离子色谱法测定地下水中六种阴离子2011-04-11
离子色谱法测定四川盆地地下水中的阴离子
离子色谱法测定四川盆地地下水中的阴离子摘要：在进行四川盆地地下水中的阴离子测定中，有很多的测定方法，不同的测定方法其结果也存在着很大的差异，而如今普遍使用的一种测定方法就是离子色谱法，该种测定方法比较准确。
因此，本文主要针对于离子色谱法测定四川盆地地下水中的阴离子进行了相关方面的分析和探讨，希望通过本文的研究，能够提高四川盆地地下水阴离子测定的准确率，为其他研究提供准确的数据。
关键词：离子色谱法；测定；四川盆地；地下水；阴离子一实验本文主要对四川盆地地下水中的阴离子进行测定，主要采用离子色谱法对其进行测定。
1.仪器的选用以及色谱的条件仪器主要选用电导检测器、离子色谱柱、离子色谱仪、手动取样器等；色谱仪工作环境条件湿度55%、温度24°、淋洗液流速1.2ml/min、电流强度30mA 等。
2. 试剂实验中使用的标准阴离子储备液为氟（F）、氯（Cl）、溴离子（Br）、硝酸根（NO3）、磷酸根（PO4）、硫酸根（SO4）等，每种液体1000 。
3. 原理分析水样通过在淋洗液的携带之下流经离子色谱柱，在该种情况下会利用离子交换过程中树脂的亲和力不同，使得离子在树脂和淋洗液之间的分配系数也有所不同，离子通过在离子色谱柱的洗脱之下，会被分开并且会依次的流出离子色谱柱，然后再通过电导检测器对其进行检测，利用记录仪器将峰高以及峰面积都详细的记录下来，再通过绘制的方式利用曲线来求出并标注四川盆地地下水中各种离子的含量[1-2]。
二、试验结果以及讨论1. 样品的测试结果根据以上表格的数据，再结合国家地下水指标来说，普遍都超出了国家的标准，四川盆地的地下水中的阴离子过多不利于石油等行业的发展。
2. 淋洗液的流量和浓度在进行离子色谱实验时，淋洗液的流速和浓度直接影响着离子洗脱结果的准确性。
如果淋洗液流量过大时，就会导致离子实验时所保留的时间会缩短，这时离子之间的分离度就较差，会影响到离子分离的准确性；如果淋洗液的流量过低时，会造成离子分离检出的时间过长。
离子色谱法测定水中的六种阴离子
温仕丰 ，等 ：离子 色谱法测定水 中的六种 阴离子
·７７·
离 子 色 谱 法测 定 水 中 的六 种 阴 离子
温仕丰 ，黄晓霞
（梅州市食 品药 品监督 检验所 ，广 东 梅州 ５１４０７１；嘉应学院化学与环境学院 ，广东 梅 州 ５１４０１５）
摘要 ：建立了水中 Ｆ一、ｃｌ’、Ｂｒ一、ＮＯ２－、ＮＯｒ 和 ｓ０ｊ 六种 阴离子的离子色谱测定方法 。方法采用 ＩＣＳ一９００型离子色谱仪 ，ｌｏｎＰａｃ
Ｗ ｅｎ Ｓｈ ｎｇ，Ｈｕａｎｇ Ｘｉａｏｘｉａ （Ｍｅｎｚｈｏｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｍｅｉｚｈｏｕ ５１４０７１，Ｃｈｉｎａ； Ｔｈｅ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔ￣ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ，Ｊｉａｙｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｍｅｉｚｈｏｕ ５１４０１５，Ｃｈｉｎａ）
３２％ ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｏ ｂｅ ｓｉｍ ｐｌｅ，ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｑｕｉｃｋ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｏｎ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｏｎ—ｌｉｎｅ ｅｌｕｅｎｔ ｇｅｎｅｒａｔｏｒ；ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ；ａｎｉｏｎ
１ 实验 部 分 １．１ 仪器 和 药 品
Ｄｉｏｎｅｘ ＩＣＳ９００型 离 子 色谱 仪 （美 国戴 安 公 司 ），配 有 ＲＦＣ３０淋洗液 自动发生 器 ，ＤＳ５型 电导检 测器 ，Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ７． ０色谱 工 作站 ，ＩｏｎＰａｃ ＡＳ１９型分 析 柱 （４ ｍｍ ｘ ２５０ ｍｍ ）， ＩｏｎＰａｃ ＡＧ１９型保护柱 （４ ｍｍ×５０ ｎｌｕ１），ＡＳＲＳ一３００ ４ｒａｍ 阴离子抑制器 。ＵＰＷ 一２０Ｎ型超纯水系统 （北 京市历元电子 仪器技 贸公 司），所用试 剂均 用 电阻率为 １８．２Ｍｎ 的超纯 水 配制。氟化钠 、氯化钠 、亚硝酸钠 、溴化钠 、硝酸钠 、硫 酸钾均 为 优 级纯 。 １．２ 溶液 和试 剂 的准备
