C O DCr 试 剂 用 量 探 讨
聚羧酸系高性能减水剂的试验研究
关 键词 ：正交试验 ： 聚按酸系减水剂 合成 ； 高性能
中图分 类号：Ｕ ２ Ｔ５９
Ｅ ｐ ｒ ｎａ Ｓｕ ｙ０ ｘ ｅｉ ｔｌ ｔｄ ｆ ｍｅ
Ⅷ 睁 Ａｂ 州 ：Ｂ ａ ｆｏ ｈｇｎ ｌｔ ｔ ｇａａｖｉ，ｔｄ ａ ａ－ｄＯ ｔ ｎｅ ｅｔ ｏ ｏａ ａ ｏｏ ｓｔｒｔｄｌ ｙｗ ｙ０ ａ ｏ ｏ ａ ｅ ｉ ｎ ｌｓ ｓ ｙｗ ｓｃｎｅ ｕ ｆ ｃｓ ｆｍ ｌｒ ｔ ｆｍｌ ｔａｅ ｓｎ ｓ ｕ ｌ ｏ ｒｉ ａｔ ￣ ｌｒ ｉ Ｒ－ ｅ￥ｗｔ ｃ ｒ ｈ
ｋ ｙｗｏ ｄ ： ｒ ｏ ｏｍ ｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏｔ ｇ ｒ ｌｔｓ； ｈ ｙ ｍ ｏ ｒ ｅ ｓ ｒ ｄ ａｅ ｄ ｏ ｃ ｂ ｘ ｉ ｅ ｅ ｌ ｉ ｓ ｗ ｒｒ ｕ ￣；ｓ ｔｅ ｉ ｎ ； ｔ ｅ ｎ ｙ ｈｓｉ ｚ ｇ
ｉ ｈｓ Ｉ ｒ ｕｔ ｂｔ ｏ ｂ ａ ｗｔ Ｉ ｐ ｄｃ ｏ ｒｍ ａｒ ｄ ０ ｏ ｓ ｈｆ ｏ
１１１ 合成减 水剂材料 ，．
（ 甲基） 丙烯酸 ， 代号 ： Ａ 或 Ａ ， ＭＡ Ａ 分析 纯； 甲 （ 基） 丙烯磺酸钠 ， 代号 ： Ａ Ｍ Ｓ或 ＳＳ 工 业品； Ａ， 聚氧乙 烯基烯丙酯 ， 代号与聚合度 ：Ａ Ｐ ９或 Ｐ ２ 或 Ｐ ３ ， Ａ３ Ａ ５ 自制； 过硫酸胺 ， 代号 ：Ｓ Ｍ， ＰＡ 分析纯。 １１２ 水泥净浆 、 ．． 砂浆试验材料 水泥净浆、 浆试验材料包括减水剂材料 （ 砂 见表 １、 ）基准水泥（ 北京拉法基水泥公 司）Ｉ 、 Ｏ中国标准 Ｓ 砂、 自来水 等 。
ｃａ ｈｉ ｎ￣ｏ ｐ ｌ ｐｒ ｒ ａ ｃ ｆ ｌｃｒｏｙｌ ｓｒ ｓｏ ａｅ ｄ ｃ ｒＡ ｐ ｍ， ｆｒ ｌ ｒ ｙ ｔｅｉｎ ６ｒｓｂｘ ｌ ｅ ｅ ｆ ｕ ｓＯｔ ｅ ｏｍ ｎｅｏ ｙａｂｘｌ ｅ ｅ ｆ ｔ ｒ ｅ ｕｅ ． ｎｏ ａ ￣ ｏｍｕａｆ ｎｈ ｓ ｉ ｐ１ｅｒ ｏｙｌ ｓ ｔ ｓｏ ＂ ｆ ｅ ｐ ｃ ｉ ｗ ｒ ｏｓ ｚ ｇ ｃ ｌ
无汞法快速测定化学需氧量探讨
０ 引 言
化学 需氧量 （ Ｏ 是 在一 定条 件下 用一 定 强氧 Ｃ Ｄ）
化剂处 理水 样 时 ， 中还 原 性 物 质 所 消耗 的 氧化 剂 水 的量 ， 是水质 检 测 的重 要 项 目。 目前 ， 定 Ｃ Ｄ 的 测 Ｏ 方法很 多 ， 而应 用 最 多 的是 标 准 重 铬 酸 钾 法 。该 法 测定结 果准 确 ， 现性 好 ， 回流 时 间长 达 ２ ， 验 重 但 ｈ实
中图 分 类 号 ： ６ ０５ 文献 标 识 码 ： Ａ
Ｅｘ ｅ ｉ ｅ ｔ ｌｓｕ ｙ ｏ ｅｈ ｄ ｆ ｒ ｒ ｐ ｄ ｄ ｔ ｒ ｉ ａ ｉｎ ｏ ｐ ｒｍ ｎ ａ ｔ ｄ ｎ ｍ ｔ ｏ ｏ ａ ｉ ｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｆＣＯＤ
ｉ ｗａ ｔ ｗａ ｅ ｆ ｕ ｎｔ ｙ ｍ ｅ ｃ ｙ ｆ ｅ ｅ ｈ ｎ ｓ ｅ ｔ ｒ ｅ ｌ ｅ ｓ ｂ ｒ ｕｒ －ｒ ｅ ｍ ｔ ｏ ｄ
Ｃ Ｄ测 定 的催 化 剂 ， 得 到 满 意 的结 果 ， 回流 时 Ｏ 也 但
