有机化学实验报告

四川农业大学有机化学
实 验 报 告 册
四川农业大学有机化学实验报告
班级：应用化学 09 级 3 班 指导老师：邹平 姓名：杨金鑫 日期：2010-9-11
实验一 塞子的钻孔和简单玻璃工操作
一、实验目的 练习塞子的钻孔和玻璃管的简单加工
二、实验仪器与药品 橡皮塞、钻孔器、玻璃棒、玻璃管、小三角锉刀、酒精喷灯、石棉网、酒精
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，紧贴 于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而 堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的 挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
三、实验步骤 （一）塞子的钻孔 （1）塞子的选择 塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子塞进瓶口或仪器口的部分不
能少于塞子本身高度的 1/2，也不能多于 2/3。 （2）钻孔器的选择 选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器，因为橡
皮塞有弹性，孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。 （3）钻孔的方法 将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上（避免钻坏台面），左
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂 中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质 及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中， 从而达到提纯的目的。
注意：重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重 结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
四川农业大学有机化学实验报告
班级：应用化学 09 级 3 班 指导老师：邹平 姓名：杨金鑫 日期：2010-9-18
实验二 重结晶提纯法
一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽滤、热过滤操作和滤纸折叠的
方法。 二、实验仪器与药品
100ml 三角烧瓶两个 、滤纸、三脚架、蒸馏水、铁架台、玻璃棒、酒精灯、铁丝网、石 棉网、乙酰苯胺（3g）、活性炭、玻璃钉、250ml 烧杯一个、100ml 烧杯一个、无劲漏斗一个、 布什漏斗一个、抽虑瓶、表面皿、沸石。 三、基本原理
封闭一端作外管，将内径越为 10mm 的毛细管截成 8-9cm 长，封闭其一端为内管，就可组成沸 点管了。
（4）玻璃导管与塞子的连接 先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将 管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋 转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果 用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。 四、问题讨论
之所以温度要高一些，是为了使玻璃管的软化程度更大一些。 弯制好的曲玻璃管如果要立即和冷的物件接触，会使曲玻璃管因为骤冷而发生破裂。 灼热的玻璃管、玻璃棒，要按先后顺放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上， 防止烧焦台面；未冷却之前，也不要用手去摸，防止烫伤手。 4.把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤？拔出时要怎样操作 才安全？ 答：把玻璃管插入塞子孔道中时应注意：不能用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，因 为这样有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。 如果用布包住导管，将导管旋入塞孔，便不会割破皮肤。 拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方。
手用力按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻 孔器按在选定的位置上，沿一个方向，一面旋转一面用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的 面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时，反方向 旋转并拔出钻孔器，用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头，对准原 孔的方位，按同样的方法钻孔，直到两端的圆孔贯穿为止；也可以不调换塞子的方位，仍按 原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器，再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。孔钻好以后， 检查孔道是否合适，如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里，说明塞孔太大，塞孔和 玻璃管之间不够严密，塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑，可用圆锉适当修整。
（一）溶剂的选择 选择溶剂的条件： （1）不与被提纯物质起化学反应； （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量 的该种物质； （3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶 体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去；） （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去； （5）能给出较好的晶体； （6）价廉易得，无毒或毒性很小，便于操作； （7）适当时候可以选用混合溶剂。 在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。 还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验 来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。 （二）固体物质的溶解 制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加 2O％左右 （这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否 则冷后析不出晶体。 （三）杂质的除去 （1）趁热过滤 方法一：用热水漏斗趁热过滤。 方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。
甲醇Biblioteka 65冰醋酸乙酸
78
二氧化碳
乙醚
34.5
丙酮
六、产物的物理常数
沸 点℃ 77 118 46.5 56
溶剂 氯仿 四氯化碳 苯 粗汽油
沸 点℃ 61.7 76.5 80 90-150
中 文名 称
英 文名 称
别
名
分子式
外观与性状
分子量
闪
点
熔
点
沸
点
N-苯(基)乙酰胺 N-Phenylacetamide 乙酰苯胺；退热冰 C8H9NO；CH3CONHC6H5 白色片状或叶状晶体 135.16 174℃ 155～156℃ 280～290℃/分解
（二）简单玻璃工操作 （1）玻璃管的截断 将玻璃管平放在桌面上，依需要的长度左手按住要切割的部位，右 手用挫刀的棱边在要切割的部位按一个方向（不要来回锯）用力挫出一道凹痕。挫出的凹痕 应与玻璃管垂直，这样才能保证截断后的玻璃管截面是平整的。然后双手持玻璃管，两拇指 齐放在凹痕背面，并轻轻地由凹痕背面向外推折，同时两食指和拇指将玻璃管向两边拉，如 此将玻璃管截断。切割的玻璃管，其截断面的边缘很锋利容易割破皮肤、橡皮管或塞子，所 以必须放在火焰中熔烧，使之平滑。 （2）玻璃管的弯曲 先将玻璃管用小火预热一下，然后双手持玻璃管，把要弯曲的部位 斜插入喷灯火焰中，两手用力均等，转速缓慢一致，以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃 管发黄变软时，即可自焰中取出。将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟，使各部温度均 匀，用“V”字形手法（两手在上方，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方），缓慢地将其 弯成所需的角度。弯好后，待其冷却变硬才可撒手，将其放在石棉网上继续冷却。冷却后， 应检查其角度是否准确，整个玻璃管是否处于同一个平面上。 （3）熔点管和沸点管的拉制 拉细的操作：两肘搁在桌面上，两手执著玻璃管两端，掌 心相对，加热方向和弯曲相同，只不过加热程度强些（玻璃管烧成红黄色），才从火眼中取 出，两肘仍搁在桌面上，两手平稳地沿水平方向做相反方向移动，开始时慢些，逐步加快拉 成内径约为 1mm 的毛细管。沸点管的拉制：将内径 3-4cm 的毛细管截成 7-8cm 长，在小火上
溶 解 性 溶于水、乙醇，微溶于冷水、乙醚、苯
（2）活性炭处理 如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体 1－5％），煮沸 5－10min（切不可在沸 腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）
（四）晶体的析出 （1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解）， 析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定， 若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。 （2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱 和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向 排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此 物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。 （3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化， 但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出 的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使 产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出 时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得 到晶形产物。 （五）晶体的收集和洗涤 （1）晶体的收集 把晶体从母液中分离出来，通常用抽气过滤（减压过滤）。抽滤前先 熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘， 否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要 将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空 度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐 渐升高些，直至抽“干”为止。 停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 （2）晶体的洗涤 用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。 （六）晶体的干燥
抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体 的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以卞几种： 空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。 四、仪器装置图