨中微量镍的萃取光度测定
大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 适用范围1.1 本方法适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。
1.2 测定范围当采样体积为100m3时，将滤膜制备成10ml样品进行测定，检出限为3×10-6mg/m3。
测定范围5~200ng/m3。
2. 原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热沒取制备成样品溶液。
根据特征谱线强度。
确定样品溶液中镍的浓度。
3. 试剂本方法中除另有说明外.均使用符合同家标准分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/ml，优级纯，3.2 硝酸溶液，1% (V/V) ，用硝酸(3.1)配制。
3.3 硝酸溶液，1+1 ，用硝酸(3.1)配制。
3.4 高氯酸ρ=1.67g/ml，优级纯。
3.5 氨水，ρ=0.90g/ml，优级纯。
3.6 镍标准储备液，100.0g/ml称取0.1000g镍(含最不低于99.99%)于烧杯中，加人硝酸(3.3)5ml，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000ml，混匀。
3.7 镍标准溶液，1.00µg/ml称取10.00ml镍标准储备液(3.6)至1000ml容量瓶中，用硝酸溶液(3.2)稀释至刻度，混匀。
4. 仪器一般实验室仪器和：4.1 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。
4.2 总悬浮颗粒采样器。
按GB/T 15432—1995执行。
4.3 烟尘采样器。
按GB/T 15432—1995执行。
4.4 玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。
5. 样品的采集和保存5.1样品的采集5.1.1无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定。
按照GB 16297—1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。
操作步骤按GB'T 15432—1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。
5.1.2 有组织排放采样点数目、采样点位设置及操作步骤。
微量镍的萃取分析与测定
实验目的 实验原理 仪器设备及流程 实验步骤 数据处理 问题及讨论
微量镍的萃取分析与测定
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实验目的
掌握溶剂萃取方法的相关原理及基本操作；光度法测定微量镍的 原理和方法。
微量镍的萃取分析与测定
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实验原理
丁二肟在碱性介质中，于氧化剂存在下与 镍生成酒红色络合物，铜、钴含量高时干 扰测定； 用三氯甲烷萃取丁二肟镍络合物，钴的络 合物不被萃取，使镍、钴分离； 铜的络合物也能被萃取，但用1+30氨水洗 涤时进入水相，从而与镍分离； 最后用1+20盐酸反萃取镍，镍重转入水相， 再用丁二肟显色测定。
微量镍的萃取分析与测定
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实验步骤
用吸量管吸取5ml于分液漏斗中，加入5ml柠檬酸溶液，2 滴溴百里酚兰加水至15ml，滴加浓氨水至溶液呈绿色， 再多加6滴; 加入丁二肟3ml，混匀，静置10分钟，加10ml三氯甲烷， 萃取1分钟静置分层后将有机相放入另一分液漏斗中，加 10ml 1:30NH3H2O，振荡1分钟;分层后将有机相放入另 一分液漏斗中,加入10mlHCl(1+20)，振荡1分钟。静置分 层后弃去有机相（回收）; 从分液漏斗上口将水相移入50亳升容量瓶，用少量水冲 洗分液漏斗，洗液并入容量瓶，以下操作同标准曲线。 于标准曲线上查出镍量，并计算样品含镍百分数。 微量镍的萃取分析与测定
微量镍的萃取分析与测定
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微量镍的萃取分析与测定
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仪器设备及流程
仪器：721/722分光光度计，分析天平。 实验流程： 实验流程： 标准曲线绘制； 试样中微量镍的萃取分离及分光光度法测定。
微量镍的萃取分析与测定
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实验步骤
标准曲线的绘制：
于60毫升分液漏斗中分别加入25、50、75、 100、125g镍标准，5毫升柠檬酸溶液，二滴溴 百里酚兰，加水至15毫升左右，摇匀；用浓氨 水调至溶液变蓝，再多加6滴（pH~10）; 加丁二肟溶液3毫升，混匀。放置10分钟后用10 毫升三氯甲烷萃取1分钟，静置分层; 把有机相放入另一分液漏斗中，加10毫升 1:20HCl，振摇1分钟，分层后放出三氯甲烷 （回收）;
石墨炉原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中的镍
