气相色谱常见问题及解决办法
气相色谱常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路：每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
02气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
03对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置：对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小：指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种：
1. 气相色谱柱堵塞：如果柱堵塞，可以先进行逆向吹扫，若无效，则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气：柱子出现漏气，可以先检查柱子连接，确保连接紧密。
如果还是漏气，需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定：气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器，尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确：柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统，确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常：检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路，确认故障所在。
6. 气路泄漏：气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏，然后修复泄漏处。
7. 柱效失效：柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降：检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件，尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常，可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案：-检查样品处理过程，确保样品准备正确。
-更换柱子，确保柱子没有损坏。
-清洗进样器，以确保进样器畅通。
-如果检测器失效，需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时，可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案：-重新校准进样量，确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统，确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速，确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时，可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案：-检查仪器地线连接状态，确保地线连接正确。
-检查进样器密封性，排除漏气情况。
-更换柱子，柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时，可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案：-检查气源压力调节装置，确保气源压力稳定。
-调整气源流量，确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时，可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案：-清洗进样器，确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度，以适应不同的样品。
综上所述，气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括：分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性，保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时，操作人员需要注意仪器的维护保养，以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养，可以延长气相色谱仪的使用寿命，并保持其良好的分析性能。
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常用故障及有效处理方法解析气相色谱仪常见问题解决方法一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别一.分别不完成①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
二.峰形不规定：1.拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
2.载气的影响。
携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱，送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等3.电路问题。
故障一般简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起；处理方法一般更换损坏的电子元件。
气相色谱常见问题及解决方案
气相色谱常见问题及解决方案一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题，取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷，使用新针2 进样后漏液，判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子2 提高OVEN，INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复，偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高，减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性，检查衬管5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降，调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。
气相色谱分析中常见问题及解决方法
气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 （FID 小于0.02MV ）可能的原因可能的原因 解决方案解决方案 注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时小时 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染 清洗检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现 色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC 手册，确定适当的插入距离手册，确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速 参考GC 手册，确定适当的流速手册，确定适当的流速 使用MS MS，，ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏 检查并排除泄漏检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处 电源压力不稳 要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗 检测器不平衡检测器不平衡 使检测器稳定使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变流速改变 在很多情况下是正常的 MS MS，，TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化 色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21/2——1米 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染检查进样口污染 色谱柱活性色谱柱活性 不可逆，更换色谱柱不可逆，更换色谱柱 仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾 使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度 保留值增加，峰拖尾会减弱保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高 色谱柱安装差色谱柱安装差 重新安装色谱柱重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术，快进快出通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并依据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并依据需要调整5.无载气流，检查压力调整器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，削减进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1～2圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，削减进样量，使温度降低10～20度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉1～2圈，再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。
2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高：检查温度，并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1～2圈，并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而，由于长期使用或其他原因，气相色谱仪也会出现一些
故障，影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除，希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法：
-检查气源系统，确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动，如发现松动，应紧固接头。
-检查管道是否堵塞，如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法：
-检查温度传感器是否正常，可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常，是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法：
-检查柱塞是否受到堵塞，如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏，如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法：
-检查检测器电源是否正常，检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接，如发现松动或损坏，应及时修复或更换。
总结：。
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气相色谱常见问题及解决
1：基线不稳的可能因素
1. 进样针受污染。
清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升温的时候改变载气流速
2.1：基线噪音
1. 进样针受污染。
清洗进样针；做一浓缩试验，载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱，限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。
清洗检测器，通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4. 污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5. 柱子安装太过。
可重新安装。
6. 载气流速不合适。
重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化。
2.2：基线噪声波动大
1.电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5 Ω）、线路板及各插件是否松动等。
2.测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。
需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3：分离度下降
1.柱温不同。
检查柱温。
2.不同的色谱柱的维数和相位。
核实色谱柱的特性。
3.改变载气流速。
4.色谱柱受污染，应用溶媒清洗柱子。
5.进样器的改变。
检查进样器的设置。
6.样品的浓度或溶解能力的改变。
试用一个不同的浓度。
4：峰形改变
答：1.检测器响应改变。
检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。
检查并检验样品的浓度，样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3. 色谱柱受污染。
5：进样器或载气被污染
1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。
2. 运行一个空白分析（开启GC，但不进样）。
3. 收集空白分析的色谱图。
4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次，二者间隔时间不要超过5min。
5. 收集第二次空白分析的色谱图，并与第一次的图谱进行比较。
6. 假如在第一次时，峰图包含了大量的色谱峰，而且基线不稳定，那就暗示了
毛细管柱被污染了（进样器或载气被污染）。
7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移，那就可以假定进样器
或载气是比较干净的。
假如
8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和（或）基线漂移，那通常也就表
明了进样器或载气被污染了。
6：出现分裂峰
1.试着改变一下进样方法。
2.改变溶媒，使其成为单一的溶媒。
3.重新安装色谱柱。
4.减小进样温度。
7：进样后色谱不出峰
1.未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。
其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至最佳流速位置。
2.信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。
另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。
3.收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。
4.其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。
8：空气峰掩盖组分峰
分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间最小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。
排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。