气相色谱峰的常见问题审批稿

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气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么?气相色谱系统的基本组成有:1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。

对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路:每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。

例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。

02气体为什么要净化?气体纯度要影响灵敏度、稳定性。

净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。

对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。

应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。

03对进样的五点基本要求是什么?为保证定性定量精度,进样的基本要求是:1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域;2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性;3.进样器温度要正确设置:对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解;4.进样死体积要尽量小:指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响;5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。

气相色谱常见问题及注意事项

气相色谱常见问题及注意事项

气相色谱常见问题及注意事项气相色谱常见问题及注意事项一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-13g的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。

4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。

5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。

6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。

7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。

二、气相色谱的分离原理为何?答:气相色谱是一种物理的分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。

三、何谓气相色谱?它分几类?答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。

一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。

2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。

3、按固定相类型分类:(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

(2)纸色谱:以滤纸为载体,(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。

4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。

四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?答:气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分2、进样装置3、色谱柱4、鉴定器和记录器五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。

-更换柱子,确保柱子没有损坏。

-清洗进样器,以确保进样器畅通。

-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。

-检查进样器密封性,排除漏气情况。

-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。

-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。

综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。

气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程

气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程

气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

来看看气相色谱仪的常见故障有哪些,解决方法又有哪些。

一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。

碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。

由于 E C D的排放物有确定的放射性,所以 E C D出口是引到室外的。

当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。

2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。

有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。

第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。

气相色谱常见问题及解决方案

气相色谱常见问题及解决方案

气相色谱常见问题及解决方案一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题,取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管,切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低,增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高,减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降,调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。

气相色谱分析中常见问题及解决方法

气相色谱分析中常见问题及解决方法

气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 (FID 小于0.02MV )可能的原因可能的原因 解决方案解决方案 注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时小时 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染 清洗检测器通常噪音随时间增大,而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现 色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC 手册,确定适当的插入距离手册,确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速 参考GC 手册,确定适当的流速手册,确定适当的流速 使用MS MS,,ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏 检查并排除泄漏检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处 电源压力不稳 要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗 检测器不平衡检测器不平衡 使检测器稳定使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变流速改变 在很多情况下是正常的 MS MS,,TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化 色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21/2——1米 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染检查进样口污染 色谱柱活性色谱柱活性 不可逆,更换色谱柱不可逆,更换色谱柱 仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾 使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度 保留值增加,峰拖尾会减弱保留值增加,峰拖尾会减弱分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高 色谱柱安装差色谱柱安装差 重新安装色谱柱重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术,快进快出通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。

气相色谱常见问题及解决

气相色谱常见问题及解决

气相色谱常见问题及解决1:基线不稳的可能因素1. 进样针受污染。

清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2. 色谱柱受污染。

烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。

检测器一般需要24h才能得到平衡。

4. 在程序升温的时候改变载气流速2.1 :基线噪音1. 进样针受污染。

清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。

2. 色谱柱受污染。

烘焙色谱柱,限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。

清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

4. 污染或载气质量降低。

使用高质量的载气或检查气体是否泄露。

一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5. 柱子安装太过。

可重新安装。

6. 载气流速不合适。

重新设定流速。

7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。

8. 检测器的灯或电子倍增管老化。

2.21. 电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于 5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。

2. 测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。

需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,3:分离度下降1. 柱温不同。

检查柱温。

2. 不同的色谱柱的维数和相位。

核实色谱柱的特性。

3. 改变载气流速。

4. 色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。

5. 进样器的改变。

检查进样器的设置。

6. 样品的浓度或溶解能力的改变。

试用一个不同的浓度。

4:峰形改变答:1. 检测器响应改变。

检查气体流速、温度和设置。

2. 样品的浓度改变。

检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

3. 色谱柱受污染。

5:进样器或载气被污染1. GC 在40- 50℃保持8 小时或8 小时以上。

气相色谱分析中异常峰出现的原因及解决办法

气相色谱分析中异常峰出现的原因及解决办法

气相色谱分析中异常峰出现的原因及解决办法概述基线是气相色谱仪运行中,性能的综合表现,组成仪器的各部分发生故障、操作条件和外界条件的变化等因素都会反映到基线上,因此可以根据基线(色谱图)判断故障的原因和部位。

应当指出,用此方法分析排除故障,还应注意以下几点:⑴基线状态是否准说明仪器有故障是相对而不是绝对的,如基线在高灵敏度时呈现噪声很大,而在低灵敏度时比较好,若分析要求在低灵敏度下可以完成,就可以认为仪器是正常的,反之不正常。

⑵再此讨论的基线(色谱峰)异变,是指按已知色谱分析方法操作时,得到的色谱图与没有问题的已知色谱图比较,出现某些组分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。

或者说,对于一个正在使用的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时,有些峰分不开、拖尾或峰型不对称等并不影响方法的实施,就不属于仪器有故障,否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法;⑶由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的仪器被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。

⑷另外在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前最好先做以下三点工作:第一,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;第二,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;第三,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。

⑵仪器基线漂移大⑸基线呈波浪状变化⑾圆平顶峰在程序升温时增加终温温度或时间,是减小或消除上述鬼峰的有效方法;也可以每天或定时设置温度程序进行仪器烘烤,可有效地把保留性强的物质赶出进样口和色⒄峰拖尾e. 其他原因⒆前沿峰(舌头峰)虽然气相色谱仪汽化室设计不合理也是一种出现“前沿峰”的主要原因。