干燥 灰化 原子化 波长／ 通带 灯电 ＴＩ 宽／ｍ 流／ Ａ ｌ ｌ Ｔ ｉ ｒ ｍ 温度／ 时间／ 温度／ 时间／ 温度／ 时间／
℃
２ ２０ ３ ． ０２ ． ｌ ２ １０ ５
ｓ
ｌ ５
℃
ｌｌ ｏ ０
ｓ
３ ０
℃
２６ ｏ ０
谱 纯 ， 确 至 ０ ０ １ｇ 于 烧 杯 中 ， 人 １ 精 ． ０ ） 加 ０ ｍＬ硝 酸 ，
以消除高氯酸对 石墨管的影 响 ， 长 石墨管的寿命 。 延 注 人 ２ ０
吸光度。
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 全 程 序 空 白 的测 定 ．
待测 溶液 ， 照所 选 定 的工 作条 件测定 按
定 大 气 颗 粒 物 中 的 镍 含 量 。 方 法 的 线 性 范 围 为 ０～０ ５ ｇ Ｌ 线 性 回 归 方 程 为 Ａ ＝ ． ９ ｃ＋０ ０ ４８ 相 关 系数 ｒ ．０ ／ ， ０ ８２ ． １ ， ＝
０ ９ ９ 相 对 标 准 偏 差 为 ３ ９ ～７ ８ ， 收 率 为 ９ ％ ～９ ％ ， 出 限 为 ７ ０ ．９ ４， ．％ ．％ 回 ０ ４ 检 ．０×１ ｇ Ｌ 该 方 法 的 各 项 指 标 均 符 ０～ ／。 合 环 境 监 测 的 质 控 要 求 ， 用 于 大 气和 固 定 污 染 源 排 气颗 粒 物 中 镍 的 测 定 。 适 关 键 词 石 墨 炉 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 镍 大 气 颗 粒Байду номын сангаас物
ｓ
６
含 量 的 测 定 尚没 有 标 准 方 法 。 大 气 中的 镍 主 要 吸 附
在 颗 粒 物 上 ， 者 用 有 机 滤 膜 或 有 机 滤 筒 采 集 大 气 笔 颗 粒 物 样 品 ， 用 硝 酸 、 氯 酸 消 解 处 理 ， 石 墨 炉 采 高 用
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜王伟刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室）摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。
通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。
同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。
其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。
通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。
一、实验部分1.1使用仪器和设备SP-3520AAPC原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司），平台石墨管。
恒温加热板1.2 试剂和标准溶液配置①水中铅：浓度1.00g/L, 国家二级标准物质 GBW（E）080278,上海市计量测试技术研究院②铅标准溶液配置：取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。
而后分别取1ppm储备液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO3，用去离子水稀释至刻度，分别得到20ppb，40ppb铅标准溶液，HNO3含量均为0.5％。
③氯化钯：PdCl12，分析纯，上海试剂一厂④硝酸镁：Mg(NO3)2.6H2O, 分析纯，上海科昌精细化学品公司⑤基体改进剂：含 PdCl20.005mg/5µL，MgNO30.003mg/5µL，每50mL基体改进剂中含有0.5％HNO3，0.025％HCl。
1.3 实验方法称取0.1g（准确至0.1mg）标准样品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO4（光谱纯）消化，加热至干，用4 mL HNO3（光谱纯）浸出，并用去离子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨炉法测定。
采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。
用PdCl2和MgNO3混合液作为基体改进剂。
大气固定污染源 镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法检验实施细则1.编制目的为对室内空气中菌落总数的检验，特制定本实施细则。
2.适用范围本实施细则适用大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。
3.检验依据《室内空气质量标准》 GB/T 18883-2002附录D的规定。
《公共场所空气微生物的检验方法细菌总数测定》GB/T 18204.2—20004.检验原理用石英纤维滤筒采集废气样品，经消解制备成式样溶液，用原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。
5.检验人员检验人员须经上海建筑科学研究院或相关部门的培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。
