气相色谱常见问题解答

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气相色谱常见问题及处理方法

气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。

对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路：每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。

例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。

02气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。

净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。

对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。

应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。

03对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置：对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小：指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常，可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。

解决方案：-检查样品处理过程，确保样品准备正确。

-更换柱子，确保柱子没有损坏。

-清洗进样器，以确保进样器畅通。

-如果检测器失效，需要修复或更换检测器。

2.峰形异常当峰形异常时，可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。

解决方案：-重新校准进样量，确保进样量准确。

-检查柱子温度控制系统，确保柱子温度稳定。

-根据分析要求调整流速，确保流速设置正确。

3.噪声干扰当出现噪声干扰时，可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。

解决方案：-检查仪器地线连接状态，确保地线连接正确。

-检查进样器密封性，排除漏气情况。

-更换柱子，柱子老化可能会导致噪声干扰。

4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时，可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。

解决方案：-检查气源压力调节装置，确保气源压力稳定。

-调整气源流量，确保气源流量满足实验要求。

5.进样器问题当进样器出现问题时，可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。

解决方案：-清洗进样器，确保进样器畅通。

-调整进样器灵敏度，以适应不同的样品。

综上所述，气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括：分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。

及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性，保证实验结果的可靠性。

在使用气相色谱仪时，操作人员需要注意仪器的维护保养，以减少故障的发生。

通过日常的维护和保养，可以延长气相色谱仪的使用寿命，并保持其良好的分析性能。

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。

处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。

对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。

②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。

处理方法:可以通过提高柱温来解决。

③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。

处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

二.峰形不规定：1.拖尾峰。

处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

2.载气的影响。

携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。

故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。

若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。

气相色谱常见问题及解决方案

气相色谱常见问题及解决方案一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题，取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷，使用新针2 进样后漏液，判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子2 提高OVEN，INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复，偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高，减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性，检查衬管5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降，调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。

气相色谱分析中常见问题及解决方法

气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大（FID 小于0.02MV ）可能的原因可能的原因解决方案解决方案注释注释进样器被污染清洗进样器尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱将烘烤时间限制在1-2小时小时用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染清洗检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现色谱柱插入检测器过长重新安装色谱柱参考GC 手册，确定适当的插入距离手册，确定适当的插入距离进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速参考GC 手册，确定适当的流速手册，确定适当的流速使用MS MS，，ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏检查并排除泄漏检查并排除泄漏通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处电源压力不稳要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因解决方案解决方案注释注释进样器被污染清洗进样器尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗检测器不平衡检测器不平衡使检测器稳定使检测器稳定某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定色谱柱没有老化好充分老化色谱柱对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些在程序升温过程中载气流速改变流速改变在很多情况下是正常的 MS MS，，TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱将色谱柱前端切去1/21/2——1米用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱检查进样口污染检查进样口污染色谱柱活性色谱柱活性不可逆，更换色谱柱不可逆，更换色谱柱仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度保留值增加，峰拖尾会减弱保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低增加分流比分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高色谱柱安装差色谱柱安装差重新安装色谱柱重新安装色谱柱较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术，快进快出通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。

气相色谱常见问题及解决

气相色谱常见问题及解决1：基线不稳的可能因素1. 进样针受污染。

清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。

2. 色谱柱受污染。

烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。

检测器一般需要24h才能得到平衡。

4. 在程序升温的时候改变载气流速2.1 ：基线噪音1. 进样针受污染。

清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。

2. 色谱柱受污染。

烘焙色谱柱，限定时间1-2h。

3. 检测器不平衡。

清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。

4. 污染或载气质量降低。

使用高质量的载气或检查气体是否泄露。

一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。

5. 柱子安装太过。

可重新安装。

6. 载气流速不合适。

重新设定流速。

7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。

8. 检测器的灯或电子倍增管老化。

2.21. 电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于 5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。

2. 测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。

需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，3：分离度下降1. 柱温不同。

检查柱温。

2. 不同的色谱柱的维数和相位。

核实色谱柱的特性。

3. 改变载气流速。

4. 色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。

5. 进样器的改变。

检查进样器的设置。

6. 样品的浓度或溶解能力的改变。

试用一个不同的浓度。

4：峰形改变答：1. 检测器响应改变。

检查气体流速、温度和设置。

2. 样品的浓度改变。

检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。

3. 色谱柱受污染。

5：进样器或载气被污染1. GC 在40- 50℃保持8 小时或8 小时以上。

气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。

载气漏气时，色谱图有以下变化：1. 基线变化a、基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。

①基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；②基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。

b、基线不能调零。

对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b、峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

