气相色谱-质谱联用仪校准常见问题及解决方法

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气相色谱质谱质量误差超过限值的原因

气相色谱质谱质量误差超过限值的原因1. 仪器故障仪器故障是导致质谱质量误差的主要原因之一。

例如，GC-MS仪器中的质谱仪部分可能存在离子镜、离子源或检测器等部件的故障，导致信号不稳定或波动，进而影响质谱质量的准确性。

此外，气相色谱仪部分也可能存在进样口、柱温控制系统等部件的故障，导致样品不稳定的进入质谱仪，从而影响质谱质量的准确性。

解决方案：定期进行仪器维护和保养，检查仪器各部件的稳定性和运行状态，及时更新和更换老化或损坏的部件，以确保仪器运行的稳定性和准确性。

2. 样品制备不当样品制备不当也是导致质谱质量误差的一个重要原因。

例如，样品制备过程中可能存在溶剂残留、杂质干扰等问题，这些都可能导致质谱信号的混淆和干扰，从而影响质谱质量的准确性。

解决方案：在进行样品制备时，严格按照操作规程操作，保证样品制备的干净和纯净，避免溶剂残留、杂质干扰等问题，从而提高质谱质量的准确性。

3. 操作技术不熟练操作技术不熟练也是导致质谱质量误差的一个重要原因。

对于GC-MS仪器操作者来说，如果不熟悉仪器的操作规程和技术要点，可能会导致样品进样不均匀、柱温控制不稳定等问题，进而影响质谱质量的准确性。

解决方案：加强操作者的培训和技术指导，提高操作者的操作技术水平和仪器操作规程的熟练程度，从而提高质谱质量的准确性。

4. 数据处理错误数据处理错误也可能导致质谱质量误差。

在进行质谱数据处理的过程中，可能存在峰识别不准确、数据积分误差等问题，从而影响质谱质量的准确性。

解决方案：加强对质谱数据处理软件的培训和指导，提高数据处理人员的技术水平和数据处理软件的操作规程的熟练程度，从而降低质谱质量误差的发生率。

5. 标准曲线校正不准确在进行质谱定量分析时，可能会出现标准曲线校正不准确的情况，导致定量分析结果的不准确性。

这可能源于标准品制备不准确、标准曲线拟合不当等问题。

解决方案：加强对标准曲线校正的质量控制和验证，定期对标准曲线进行检查和修正，确保标准曲线的准确性和可靠性。

气相色谱质谱联用仪校准方法

气相色谱质谱联用仪校准方法
今天，气相色谱质谱联用仪成为研究分析中必不可少的仪器设备，但它的准确性及精确性取决于校准。

校准是指仪器针对特定任务输出数据或信号之前，检查仪器参数和性能以确保结果的准确性与精度。

在这一背景下，本文详细阐述了“气相色谱质谱联用仪校准的方法”，旨在为使用这种仪器提供有力的参考和指引。

首先，本文介绍了气相色谱质谱联用仪校准的基本原理，包括：气相色谱质谱联用仪结构和工作原理，校准基准物质的选用，校准后的仪器参数，校准过程中应熟练掌握的知识等。

其次，为了更好地分析气相色谱质谱联用仪校准方法，本文介绍了校准中必要的调零和调置步骤，并重点说明校准过程中的各种参数设置及其影响的重要性。

此外，本文还提出了校准中的各种错误和常见问题，以及避免错误的相关技巧；最后，本文对校准过程进行了总结和分析，提出了改进措施。

本文通过全面系统地阐述气相色谱质谱联用仪校准方法，并简要介绍了校准的重要原理和步骤，以便更好地指导实际操作，以保证校准结果的准确性与有效性。

气相色谱质谱联用仪的校准是一种复杂的技术过程，需要充分的理论研究和力学实验，以保障其有效性。

总之，以《气相色谱质谱联用仪校准方法》为标题，本文详细阐述了气相色谱质谱联用仪校准的基本原理、调零调置步骤、错误处理等，旨在促进气相色谱质谱联用仪的理论研究和实践应用，以期达到最佳的校准效果。

