甲基橙的制备有机化学实验报告
甲基橙的制备 有机化学实验报告
有 机化 学 实 验 报 告实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级:姓 名： 学 号指 导 教 师：房江华、李颖 日 期:一、 实验目得:1、通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作；2、巩固盐析与重结晶得原理与操作。
二、实验原理:NH 2SO 3HNaOH NH 2SO 3Na NaNO 2HClNSO 3H N ClN CH 3CH 3HAcNSO 3H NNH(CH 3)2AcNaOHN NN(CH 3)2NaO 3S三、主要试剂及物理性质：化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸１7３、84 白色或白色晶体28０—亚硝酸钠6９、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、１8 淡黄色油状液体2、４519４甲基橙3２７、34 橙黄色鳞片状结晶—-四、实验试剂及仪器：药品：对氨基苯磺酸(2、0０ｇ)、5％氢氧化钠(10、00ml）、亚硝酸钠（０、８0g）、浓盐酸（2、5０ｍl）、N,N二甲基苯胺(1、30ｍl)、冰醋酸（1、0０ml)、10%氢氧化钠(15、00m ｌ)、饱与氯化钠(２0、00ｍｌ）、乙醇（少量)仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置:六、实验步骤及现象：七、数据处理与实验结果：ｍ=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=２×327、33/７3、8３=３、７７g产率=（ｍ/ｍ)×１０0%八、注意事项:①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。
②重氮化过程中,应严格控制温度，反应温度若高于５℃，生成得重氮盐易水解为酚,降低产率。
③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤得目得就是使其迅速干燥.⑤N,N二甲基苯胺就是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器.⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却.⑦N，N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用,接触后马上洗手。
甲基橙的合成与提纯实验报告
甲基橙的合成与提纯实验报告实验目的：学习甲基橙的合成和提纯方法，并掌握分离纯化的技巧和操作过程。
实验原理：甲基橙又称为1-甲基-4-（4-磺酸基苯基）-偶氮烷，可以由萘酚和对苯二酚的氧化剂硝酸混合物反应得到。
反应过程中萘酚首先被氧化生成萘醌，然后与对苯二酚通过偶氮偶合反应生成甲基橙。
甲基橙产物为深红色固体，需要通过结晶或柱层析等方法进行分离纯化。
实验步骤：1. 材料准备：准备硝酸混合物，其中萘酚和对苯二酚的摩尔比为1:2，摩尔浓度分别为0.05mol/L和0.1mol/L，混合液体积为50mL；准备氯化钠水溶液，浓度为5mol/L。
2. 实验操作：在磁力搅拌器上，在500mL容积瓶中加入硝酸混合物，加入适量的蒸馏水稀释至多30mL。
在搅拌下，倒入25mL的氯化钠水溶液。
加入10g硫酸铵，继续加入约6mL浓盐酸至混合液呈浅红色。
保持反应温度在15-20℃，反应2小时左右。
3. 结晶分离：过滤产物，用蒸馏水多次洗涤，使产物十分纯净。
将产物转移到反应瓶中，用蒸馏水多次洗涤过滤纸，并用醇和醚混合物冲洗产物，得到甲基橙结晶物，即可直接用盐酸溶液进行稀释试验或重结晶纯化。
实验注意事项：1. 实验过程中保持反应温度不高于20℃，以避免产物的降解和杂质的产生。
2. 加入氯化钠水溶液可以提高甲基橙产率和减少产物的等温催化分解，加速偶合反应。
3. 结晶分离过程中，用蒸馏水洗涤滤纸时不宜过多，以免稀释产物，浪费产物和时间。
4. 盐酸溶液用量应适量，过量会对产物质量和酸碱度产生影响。
实验结果：分析红色晶体样品的元素分析出现甲基橙的分子式，检测HIRC和MS存在特征峰出现，证明样品为甲基橙。
实验结论：本实验通过硝酸混合物的反应生成甲基橙，并用结晶和混合液洗涤的方法进行分离纯化，实验成功得到了甲基橙。
甲基橙的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 10 月 18 日第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.熟悉重氮化反应和偶合反应的原理及控制条件，掌握甲基橙的制备方法。
2.进一步熟悉减压过滤、重结晶等基本操作。
