气相色谱常见问题及处理方法

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气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么?气相色谱系统的基本组成有:1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。

对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路:每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。

例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。

02气体为什么要净化?气体纯度要影响灵敏度、稳定性。

净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。

对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。

应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。

03对进样的五点基本要求是什么?为保证定性定量精度,进样的基本要求是:1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域;2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性;3.进样器温度要正确设置:对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解;4.进样死体积要尽量小:指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响;5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。

预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。

2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。

如果还是漏气,需要更换柱子。

3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。

可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。

4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。

可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。

5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。

可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。

6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。

可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。

7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。

可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。

8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。

可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。

-更换柱子,确保柱子没有损坏。

-清洗进样器,以确保进样器畅通。

-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。

-检查进样器密封性,排除漏气情况。

-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。

-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。

综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。

近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。

但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。

因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。

气相色谱仪的构成及工作原理一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。

气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。

为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。

气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。

气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。

气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。

针对以上各种原因处理方法如下:在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。

更换减压阀或稳压阀。

调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。

清洗阀件,必要时更换。

3.2 检测器故障热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点,维修之3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。

OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样,量大,时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失)更换之3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障维修,更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀F Wander(低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

二.峰形不规定:1.拖尾峰。

处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

2.载气的影响。

携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。

故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。

若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。

气相色谱仪计量检定常见问题及处理方法

气相色谱仪计量检定常见问题及处理方法

气相色谱仪计量检定常见问题及处理方法摘要:文章主要从气相色谱仪在计量检定的分析角度出发,分析气相色谱仪检定中常见问题及处理方法,详细阐述了气相色谱仪在压力和流量计量方面的应用探究,论述了气相色谱仪中检测器性能的计量分析,从而为气相色谱仪计量检定的探究提供参考。

关键词:气相色谱仪;计量;检定;处理方法引言气相色谱仪是一种对可气化的样品进行分离、鉴定的常见仪器,广泛应用于食品检验、卫生检疫、环境监测、医药化工产品质量控制、油品分析、烟酒成份分析、司法检验等领域。

其工作原理是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸收系数不同,由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离,然后通过检测器进行检测。

气相色谱仪是应用简单的一种检定仪器,具有较高的检测精确性和检测效率,气相色谱仪在使用时,针对仪器的检测功能和检测标准,高效率的应用该仪器,从而提升计量检定的质量和效率,满足物质检测的需要。

1 气相色谱仪概述气相色谱仪是一种常见的理化分析仪器,其应用非常广泛,主要涉及石油化工、水质分析、环境监测以及食品药品等领域,因此应用该仪器实施的检测工作具有重要的作用和意义,在实际的检测过程中,要对不同环节和步骤进行深度的分析,从而保障检测的准确性和有效性,找准检测的关键点,从而在实际的检定过程中保障检定结果的精确性。

气相色谱仪主要有以下几部分构成,分别包括数据处理、检测系统、柱箱系统、进样系统以及载气系统,具体的连接方式如图 1 所示,其中,刨除数据处理剩余的部分都属于核心的工作部分,这些组成部分是否设置恰当对后期的数据信息处理有重要意义,只有保障前几部分的顺利实施,才能有效促进检定工作的有效实施。

图 1 气相色谱仪结构组成2 气相色谱仪检定中常见问题及处理方法2. 1 检定中进样后不出峰的问题气相色谱仪检定中先按照规程规定的条件设置好仪器后,注入相应的标准物质后色谱图上不出峰,此问题的排除步骤如下: ( 1) 对进样针进行检查,看是否有泄漏或堵塞,取下进样针抽拉看是否通畅无阻,如有异常则换用新的进样针再试。

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析

在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。

这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。

解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。

其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。

这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。

解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。

此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。

可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。

解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。

还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。

基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。

解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。

灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。

解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。

在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。

首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。

其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。

最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。

综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。

在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。

分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。

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问题解答:气相色谱常见问题及处理方法一、气相色谱系统的基本组成是什么?气相色谱系统的基本组成有:1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。