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。

如果还是漏气，需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。

6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。

7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常，可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案：-检查样品处理过程，确保样品准备正确。

-更换柱子，确保柱子没有损坏。

-清洗进样器，以确保进样器畅通。

-如果检测器失效，需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时，可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案：-重新校准进样量，确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统，确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速，确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时，可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案：-检查仪器地线连接状态，确保地线连接正确。

-检查进样器密封性，排除漏气情况。

-更换柱子，柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时，可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案：-检查气源压力调节装置，确保气源压力稳定。

-调整气源流量，确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时，可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案：-清洗进样器，确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度，以适应不同的样品。

综上所述，气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括：分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性，保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时，操作人员需要注意仪器的维护保养，以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养，可以延长气相色谱仪的使用寿命，并保持其良好的分析性能。

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

二.峰形不规定：1.拖尾峰。

处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

2.载气的影响。

携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。

故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。

若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。

浅谈气相色谱质谱联用仪日常维护及故障处理

第45卷第24期2017年12月广　州　化　工Guangzhou Chemical Industry Vol.45No.24 Dec.2017浅谈气相色谱质谱联用仪日常维护及故障处理杭培红(上海市青浦区环境监测站,上海　201799)摘　要:气相色谱质谱联用仪(GC-MS)可以分为气相色谱部分和质谱部分㊂气相色谱部分日常维护包括气体管路㊁进样口㊁色谱柱㊂质谱部分日常维护包括真空系统和离子源㊂就气相色谱质谱仪使用注意事项㊁日常维护和常见的故障处理进行讨论,为气相色谱质谱仪的使用操作提供参考㊂从而提高环境监测实验室仪器设备的管理水平,使实验室仪器设备得以正常运行,为环境管理提供更好的服务㊂关键词:气相色谱质谱仪;日常维护;故障处理　中图分类号:X832 文献标志码:B 文章编号:1001-9677(2017)24-0124-03 Discussion on Routine Maintenance and Fault Handling of GC-MSHANG Pei-hong(Environmental Monitoring Station of Qingpu District,Shanghai201799,China)Abstract:GC-MS can be divided into gas chromatography and mass spectrometry.The routine maintenance of gas chromatography includes gas pipeline,injection port and column.Mass spectrometry part daily maintenance includes vacuum system and ion source.The matters needing attention,routine maintenance and fault handling of GC-MS were discussed,which could provide reference for the operation of GC-MS.It could help to improve the management level of environmental monitoring laboratory instrument and equipment,make the laboratory instrument and equipment work normally and provide better service for environmental management.Key words:GC-MS;routine maintenance;fault handling随着时代的发展,环境监测要求越来越高,自动化程度也不断提高㊂气相色谱质谱仪因其准确㊁快速㊁高灵敏度等优点在环境监测中被广泛应用㊂气相色谱分离效率高㊁定量分析简便,质谱法灵敏度高㊁定性能力强,将高效分离与高性能鉴定仪器组成联用技术,是20世纪末仪器分析领域的重大突破[1]㊂气相色谱质谱联用仪作为完成试样各组分完全分离㊁精确检测和数据采集处理等一系列复杂工作的配套精密设备,其自身状态的优劣从根本上决定着试样分析的结果㊂因此,保证气相色谱质谱联用仪的最佳状态,是实验室仪器管理与维护工作中一项极其重要的日常工作[2]㊂实验室仪器设备的日常维护㊁保养是设备技术管理的重要环节㊂其目的是:为了延长仪器设备的使用寿命,保持其良好的性能及精度;最大限度地保证实验仪器设备正常运转的预防性㊁保护性措施;保障实验室日常实验和科学研究正常㊁顺利进行的基础㊂1　GC和MS日常维护1.1　GC部分1.1.1　载气管路为了保证仪器的高灵敏度,不损伤色谱柱和检测器,GC-MS使用的载气通常是高纯度的氦气,其纯度要求达到99.999%,或者更高,并且管路上需要接上捕集阱,最常见的是通用整合式捕集阱:RMSH-2,用于除去载气中的水蒸气㊁氧气㊁烃类等杂质[3]㊂捕集阱需要根据仪器使用频率定期更换,如果达到饱和而未更换可能使吸附在捕集阱里的杂质重新释放出来,造成检测器污染㊂同时,管路的气密性也十分重要㊂因此,气路系统需要定期检漏㊂气路系统可能发生漏气的位置很多,从钢瓶总阀开始到离子源,每一个接头和结合部位都有可能发生漏气㊂而在正常使用过程中,最有可能漏气的是色谱柱连接处,因为柱温箱在使用过程中经常高温低温间切换,容易造成连接处螺母松动㊂气路系统如何检漏?