有机化学实验报告：环己酮的制备
实验四_环己酮的制备
实验四 环己酮的制备一、 实验目的(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。
二、 实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。
反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73三、 仪器与试剂1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、 实验步骤1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。
2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。
3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。
将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。
将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。
五、注意事项1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。
2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。
3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。
4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。
六、问题与讨论1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？4、该实验有哪些改进方法？。
环己酮制备
六、思考题
1. 反应温度为什么要控制在之间，温度过高或过低有什 么不好？ 2. 能否用铬酸氧化把2-丁醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？说 明原因，并写出有关的反应式。 3. 如何用IR鉴别环己醇和环己酮。
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3
+ + NaCr2O7 5 H2SO4
3
+ + + Cr2(SO4)3 2 NaHSO4 7 H2O
以铬酸为氧化剂氧化仲醇是制备脂肪酮常用的方法。铬 酸氧化是一个放热反应，必须严格控制反应温度以免反 应过于剧烈。
1：用铬酸氧化制备醛和酮有什么不同？ 2：环己醇用铬酸氧化和用高锰酸钾氧化有什么不同？ 提问
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四、实验步骤
3. 反应完毕后在反应瓶中加入30mL水进行 蒸馏。
收集约30mL 馏出液
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四、实验步骤
4. 将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中，分出有机相。 水相用8mL乙醚提取一次，将乙醚提取液和有机相合并， 用无水硫酸镁干燥；
5. 在旋转蒸发仪上蒸除乙醚。
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三、试剂及仪器
试剂：
重铬酸钠 5g 环己醇 5mL 浓硫酸 4.3mL 氯化钠 无水硫酸镁
仪器：
半微量有机合成玻璃仪器； 旋转蒸发仪；
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四、实验步骤
1. 配制铬酸溶液：在100mL烧杯中加入30mL水和5g重铬酸钠， 搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.3mL浓硫酸，将 所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用； 2. 100mL圆底烧瓶中加入5mL环己醇，然后一次加入配制好的 铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却，控制反 应温度在55～60℃。当温度开始下降时移去冷水浴，室温下 放置1h，其间要间歇振摇反应瓶；
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中，制备环己酮是一项常见的实验。
环己酮是一种重
要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、香料和合成材料等。
实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应，经过一系列的步骤和条件，最终得到目标产物。
实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。
2. 慢慢滴加Br2溶液，并持续搅拌混合。
3. 将混合溶液静置一段时间。
4. 将无水乙醇加入试管中，混合均匀。
5. 分液漏斗提取有机相，用氯仿洗涤。