离子色谱法测定工业废水中多种阴离子
标准曲线及方法检测限种离子在0.05～10.00 mg/L范围内具有良好的线性关系，线性相关系数（R2）为0.999 4～0.999 7。
通过测定一系列浓度的对照品确定检测限（信噪比S/N=3）,经计算甲酸根检测限为0.02 mg/L，乙酸根检测限为0.05 mg/L，氯离子检测限为0.05 mg/L，亚硝酸根检测限为0.02 mg/L，硝酸根检测限为0.02 mg/L，硫酸根检测限为0.2 ng/L，草酸根、硫代硫酸根及硫氰酸根的检测限均为0.05 mg/L。
精密度和回收率在样品溶液中分别加入乙酸根、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、草酸根、硫代硫酸根和硫氰酸根标准物质溶液，用此样品进行精密度和回收率的分析测定。
经计算，得到的方法的变异系数分别为：甲酸根根3.01%；氯离子2.35%；亚硝酸根5.98%；硝酸根硫酸根2.05%；草酸根3.37%；硫代硫酸根4.34%酸根3.25%；平均回收率分别为；甲酸根91.8%95.2%；氯离子95.8%；亚硝酸根99.8%；硝酸根硫酸根95.1%；草酸根97.8%；硫代硫酸根96.2%根99.1%，满足分析测试质量控制的要求。
2.5 实际样品测定用本方法测定某废液中的各阴离子含量，样品测定结果见表2。
草酸20.0图1 乙酸根、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、草酸根、硫代硫酸根和硫氰酸根的色谱图表2 样品测定结果（单位：mg/L）氯离子甲酸根乙酸根硝酸根硫酸根草酸根硫代硫酸根61.2940.5252.3223.8130.8912.720.230.390.63 1.240.420.740.550.15实测结果进一步表明，本方法是一种监测废液中乙酸根、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根、草酸根、硫代硫酸根和硫氰酸根较为理想的方法。
离子交换色谱法测定工业废水中的多种阴离子，利用阴离子分离柱分离，电导检测，和其他阴离子有较好的分离效果，检出限低，具有较高的准确度、精密度和良好的线性关系。
离子色谱法测定水中常见阴离子的方法
【 ￣
］ ｉ ｃ ｓ 一 ２ １ ０ ０ ； 离子 色谱法； 氟化 物； 氯化物 ； 硫酸盐 ； 硝酸 盐
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表 １ 配制标 准溶液浓度
新疆属于典型干旱区 ． 具有 典型的干旱 区毕流 向心水系 发育的水文地质特征 。 由于天然背景超标造成饮用水水质不 达标 ， 从而引发一些地 方病的现 象。 主要表现在硫酸盐 、 氟化 物、 氯化物 、 总硬度 、 砷 等的超标㈣ 。因此 ． 为 了全疆各族 人 民生活饮用水 的安全 引用 ． 其 中常见 阴离子的检测是必不可 少的。而离子色谱法具有 灵敏度高 、 稳定 性好 、 检测 限低 等 优点 ， 特 别是样 品前处理简单 。它 主要利用离子交换的分离 原理 ， 对水 中常见 的阴 、 阳离子进行连续 性的定性和定量 分 析， 测定常见消毒 副产物 阴离子 。本文基于《 生活饮用水标 准检验方￣； ｝ （ Ｇ Ｂ ｆ Ｉ ＇ ５ ７ ５ ０ ． ５ — ２ ０ ０ ６ ） ＠Ｆ － 、 Ｃ １ 一 、 Ｓ Ｏ ４ ２ － 、 Ｎ Ｏ， － Ｎ的测定 方法｛ ４ １ ， 利用 Ｉ Ｃ Ｓ 一 ２ １ ０ ０ 离子色谱仪 。 Ａ Ｓ １ ９ 阴离子交换柱 ． 同时 测定水 中常见阴离子 的测定方法 ． 具有 良好 的准确度 和精 密 度
验 用 水 为超 纯 水 ． 电阻 率 为 １ ８ ． ２ Ｍｎ・ ｃ ｍ。样 品进离子色谱仪均经过 ０ ． ２ ｍ微孔滤膜 过滤 １ ． ３ 色谱条件 色谱柱： Ａ Ｓ １ ９交换 柱 （ ４ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ．美 国） ， Ａ Ｇ １ ９保护 柱 （４ ｘ ５ ０ ｍ ｍ， 美 国） ， 抑制器 电流 ： ５ ０ ｍ Ａ ： 淋 洗液 ： Ｅ Ｃ ＧⅢ Ｋ Ｏ Ｈ； 淋洗液 流速 ： １ ｍＬ・ ｍ ｉ ｎ ～ ； 进样 体 积 ： ２ ５ Ｌ ； 柱温 ：
离子色谱法测定自制直饮纯净水的6种阴离子