使用专用的检漏液,从钢瓶总阀开始一直到离子源,每个接口涂上检漏液,观察是否有气泡,如果出现气泡,就说明有漏气,需要把接头重新缠生料带,拧紧㊂检漏时,色谱柱连接离子源的接头应断开,密封,否则可能污染离子源[4]㊂1.1.2　分流/不分流进样口进样口维护主要涉及到进样针㊁进样口隔垫㊁衬管㊁O形环㊁分流平板和分流捕集阱㊂使用干净的进样针,经常检查,定期清洗和更换进样针㊂每次进样前,检查进样针的润滑度,以免润滑度不够,损坏进样针或者取样量不准㊂进样口隔垫更换频率取决于进样次数和进样口日常使用温度㊂进样次数多了,进样针经常扎入进样隔垫,不及时更换就会造成进样口漏气,进样口温度高,隔垫橡胶容易老化,同样会造成漏气,所以,应根据使用频率和需要经常检查,更换㊂第45卷第24期杭培红:浅谈气相色谱质谱联用仪日常维护及故障处理125　注意安装隔垫时,螺帽拧至C 形环突出1mm 左右㊂当色谱峰出现拖尾㊁分叉㊁鬼峰时,需要更换衬管和O 形圈,更换时先将O 形圈套在衬管上,衬管放入进样口,推进去,直到衬管接触到分流平板㊂更换衬管时一定要一起更换O 形圈㊂没有填充玻璃棉的衬管不是很脏的时候,也可以用溶剂超声清洗㊂经常检查分流平板和分流捕集阱的洁净度,有必要的时候用溶剂超声清洗分流平板,更换分流捕集阱㊂分流平板的洁净度要求非常高,拆下时,需从炉箱内部先拆掉柱子,炉箱和进样口温度可能很高,所以一定要注意,先把温度降到室温再去拆开部件,以免烫伤㊂1.1.3　色谱柱色谱柱在安装时,要避免接触尖锐的边角,避免太紧缠绕或者弯曲,这样可以避免色谱柱断裂㊂色谱柱在使用前要进行老化,老化时最高温度不能超过指定的柱温上限,否则会造成色谱柱热损坏㊂老化柱子需要做的是程序升温㊁分段升温㊁反复升温和充足的载气㊂要注意的是,老化时,检测器端应断开,否则会污染检测器,安装前柱头截去10~15cm,安装时不可拧的过紧,过紧会造成柱头堵住㊂当色谱柱拆下来不使用时,应用堵头插在柱两端,防止碎片,空气,水气等进入柱内,损坏柱子,而且色谱柱具有方向性,拆下时需标注进口和出口,以便重新安装时,方向不会弄错㊂重新安装时,柱头截去2~4cm㊂1.2　MSD 部分1.2.1　质谱仪的调谐质谱仪的调谐主要是为了得到好的质谱数据,在进行样品分析前应对质谱仪的参数进行优化㊂调谐报告就如仪器的体检报告,能提供详细的系统性能诊断信息,可以用于编写仪器性能变化表,连续记录仪器状态㊂一般每周进行一次调谐,长期不进样时,在进样前需要进行调谐,可以提高仪器灵敏度㊂自动调谐是为MSD 常规操作设置的自动调谐程序㊂一旦开始,无需操作者参与,调谐报告与要求如图1所示㊂图1　自动调谐报告与要求Fig.1　Automatic tuning reporting and requirements1.2.2　真空系统维护每周检查前级泵油,检查泵油水平的观察窗,观察窗上有两条线㊂泵油水平应该在两条线之间㊂如果泵油接近或低于下限或发现泵油受到污染,呈不透明状,需将旧的泵油放空,再添加新的泵油㊂更换泵油前应先放空MSD,更换泵油后,拧紧油箱上的螺丝,防止漏油㊂开机前,离子源真空腔放空阀关闭,检查密封圈,是否平整,是否有异物,细小颗粒等,如果有细小颗粒物在密封圈上,会造成漏气,使真空腔真空度达不到要求,离子源无法升温或者造成损坏㊂1.2.3　清洗离子源当分析物响应明显变低,离子源调谐过程中出现校正离子峰形明显变差,推斥极电压和电子倍增器电压明显上升时,需要清洗离子源㊂离子源清洗过程:放空MSD →拆下离子源→打磨金属部件→超声清洗→低温烘干→组装→开机前检查→抽真空㊂拆下的EI 离子源如图2所示㊂图2　EI 源Fig.2　EIEI 源拆开后,需要打磨清洗的部件如图3所示㊂先用超细铝粉调成均匀而浓稠的浆状,用棉签将少量铝粉浆涂在金属部件表面㊂摩擦去除表层附着的材料后,获得光洁的金属表面㊂然后用去离子水冲洗所有部件,尽可能将铝粉清除干净㊂然后用有机溶剂进行超声清洗,步骤为:去离子水两次→丙酮一次→正己烷一次→丙酮一次→甲醇一次→乙腈两次,每次超声10min,所用有机溶剂必须农残级或HPLC 级㊂超声清洗结束后,放入一个干净的烧杯中,盖上无纺布,置于GC 柱温箱中,柱温箱温度设定在25~30℃,2h 烘干㊂图3　EI 源需要打磨清洗的部件Fig.3　EI need to polish the cleaning components其余部件不需要打磨清洗,但是需要观察是否损坏㊂所有陶瓷片㊁入口和离子聚焦镜绝缘体,离子加热块,螺母和灯丝都应该放置在一张干净的无纤维材料上,避免与任何溶剂接触㊂剩余部件如图4所示㊂离子源各部件清洗干净,检查无误后组装起来,安装在主机上㊂开机,离子源和四级杆先不加热,开机两小时后加热至离子源230℃㊁四级杆150℃㊂经检验不漏气后可以烘烤㊂离子源组装时需要注意的是,推斥极绝缘体处六角螺帽不可拧的过紧,离子源升温时,绝缘体会有少量膨胀,若拧的过紧,绝126　广　州　化　工2017年12月缘体在膨胀时易挤碎㊂图4　EI 源中不需要打磨清洗的部件Fig.4　The parts of EI do not need to be cleaned2　GC 和MS 故障处理2.1　标准物质图谱标准物质图谱,如图5所示,可以看出仪器的状态,从而判断仪器哪部分出现问题㊂图5　64种挥发性有机物标准物质图谱Fig.5　Standard substance map of 64kinds of volatile organic compounds如何解决图谱上出现的问题?