地下水氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
氨氮的测定一、纳氏试剂比色法1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2 仪器2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管。
2.2 分光光度计2.3 pH计3 试剂（配制试剂用水均应为无氨水）3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：3.1.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。
3.2 1mol/L盐酸溶液。
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液。
3.4 轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐。
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.63.6防沫剂，如石蜡碎片。
3.7吸收液：3.7.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液。
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
02 氨氮的测定(HJ535-2009 纳氏试剂法)
氨氮的测定一、适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水、和工业废水中氨氮的测定。
二、仪器1、可见分光光度计，具2厘米比色皿2、氨氮蒸馏装置三、样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，2-5℃保存7天。
四、测定水中氨氮时应注意的问题1、实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要在测定时使用氨水，氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。
玻璃器皿等实验用品要保证干净，避免交叉污染，影响空白值。
2、反应温度温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。
当反应温度为25℃时，显色反应完全；5—15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全，温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。
因而实验温度应控制在20—25℃，这样可保证分析结果可靠性。
3、反应时间反应时间在lOmin之前，溶液显色不完全，10—30min，颜色较稳定；30—45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。
因而显色时间应控制在10—30min 以尽快的速度进行比色分析。
4、总结纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。
②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。
③对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。
④要控制反应温度、时间、体系pH等在最佳条件下进行。
⑤对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。
⑥水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
注意：写原始记录时必须要写前处理思考题：制备无氨水有几种方法？。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)本方法规定了使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的测定方法。
该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当使用20mm比色皿和50mL水样时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
本方法参考了水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009.检测技术人员需要按照本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。
本方法的原理是，游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
若水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物，会产生干扰，需要作适当处理，以消除对测定的影响。
例如，若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按照指定方法制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
实验用水可以通过离子交换法或蒸馏法制备。
盐酸、硫酸、无水乙醇、轻质氧化镁、氢氧化钠、可溶性淀粉、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾、二氯化汞和纳氏试剂等试剂也需要准备好。
纳氏试剂是由碘化汞、碘化钾和氢氧化钠制成的溶液。
水中，摇匀后即可使用。
制备HgCl2-KI-KOH溶液：首先将15.0g氢氧化钾（6.10）溶于50mL水中，冷却至室温。
然后将5.0g碘化钾（6.8）溶于10mL水中，并在搅拌下缓慢加入2.50g二氯化汞（6.11）粉末，直至溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合。
接着改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入上述二氯化汞和碘化钾混合液中，并稀释至100mL。
03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009
水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。