6.检验仪器及设备6.1烟尘采样器：流量范围5~50L/min。
6.2石英纤维滤筒。
6.3原子吸收风光光度计。
6.4电热板。
7.试剂和材料7.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。
7.2高氯酸：ρ（HCLO4）=1.67g/ml，优级纯。
7.3过氧化氢：w（H2O2）=30%，优级纯。
7.4硝酸溶液：φ（HNO3）=1%。
用硝酸（5.1）配置。
7.5硝酸溶液：1+1。
用硝酸（5.1）配置。
7.6铅标准贮备液；ρ（Pb）=1.00g/ml。
称取0.5000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，用（1+1）硝酸溶液（5.5）15ml溶液，冷却后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
7.7铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
7.8铅标准使用液：ρ（Pb）=100μg/ml。
7.9将铅标准贮备液（5.6）用1%HNO3（5.4）稀释为每毫升含100μg铅的标准使用液。
7.10乙炔：纯度不低于99.6%。
8.样品8.1样品的采集按照GB/T16157进行样品采集。
当温度低于400OC时，在管道内等速采样。
当温度高于400OC时，铅呈气体存在，应将废气导出管道外，是温度降至400OC以下，以20L/min流量恒流采样10～30min。
石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍
石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍1引言镍是人体中必须的生命元素，在自然界分布广泛，应用于炼钢、合金、电镀及用作催化剂、染料等。
人体喝了含镍超标的饮用水后，有皮肤过敏，发热，呼吸困难意识模糊甚至有致癌的危险。
因此，有效、准确的测定出地下水中的镍含量对保护人们身体健康与防治环境污染有重要意义。
本文用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中的镍，选择最佳的波长及合适的升温程序，测定结果比较满意。
该方法曲线相关系数大于0.999 ，灵敏度高，前处理快捷，操作简单。
2实验部分2.1方法原理将试液注入石墨炉中，在高温下，镍化合物解离为基态原子，其原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比[1] 。
2.2仪器及参考工作条件实验室微波消解仪，PE-900T 火焰石墨一体机，镍空心阴极灯，参考工作条件见表1。
2.3试剂和材料实验所采用的试剂和材料，除有说明外，均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和去离子水。
硝酸（HN03 : p =1.42 g/mL，优级纯；硝酸（HN03 : p =1.42 g/mL，分析纯；30%双氧水（H202）: p =1.11 g/mL ，优级纯；硝酸溶液: 1+1，体积比，用优级纯配制；硝酸溶液: 1+2，体积比，用分析纯配制；硝酸溶液，0.2%:用优级纯配制。
镍标准使用溶液（p =1000卩g/L ）：国家环保总局标样所配制的镍浓度为1000 mg/L的标液，取10.0 mL于1000 mL容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为10.0 mg/L 。
再移取上述溶液10.0 mL 于100 mL 容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为1000a g/L。
2.4 实验过程实验过程分为以下两个部分。
2.4.1 校准曲线的绘制准确移取镍标准使用液0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00，3.00 ，4.00 ,5.00于100 mL的容量瓶中，分别用0.2%硝酸溶液定容，摇匀，则标准系列的各点浓度分别为0.00 、5.00、10.00 、20.00 、30.00、40.00 、50.00 a g/L 。
光度法测定水中微量镍
1 对溴苯基重氮氨基偶氮苯溶液 1.2 mL袁用水稀释 至刻度袁摇匀放置 20 min 后袁用 1 cm 吸收池袁在波 长 525 nm 处袁以相应试剂空白为参比测定吸光度遥
2 结果与讨论
按试验方法配制显色溶液和相应的试剂空 白袁在 400-600 nm 波长范围内进行扫描袁得配合 物和试剂空白的吸收光谱袁见图 1遥 由图 1 可知袁试 剂空白在 412 nm 处有最大吸收袁配合物在 525 nm 处有最大吸收袁 两者的对比度 驻=113 nm遥 确定 525 nm 为测定波长遥
收稿日期院圆园员缘原09-23 作者简介院汤家华渊1963原冤袁女袁安徽巢湖人遥 巢湖学院化学与材料工程学院袁高级实验师遥 研究方向院分析测试研究工作遥
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Triton X-100 溶液院5%曰量取 5 mL Triton X100 于烧杯中袁加适量的水搅拌使其溶解袁再转移 至 100 mL 的容量瓶中袁用水稀释至刻度袁摇匀遥