间仍 为 ２＿ 。在 硫 酸一 磷 酸 混 合 液 中测 定 Ｃ Ｄ 是 ｈ２ ］ Ｏ 后来 出 现 的一 种 观 点 ， 由于 使 用 Ａ ２０ 可 ｇＳ ４作 催 化 剂 ， 验 费用 还是 没有 减 少 ｂ。 改用 Ｍｎ０ 实 Ｊ Ｓ ４作 催化 剂后 ， 费用 降低 了约 ７ ％ ， 验 时 间也 缩 短 了 ， ５ 实 可仍 采用 ｎ ｓ， 掩 蔽 剂 ， 盐 的污 染 仍 然 存 在 。在 ｇｏ 作 汞 Ｊ 全人类 日益 关注 环 境 保 护 的 今 天 ， 视 汞 的存 在 是 无
文 章 编 号 ：６ ３ ７４ ［０ ７０ —０４ １７ — ６４ ２０ ）４ ３７—０ ３
无 汞 法 快 速 测 定 化 学 需 氧量 探 讨
5B-3F型速测仪测定化学需氧量的探讨
1 前言化学需氧量C O D cr的快速测定方法，如重铬酸钾紫外分光光度法，H A C H消解比色法等都具有可批量分析，快捷简便等优点，且检验表明，CO D cr快速测定法与标准回流法比较，其分析结果无显著性差异，在准确度、精密度方面与标准回流法具有可比性。
目前，已在环境监测的实际工作中得到了进一步的推广使用。
为满足实际工作要求，我公司采用5B-3(F)型速测仪测定法测定化学需氧量C ODcr。
本文对此方法与标准回流法测定标准水样和废水中C O D cr进行比较。
2 实验部分2.1 回流消解-滴定法按国标分析法（G B/T11914-1989）操作：将已知量重铬酸钾溶液加入20mL水样中，在强酸介质中以银盐作催化剂沸腾回流消解样品，样品放冷后以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中剩余的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾量计算浓度。
2.2 速测仪测定法2.2.1 仪器与试剂兰州连华环保科技发展有限公司/兰州炼化环保仪器研究所5B-3(F)型C O D cr快速测定仪，随机配带的D试剂、E试剂、耐高温反应管、冷却槽、比色皿（30m m）。
水样在165℃与D试剂、E试剂在消解器中进行快速氧化还原反应，反应产生的三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应C O D cr值。
5B-3(F)型C O D cr快速测定仪功能及技术指标见表1。
表1：5B-3(F)型COD c r快速测定仪功能及技术指标2.2.2 样品分析取蒸馏水（空白）及水样各2.5m L于C OD cr消化管中，分别加入0.7m LD试剂和4.8m LE试剂摇动混合均匀，然后放入已预热至165℃的C O D c r消解器中加热处理10分钟。
消解完毕在冷却架上空冷2分钟后加入2.5m L蒸馏水摇匀，放入水槽中进行2分钟水冷后倒入比色皿，直接读取C O D cr测定值。
3 结果与讨论3.1 5B-3(F)型速测仪测定结果的精密度和准确度应用5B-3(F)型速测仪测定法测定标准水样和自配标准水样（邻苯二甲酸氢钾）中C OD cr，结果见表2。
混凝土外加剂应用技术中几个问题的分析探讨
点 ， 宜互用 ． 不
１２ 根据外加 剂与水 泥 的相容性 确定外 加剂 ．