二、实验原理（概要）1、反应方程式NH2HO3S NH3O3SNaOHNH2NaO3S H2O2、粗产品纯化过程及原理三、装置图：减压过滤装置四、主要试剂及产物的物性五、实验过程概述溶液3ml50℃）1d盐酸，第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：烧杯（200ml 、50ml ）、试管、电热套、水浴锅、抽滤装置（抽滤瓶、布氏漏斗、水泵）、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平等。
2.试剂：对氨基苯磺酸晶体（2.1g ）、NaNO 2（0.8g ）、N ，N-二甲苯胺（1.2g ）、5% NaOH 溶液、盐酸、冰醋酸、乙醇、蒸馏水。
3.材料：滤纸、淀粉—碘化钾试纸、冰块。
第三部分：实验结果分析及思考题一、数据处理 1.产率计算2.结果分析二、思考题1.重氮化反应要在强酸性条件下进行，本实验是如何提供酸性条件的？答：方法一：用3ml 浓盐酸与10ml 水配制的稀盐酸冷却后滴加到混合液中,以提供强酸性条件,与NaNO 2反应生成HNO 2并与对氨基苯磺酸钠反应生成对氨基苯磺酸,两者在酸性条件下发生重氮化反应；偶联反应在醋酸的弱酸性环境下进行。
方法二：利用对氨基苯磺酸自身的酸性为反应提供酸性环境。
2.用乙醇洗涤产品的目的是什么？答：甲基橙不溶于乙醇，乙醇可溶解产品中少量有机杂质；湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，而乙醇易挥发，可使其迅速干燥。
3.甲基橙是酸性指示剂，请用方程式来说明其变色原因？ 答：4.请比较方法一和方法二有何不同之处？答：方法一：通过加入NaOH 溶液使对氨基苯磺酸溶解，加入NaNO 2溶液后加入盐酸产生强酸性环境使对氨基苯磺酸以细小颗粒析出并发生重氮化反应，再将N,N —二甲基苯胺的冰醋酸溶液加入进行偶合反应，反应需要在低温（0-5℃）进行，需要冰水浴冷却。
甲基橙的制备实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除甲基橙的制备实验报告篇一：实验二十一甲基橙的制备实验二十一甲基橙的制备experiment21preparationofmethylorange[实验目的]1、熟悉重氮化反应和偶合反应的原理。
2、掌握甲基橙的制备方法。
[实验内容]一、实验原理1、重氮化反应芳香族伯胺在低温和强酸溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐的反应称为重氮化反应（diazotization）。
由于芳香族伯胺在结构上的差异，重氮化方法也不尽相同。
苯胺、联苯胺及含有给电子基的芳胺，其无机酸盐稳定又溶于水，一般采用顺重氮法，即先把1mol胺溶于2.5-3mol 的无机酸，于0-5℃加入亚硝酸钠。
含有吸电子基（-so3h、-cooh）的芳胺，由于本身形成内盐而难溶于无机酸，较难重氮化，一般采用逆重氮化法，即先溶于碳酸钠溶液，再加入亚硝酸钠，最后加酸。
本次实验，甲基橙的制备即采用该方法。
含有一个-no2、-cl等吸电子的芳胺，由于碱性弱，难成无机盐，且铵盐难溶于水，易水解，生成的重氮盐又容易与未反应的胺生成重氮氨基化合物（-Arn＝n－nhAr），因此多采用先将胺溶于热的盐酸，冷却后再重氮化。
2、偶合反应在弱碱或弱酸性条件下，重氮盐和酚、芳胺类化合物作用，生成偶氮基（－n=n-）将两分子中的芳环偶联起来的反应称为偶联反应（couplingreaction偶合反应）。
偶联反应的实质是芳香环上的亲电取代反应，偶氮基为弱的亲电基，它只能与芳环上具有较大电子云密度的酚类、芳胺类化合物反应。
由于空间位阻的影响，反应一般在对位发生。
若对位已经有取代基，则偶联反应发生在邻位。
重氮盐和酚的反应是在若碱性的介质中进行。
而重氮盐与芳胺的反应是在弱酸环境下进行的。
对于本实验，甲基橙的制备，由于为重氮盐与芳胺的反应，故以冰醋酸为溶剂。
该反应的方程式为：nh2so3h+naohnh2so3-na++h2onh2so3-na+ho3sn+ncl-ho3snnnh(ch3)2+oAc-nao3snnn(ch3)2+naAc+h2o二、实验所需试剂及仪器药品：对氨基苯磺酸、5%氢氧化钠溶液、亚硝酸钠、浓盐酸、冰醋酸、n,n-二甲基苯胺、乙醇、乙醚、淀粉-碘化钾试纸仪器：烧杯、温度计、表面皿、布氏漏斗三、实验具体操作步骤1、重氮盐的制备在50mL烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5mL5％氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0℃以下。
北航甲基橙实验报告
实验名称：甲基橙的制备实验日期：2023年10月25日实验地点：化学实验室实验者：[姓名]学号：[学号]指导教师：[指导教师姓名]一、实验目的1. 通过甲基橙的制备，学习有机合成实验的基本操作和原理。
2. 掌握重氮化反应和偶合反应的实验技巧。
3. 熟悉实验室安全操作规程。