混合掩蔽剂院称取 0.8 g 硫脲尧0.45 g 氟化钠尧 0.1 g 硫氰化钾尧0.2 g 三乙醇胺于烧杯中袁加入适 量的水使其溶解袁定容至 100 mL遥
所用试剂均为分析纯袁所用水为二次蒸馏水遥
加入不大于 5 滋gNi渊域冤标准工作溶液于 10mL 容量瓶中袁 依次加入 pH10.00 Na2B4O7-NaOH 缓 冲溶液 1.0 mL袁5%Triton X-100 溶液 1.5 mL袁0.4g窑L-
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2.2.4 显色时间及配合物的稳定性 在室温下袁对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍的 显色反应在 20min 内完成袁显色体系至少可稳定 12 h遥
测定 2 滋g 的 Ni渊域冤袁相对误差不大于依5% 时袁 共存物质的允许量 渊以 滋g 计冤院Na+渊1000冤袁 Ca2 +渊600冤袁Al3 +渊500冤袁Mg2 +渊200冤袁Mn2 +渊100冤袁Cl 渊1500冤袁Si渊 郁冤 渊70冤袁Co2+渊8冤袁 硫 脲 渊8000冤袁 氟 化 钠渊4500冤袁硫氰化钾渊1000冤袁三乙醇胺渊2000冤曰加 入 1 mL 混合掩蔽剂袁Cu2+渊80冤袁Ti 渊郁冤渊60冤袁Zn2+ 渊50冤袁Fe3+渊20冤遥
水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法
水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标，直接关系到人们的健康和生活环境。
铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响，其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。
因此，准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。
首先，在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法，包括前处理步骤和仪器设备的使用。
随后，我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。
最后，对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。
1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法，并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。
通过本文的研究，我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法，从而保护人们的健康和环境的稳定。
2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素，它存在于自然界中的水体中。
为了准确测定水样中的铜含量，可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法基于原子吸收光谱技术，通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。
为了测定水样中的铅含量，可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。
这种方法通过将样品溶液注入石墨炉，并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素，它也可能存在于水体中。
要准确检测水样中镉的含量，可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。
利用该法，我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。
2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物，特别是在一些工业废水中。
为了测定水样中镍的含量，可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。
石墨炉原子吸收法测定镍的优化研究
第47卷第17期2019年9月广 州 化 工Guangzhou Chemical Industry Vol.47No.17 Sep.2019石墨炉原子吸收法测定镍的优化研究陈思伊,唐 琼,庞 洁,黄 丽(南宁市疾病预防控制中心,广西 南宁 530000)摘 要:对测定镍的石墨炉原子吸收法进行优化㊂优化测定镍时石墨炉的灰化温度和原子化温度;并对校准曲线及检出限㊁精密度㊁加标回收率等指标进行测定㊂结果:结果表明在灰化温度700℃,原子化温度2100℃的条件下,此方法的吸光度最高,灵敏度最佳㊂在此条件下镍含量在0~50μg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.0436μg/L,精密度为1.11%~3.86%,加标回收率为91.5%~104.5%㊂优化后的方法检出限低,灵敏度高,操作简单,成本经济,适合在基层单位推广㊂关键词:镍;石墨炉原子吸收光谱法;灰化原子化温度;水质 