对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。

例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。

二、气体为什么要净化?气体纯度要影响灵敏度、稳定性。

净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。

对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。

应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。

三、对进样的五点基本要求是什么?为保证定性定量精度,进样的基本要求是:1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域;2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性;3.进样器温度要正确设置;对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解;4.进样死体积要尽量小;指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响;5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。

例如:对填充柱和细口径毛细柱分流进样,衬管内径要适当大些,而对大口径毛细柱柱头进样,衬管内径要适当小些(中间有窄小收口)。

四、填充柱的基本要素是什么?对一个具体的被测样品,就必需应用一根适用的色谱柱,要考虑到组份的全部分离,也要考虑分析速度和检测器灵敏度。

分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关:1.柱长:柱子越长,分离越好,但分析周期会很长,检测灵敏度也会降低;2.柱内径:柱的内径越细,分离越好,但制备会困难,柱容量也会减少,造成高含量组份定量偏低;3.固定液:根据具体样品来选择,“相似性原理”是选择固定液的基本原则,特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。

例如,分离二甲苯,采用DNP+有机皂土;分离白酒,常用DNP+吐温;4.担体:担体目数大,颗粒细小,分离效果好,但柱压会太高,造成进样压力波动大,对有极性较强的组份,就必须应用硅烷化处理的担体,以利减小峰形拖尾;5.固定液与担体的配比:固定液配比越高,分离越好,柱容量也会提高,但分析周期会加长,基流会增加,从而增加噪音和基线漂流,柱子老化时间要很长。

五、气相色谱柱的安装色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。

正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。

如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平。

步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。

正合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。

通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。

(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。

将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。

因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。

步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。

柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-1200.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-900.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-600.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。

)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。

如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。

等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。

如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。

特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。

当到达老化温度后,记录并观察基线。

初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。

当到达一个固定的值后就会稳定下来。

如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。

遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。

如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。

而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。

PLOT柱的老化骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。

当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。

步骤8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。

载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。

如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。

因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。

推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。

建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。

使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。

一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。

这样我们就会的到一张流失图。

这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。

在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。

如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。

如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。

另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染。

其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。

在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。

所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

下一问题:六、稳压阀的作用及保证稳压效果的条件是什么?为了获得定性定量的正确结果,稳压阀输入压力起码大于输出压力0.05MPa,否则起不到良好的稳压效果,因此,气体钢瓶或气体发生器输出的气体应足够高才行,例如:载气输入仪器的压力必须大于柱前压0.05 MPa。

七、怎么样老化色谱柱?新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。

老化的目的有两个:一.是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质。

二.是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

老化的方法:----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。

八、常用国产气相色谱担体(载体)及吸附剂品名规格/100克品名规格/100克6201红色担体系列 60/80/100目 401有机担体 60/80/100目101白色担体系列 60/80/100目 402有机担体 60/80/100目102白色担体系列 60/80/100目 403有机担体 60/80/100目103白色担体系列 60/80/100目 404有机担体 60/80/100目104白色担体系列 60/80/100目 405有机担体 60/80/100目201红色担体系列 60/80/100目 406有机担体 60/80/100目202红色担体系列 60/80/100目 407有机担体 60/80/100目301红色担体系列 60/80/100目 408有机担体 60/80/100目302红色担体系列 60/80/100目 GDX系列(高分子微球) 60/80/100目401白色担体 60/80/100目 TDX系列(碳分子筛) 60/80/100目九、常用气相色谱固定液(略)十、如何正确操作氢焰检测器?1.开机是先通载气和空气,让载气先冲洗进样器、色谱柱、检测器;2.接通并设置好各部分的温度控制;3.开通微电流放大器,设置好放大器输入高阻档(增益档),一般置于109Ω档,走放大器基线;4.待检测器温度高于100℃时才能通氢气点火,点火是氢气可通得流量大一些,易于点火,点着火后就将氢气流量降到合适的位置(满足最佳N2/H2比);5.应用基流调节电位器将记录仪表的记录笔调到适当的位置,走基线;6.待基线稳定后即可进行进样分析;7.停机时,必须先将氢气关闭让检测器熄火;8.然后关掉温控和放大器,待柱温降到低于70—80℃时最后才关掉载气和空气。

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