气相色谱仪常见故障及处理办法
详细解析气相色谱仪常见的故障

详细解析气相色谱仪常见的故障气相色谱仪是一种分离和检测化合物的重要仪器。
尽管气相色谱仪被广泛应用于科学研究和工业生产,但是在实际使用中,仪器故障不可避免。
因此,在使用气相色谱仪时,了解常见故障和解决方法非常重要。
本文将详细介绍气相色谱仪的常见故障以及解决方法。
气相色谱仪故障原因和分类气相色谱仪故障可以分为硬件故障和软件故障两类。
硬件故障包括仪器内部传输线路损坏、进样针损坏、柱损坏等。
软件故障包括工作站软件崩溃、计算机控制程序错误等。
下面列出气相色谱仪的常见故障及其原因:1. 柱切换异常常见的柱切换异常原因包括:柱堵塞、进样器积累样品、进样量过大等。
2. 背景噪声高高背景噪声的原因很多,如进样器温度过低、检测器积累压力过高、柱老化等。
3. 信号短暂丢失信号短暂丢失的原因可以是进样针损坏、进样器口损坏或进样量不足等。
4. 峰形变形峰形变形的原因很多,如柱效降低、载气流量不足、进样量过大或进样器不稳定等。
5. 载气流量异常载气流量异常的原因可以是载气柱堵塞、泵泵油不足或出现冷却器故障等。
6. 摄谱仪信号波动摄谱仪信号波动的原因可以是光线源老化或光源开关故障等。
解决方法当发现气相色谱仪出现故障时,应采取相应的解决方法。
下面列出了一些常见方法:1. 冲洗柱、更换柱当发现柱堵塞时,可以采取冲洗的方法来清洗堵塞物,或者直接更换损坏的柱。
如果背景噪声过高,可以考虑更换新的柱子。
2. 调整进样系统进样量过大时,可以减少进样量;如果进样口损坏,可以更换进样口或者重新调整进样器。
3. 检查气源当发现载气流量异常时,需要检查检测器、泵和冷却器的工作状态,重新调整器件,以确保载气流量合适。
4. 换光源当发现摄谱仪信号波动异常时,需要更换光源以确保信号稳定。
小结对于气相色谱仪的常见故障,我们可以采取一些有效的措施来解决。
在平时的工作中,一定要注意仪器的维护和保养,及时发现并解决故障,以确保分析结果的正确性。
气相色谱仪常发生的故障及检修方法

气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结

气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
气相色谱仪的常见故障及排除方法

气相色谱仪的常见故障及排出方法1、分别不完全①几个峰重叠,分别不开。
处理方法:降低载气流速,削减进样量,降低柱温。
对于原来能完全分别,使用一段时间后便不能完全分别的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。
②分别时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法:可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。
处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。
2、峰形不规定①显现拖尾峰。
处理方法:采纳强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平峰值。
3、检测器造成的影响,以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
4、载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆峰值、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等。
5、电路问题电路故障一般较简单判定,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。
若基线显现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件。
6、其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于显现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,碰到这种情况,可先检查仪器的极性;对显现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。
气相色谱仪故障分析与排除

气相色谱仪故障分析与排除
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品检测、制药等领域。
然而,由于长期使用或其他原因,气相色谱仪也会出现一些
故障,影响其正常工作。
本文将就常见的气相色谱仪故障进行分析与排除,希望能帮助用户解决故障。
1.漏气问题
解决方法:
-检查气源系统,确保气源供给充足。
-检查管道连接处是否松动,如发现松动,应紧固接头。
-检查管道是否堵塞,如发现堵塞应及时进行清洗。
2.温度控制问题
解决方法:
-检查温度传感器是否正常,可使用温度计进行校准。
-检查温度控制器是否正常,是否能够精确调节温度。
3.柱塞无法移动或不灵敏
解决方法:
-检查柱塞是否受到堵塞,如有堵塞应进行清洗或更换。
-检查柱塞相关的零部件是否松动或损坏,如发现问题应及时进行维
修或更换。
4.检测器信号异常
解决方法:
-检查检测器电源是否正常,检查电源线是否插牢。
-检查检测器信号线是否正常连接,如发现松动或损坏,应及时修复或更换。
总结:。
气相色谱常见问题及解决