中图分类号:O657.31 文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2019)17-0106-03第一作者:陈思伊(1987-),女,工程师,主要从事水质与食品检测㊂通讯作者:庞洁(1978-),女,副主任技师,主要从事水质与食品检测㊂Optimization of Determination of Nickel by Graphite FurnaceAtomic Absorption SpectrometryCHEN Si-yi,TANG Qiong,PANG Jie,HUANG Li(Nanning Municipal Center for Disease Control and Prevention,Guangxi Nanning530000,China)Abstract:The method detecting nickel through graphite furnace atomic absorption was optimized.The ashing and atomization temperature of nickel determined by graphite furnaceatomic absorption were optimized.The calibration curve, detection limit of the method,precision and recovery rate of the added sample were measured.Results showed that in the conditions of ashing temperature of700℃and the atomization temperature of2100℃,the absorbance of this method was highest,the sensitivity was best.In this condition,linear range of standard curve was0~50μg/L,detection limit of method was0.0436μg/L,precision was1.11%~3.86%,recovery rate of the added sample was91.5%~104.5%. The method had the advantages of low detection limit,high sensitivity,simple operation and economical cost,was suitable for promotion in grassroots units.Key words:nickel;graphite furnace atomic absorption spectrometry;ashing and atomization temperature;water金属镍硬而有很好的延展性,能够高度磨光并具有强抗腐蚀㊁耐高温性,因此镍主要被用于钢铁㊁镍基合金㊁电镀及电池等领域[1]㊂水体中的镍污染主要来源于工业废水的排放,其次是镀镍的管道和龙头[2]㊂镍是人体必需元素,但如果在人体中超标会引起炎症㊁癌症㊁神经衰弱㊁系统紊乱等疾病[3]㊂目前检测痕量镍的方法有:分光光度法㊁原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法[4]㊁流动注射及相关技术联用的方法等[5]㊂分光光度法由于灵敏度低而多用于快速检测[6],电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法和流动注射成本和技术难度高而不能广泛应用于基层单位中㊂原子吸收光谱法有灵敏度高㊁检出限低㊁操作简便㊁成本相对低的特点,被广泛应用于不同样品的镍含量分析中[7-9]㊂本文运用石墨炉原子吸收的方法检测水中镍的含量,优化了石墨炉灰化及原子化温度的条件,降低了方法检出限㊁提高了灵敏度㊂1 实 验1.1 仪 器 ICE-3000原子吸收光谱仪,赛默飞世尔仪器有限公司;高温热解涂层石墨管,赛默飞世尔仪器有限公司㊂1.2 工作条件与仪器参数波长232.0nm,灯电流80%,光谱通带0.1nm,塞曼背景校正,干燥温度100℃,灰化温度700℃,原子化温度2100℃,除残温度2600℃㊂1.3 试 剂1000mg/L镍标准储备液,国家钢铁材料测试中心;硝酸(优级纯),成都市科龙化工试剂厂;水质镍标准样品(1.30mg/L㊁0.681mg/L),环境保护部标准样品研究所;实验室一级用水㊂1.4 灰化与原子化温度的优化灰化温度优化从600℃开始,1200℃停止,每次增加100℃;原子化温度优化从1800℃开始,2500℃,每次增加100℃㊂1.5 标准曲线的绘制用1%HNO3将镍标准储备液逐级稀释成1μg/L Ni标准工第47卷第17期陈思伊,等:石墨炉原子吸收法测定镍的优化研究107 作液,后用1%HNO 3配制标准曲线0㊁1.0㊁3.0㊁5.0㊁10㊁30㊁50μg /L㊂1.6 样品检测直接取水样放入样品杯中,按优化好的仪器条件检测㊂2 结果与讨论2.1 