不同品种的水泥， 其矿物组成 、 调凝剂 、 混合料及 细度等
各不相 同． 若外 加剂 与掺量 均 相 同 的情 况 下 ， 其应 用 结 果 （ 减
水率 、 坍落度 、 泌水 、 离析等 ） 有很大差异． 在初步选用外加剂
１ 外加剂 的品种选择
１ １ 根据砼 施工及 性能 要求选 用外加 剂 ．
对一般砼主要采用普通减水剂 ； 配制早强、 高强、 大流动度砼 ， 选用高效减水剂 ； 气温高时选用缓凝 剂或用引气性大的减水剂 ； 气温低时一般不用单一引气剂而多用复合早强减水剂． 为提高 砼和易性 ， 一
般要掺引气减水剂 ； 湿热养护砼 ， 多用非引气型高效减水剂 ； 有防水要求时 ， 采用防水剂、 抗渗剂 ； 高层建 筑， 大体积结构选用泵送砼时 ， 采用泵送剂 ； 北方低温施工 ， 要采用 防冻剂等． 各种外加剂 ， 有各 自的特
越 品牌后 ， 就要进行水泥与外加剂适应性试验 ， 适应性试验方法 ｝ｌ 孽
出
及步骤见 Ｇ ５ １９— ０３ 混凝土外加剂应用技术规范》 Ｂ一 ０ １ ２０ （ （ ．
２ 外加剂的适宜掺量
外 加剂 的掺量应从 技 术 和经 济 效果 两 方 面来 考 虑 ， 原 其
葡萄糖的检验中试剂用量及相关探讨
蓝 色 略 带 灰 色 （ 置 沉 本 无 色 久 基 淀变为黑色）
３ 实验 结 果 分析 ．
③ 然后按下表滴加 １％的葡萄糖 。 ０ ④ 将 ６支试 管振荡 摇匀 后 ， 到热 水 中水 加热 （ 放 可
３ ４ ５
３滴 ４滴 ５滴
改用 ５ ％的 葡 萄 糖 重 新 做 上 述 试 验 ，结 果 显 示 滴 ２ 滴５ ％的 葡 萄 糖 ， 应 后 沉 淀 的颜 色 红 色 最 明显 ， 它 使 反 其
用 量 下 红 色 不 同程 度 被 遮 盖 。改 用 １ ％的 葡 萄 糖 重 新 做
ｄ ｉ１．９ ９ｊｓｎ１０ — ５ ６２ １ ． ． ４ ｏ：０３ ６ ／．ｓ ． ８ ０ ４ ． ２０ ０ ｉ ０ ０ ６４
一
、
试 剂 用 量 差 异 导 致 沉 淀 颜 色 有 异
上 海 教 育 出 版 社 初 中 化 学 九 年 级 下 册 （ ２ ６ 有 葡 Ｐ１）
试 管 编 号 １
的沉淀颜 色及静置后上清液颜 色有明显差异 。文章 旨在探讨葡萄糖溶液的适宜使 用量。
关 键 词 ： 萄糖 ； 淀 ； 色 ； 色 葡 沉 红 褐 文 章 编 号 ：０ ８ ０ ４ （ ０ ２ ０ － ０ ７ ０ １ ０ － ５ ６ ２ １ ） ６－ ９ － １ ０ 中图 分 类 号 ： ６ ３８ Ｇ ３． 文 献 标 识 码 ： Ｂ
应 相对稍慢些 ）６号试管 颜色基本不变 ，其它 ４支试管 ，
混 合 液 颜 色 变 化 明 显 、 相 对 快 些 （ 致 情 况 是 葡 萄 糖 且 大
的使用 量越大颜 色变化 越快） ，都会 由浅蓝色逐渐变橙
深层探讨CT剂量检测
Ｃ Ｔ Ｄ Ｉ ＝ ｝ Ｃ Ｔ Ｄ Ｉ １ ０ ０ （ 中 心 ） ＋ 号Ｃ Ｔ Ｄ Ｉ Ｉ ｏ ｏ （ ￣）
（ １ ）
式中： Ｃ Ｔ Ｄ Ｉ ｔ ￣ 心 ） 一检测物体中心的 Ｃ Ｔ Ｄ Ｉ ｌ ｏ ￣Ｉ ｊ 量值； Ｃ Ｔ Ｄ Ｉ ｌ ０ ０ （ 周 边 ） 一检测物体周边 的 Ｃ Ｔ Ｄ Ｉ ｌ ０ ０ 测量平均值。
张键 ： 深层探讨 Ｃ Ｔ弃 Ｊ 量捡 测