离子色谱法测定自制直饮纯净水的6种阴离子谢磊;林正迎【摘要】建立了离子色谱测定纯净水中F-、 Cl-、 Br-、 NO-2、 CO2-3、 SO2-4等6种阴离子的方法。
采用KOH淋洗液发生器,梯度洗脱程序0~6.5 min,10 mmol/L；6.5~10.5 min,10~40 mmol/L；10.5~20 min,40 mmol/L；20~20.5 min,40~10 mmol/L；20.5~30 min,10 mmol/L；流速1 mL/min；进样量25μL；柱温30益；抑制器ASRS 4 mm,电流50 mA。
6种阴离子加标回收率在88.60%~110.40%之间,相对标准偏差在2.12%~7.56%之间。
同时与7种市售纯净水检测对比,验证自制直饮纯净水系统出水的6种阴离子含量值符合安全饮用的相关水质标准。
%Ion chromatography for determining 6 kinds of anion ofF-, Cl-, Br-, NO-2 , CO2-3 , SO2-4 was established. The KOH eluent generator was used with the flow rate of 1. 0 mL/min, the sample volumeof 25μL, and the column oven temperature of 30 ℃. The gradient elution program was 0 ~6. 5 min, 10 mmol/L, 6. 5 ~10. 5 min, 10 ~40 mmol/L, 10.5~20 min, 40 mmol/L, 20 ~20. 5 min, 40 ~10 mmol/L and 20. 5 ~30 min,10 mmol/L. The ASRS 4 mm suppressor was applied with 50 mA current. The standard addition recovery for 6 kinds of anion was 88. 60% ~110. 40%, and the relative standard deviation of determination results was 2. 12% ~7. 56%. Meanwhile, compared pure water test results with 7 kinds of commercially available brands, it was confirmed that the content of 6 kinds of anion in the water from the self-made direct drinking water system met the safe drinking water quality standards.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(011)010【总页数】3页(P144-146)【关键词】离子色谱;纯净水;阴离子;安全【作者】谢磊;林正迎【作者单位】杭州职业技术学院，浙江杭州 310018;杭州职业技术学院，浙江杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】O657.7饮用水是人类赖以生存的最重要资源之一，其中常含有一定量的氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、亚硝酸根离子)、碳酸根离子)、硫酸根离子)等阴离子[1-3]。
离子色谱法测无机阴离子(应用扩展)
离子色谱法测无机阴离子（应用扩展）
1、适用范围
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
2、方法原理
本标准采用阴离子夂换分离柱分离无机阴离子，以碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液，硫酸溶液为再生液，用电导检测器进行检测。
将样品的色谱峰与标准溶液中各离子的色谱峰相比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3、准备工作。
打开仪器，平衡系统至基线平稳，使淋洗液的背景电导为18us以内。
4、样品的分析
4.1水中F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-六种阴离子的测定