6. 将有机相得到的上清液进行干燥，然后蒸馏得到目标产物。
实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作，成功制备了环己酮，产物的收率为80%。
结果分析
通过实验结果可以看出，制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。
制备的产物纯度高，可以满足一定的实验需求。
结论
本实验成功制备了环己酮，制备方法简单高效，产物纯度较高，可用于各种有机合成反应的研究和应用。
参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论。
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法有多种，以下是其中一种常见的方法：
材料：
- 硫酸铜(CuSO4)
- 氨水(NH3)
- 甲醛(HCHO)
步骤：
1. 将硫酸铜溶解在一些水中，制备1M的硫酸铜溶液。
2. 将制得的硫酸铜溶液倒入一个反应瓶中。
3. 缓慢加入氨水到反应瓶中，直到反应瓶中的液体呈现出深蓝色。
4. 在反应瓶中加入甲醛，并轻轻摇动反应瓶以混合反应物。
5. 反应会持续一段时间，并且你会看到溶液逐渐变为浅蓝色。
6. 当溶液不再产生气泡且颜色变为浅蓝色时，反应结束。
7. 使用分离漏斗将上层的环己酮分离出来。
8. 纯化环己酮，可以通过蒸馏等方法进行。
请注意，制备环己酮的方法需要在实验室环境中进行，并且需要采取适当的安全措施和实验室操作技巧。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
环己酮是一种重要的化学物质，广泛用于药品、涂料、塑料等领域。
本次实验旨在通
过环己烯的氧化反应制备环己酮，并通过红外光谱、熔点测定等手段对产物进行鉴定。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，将10ml浓硝酸缓缓加至10ml环己烯中，并搅拌混合。
反应混合物在室温下静置10分钟。
2. 将滤纸过滤器塞于漏斗中，并将反应混合物慢慢滴至滤纸中，使其过滤至以纯水
冲洗至中性为止。
3. 将得到的过滤液加入200ml碱性氯化钾溶液中，再用稀氢氧化钾溶液进行中和，得到沉淀。
过滤并洗净沉淀，再用醇洗涤2~3次后干净，放入恒温器中进行烘烤至恒重。
4. 得到的产物即为白色晶体固体环己酮，其产率为68.2%。
5. 用红外光谱仪进行测试。
结果表明：产物中有酮基、芳香基和碳氢键的伸缩振动
信号，证明了产物为环己酮。
6. 用熔点测定仪进行测试。
结果表明：产物的熔点为-8℃，与文献值（-8.2℃）十分接近，证明了产物的纯度较高。
实验中需要注意的点：
1. 在反应过程中需严格严格控制温度和时间，以免发生危险。
2. 产物需经过仔细过滤和洗涤，以确保产物的纯度和质量。
3. 在进行红外光谱和熔点测定前，需要将产物完全干燥，以免影响测试结果。
总结：
通过本次实验，成功地制备出环己酮，并通过红外光谱和熔点测定对产物进行了鉴定。
同时，在实验中加强了实验室安全与卫生意识，提高了实验技能和实验操作能力。
环己酮的制备
环己酮的制备简介环己酮，也称己内酮，是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。
它是一种重要的溶剂和中间体，在化工、医药和香料等领域广泛应用。
本文将介绍环己酮的制备方法，并详细阐述一个典型的制备过程。
环己酮的制备方法环己酮的制备主要有两种方法：环己酮酸性氧化法和环己醇气相脱氢法。
下面将分别介绍这两种方法。
环己酮酸性氧化法环己酮酸性氧化法是一种常用且经济高效的制备方法。
其反应方程式如下：环己醇 + 氧气 > 环己酮 + 水具体操作步骤如下：1. 将环己醇与催化剂（通常使用硫酸、磷酸等）放入反应釜中，并加热至适当温度。
2. 在适当压力下通入氧气，并将反应进行一定时间。
3. 反应结束后，冷却反应釜并收集产物。
4. 进行蒸馏提纯，得到高纯度的环己酮。
1环己醇气相脱氢法环己醇气相脱氢法是另一种制备环己酮的方法。
其反应方程式如下：环己醇 > 环己酮 + 氢气具体操作步骤如下： 1. 将环己醇与催化剂（通常使用碱性金属盐如钾盐或钠盐）与适量的溶剂放入反应釜中。
2. 在适当的温度和压力下进行脱氢反应。
3. 反应结束后，冷却反应釜并通过冷凝器收集环己酮。
典型制备过程下面将详细介绍环己酮的制备典型过程，采用环己酮酸性氧化法。
实验材料•环己醇•硫酸•氧气•反应釜2•冷凝器•蒸馏设备实验步骤1.将100 ml 环己醇倒入反应釜中，并加入10 ml 硫酸作为催化剂。
2.加热反应釜至100150°C，确保硫酸完全溶解在环己醇中。
3.在适当压力下通入氧气，并继续加热反应釜，控制反应时间为23小时。
4.反应结束后，停止加热并冷却反应釜至室温。
将反应产物通过冷凝器收集，并进行进一步蒸馏提纯。
环己酮是一种重要的溶剂和中间体，广泛应用于化工、医药和香料等领域。
本文介绍了环己酮的制备方法，并通过具体的典型制备过程加以说明。
环己酮的制备过程可以选择环己酮酸性氧化法或环己醇气相脱氢法，具体选择取决于实际需求和制备条件。
实验六环己酮的制备
六 思考题
1、为什么要将重铬酸钠溶液分批加入反应瓶中？ 2、当氧化反应结束时，为何要加入甲醇？ 3 、本实验的氧化剂能否改用硝酸或高锰酸钾， 为什么？
Thank you!