选 取普 通 头部 和 腹 部 扫描 条件 ， 在保 持 其 他 条 件 不 变 的前 提 下 ， 只改 变管 电流大小 从 １ ５ ０ ｍ Ａ到 ３ ５ ０ ｍＡ ， 每 次 增加 ４ ０ ｍ Ａ低 对 比度分 辨 力可 以在对 应 模 体插 件 中读取
关键词 ： Ｃ ｒ 剂量 ； 影像质量 ； 低对比度分辨力 ； 电离辐射
近年 来 ， 随着 Ｃ Ｔ机 的 成像 技术 的不 断发 展 ， 从最 早
的头部 Ｃ Ｔ 到现在已经普遍使用的 ６ ４ 排螺旋 Ｃ Ｔ ， 以及双
源 Ｃ Ｔ 、 甚至 ２ ５ ６层 、 ３ ２ ０层 也 陆续 投 入应 用 。如今 Ｃ Ｔ机 已经 成为 各级 医 院使用 非 常 频繁 、 不可 或 缺 的重 要 检查
１ 材 料与 方法
１ ． ３ 低对 比度分辨力的测量
低对 比度分辨力是评价 Ｃ Ｉ ＇ 图像质量十分重要的一
个 参数 。
１ ． １ 检测仪 器 Ｂ ａ ｒ ｒ ａ ｃ ｕ ｄ ａ Ｘ射 线 多 功能 检 测仪 、 １ ０ ０ ｍ ｍ 长 杆 电离 室 、 剂 量用配套模体 以及美国模体实验室 Ｃ Ａ Ｔ 。 Ｐ Ｈ Ａ Ｎ ５ ０ ０ 性 能模 体 。 １ ． ２ Ｃ Ｔ剂 量指数 的测 量 由于 目前 医 院使 用 的 Ｃ Ｔ机基 本 上是 螺旋 Ｃ Ｔ ， 传 统 的断层 Ｃ Ｔ已经逐 渐被 淘汰 ， 因此本 文 不在 对 断层 Ｃ ｒ进
微量物质示踪剂用量设计探讨
油
气
井
测
试
第 １卷 ９
第 ３期
微 量物 质 示踪 剂 用量 设 计 探讨
程 岩 贾 岩
（ 大港油 田分公 司测试公 司 天津 ３０ ８ ） ０ ２ ０
摘要 示踪剂在地层运移过程中存在诸 多不确定的因素， 影响示踪剂的产 出浓度 ， 而通过室内
实验对单 个影 响 因素研 究起来 非常 复杂 ， 与现场 试 验 间存 在 着 一定 的误 差 。充 分利 用 港西 油 田 且 现 有 的大量现场试 验 数据 ， 用数理 统计 的方法研 究微量 物质 示踪剂 用量设计 ， 中得 出一些微量 采 从
搞好示踪剂用量设计 ， 保证油井见剂且有足够高的 峰值浓度 ， 为示踪测试 的成功提供重要的依据。
包括总稀释模型计算公式 中的井距、 厚度、 孔隙度、 含水饱和度等因素， 因此稀释体积和有效示踪物质
用量 是稀 释因素 中 的两个 决定性 指标 。
影响 因素分析
均匀稀释 模型公 式
从 图 １ 以看 出 ， ２ 可 由 ５个井 组 的统计 资料 发现 随着稀 释体积 的增 大 ， 有效 示踪物 质用量 也在增 加 ， 二者呈 现 出一定 的线性 关 系 。 （） １主要 影响 因素 有 效示 踪 物质 理 论设 计 浓度 设计 的准确 与 否 ，
附、 脱附、 滞留、 微粒运移等复杂物理化学现象， 还存 在着示踪剂与地层矿物、 流体的配伍性 问题 ， 在进行
在设 计 时有 必要 同时兼 顾 一 下 这 些 次 要 因 素 ， 以确 保 示踪 监测 的成 功 。 图 ４为 ２ 井 组 单 位砂 岩 厚 ５个 度 有效 示踪 物质 用量 分布 统计 ：
一种新型沙眼衣原体核酸检测试剂的临床应用探讨
表 １ 两种荧光定量 Ｐ Ｒ检测试 剂 Ｃ 测定 ｃ Ｔ强 阳性样本 的结果
凹 强 阳性样本
ｌ ２ ３
检
一