取水样5ml于100mL容量瓶，量取一定体积的水样，用0.45um微膜过滤器过滤水样。
4.2总无机磷盐的测定
取水样20ml于100mL比色管中，加入（1+4）的硫酸溶液0.5mL，在沸水浴中煮沸30min，取出。
冷却至室温，然后根据水样中实际总无机磷盐的含量，量取一定体积的水样，选择适宜的比例稀释，进样前先用0.45um微膜过滤器过滤水样。
4.3总磷含量的测定
取水样10.00mL于锥形瓶中，加1.00mL40g/L的过硫酸钾，加水至30mL，置于电炉加热煮沸至近干，出现微晶，取下冷却至室温，加水溶解，定容到100mL容量瓶中。
然后根据水样中的含量，量取一定体积的水样，选择适宜的比例稀释，进样前先用0.45um 微膜过滤器过滤水样。
1。
离子色谱法测定常见阴离子的含量
实验六离子色谱法测定常见阴离子的含量㈠目的与要求1.学习离子色谱分析的基本原理及其操作方法2.了解常见阴离子的测定方法3.了解微膜抑制器的工作原理㈡方法原理不同阴离子(如F-,CL-，NO3-，NO2-，SO42-，PO43-)等与低容量的阴离子树脂亲和力不同，使之得以分离，利用微膜抑制器，可提高电导检测的灵敏度，使微量阴离子得到准确显示，从而根据峰高或峰面积测出相应含量。
㈢仪器与试剂1.离子色谱仪，YSIC EASY色谱数据工作站2.超生波发生器3.注射器 1 m L 恒流泵4.NaF,KCL,NaBr,K2SO4,Na2NO3,NaH2PO4, NaNO3,Na2CO3,NaHCO3,H3BO3, 浓H2SO4等都为优级纯。
5.去离子水6.其中阴离子标准贮备液的配备：分别称取适量的NaF,KCL,NaBr,K2SO4（于105℃下烘干2小时，保存在干燥器内）NaNO2,NaH2PO4,NaNO3（于干燥器内干燥24小时以上）溶于水中，各转移到1 000 mL容量瓶中，然后各加入10.00 mL洗脱贮备液，并用水稀释至刻度，摇匀备用。
七种标准贮备液中各阴离子的浓度均为 1. 00 ㎎∕mL7.七种阴离子的标准混合使用液的配制：分别吸取上述七种标准贮备液体积为：于同一个500mL容量瓶中，再加入5.00mL洗脱贮备液，然后用水稀释至刻度，摇匀，该标准混合使用液中各阴离子浓度如下：8.洗脱贮备液（NaHCO3—Na2CO3）的配制：分别称取26.04g NaHCO3和25.44gNa2CO3（于105 ℃下烘干2小时，并保存在干燥器内），溶于水中，并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该洗贮备脱液中NaHCO3的浓度为0.31moL∕L9.洗脱使用液（即洗脱液）的配制：吸取上述洗脱贮备液10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，即得0.0031 moL∕LNaHCO3—0.0024 moL∕L Na2CO3的洗脱液，备用。
离子色谱法测定地表水中六种无机阴离子
离子色谱法测定地表水中六种无机阴离子李文娟;陈井影;王志畅【期刊名称】《东华理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(033)003【摘要】研究了利用直接电导检测-离子色谱法分离测定地表水中常见的六种无机阴离子(F-,Cl-,NO2-,NO3-,SO42-,PO43-)的方法.实验采用lonpac AS11-HC阴离子交换色谱柱,选用NaOH为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速及柱压对上述常见无机阴离子的影响.确定最佳色谱条件为:以20 mmol/L NaOH为淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温18～25℃.在此条件下可同时基线分离6种阴离子,且色谱峰形对称.所测阴离子的检出限为0.055～0.61 mg/L;离子浓度的相对标准偏差(RSD,n=3)在1.56%～2.50%之间.准确度实验表明,各种阴离子的检测结果均在标准样品所标注的浓度误差许可范围之内.方法简便实用,用于实际样品分析,所得结果令人满意.【总页数】4页(P286-289)【作者】李文娟;陈井影;王志畅【作者单位】东华理工大学,江西,抚州,344000;东华理工大学,江西,抚州,344000;东华理工大学,江西,抚州,344000【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;O613.4【相关文献】1.浅谈运用离子色谱法测定地表水中的无机阴离子 [J], 丘志富;李大鹏2.离子色谱法同时测定地表水中4种常见无机阴离子的研究 [J], 杨俊杰3.外加水模式离子色谱法测定地表水及污水中的4种无机阴离子 [J], 刘林斌;吴佳宁;曾东宝4.离子色谱法测定地表水中六种无机阴离子 [J], 朱涵静;王泽涛;袁姗姗;郑盼盼;王金霜;刘琛;苏红丽5.离子色谱法测定大气降水中低浓度无机阴离子的研究 [J], 胡晓艳;张丽明;汤彧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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离子色谱法测定地下水中六种阴离子2011-04-11