2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。
亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。
3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。
3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
3.3、纳氏试剂：碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。
称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。
3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。
3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法(纳氏试剂比色法)
氨氮测定方法——纳氏试剂光度法（纳氏试剂比色法）1.方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
2.干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和混浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L （光度法），测定上限为2mg/L 。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L 。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
4.仪器(1) 分光光度计。
(2) pH 计。
5.试剂配制试剂用水均应为无氨水。
(1) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：[1] 称取20g 碘化钾溶于约25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC l2）结晶粉末（约10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL ，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL ，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
[2] 称取16g 氢氧化钠，溶于50mL 水中，充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和碘化汞（HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2) 酒石酸钾钠溶液：称取50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6•4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL 。
(3) 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NHCl）溶于水中，移入1000mL容量4瓶中，稀释至标线。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
氨氮的分光测试方法
氨氮的分光测试方法主要有纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法等。
- 纳氏试剂分光光度法：这种方法是通过使用K₂HgI₂（纳氏试剂）和KI的碱性溶液与水中的氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的颜色强度与氨氮的含量成正比。
通常在410至425nm的波长范围内测量其吸光度来确定氨氮的浓度。
需要注意的是，此方法中使用的二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）属于剧毒物质，操作时需小心谨慎，避免经皮肤和口腔接触。
- 水杨酸分光光度法：该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
它基于在亚硝酰铁氰化钠催化剂存在下，氨与次氯酸和水杨酸反应，生成蓝绿色复合物，通过测量其在特定波长下的吸光度来定量分析氨氮含量。
当取样体积为8.0mL，并使用10mm比色皿进行测试时，可以准确测定氨氮浓度。
氨氮的检测方法及注意事项
(一）水样的采集、保存和前处理1、水样的采集采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖2~3次。
在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。
若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。
（1）地表和地下水样的采集☺采集井水让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。
☺采集泉水可在涌水口处直接采样。
☺采集自来水应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。
☺采集地表水尽量在水域中央采集样品，并采集水面下3~5cm的水样。
如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。
（2）污水采集☺中轻度污染废水如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。
☺采集水域污水当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。
采样位置在采样断面中心，样品容器必须用水样冲洗三次后再行采样。
采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。
2、水样的保存样品采集后，应尽可能快进行分析，以减少实验误差并减少工作量，本仪器项目宜立即进行分析测定。
3、水样的前处理（1）过滤采样后请静置一会，让水样中的小砂粒、细屑等固体杂物沉入容器底部，取上层较清液进行实验测定。
若溶液上部仍有微小颗粒物、悬浮物等，需进行过滤去除（滤纸需预先用无氨纯水反复淋洗），而后实验测定。
无色澄清的水样可直接测定。