首先是检漏,排除气体管路㊁气源的问题㊂然后从进样口开始排查,一直到检测器㊂出现鬼峰通常是进样口隔垫时间太长,有漏气或者橡胶老化掉入衬管中,加热后挥发出有机物进入色谱柱,被检测器检测出现在图谱上㊂基线不稳,峰拖尾㊁分叉㊁峰形差通常是检测器污染,长时间没有清洗,需要清洗离子源㊂分离度不好通常因为色谱柱被污染,需要热清洗或者老化,截柱㊂2.2　调谐报告不合格调谐报告相当于GC-MS 的体检报告,从中可以看出很多问题,包括仪器哪部分出现故障㊂当EM 电压突然升高,超过2000,峰宽异常,基峰个数超过200,丰度值异常时,通常是因为离子源脏,或者有部件损坏,应该放空真空腔,拆解离子源仔细检查,清洗㊂空气/水检查不符合H 2O≤20%,N 2≤10%,O 2≤10%,CO 2≤20%中任何一个时,首先检查是否漏气,包括进样口,管路,真空腔,色谱柱接口㊂其次检查气源,特别是新换的气源,换气时,因为管路短暂暴露在空气中,可能有空气进入,这个时候可以拧松GC 进气口,放气30s 左右再拧紧后进行调谐,若空气/水检查仍不合格,检查捕集阱是否饱和㊂将捕集阱去除,进行调谐检查,若合格,表示捕集阱达到饱和,需更换㊂若无变化,应及时更换气源㊂需要注意的是,调谐报告不合格的情况下,不可强制进样,会污染色谱柱㊁检测器,造成更严重的故障㊂2.3　GC 和MS 未收集到数据进样结束后,没有数据,没有图谱,系统日志显示GC 和MS 未收集到数据㊂检查离子源灯丝是否损坏,通过手动调谐打开灯丝,观察灯丝是否点亮,若不亮,拆开离子源,更换灯丝㊂如果灯丝正常,检查真空泵是否正常工作,真空度是否到达要求,及时更换泵油,如发现漏油,及时检查真空泵密封圈等部件或者更换真空泵㊂3　结　语文章综述了气相色谱质谱仪日常预防性维护和故障处理,这是一项综合性很强的工作,需要大量的理论与实践经验,只有对仪器有充分的了解,有扎实的理论知识,很强的动手能力,才能做好仪器保养维护和故障处理㊂认真仔细的做好仪器保养和维护,确保仪器良好状态是分析数据准确可靠的重要保障,对仪器进行定期的保养和维护,还可以延长仪器的使用寿命[5-7],提高仪器使用效率㊂参考文献[1]　汪正范.色谱联用技术[M].北京:化学工业出版社,2001:295.[2]　邹红.四极杆气相色谱-质谱联用仪的管理与维护[J].实验室科学,2012,15(5):182-185.[3]　刘虎威.实用色谱技术问答[M].北京:化学工业出版社,2009:277.[4]　冯宇华,车喜全,高玉祥.强化基本操作训练,全面提高学生实验综合能力有机化学实验教学改革研究与探索[J].通化师范学院学报,2004,25(12):43-45.[5]　董静,潘玉香,朱莉萍,等.浅谈四极杆气相色谱质谱联用仪的操作维护及保养[J].中国卫生检验杂志,2007,17(6):1126-1128.[6]　于雅琴,吴光红.气相色谱-质谱联用仪的维护及保养[J].分析试验室,2008(s2):410-412.[7]　张瑾,李强.气相色谱质谱联用仪的日常维护与保养[J].中国畜牧业,2012(18):66-67.(上接第81页)[11]Fu W,Han W,Zha H,et al.Nanostructured CuS networks composedof interconnected nanoparticles for asymmetric supercapacitors [J ].Physical Chemistry Chemical Physics,2016,35(18):24471-24476.[12]Zhu T,Xia B,Zhou L,et al.Arrays of ultrafine CuS nanoneedlessupported on a CNT backbone for application in supercapacitors[J].Journal of Materials Chemistry,2012,22(16):7851-7855.。