地下水是存在于土壤空隙和地下岩层裂隙溶洞中的水，是陆地水资源的重要赋存形式。
地下水的成分较为复杂，主要的阴、阳离子如下：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、HCO3-、Cl-、SO42-、NO3-，这些离子的含量对于地下水的定名和对建筑物地基的侵蚀性评价至关重要，另外，NO2-是判断天然矿泉水的一项重要指标，也是有毒有害物质之一，关系到人们的身心健康。
目前，测定水中阴离子主要用滴定法和比色法，这两种方法操作复杂，受干扰因素较多，容易导致测定结果不准确。
而离子色谱法操作简单、快速、方便，测定结果准确可靠。
一．实验部分
（一）主要仪器与试剂
离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；
阴分离柱：YSA8型，北京核工业研究院；
Br-标准储备液：1 mg/ml，国家标准物质研究中心；
阴离子淋洗储备液：
Na2CO3：0.24mol.L-1，准确称取25.4g Na2CO3，用水溶解并定容到1000mL；
NaHCO3：0.30mol.L-1，准确称取25.5g NaHCO3，用水溶解并定容到1000mL；阴离子淋洗液：取20 mL Na2CO3和10 mL NaHCO3置于1000 mL容量瓶中定容；实验所用药品均为分析纯以上；
实验用水为去离子水。
（二）色谱条件
淋洗液为Na2CO3 ：NaHCO3 = 20 ：10 混合液；
淋洗液流速：1.4ml.min-1；
进样量100uL；
抑制电流100Ma；
恒流泵最高压力：15MPa；
恒流泵最低压力：0MPa；
二、结果与讨论
（一）地下水的预处理
地下水中的成份复杂，除了阴阳离子外，还含有固体悬浮物及大分子藻类和微生物等，会污染分离柱中的离子交换树脂，导致柱效降低或者直接损坏分离柱，因此测定地下水时必须对其进行预处理，先利用O．45μm的微孔膜可以方便地区分开溶解物和颗粒物，除掉固体悬浮物及大分子藻类和微生物，从而去除对柱有污染的物质。
（二）淋洗液的选择
通过色谱柱的淋洗液必须经过脱气处理，平时水置于空气中，其中水中所溶解的气体和空气已处于饱和的动态平衡中，碳酸盐体系的淋洗液其抑制产物为稀H2CO3,在压力低的情况下容易析出CO2气体，进入电导池造成基线不稳，特别是在夏天温度高的时候，影响更大，故必须进行脱气处理。
淋洗液的浓度和配置比例直接影响离子的分离结果，浓度过高分离效果差，浓度过低保留时间过长，因此经过多次试验确定了淋洗液浓度和配置比例为Na2CO3 ：NaHCO3 = 20ml ：10ml，定容置1000ml容量瓶中。
（三）地下水的稀释
地下水一般是淡水，但是在我国沿海地区经常出现海水，由于离子含量特别高，不适合直接检测，所以必须稀释。
但稀释倍数过小则达不到稀释效果，稀释倍数过高则会影响含量低的
离子检测精度，因此必须对相应的离子选定合适的稀释倍数。
（四）峰的判定
如果地下水中离子含量较高，离子的保留时间会发生变化，由于磷酸二轻根离子和硝酸根离子相邻，所以必须准确判定样品中的峰是磷酸二轻根离子还是硝酸根离子。
根据检测经验离子含量比标准溶液
含量高时，保留时间会提前，否则保留时间会滞后。
如果很难判定峰是磷酸二轻根离子还是硝酸根离子，那就采取酚二磺酸比色法测定硝酸根离子含量进一步确认峰是哪种离子。
（五）标准工作曲线
-----2-测定范围内，六种离子的浓度与峰面积成很好的线性关系。
2.
精密度实验
分别取标样，平行测定4次氟离子结果列于表2，结果表明本分析系统有很好的重现性。
图1 水样中的六种阴离子测定谱图及结果
三．结论：
利用离子色谱法测定地下水中的六种阴离子，操作简单快捷，可以有效消除杂质带来的干扰，准确地检测出地下水中六种阴离子的含量，大大地提高了工作效率。
辽宁水文地质工程地质勘察院
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