色度、浊度较高和干扰物较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤（详见GB/T5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标9.1.5.1和9.1.5.2）。
（2）稀释若测定某个项目，取原样品直接测定，显色后若溶液颜色非常深或溶液非常混浊，放入仪器中测试数值显示超过该项目的最大检测浓度，则说明水样中该项目浓度超过仪器方法的检测范围，此时需要将水样适当稀释后再测定。
下面是样品稀释体积表，是使用50mL样品杯进行稀释时取样量和放大系数之间的关系。
原样品待测项目浓度等于稀释后样品待测项目的浓度乘以放大系数。
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地下水氨氮的测定方法
地下水是人类重要的饮用水源之一，但其中氨氮等物质的浓度过高会对人体
健康造成威胁。
因此，测定地下水中氨氮的浓度具有重要意义。
本文介绍了几种
地下水氨氮的测定方法，包括分光光度法、气相色谱法和离子选择电极法等。
下
面是本店铺为大家精心编写的5篇《地下水氨氮的测定方法》，供大家借鉴与参考，希望对大家有所帮助。
《地下水氨氮的测定方法》篇1
引言
地下水是人类重要的饮用水源之一，但在某些地区，地下水中的氨氮等物质的浓度过高，这对人体健康造成威胁。
因此，测定地下水中氨氮的浓度具有重要意义。
本文介绍了几种地下水氨氮的测定方法，包括分光光度法、气相色谱法和离子选择电极法等。
分光光度法
分光光度法是一种常用的测定氨氮的方法。
该方法基于氨氮与水杨酸反应生成紫红色化合物的原理，通过比色定量氨氮的浓度。
这种方法操作简便，结果可靠，适用于不同类型的地下水样品。
气相色谱法
气相色谱法是一种高灵敏度的测定氨氮的方法。
该方法将地下水样品中的氨氮转化为气态，并通过气相色谱柱进行分离和检测。
这种方法具有高分辨率和高灵敏度，可以准确测定地下水中的氨氮浓度。
离子选择电极法
离子选择电极法是一种快速测定氨氮的方法。
该方法基于氨氮与离子选择电极反应的原理，通过测量电极电位变化来计算氨氮的浓度。
这种方法操作简便，速度快，适用于紧急监测和现场检测。
《地下水氨氮的测定方法》篇2
地下水氨氮的测定方法通常采用分光光度法，该方法基于氨氮与特定试剂的反应，通过测量反应产物的吸收光度来计算氨氮的浓度。
以下是地下水氨氮分光光度法的具体步骤：
1. 采样：首先采集地下水样品，样品采集时应避免受到污染。
建议使用洁净的采样瓶，并在采样现场进行现场分析。
2. 预处理：对采集到的地下水样品进行预处理，以去除水中的
悬浮物、泥沙和有机物。
通常采用过滤方法，如 0.45μm 的滤膜过滤。
3. 消解：将预处理后的地下水样品加入一定量的消解剂（如硫酸）和催化剂（如过硫酸铵），进行消解处理。
消解过程中需注意温
度和时间的控制，通常在 120-150℃下消解 15-30 分钟。
4. 冷却：消解后的样品需冷却至室温，以便后续的处理。
5. 滴定：将冷却后的样品溶液倒入比色皿中，然后逐滴加入一
定浓度的纳氏试剂。
在滴加过程中，需要用去离子水洗涤滴定管，以确保滴定管的干净。
当样品溶液由蓝色变为黄色时，即达到滴定终点。
6. 计算：根据滴定过程中消耗的纳氏试剂的体积和浓度，计算
出样品中氨氮的浓度。
需要注意的是，在实际操作过程中，地下水氨氮的测定方法可能因地区、采样点和地下水水质状况的不同而略有差异。
因此，在进行地下水氨氮测定时，建议参考相关的标准方法和技术规范，并根据实际情况进行调整。
《地下水氨氮的测定方法》篇3
地下水氨氮的测定方法通常采用分光光度法或气相色谱法。
分光光度法是指利用氨氮分子与特定试剂反应，生成有色化合物，通过测量化合物的吸收光强度，计算出氨氮的浓度。
其中，最常用的方法是柏林蓝比色法和纳氏试剂比色法。
柏林蓝比色法利用柏林蓝试剂与氨氮反应，生成蓝紫色化合物，通过与标准曲线对比，计算出氨氮浓度。
纳氏试剂比色法则是利用纳氏试剂与氨氮反应，生成红色化合物，通过与标准曲线对比，计算出氨氮浓度。
气相色谱法是指将地下水样品中的氨氮转化为气态，通过气相色谱柱进行分离和检测，从而确定氨氮的浓度。
这种方法具有高分辨率、高灵敏度和准确的定量结果等优点，适用于高浓度氨氮的测定。
这两种方法都有其优缺点，具体选择哪种方法取决于地下水的氨氮浓度、水质条件和实验室设备等因素。
《地下水氨氮的测定方法》篇4
地下水氨氮的测定方法通常采用分光光度法或气相色谱法。
分光光度法是指利用氨氮分子与特定试剂反应生成有色化合物，通过测量该化合物的吸收峰来确定氨氮的浓度。
其中最常用的方法是纳氏试剂比色法和酚酞比色法。
纳氏试剂比色法采用纳氏试剂与氨氮反应生成红色化合物，通过比色计测量红色化合物的吸光度来计算氨氮浓度。
酚酞比色法采用酚酞试剂与氨氮反应生成蓝色化合物，通过比色计测量蓝色化合物的吸光度来计算氨氮浓度。
气相色谱法是指将地下水样品中的氨氮转化为气态，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
该方法具有高分辨率和高灵敏度，适用于高精度的氨氮测定。
除了上述两种方法，还有其他一些方法可以用于地下水氨氮的测定，例如离子选择电极法、荧光法和质子交换膜法等。
但上述两种方法最为常用。
《地下水氨氮的测定方法》篇5
地下水氨氮的测定方法通常采用分光光度法，该方法基于氨氮与特定试剂的反应，通过测量反应后的吸光度来计算氨氮的浓度。
以下是地下水氨氮分光光度法的具体步骤：
1. 采集水样：首先采集地下水水样，最好在现场进行采样，避免运输过程中氨氮的损失。
用聚乙烯或玻璃钢瓶采集水样，确保水样在采集和运输过程中不受污染。
2. 预处理水样：将采集到的水样进行过滤，去除悬浮物和沉淀物。
使用 0.45μm 的滤膜进行过滤，并将滤膜放入聚乙烯或玻璃钢
瓶中，以免滤膜污染。
3. 测定氨氮：取预处理后的水样，加入适量的纳氏试剂和硫酸锌 - 乙酸钠缓冲溶液，混合均匀。
然后将水样放入分光光度计中，测量其在 630nm 处的吸光度。
同时，用蒸馏水作为空白对照，测量其在 630nm 处的吸光度。
4. 计算氨氮浓度：根据水样和空白对照在 630nm 处的吸光度，使用预先建立的标准曲线计算氨氮的浓度。
标准曲线的建立方法是在不同浓度的标准溶液中测量吸光度，然后绘制吸光度与氨氮浓度的关系曲线。
5. 质量控制：为了保证分析结果的准确性，需要进行质量控制。
其中包括随机加入标准物质、平行双样和回收率试验等。
需要注意的是，不同地区地下水的氨氮浓度可能存在较大差异，因此在实际操作中，应根据当地地下水的实际情况选择合适的测定方法。
同时，为了保证结果的准确性，操作人员需要严格遵循操作规程，并定期对仪器进行校准。