气质联用仪常见故障解析气质联用仪解决方案

气质联用仪常见故障解析气质联用仪解决方案气相色谱—质谱联用仪是一种用气相色谱作为质谱的分别项目，将气相色谱独特的分别技术与质谱独到的分析本领相结合的分别分析技术，在各领域都有较为广泛的运用。

作为一种能定性定量分析未知化合的技术，“快准狠”是其受到使用者青睐的紧要原因，但是很多时候，故障往往会让使用者陷入无奈，今日，我就带大家来了解一下气质联用仪常见故障的解析。

故障一：调谐峰问题调谐峰的问题其实分为3种，分别是无参考峰、有肩峰、出峰粗糙不规律，三种情况的原因和解决方法也不尽相同。

针对调谐时，无参考峰显现的情况，产生故障的可能原因及排出方法：1. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排出方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；2. 参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排出方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；3. 空气泄漏，排出方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过察看丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的的确位置。

针对调谐峰有肩峰的情况，产生故障的可能原因及排出方法：1. 质谱仪调谐未达到很好的状态，排出方法是重新调谐质谱仪；2.离子源被污染，排出方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；3. 分析器有缺陷或损坏，排出方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

针对显现不规定、粗糙的调谐峰的情况，产生故障的可能原因及排出方法：1. 离子源被污染，排出方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；2. 灯丝老化，排出方法是更换灯丝；3.质谱仪调谐未达到很好的状态，排出方法是重新调谐质谱仪。

故障二：灵敏度低灵敏度低是质谱联用仪测常见故障之一，且原因情况较为多而杂，需要逐个排出，实在如下：1. 质谱仪调谐未达到很好的状态，排出方法是重新调谐质谱仪；2. 质谱仪的质量标尺校准不，排出方法是重新校准质谱仪的质量标尺；3. 离子源被污染，排出方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；4.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排出方法是调整离子源温度；5. 柱子伸人离子源内的深度不合适，排出方法是调整柱子进人离子源的深度；6. 分流进样器和阀有故障，排出方法是检查进样器和阀；7. 柱效降低，排出方法是更换柱子；8. 进样器被污染，排出方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管；9. 空气泄漏，排出方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过察看丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的的确位置。

气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法气相色谱仪维护和修理保养

气相色谱仪使用中常见的问题及其处理方法气相色谱仪维护和修理保养1. ①几个峰重叠,分别不开：降低载气流速.削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②显现拖尾峰：接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

③分别时间太长使晚馏出的峰平：可以通过提高柱温来解决。

2.检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通进样量,提高检测器灵敏度来解决。

3.气相色谱仪不出峰、进样后检测信号没有变化，①检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

②检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。

③对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

④降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。

⑤检测器火焰是否正常。

假如检测器火焰不能点着或简单熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排出故障。

⑥确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

⑦假如无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排出故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否显现故障。