致 陛分析， 结果 Ｋｐ ａ ＝ ．７ ， ａ ｐ 值 ０９６表明一步法试剂与煮沸法试剂检测的结果具有很好 的一致性。结论 一步法试剂与已上市
的煮沸法试剂检测结果具有很好的一致性 ， 并且操作简单 、 结果准确， 符合临床检测要求 ， 具有较高的临床应用价值。
关键词 ： 眼衣原体 ； 荧光定量 Ｐ Ｒ； 一步法 ； 煮沸法 沙 Ｃ 中图分类号 ： ３ ４ １ Ｒ ７ ． 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：０６ １０ （０ ２ ０ —２０ ０ １０ —７ ３ ２ １ ）４０ １ ．４
方法 是预 防 Ｃ Ｔ感 染 的关 键 Ｊ 长期 以来 ，Ｔ感 染 。 Ｃ 的常 规检测 方法 是细 胞 培养 法 ， 直被 视 为确 诊 Ｃ 一 Ｔ 感染 的金标 准 ， 但存 在对 样 本 采 集 和 培养 条件 要 求
高、 耗时、 易污染等不足之处 ； 血清抗 抗体检测 ，
虽简 便 、 速 ， 无 法 提供 现 症 感 染 资 料 ， 特 异性 快 但 且 和灵 敏度 不够 。实 时荧 光 定 量 Ｐ Ｒ（ Ｑ Ｐ Ｒ） 近 Ｃ Ｆ ．Ｃ 是
ｂ ｉｉ ｇ ｍｅ ｈ ｄ．Ｔｈ ｎ － ｔｐ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｉ ｉ ｌ ｔ ｉｈ ｐ ｅ ｉｅ ｒ ｓ ｌｓ ｎ ｇ ｔｂ ｕ ｔｂ ｅ ｆｒ ｃ ｉ ｃ ｌ ｏｌｎ ｔ ｏ ｅ ｏ ｅ ｓｅ ｒ ｃ ｄ ｒ ｓ ｓｍｐ ｅ ｗｉｈ ｈ ｇ ｒ ｃ ｓ ｅ ｕｔ ，ａ ｄ ｍｉｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｌｎｉａ ａ ｏ ｄ ａ ｎ ｓｉ ｔ ｉｈ ａ ｐ ｉａ ｉｎ ｖ ｌ ｅ ｉｇ ｏ ｔｃ ｗｉ ｈ ｇ ｐ ｌｃ ｔ ａ ｕ ． ｈ ｏ
2023仑伐替尼肝癌全病程应用中国专家指导意见(完整版)
2023仓健蕾尼肝癌金病程应用申国专家指导意见（完整版）摘要甲磺酸仓伐苔尼是一种针对血管内皮生长因子受体1～3、成纤维细胞生长因子受体1～4、血小板衍生生长因子受体a..干细胞生长因子受体以及转染重排墓因等靶点的口服醋氨酸激酶受体抑制剂。
该药于2018年9月4日经我国国家药晶监督管理局批准，用于治疗未接受过系统治疗的不可切除肝细胞癌患者。
截至2023年2月，仓伐苔尼已在我国上市4年余，积累了一系列临床研究证据。
为了临床上更加台理、高效使用仓伐苔尼，国内相关领域的多学科专家学者，采用德尔菲法，根据仓伐苔尼上市前后的临床实践，参考真他抗血筐生咸阳制剂的使用经验，经过多次共同讨论，反复修改，最终形成《仓伐苔尼肝癌全病程应用中国专家指导意见》，以供临床医师参考。
关键词肝肿瘤；仓伐苔尼；肝细胞癌；系统治疗；全程管理；合理应用；安全’性一、概述（－）背景肝细胞癌（以下简称肝癌）是常见的恶性肿瘤之一，我国每年肝癌新发病例和死亡病例均占全世界约50%[ 121H BV感染仍然是肝癌发生的主要危险因素，尤真是以我国为主的亚洲国家［3 1我国的肝癌与欧美国家及日本在发病特征、发病原因等多方面存在显著不同，真高高度异质性。
在我国，由于肝癌起病隐匿，症状不典型，大多数肝癌患者在初诊时已是中晚期，错过最佳手术切除机会旦进展迅速，导致整体预后差，长期生存率低。