3.在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。

辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。

如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

哪些位置容易漏气呢？1.当载气的流量不正常。

a、流量太大调不小时，可能是：ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏；ⅱ.流量控制阀损坏。

b、流量太小调不大时，ⅰ.如听到明显的漏气声，则在有声音处查漏；ⅱ.无明显漏气声，钢瓶高压阀压力正常，如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节，则说明减压阀坏或漏气，其他情况说明气路有堵塞。

c、流量调节后不稳定，在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下，可能：ⅰ.气路阀前面漏气；ⅱ.气路阀内部漏气。

2.辅助气不正常。

如氢火焰检测器（FID）点不着火，最简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。

如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：a.接头密合处有污物；b.接头垫片不合适；c.没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）；此外，气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。

气相色谱常见问题解答.

气相色谱常见问题解答问题1:为什么有些峰出现拖尾答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确.冷却进样口,关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫.取出色谱柱.切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物,隔垫碎屑和密封圈碎片.这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长.使用正确的切割工具来切割色谱柱.如果切割不好,则可能导致样品吸收.使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁.在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净.对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式.②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾.通常时间应在0.5 至 1 分钟范围内.③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾.确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确.④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱).如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命.但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收.问题2:如何改善峰形(前伸峰,拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积.问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早答:过快,过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比.检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量.如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口.这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起.问题4:何时需更换隔垫或衬管答:通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题. 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管.影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸,进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小.影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度.应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序.问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题.这在制药工业中比较常见.如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应.问题6:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题.精度问题经常是由于不合适的进样体积引起.因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多.同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格.实际上,1 微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效.然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积.问题8:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点.如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱"损耗和流失".如果峰前伸,说明色谱柱过载.问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题.尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂.尝试使用新的注射器和隔垫.取出并清洗分流出口管路.在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现.问题11:什么原因导致基线不稳和干扰答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象).问题12:什么原因导致过多的基线噪音答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4. 污染或载气质量降低.使用高质量的载气或检查气体是否泄露.一般在换载气钢瓶的时候会突然发生.5. 柱子安装太过.可重新安装.6. 载气流速不合适.重新设定流速.7. 与MS,ECD,TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可.8. 检测器的灯或电子倍增管老化.问题13:什么原因导致峰形改变答:1.检测器响应改变.检查气体流速,温度和设置.2.样品的浓度改变.检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起.3. 色谱柱受污染.问题14:如果分离度下降,如何处理1.柱温不同.检查柱温.2.不同的色谱柱的维数和相位.核实色谱柱的特性.3.改变载气流速.4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子.5.进样器的改变.检查进样器的设置.6.样品的浓度或溶解能力的改变.试用一个不同的浓度.问题15:如果出现分裂峰,如何处理1.试着改变一下进样方法.2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒.3.重新安装色谱柱.4.减小进样温度.问题16:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上.2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样).3. 收集空白分析的色谱图.4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min.5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较.6. 假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染).7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的.假如8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了.问题17:保护柱应为多长比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m.虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考.假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些.5-10m长的主要是为了维护单一系统.长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装.问题18.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？关于漂移问题：①温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定②流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题①流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定②泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

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③流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合问题19.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？①筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。

②存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子③可能柱超载，减少进样量。

问题20.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法①样品量不足，解决办法为增加样品量②样品未从柱子中流出。

可根据样品的化学性质改变流动相或柱子③样品与检测器不匹配。

根据样品化学性质调整波长或改换检测器④检测器衰减太多。

调整衰减即可。

⑤检测器时间常数太大。

解决办法为降低时间参数⑥检测器池窗污染。

解决办法为清洗池窗。

⑦检测池中有气泡。

解决办法为排气。

⑧记录仪测压范围不当。

调整电压范围即可。

⑨流动相流量不合适。

调整流速即可。

⑩检测器与记录仪超出校正曲线。

解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

问题21.做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？①泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；②比例阀失效，更换比例阀即可；③泵密封垫损坏，更换密封垫即可；④溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；⑤系统检漏，找出漏点，密封即可；⑥梯度洗脱，这时压力波动是正常的。

问题22.我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。

尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。

正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。

因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就可能不同。

在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺（TEA），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。

如分离情况可以，系统稳定，达到系统适用性要求，就不必保留时间的重现。

问题23.我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。

其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。

①拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；②把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；③将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。

这时，如果柱压仍不下降，再检查；只用于使用过的柱子。

④更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。

若柱压还高，请与厂商联系。

一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。