⑧察看检测器出口是否畅通，这点也特别紧要。

气相色谱仪的基本部件混合样品的气流通过固定相时，依据各组分对固定相的吸附强弱不同使不同成分得到分别。

利用气相色谱层析技术做为微生物诊断的工具已成功地用于微生物的分类和鉴定。

该法敏感性强，能够分别和检测到毫微克的水平。

它具有快速的特点，常在数特别钟甚至数小时就可以对传染病做出早期诊断。

其结果稳定，重复性好，但不足之处是操作中各因素不易掌控，方法不易标化等。

气相色谱仪的基本部件1、载气常用的载气紧要有氮、氩、氢和二氧化碳等。

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从仪器真空度的检查处理、调谐参数设置、信噪比计算方法、谱库检索注意事项等方面提出了气相色谱一质谱联用仪
校准问题的解决方法，为台式气相色谱一质谱联用仪的校准工作提供参考。
关键字气相色谱一质谱联用仪；校准；解决方法
文献标识码：Ａ文章编号：１００８－６１４５（２０１５）０５－００９４－０３中图分类号：０６５７．７
ＫｅｙｗｏｒｄｓＧＣ－ＭＳ；ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ；ｓｏｌｕｔｉｏｎ
气相色谱一质谱联用仪是将气相色谱仪和质
的常见问题和注意事项也不完全相同。笔者根据
谱仪通过一定的接口耦合到一起的化学分离分析《ＪＪＦ１１６４－２００６台式气相色谱一质谱联用仪校准仪器。气相色谱一质谱联用仪结构如图１所示，其规范》（以下简称规范）的要求，在总结工作实践的基础上，提出校准过程中相关问题的解决方法，为计组成包括气相部分（包括气路系统、进样系统、柱箱系统、检测系统）、质谱部分（包括离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统）和工作站３部分。该类
气相色谱一质谱联用仪校准常见问题及解决方法毋
雷军锋，孔小平，唐博，袁晓丽
（河南省计量科学研究院，郑州４５０００８）
摘要气相色谱一质谱联用仪校准常见问题有分辨率偏低、信噪比低及谱库检索相似度偏低或者检索错误等。
ｏｆＧＣ— ＭＳ，ｉｔｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓｏｆｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｏｆＧＣ－ＭＳｆｒｏｍｓｏｍｅａｓｐｅｃｔｓ，ｓｕｃｈａｓｅｘａｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｖａｃｕｉｔｙ，
９４
期
化学分析计量
ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬｙＳＩＳＡＮＤＭＥＴＥＲＡＧＥ
Ｖｏ１．２４，ＮＯ．５
Ｓｅｐｔ．２０１５
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－－６１４５．２０１５．０５．０２６
仪器的前期准备工作主要是抽真空。质谱检测的是气相离子，离子从离子源达检测器不能偏离
正常轨迹，只有保证离子束的良好聚焦，才能得到应有的分辨率和灵敏度。当真空度不够时，气体密度会增大，从而与离子碰撞概率高，会使离子偏离正常轨迹，造成分辨率和灵敏度的下降，甚至无法检测，因此必须保证一定的真空度。通常质谱的工作压强
ａｄｊｕｓｔｍｅｎｔｏｆｔｈｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｉｇｎａｌ — ｎｏｉｓｅｒａｔｉｏ，ｐｒｅｃａｕｔｉｏｎｓｉｎｒｅｔｒｉｅｖａｌｏｆｌｉｂｒａｒｙ．
（ＨｅｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｅｔｒｏｌｏｇｙ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００８，Ｃｈｉｎａ）
ＡｂｓｔｒａｃｔＣｏｍｍｏｎｐｒｏｂｌｅｍｓｉｎｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｆｏｒｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＳ — ＭＳ）ｉｎｃｌｕｄｅｌｏｗ
量工作者更好地开展气相色谱一质谱联用仪的校准提供参考。
１真空度检查
仪器同时兼具气相色谱仪的高分离能力和质谱仪的
高灵敏度优势，在复杂的分析工作中发挥着不可替代的作用。目前已经广泛应用在环境监测、医疗卫生、产品质量检测和科学研究等领域。
ＣｏｍｍｏｎＰｒｏｂｌｅｍｓａｎｄｔｈｅＳｏｌｕｔｉｏｎｓｉｎＣａｌｉｂｒａｔｉｏｎｏｆＧＣ＿Ｉ ⅥＳ
ＬｅｉＪｕｎｆｅｎｇ，ＫｏｎｇＸｉａｏｐｉｎｇ，ＴａｎｇＢｏ，ＹｕａｎＸｉａｏｌｉ
ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｌｏｗｓｉｇｎａｌ－ｎｏｉｓｅｒａｔｉｏ，ｎｄａｌｏｗｓｉｍｉｌａｒｉｔｙｉｎｒｅｔｒｉｅｖａｌｏｆｌｉｂｒａｒｙ（ｏｒｒｅｔｒｉｅｖａｌｅｒｒｏｒ）．Ａｓｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓｆｏｒｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