但在日常操作中“前沿峰”的主要原因还还可能有以下两种:①进样量太大引起色谱柱过载,通常认为:当样品在固定相浓度增加速率高于它在气相浓度的增加速率,会使吸附等控温线为凹形时,在色谱图上会产生伸舌头峰。

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气相色谱峰的常见问题 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
进样后不出峰
1、无载气
2、进样器漏或堵
3、色谱柱链接处严重漏气
4、火焰熄灭
5、没有极化电压
6、信号线断路
7、汽化室或柱室温度太低
8、仪器信号值偏移太大
9、进样垫漏气
10、喷嘴漏气
11、毛细管分流太大
12、热导桥流未加
13、电子捕获检测器进样量过大
14、电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、色谱柱对样品严重吸附
16、热导桥流太低
17、毛细管接口处断裂
基线不稳,噪声大
1、工作站或处理机本身问题
2、放大器受潮或玷污
3、仪器接地不良
4、色谱柱玷污或过量流失
5、气体不纯
6、样品过脏
7、玻璃内衬过脏
8、仪器在高灵敏度下工作
9、氢气流量太大,极化烧坏电压环
10、检测器温度太低,致使检测器集水
11、空气流量大,火焰抖动
12、钨丝松动,或接触不良
13、喷嘴过脏
14、热导放空处有样品冷凝
15、电子捕获检测器污染
16、电子捕获检测器温度太低
基线漂移
1)色谱柱被污染,将色谱柱切去一段,重新安装。

2)色谱柱活性不足,更换色谱柱。

3)色谱柱安装不好,重新安装。

4)对不分流进样或柱上进样溶剂,降低初始的柱温。

5)分流比太低,增加分流比。

6)一些活性化合物总是有拖尾,如胺和羧酸等。

不知你的化合物有没有变化基线周期毛刺或小峰
1、电源干扰
2、热导出口有冷凝物
3、气流不畅
4、程序升温时出现的鬼峰
5、火焰太大,烧到极化电压环
基线不规则漂移
1、高灵敏度操作,仪器未稳定
2、柱箱控温不好
3、钢瓶输出压力不稳
4、色谱柱严重流失或污染
5、柱内存有高沸点物质
6、气路中有异物
7、稳压阀坏,气流波动
基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。

如压力≤500psi,请更换气瓶。

5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
基线单方向漂移
1、系统漏气
2、色谱柱未老化
3、工作站信号输出线断路
4、热导莱钨丝污染,电桥不平衡
5、检测器器受潮或污染
6、程序升温时出现,一般为色谱柱未老化好
基线出现无规律的毛刺
1、钨丝中有异物
2、电源接触不良
3、电源干扰
4、柱后有细小的颗粒进入检测器
5、火焰不稳,烧到极化电压环
6、氢气或空气过脏
色谱基线不能调零
1、柱严重流失或污染
2、火焰太大,烧到内收集筒
3、氢焰放大器坏,或信号接地不好
4、热导莱钨丝断或污染
5、氢焰离子头信号接地差
6、色谱柱为新柱,未老化好
7、色谱柱内残留高浓度样品
8、检测器集水严重
9、检测器或汽化室严重污染
色谱峰出现圆顶峰
1、超出检测器的线性范围
2、固定性选择不当
3、检测器污染
4、载气漏气
色谱出鬼峰
1、上次进样的高沸点物质
2、样品分解
3、样品污染
4、做程序升温时气化垫分解
色谱出峰后,基线降至原点以下
1、样品量过大
2、载气流速过高
3、进样后,出峰后灭火
4、氢焰检测器污染
5、喷嘴堵塞或污染
6、汽化室死体积过大
7、载气漏气
色谱峰分不开
1、载气流速过高
2、色谱柱太短
3、柱温过高
4、进样量过大
5、色谱柱严重流失或污染
6、汽化室死体积太大
7、玻璃内衬管碎
色谱峰拖尾
1、载气流速过高
2、进样量过大
3、色谱柱严重流失或污染
4、汽化室死体积太大
5、柱温太低
6、汽化室温度太低
7、载气系统漏气
8、放大器不佳,电容充放电不好
9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬
出峰前处负的尖峰
1、进样量过大
2、热导池莱钨丝接线错误
3、载气漏气
4、检测器污染
出峰后出现负的尖峰
1、电子捕获检测器污染
2、热导用氮气做载气
保留时间正常(增加),灵敏度降低
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、氢气阀不稳
4、电子捕获检测器进样量太大
5、载气不稳而获漏气
6、柱温降低
仪器重现性不好
1、进样技术不佳
2、检测器处漏气
3、载气(氢气,分流)阀不稳
4、在进样的线性范围外进样
5、气化垫漏气
6、进样器坏
7、色谱柱严重流失或污染
宽溶剂峰
1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

3.进样器温度太低:提高进样器温度。

4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6.隔垫清洗不当:调整或清洗
7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
过去工作良好的柱出现未分辨峰
1.柱温不对:检查并调整温度
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

3.样品进样量太大:减少样品进样量
4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

5.柱和衬套污染:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
假峰
1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

3.样品量太大:减少进样量。

4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
只有溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。

2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。

如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。

如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
前沿峰
1.柱超载,减少进样量
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
标定时有峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.注射器有毛病,用新注射器验证。

2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
峰出叉
1.进样技术不好造成;
2.进样量太大,超过柱子容量造成;
3.有时试样中的同系物或异构体也可以造成;
4.填充色谱柱出现填料断节,也会造成;
5.色谱条件不合适,两种物质分不开等等。

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