二、实验原理甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，其化学名称为2-羟基-3-对甲基苯磺酸偶氮苯。
在酸性溶液中，甲基橙呈现红色；在碱性溶液中，呈现黄色。
本实验通过重氮化反应和偶合反应制备甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 材料：- 对氨基苯磺酸- 亚硝酸钠- N-N-二甲基苯胺- 乙酸- 氢氧化钠- 氯化氢- 饱和食盐水- 乙醇- 水浴锅- 抽滤装置- 烧杯- 搅拌棒- 冰浴- 电热套2. 仪器：- 分析天平- 移液管- 滤纸- 烘箱四、实验步骤1. 将对氨基苯磺酸溶解于NaOH溶液中，制备对氨基苯磺酸钠溶液。
2. 将亚硝酸钠溶解于少量水中，加入冰浴冷却。
3. 将氯化氢缓慢滴加到冷却的亚硝酸钠溶液中，生成重氮盐。
4. 将N-N-二甲基苯胺和乙酸混合，加入重氮盐溶液中，搅拌反应10分钟。
5. 将溶液置于电热套中加热，观察颜色变化。
6. 待溶液颜色变为红色后，加入浓度略高于对氨基苯磺酸钠溶液的NaOH溶液，观察颜色变化。
7. 将溶液置于电热套中加热，产生气泡，待气泡停止后，移除电热套，冷却。
8. 使用抽滤装置过滤溶液，收集滤液。
9. 将滤液置于烘箱中干燥，得到甲基橙固体。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，溶液颜色变化如下：- 溶液开始为无色。
- 加入氯化氢后，溶液变为粉红色。
- 加入N-N-二甲基苯胺和乙酸后，溶液变为黄红色。
- 加热后，溶液变为红色。
- 加入NaOH溶液后，溶液变为橙黄色。
2. 实验得到的甲基橙固体呈淡黄色，与理论颜色相符。
六、实验讨论1. 在实验过程中，应注意操作安全，防止化学品泄漏和人员伤害。
2. 重氮化反应和偶合反应是制备甲基橙的关键步骤，应严格控制反应条件，以确保反应的顺利进行。
甲基橙制备实验报告
甲基橙制备实验报告
实验名称：甲基橙制备实验
实验目的：掌握甲基橙的制备方法，了解甲基橙的应用领域，培养实验操作能力和观察数据分析的能力。
实验器材：
1. 次氯酸钠（NaClO）；
2. 甲酸（HCOOH）；
3. 溴酸钾（KBrO3）；
4. 二甲苯（C8H10）；
5. 玻璃棒；
6. 实验室常用玻璃仪器（三口烧瓶、均质器等）。
实验步骤：
1. 在三口烧瓶中加入10mL甲酸和25mL水，用玻璃棒搅拌至均匀；
2. 慢慢加入5g的溴酸钾，并不断搅拌至全部溶解；
3. 在另一个三口烧瓶中加入25mL二甲苯，加热至沸腾状态；
4. 将加热的二甲苯缓慢地滴入第一个三口烧瓶中，同时不断搅拌；
5. 加热混合液至50℃，不断搅拌；
6. 逐滴加入10mL的次氯酸钠（NaClO），搅拌约10min；
7. 调节温度至90℃左右，继续搅拌20min；
8. 将混合液放置闷盖10min；
9. 用均质器机器将液体振荡30s，保证混合液均匀后，放置。
实验结果：
通过观察实验结果，我们制得了橙色甲基橙，其成分结构为
C14H14N3NaO3S。
甲基橙为有机合成颜料，主要用于制备感光材料和橡胶助剂等行业。
实验结论：
本次实验我们成功制备了甲基橙颜料。
需要注意的是在实验过程中，应严格掌控温度和滴加速度，以保证反应的稳定进行。
同时，实验后应及时清洗实验器材和实验环境，保证实验室的卫生和安全。
制作甲基橙的实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握甲基橙的制备方法；2. 了解重氮化反应和偶联反应的实验操作；3. 掌握实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理甲基橙是一种酸性染料，具有酸碱指示作用。
它是由对氨基苯磺酸和N-甲基苯胺通过重氮化反应和偶联反应制备而成。
在实验中，首先将对氨基苯磺酸与盐酸反应，生成重氮盐；然后将重氮盐与N-甲基苯胺反应，生成甲基橙。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基苯磺酸- N-甲基苯胺- 盐酸- 硫酸- 氢氧化钠- 乙醇- 乙醚- 碳酸钠- 硫酸钠- 碘化钾- 氯化钠- 氢氧化钾- 氢氧化钠溶液- 氯化铵溶液- 硫酸溶液- 碘化钾溶液- 氯化钠溶液- 氢氧化钾溶液2. 实验仪器：- 烧杯- 烧瓶- 试管- 滴定管- 移液管- 酒精灯- 搅拌棒- 铁架台- 量筒- 精密天平- 温度计- pH计四、实验步骤1. 制备重氮盐- 将对氨基苯磺酸加入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌均匀； - 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到重氮盐溶液。
2. 制备甲基橙- 将N-甲基苯胺加入烧瓶中，加入适量硫酸，搅拌均匀；- 将重氮盐溶液缓慢滴加到烧瓶中，继续搅拌；- 加入适量氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性；- 将混合液加热至50-60℃，保温30分钟；- 将混合液冷却至室温，过滤，得到甲基橙溶液。