灰化与原子化温度灰化的目的是通过程序升温,蒸发去除基体共存物质的干扰,使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段,即降低背景值㊂因此在保证待测元素不损失的情况下,灰化温度应尽可能高以降低背景㊂由图1可知,当灰化温度在700℃时吸光值最高,而且随温度上升吸光值逐渐下降,所以选用700℃作为灰化温度㊂原子化温度的选择则是宜低不宜高,以延长石墨管的寿命㊂由图2看出,温度在1800~2100℃时,吸光值随温度升高而增加;当温度到达2100℃时,吸光值到达一个平台期,虽然2300℃度时吸光值更高,但变化率不大,因此选用2100℃作为原子化温度㊂图1 灰化温度对吸光度的影响Fig.1 Effect of ashing temperature onabsorbance图2 原子化温度对吸光度的影响Fig.2 Effect of atomization temperature on absorbance2.2 标准曲线表1 温度优化前后标准曲线吸光度比较Table 1 Comparison of standard curve absorbance before andafter temperature optimizationNi 含量/(μg /L)优化前吸光值优化后吸光值00.00550.004610.01380.022020.02250.036250.03440.0558100.06110.0991300.19820.2665500.32280.4342分别以未优化的条件(灰化温度900℃,原子化温度2400℃),与优化后的条件(灰化温度700℃,原子化温度2100℃),绘制标准曲线,见图3和图4㊂由表1可以看出灰化和原子化温度条件经过优化后,吸光值明显增加㊂再比较图3㊁图4,优化后的标准曲线斜率增大,灵敏度增加㊂图3 灰化原子化温度优化前标准曲线Fig.3 Standard curve before optimization of ashingatomizationtemperature图4 灰化原子化温度优化后标准曲线Fig.4 Standard curve after optimization of ashingatomization temperature2.3 检出限与精密度用上述优化条件重复测定20次空白,仪器计算得出,本方法最低检出限为0.0436μg /L㊂分别取低㊁中㊁高三个浓度的Ni 样品,重复测定6次,得出精密度范围在1.11%~3.86%之间,详见表2㊂表2 精密度测定Table 2 Precision measurement编号样品1样品2样品3Ni 含量/(μg /L)12.20315.9828.2822.15216.0828.5932.36115.8527.9442.28215.7028.6152.13016.3928.1262.21016.1427.88平均值/(μg /L)2.22316.02328.237标准偏差S /(μg /L)0.08580.23990.3146精密度RSD /%3.861.501.112.4 准确度表3 标准样品测定结果Table 3 Determination results of standard samples编号标准样品1标准样品2Ni 含量/(mg /L)11.3370.68921.2950.68531.2980.66741.3150.67351.3190.69961.3350.677平均值/(mg /L)1.3170.682标准样品浓度/(mg /L)1.30±0.060.681±0.033108 广 州 化 工2019年9月表4 样品加标回收率测定Table 4 Determination of standard recovery of samples样品编号样品本底值/(μg /L)加标量/(μg /L)测定值/(μg /L)回收率/%1-11-21-32.2224.0591.524.1194.524.0893.02-12-22-316.041531.22101.21530.8698.81531.72104.5取两个有证浓度的标准样品,按上述条件重复测定6次,其测定值均在标准样品浓度不确定度范围内,详见表3㊂取两个浓度的水质样品,分别进行加标回收测定,回收率在91.5%~104.5%之间,结果详见表4㊂2.5 样品测定按优化方法取92份水质样品进行检测,仅有10份样品检测值大于检出限,其中末梢水1份㊁井水5份㊁地下水4份,检出值均小于生活饮用水镍含量的卫生标准0.02mg /L㊂表5 样品检测结果Table 5 Sample test results样品类别检测数量/份大于检出限样品数/份检出范围/(μg /L)末梢水5511.15出厂水110/二次供水130/井水850.10~3.48地下水540.20~2.223 结 论镍是高温元素,本实验运用石墨炉原子吸收法,选用高温热解涂层石墨管,优化了水中镍检测的灰化和原子化温度,并探讨了该条件下检出限㊁精密度及准确度㊂结果表明在灰化温度700℃,原子化温度2100℃条件下该方法的吸光度最高,标准曲线线性范围为0~50μg /L,方法检出限为0.0436μg /L,精密度为1.11%~3.86%,加标回收率为91.5%~104.5%㊂该法检出限低,灵敏度高,操作简单,成本经济,适合在基层单位推广㊂在92份水质样品检测中,镍含量均低于生活饮用水镍含量的卫生标准0.02mg /L,且水厂供水的检出率远低于井水㊁地下水的检出率,说明自来水管道及龙头的镍析出对水质镍污染影响不大,可能水质中的镍主要来源于环境中矿物污染㊂由于本文抽样范围较小,还需进一步研究㊂参考文献[1] 刘艳.重金属镍污染土壤的生态风险评价[D].北京:北京林业大学,2007.[2] 韦友欢,黄秋婵,苏秀芳.