注意事项：
一定注意分液后不要倒掉水。 由于乙醚易燃易挥发，因此实验中严禁出现明火。
五 实验成败的关键
铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格 控制反应温度以防反应过于剧烈。温度过低反应 困难，过高副反应增多。
分批加入铬酸试剂时注意观察颜色变化。 蒸馏粗产品时，馏出物不要收集过多，否则造 成损失，因环己酮在水中的溶解度较大，为 2.4g / 100ml （ 31℃）。
一 实验目的
学习由醇氧化制备酮的基本原理。 掌握由环已醇氧化制备环己酮的
实验操作。
二 实验原理
N a 2 C r 2 O 7H 2 S O 4 2 C r O 3 N a 2 S O 4H 2 O
OH
3
2CrO3
O
3
Cr2O3 H2O
总反应式：
OH
O
Na2Cr2O7 H2SO4
三 仪器试剂
全部滴加完毕后，继续振摇直至温度有自动下降的趋势为 止，最后加入4ml甲醇使反应液完全变成墨绿色。
注：1）振摇时不要一直在冷水浴中，反应保持在 55-60℃之间合适。
只需控制不超过60℃即可。 2）甲醇是为了除去过量的重铬酸钠，防止在后面蒸馏时，环己酮将 进一步氧化，开环成己二酸。
3. 蒸馏
反应瓶中加入24ml水，并改为蒸馏装置，收集9099℃之间的馏分（环己酮与水的共沸点为95℃）。 注：
1）甲醇沸点64.7℃，前馏分中含甲醇，弃去。
2）31℃时，环己酮在水中的溶解度为2.4g/100ml，即使用盐析， 仍不可避免有少量环己酮损失，故水的馏出量不宜过多。
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环己酮的制备
华南师范：cai 前言:
环己酮，无色透明液体，分子量98.14 密度0.9478 g/mL 熔点−16.4 °C 沸点155.65 °C 在水中微溶；在乙醇中混溶。
带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。
不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。
环己酮有致癌作用。
环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。
也是重要的工业溶剂。
也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。
醇的氧化是制备醛酮的重要方法之一。
本实验通氧化环己醇制备环己酮，氧化剂可以用铬酸或次氯酸，由于铬酸和它的盐价格比较贵，且会污染环境，用次氯酸或漂白粉来氧化醇可以避免这些缺点，产率也高。
所以本实验采用次氯酸做氧化剂。
其他重要数据：
环己醇，有樟脑气味的无色粘性液体,熔点25.2℃沸点：160.9 ℃相对密度0.9624 环己酮和水形成恒沸点混合物，沸点95℃，含环己酮38.4%，溜出液中还有乙酸，沸程94~100℃。
反应方程式：
1、实验部分
1.1实验设备和材料
实验仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250mL三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗
实验药品：环已醇、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸
1.2实验装置
反应装置蒸
馏装置分
液装置
1.3实验过程
混合反应：向装有搅拌器、滴
液漏斗和温度计的250mL三颈烧
瓶中依次加入5.2mL（5g，0.05
mol）环已醇和25mL冰醋酸。
开
动搅拌器，在冰水浴冷却下，将
38mL次氯酸钠水溶液（约1.8mol/L）通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中，并使瓶内温度维持30～35℃，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5mL次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。
在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为至。
蒸馏粗产品：向反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为至。
除杂干燥：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出上层有机层；用无水硫酸镁干燥，过滤得到产物。
2 结果与讨论
2.2 产率与产量
产量：产物为淡黄色液体3.2g
产率：3.2/4.9=65.3%
2.3环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析
环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。
通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮，此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃。
2.4加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析
加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。
次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。
2.5提高产率的因素分析
2.51反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发。
2.52加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长。
2.53加热蒸馏要充分，，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点。