药物治疗是中晚期肝癌治疗中不可或缺的手段，冥中靶向药物占据重要地位［41目前我国批准用于肝癌一线治疗方案包括：一线单药治疗（索拉非尼［5-61仓伐苔尼［7 ］和多纳非尼［8 ] i联合治疗（贝伐珠单克隆抗体联合阿苔利珠单克隆抗体［91信迪利单克隆抗体联合贝伐珠单克隆抗体类似饵10l阿帕苔尼联合卡瑞利珠单壳隆抗俐11］拟及FOLFOX4方案［12 1208年，墓于REFLECT的研究结果，仓伐苔尼在我国获批用于未接受过全身系统治疗的不可切除肝癌患者［71仓伐苔尼推荐剂量用法：体质量＜60kg患者，推荐剂量为8mg(2粒，4mg／粒），口服，每日1次；体质量注60kg患者，推荐剂量为12mg( 3粒，4mg／粒），口服，每日1次。
高氯废水COD测定方法的研究
-
1 实验部分
1.1 实验仪器 全波回流 装置； 电子调温万用炉； 25mL酸 式滴定管； 500mL 锥 形瓶若干； 10mL 、 20mL大肚吸管。 1.2 实验所用试剂 重铬 酸钾标 准溶液（ C1/ 6K Cr O =0. 25mol /L ）； 氯化钠 标准溶液
2 Cl- 浓度 C OD Cr测定值 样品 Cl- 浓度 COD C r测定值 （mg/ L ） （ m g/L） 编号 （ m g/L） （ mg /L ） 1 20 240 500 700 33 66 1 27 147 5 6 7 8
-
（CNacl =0.0141 mol/L ） ； 硝酸银标 准溶液 （CAgNO ≈0.0141 mol/L ） ； 硫
2 结果与讨论
2.1 氯离子被完全氧化时 Cl 浓度与CO DCr的响应关系 配已知氯离子浓度的 分析纯NaCl 标准溶液， 在不加掩蔽剂的 条件下 （其它同G B11 914- 89)测定Cl - 消耗重铬酸钾产生的CO DCr值， 从而确定氯离子质量浓度与CO DCr值 之间的线性关系。 分别取氯离子质量浓度为12 0、 24 0、 500、 700、 100 0、 1 300、 1 50 0、 2 50 0mg /L的 水样测定 其CO DCr 值， 水 样中氯离 子浓度 处于 1 000- 2500mg /L时， 稀释5倍测定。 结果见表1： 表1： 不同Cl 质量浓度与COD 的关系
0— —空白试验消耗的硫酸亚铁铵溶液体 积 式中： V mL；
Cr 间具有良 由表1 及相关的数学 模型可知， Cl 质量 浓度与COD
好的线性关系， 回归方程为： CO DCr (Cl) = 0. 2201ρ(C l ) + 6.68 5 （ ρ(Cl ) 单位 （mg/L ） R2 = 0.9983
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COD Cr测定试剂用量探讨
查得伦、梅玫
（九江市彭泽县环境监测站、九江市环境影响评估中心）
摘要：本文针对COD Cr测定过程所使用试剂的用量进行了实验分析。
实验结果表明水样体积和试剂用量为国标方法要求测定体积一半时，即水样体积10ml，重铬酸钾标准溶液体积5ml，硫酸-硫酸银溶液体积15ml时，标准误差控制在4%以内，能够满足准确度的要求。
而且减少COD Cr测定试剂用量能够减少汞盐、银盐、铬盐的使用，减少测定过程中的二次污染，达到经济、环保的目的。