镍对人体健康的危害效应及其机理研究[J].环境科学与管理,2008(9):45-48.[3] 吴茂江.镍与人体健康[J].微量元素与健康研究,2014,31(1):74-75.[4] 董旭,何绍媛,杜杰,等.ICP-MS 法测定饮用水㊁绿茶㊁大米中10种元素的含量[J].食品研究与开发,2013,34(6):73-76.[5] 赵永强,朱秀娟,刘志高,等.流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镍(Ⅱ)[J].理化检验(化学分册),2015,51(6):787-789.[6] 郑浩,张静,周伟峰,等.便携式分光光度计快速测定水中镍[J].中国环境监测,2015,31(1):94-98.[7] 王智超,任红敏,步艳艳,等.出口中药材中重金属镍的含量测定及分析[J].现代中药研究与实践,2018,32(3):42-45.[8] 闵珍,马鲲鹏,沈悦,等.不同谱线在石墨炉原子吸收法测定尿镍中的应用[J].中国工业医学杂志,2018,31(3):225-227.[9] 刘楠.石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍[J].河南预防医学杂志,2018,29(10):746-748.(上接第58页) 用乙醇制备水飞蓟素固体分散体是一种比较简单的固体分散体制备方法,成本较低㊁实用,也能很好的适应工业化生产,希望能够为其工业化扩大生产提供依据,也能拓展水飞蓟素化合物在临床上的应用㊂参考文献[1] Shaker E,Mahmoud H,Silybum Mnaa S.Silymarin,the antioxidantcomponent and Silybum extraets preventliver damage[J].Food Chem Toxicol,2010,48(3):803-806.[2] 王建筑,李菲.水飞蓟素包合物和固体分散体的研究[J].泰山医学院学报,2011,32(1):5-8.[3] 汤秀珍,侯世祥,等.水飞蓟素增溶方法的比较[J].华西药学志,2001,16(3):193-195.[4] 马林,方伟,苏玉永,等.共研磨法改善水飞蓟素固体分散体的溶出度[J].中国医院药学杂志,2012,32(17):1361-1365.[5] 钟延强,刘善奎,陈国笋,等.水飞蓟素高生物利用度制剂的研究现状[J].药学实践杂志,2003,21(3):139-140.[6] Abu T M.Improved dissolution of a poorly water -soluble drug fromsolid dispersion in polyethylene Glycol:Polysorbate 80mintures[J].J PharmSci,1990,79(5):463.[7] 王建筑,李菲,郝吉福,等.水飞蓟素包合物和固体分散体的研究[J].泰山医学院学报,2011(1):5-8.。
石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中微量镍
石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中微量镍目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中镍的方法。
方法以0.1%TritionX-100/0.5%HNO3（V/V）混合液为稀释液，0.05%硝酸镁为基体改进剂，对尿样适当稀释后直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定镍的含量。
结果方法检出限（n=11）1.475μg/L，RSD2.63%～4.53%，回收率93.5%～115.8%。
结论本法具有简便、快速、回收率高，精密度高，自动化程度高的优点，适用于大批量尿中镍的测定。
标签：石墨炉原子吸收；尿；微量镍镍在自然界中分布较广，是工业、国防和人类日常生活中广泛应用的一种有色金属，虽然镍是人体必需的微量元素，但同时又具有毒性作用，特别是致癌和促癌作用。
从事镍作业的工人由于长期接触镍，健康可能会受到损害。
尿中镍测定是接触镍的指征，尿中镍有检测方法有等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，离子色谱法、等离子体发射-质谱法、显色法、高效液相色谱法等，在各种检测方法中以石墨炉原子吸收光谱法被认为是一种较好的方法。
为了建立一个简便、快速、灵敏、稳定的尿中镍的检测方法，我们研究了本方法，本方法利用仪器自动稀释功能在正常人尿的基础上用基体匹配的方式配制标准曲线，自动化程度高可应用于批量检测工作。
1 资料与方法1.1主要仪器与试剂1.1.1 contrAA700 型原子吸收分光度计（德国耶拿公司），高能量氙气灯（连续光源），横向加热石墨炉，热解涂层石墨管。
1.1.2硝酸（优级纯）；硝酸镁：称取0.05g硝酸镁用0.5%硝酸溶液定容至100ml；稀释液：取0.5ml硝酸加适量的水溶解，再加入0.1mlTriton X-100定容至100ml混匀备用；镍标准液（1000μg/mL国家有色金属及电子材料分析测试中心）临用前，用稀释液将镍标准溶液稀释成40μg/L标准应用液。
1.2方法1.2.1样品处理取早晨首次尿样100ml加0.5ml硝酸，进化酸化处理使尿样PH<2，再加入0.1mlTriton X-100，同时做样品空白。