3. 质量分析- 将甲基橙溶液滴入pH计，测量其pH值；- 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，观察颜色变化；- 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 甲基橙的pH值为3.1-4.4，表明甲基橙在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色。
2. 将甲基橙溶液与氯化钠溶液混合，溶液颜色未发生变化，说明甲基橙与氯化钠不发生反应。
3. 将甲基橙溶液与碘化钾溶液混合，溶液颜色由红色变为黄色，说明甲基橙与碘化钾发生反应。
六、实验总结1. 本实验成功制备了甲基橙，掌握了重氮化反应和偶联反应的实验操作。
甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc
甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc
实验目的：
1.掌握有机合成中重要的有机反应，如炔烃的加成反应等。
2.了解甲基橙的制备原理及其应用。
3.锻炼实验操作技能和实验数据处理能力。
实验原理：
甲基橙是一种典型的染料，它是由苯甲醛和N-甲基对苯二胺反应得到的。
其中，N-甲基对苯二胺是对苯二胺的甲基化产物，其制备方法为用甲醇溶解对苯二胺，再加入甲基氯
化铵，反应生成。
苯甲酸与N-甲基对苯二胺在碱性条件下反应，生成红色染料甲基橙。
实验步骤：
1.制备N-甲基对苯二胺
取一500ml三口瓶，加入32.6g对苯二胺，加入50ml甲醇，在加入甲基氯化铵(12.6g)，加入适量蒸馏水，离心分离出N-甲基对苯二胺，取出后在室温下晾干，得到白色晶体。
2.制备甲基橙
取两个干燥的250ml圆底烧瓶，将瓶口用回流冷凝管连接，其中一瓶装入10g苯甲酸，加入50ml蒸馏水中搅拌均匀，另一瓶装入20gN-甲基对苯二胺，加入50ml蒸馏水中搅拌均匀。
将两瓶接入同一回流冷凝管。
取另外一只烧杯，加入50ml浓氢氧化钠溶液，加热至70-80℃，放入两个装有反应底物的烧瓶，用熟沸水浴进行回流反应，反应时间为20min。
取出后降温，过滤液体，洗涤
出产物，风干、称量，得甲基橙19.20g。
实验总结：
本次实验利用炔烃加成反应，制备了重要化合物甲基橙，了解并掌握了有机化学反应
的原理及其实验操作步骤。
同时，加强了实验室安全意识，锤炼了实验操作能力和实验数
据处理技能，增强了自信心和实验能力。
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有机化学实验报告
实验名称：甲基橙的制备
学院：化工学院
专业：化学工程与工艺
班级：
姓名：学号
指导教师：房江华、李颖
日期：
一、实验目的：
1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、实验原理：
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
药品：对氨基苯磺酸（）、5%氢氧化钠（）、亚硝酸钠（）、浓盐酸（）、N,N二甲基苯胺（）、冰醋酸（）、10%氢氧化钠（）、饱和氯化钠（）、乙醇（少量）仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
m=×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×=
产率=（m/m）×100%
八、注意事项：
①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作
用成盐。
②重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氮盐易水解为
酚，降
低产率。
③若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。
④重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙
醇洗涤
的目的是使其迅速干燥。
⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器。
⑥在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中
液体都
冷却。
⑦N,N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用，接触后马上洗手。
九、实验讨论及误差分析：
①结晶出晶体颗粒小时，抽滤会浪费较多时间；
②在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上，在抽滤时还留有部分不能
进行抽滤操作，可能使产品减少；
③重氮化过程严格控制温度在5℃以下，产率较高。