关键词：COD Cr；汞盐；银盐；铬盐；试剂用量
1. 引言
COD（化学需氧量）是指水体中还原性物质（有机物、还原性离子、还原性细菌等）被完全氧化所需要消耗氧化剂的量，用氧的质量浓度来表示（mg/L）。
化学需氧量是反映水体受还原性物质污染程度的重要指标，同时也是我国总量控制的重要指标之一。
而我国目前测试COD（化学需氧量）的通用国标方法有两种，即重铬酸钾法(COD Cr)和高锰酸钾法(COD Mn)两种检测方法。
重铬酸钾法(COD Cr)是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L 来表示[1]，相对于高锰酸钾法(COD Mn)而言氧化率高，重现性好，适用于各类型的COD大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样检测限为700mg/L[2]，主要用于工业废水和生活污水的检测。
但该方法分析时间长，批量测定难[3]，测定中要使用大量汞盐、银盐、铬盐，测定后的废液中会含有可溶性银盐、汞盐等有毒化学物容易造成二次污染，并容易造成银等贵重金属资源的浪费[4-5]。
所以深入探讨重铬酸钾法试剂用量之间的比例关系，在保证测定结果准确度与精密度的同时节省试剂用量从而达到经济、环保的目的，对保护生态环境具有重要意义。
2.实验方法与材料
2.1实验方法
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作为催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度（mg/L）。
[6]
2.2仪器、试剂与方法
仪器：崂应5030B型节能油浴COD加热仪、50ml酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、容量瓶。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（GR）、试亚铁灵试剂、硫酸亚铁铵（AR）、重铬酸钾（GR）、硫酸-硫酸银
方法：GB/T 11914-89水质化学需氧量的测定—重铬酸盐法
3.实验结果与讨论
3.1 不同试剂用量测定结果
COD Cr国标测定法要求[6-7]：取20ml水样为试样，取10.00 mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30 mL硫酸-硫酸银溶液，混匀，冷却后，加3滴（约0.15m L）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL），通过硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD的浓度。
从国标方法要求可以看出，测定一个水样使用的水样体积为20ml，试剂用量分别为：重铬酸钾标准溶液10ml，硫酸-硫酸银溶液30ml。
我们将水样体积和试剂用量等比例减为国标方法使用体积的1/2，1/4，1/10，并以原测定方法为参比，即采用表3.1的用量体积。
表3.1 水样体积和试剂用量
序号采用比例水样体积(ml) 重铬酸钾体积(ml) 硫酸-硫酸银体积(ml)
1 1 20 10 30
2 1/2 10 5 15
3 1/
4
5 2.5 7.5
4 1/10 2 1 3
应用不同用量的水样和试剂测定实际浓度为200mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，测定结果如表3.2所示：
表3.2 不同试剂用量的测定结果
序号采用比例实际浓度
(mg/L)
测定浓度
(mg/L)
绝对误差
(mg/L)
相对误差
(%)
1 1 200 20
2 2 1
2 1/2 200 206 6 3
3 1/
4 200 259 59 29.5
4 1/10 200 801 601 300
通过实验结果可以看出随着试剂比例的减少，由于系统误差和偶然误差等人为无法控制的因素，导致实验结果的绝对误差、相对误差逐步加大。
这一方面是因为化学滴定所用的移液管、滴定管本身量程带来的系统误差，另一方面也由于实验试剂用量减少，反应时间减少，变色反应发生的更加快速，不易分辨，对滴定终点的判断也更难清晰的划分。
由表3.2可以看到通过对实验结果COD值的绝对误差和相对误差分析可以知道，随着试剂用量比例的减少，绝对误差和相对误差逐渐加大。
而在试剂比例为1/2时相对误差3%基本能够满足我们对标样偏差的要求。
所以笔者认为当试剂用量比例降为标准的1/2时，既能够满足我们对结果准确度的要求，又能减少银盐、铬盐和汞盐给环境带来的污染。
3.2不同浓度1/2试剂用量的测定结果
分别用国标方法1/2的水样体积和试剂用量，即水样体积10ml，重铬酸钾标准溶液体积5ml，硫酸-硫酸银溶液体积15ml测定实际浓度为200 mg/L、400
mg/L、600 mg/L、800 mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验结果如下：表3.3不同COD浓度1/2试剂用量的测定结果
序号水样浓度
(mg/L)
水样体积
(ml)
重铬酸钾
体积(ml)
硫酸-硫酸银
体积(ml)
测定浓度
(mg/L)
绝对误差
(mg/L)
相对误差
(%)
1 200 10 5 15 194 -6 3.0%
2 400 10 5 15 408 8 2.0%
3 600 10 5 15 613 13 2.2%
4 800 10
5 15 827 27 3.4%
由表3.3可知，当用5ml重铬酸钾标准溶液以及15ml硫酸-硫酸银溶液作为试剂测定200-800不同浓度的COD标准溶液时，测定浓度与实际浓度的相对误差都控制在4%以内，表明使用此用量的试剂测定CODCr满足测定准确度的要求。
综上分析可知只要按照国标方法1/2的水样体积和试剂用量对于不同浓度的COD测试同样可以取得理想的测定结果。
4.结论
（1）当按照国标方法测定COD，减少试剂用量比例，由于系统误差和偶然误差的存在会导致实验结果的绝对误差和相对误差会随着试剂用量比例的减小而增大。
（2）当水样体积和试剂用量比例为1/2时，其相对误差能够满足准确度的要求，而且该比例对于不同浓度的COD测试都能准确的测定其COD值。
这样不光减少了试剂用量，也能够减少银盐、汞盐和铬盐给环境带来的二次污染。
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