气相色谱常见问题及解决1:基线不稳的可能因素1. 进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升温的时候改变载气流速2.1 :基线噪音1. 进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。
清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4. 污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5. 柱子安装太过。
可重新安装。
6. 载气流速不合适。
重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化。
2.21. 电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于 5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。
2. 测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。
需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,3:分离度下降1. 柱温不同。
检查柱温。
2. 不同的色谱柱的维数和相位。
核实色谱柱的特性。
3. 改变载气流速。
4. 色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5. 进样器的改变。
检查进样器的设置。
6. 样品的浓度或溶解能力的改变。
试用一个不同的浓度。
4:峰形改变答:1. 检测器响应改变。
检查气体流速、温度和设置。
2. 样品的浓度改变。
检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3. 色谱柱受污染。
5:进样器或载气被污染1. GC 在40- 50℃保持8 小时或8 小时以上。
气相色谱仪在使用中常见故障的处理

气相色谱常见问题及处理办法1 漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。
载气漏气时,色谱图有以下变化:1. 基线变化a、基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
①基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;②基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;③恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。
b、基线不能调零。
对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中,热导丝失去平衡或已被烧坏。
2.色谱峰变化a、峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b、峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
3.在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。
辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。
哪些位置容易漏气呢?1.当载气的流量不正常。
a、流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
b、流量太小调不大时,ⅰ.如听到明显的漏气声,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
c、流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气。
2.辅助气不正常。
如氢火焰检测器(FID)点不着火,最简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。
如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:a.接头密合处有污物;b.接头垫片不合适;c.没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);此外,气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。
气相色谱仪常见故障及处理办法

空气或氢气污染(12)水冷凝
在FID中(13)检测器绝缘变 小(离子化检测器)(14)检
(1)更换色谱柱(2)更换或
再生载气过滤器(3)重新调
节载气流速(4)探漏(5)
保证仪器接地良好(6)擦干
净滑线电阻上污染污(7)短
路记录器讯号输入端如仍有噪 声则检修检测器(8)清洗进
(1)降低样品量
(2)检查记录器零点位置,或 者用其他记录对比使用
8.锯齿型基线
(1)稳流阀膜片疲劳 (2)载 气瓶压阀输出压力变化
(1)换膜片或者修理阀(2)
调节载气瓶减压阀的压力在另 一位置
9•没进样而基线单方向变化
(FID)
(1)检测器温度太低 (2)色 谱柱温停止加温或失控
(1)提高检测器温度(超过100C)清洗检测器或把检测器 温度升在200C赶走水蒸气
保证氢气源有足够的氢气
18.台阶峰不回零(峰平头)记 录笔手动会左右移动
(1)记录器增益,阻尼调节不 适当(2)仪器没合适接地(3) 有极低交流讯号反馈到记录器 中
(1)校正记录器增益及阻尼 (直到手动记录笔左右移动后 仍回原处)(2)仪器和记录
器需要良好接地(3)根据需
要接一只0.25卩f/250V的电容 从正或负的输入端与地端相 接,正或负的接法根据试验决 定,(注意:不要使电容接在讯 号线的正负处)
14.反峰
(1)样品进到另一根柱中(2) 正负开关位置放错
(1)样品进到适当层析柱中
(2)改变正负开关放在正确位 置
15.恒温操作时有不规则基线 波动
(1)仪器安放位置不好 (2) 仪器接地不好 (3)柱固定液 流失(4)载气漏 (5)检测 器污染 (6)载气流量选择不 当(7)氢气、空气选择不当
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(1)校正记录器增益及阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)(2)仪器和记录器需要良好接地(3)根据需要接一只0.25μf/250V的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定,(注意:不要使电容接在讯号线的正负处)
3.拖尾峰
(1)进样温度太低(2)进样管污染(样品或者硅橡胶残留)(3)层析柱炉温太低(4)进样技术过低(5)层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)
(1)重新调节进样器温度(2)用溶剂清洗进样器管子(3)增加层析柱温度(4)提高进样技术,做到进针快、出针快(5)重新选择适当色谱柱
4.伸舌峰
(1)柱超地负荷,样品量太大(2)样品凝集在系统中
6.圆顶峰
(1)超过检测器线性范围(2)记录器阻尼太大
(1)降低样品量(2)重新调节记录器阻尼
7.平顶峰
(1)放大器输入饱和离子化检测器
(2)记录器传动装置零点位置变化
(1)降低样品量
(2)检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用
8.锯齿型基线
(1)稳流阀膜片疲劳(2)载气瓶压阀输出压力变化
(1)换膜片或者修理阀(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
1)降低进样量(2)先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度
5.没分离峰
(1)柱温太高(2)柱过短(3)固定液流失(4)固定液或者担体选择不正确(5)载气流速太高(6)进样技术太差
(1)降低柱温(2)选择较长色谱柱(3)更换层析柱或老化色谱柱(4)选择适当色谱柱(5)降低载气流速(6)提高进样技术
9.没进样而基线单方向变化(FID)
(1)检测器温度太低(2)色谱柱温停止加温或失控
(1)提高检测器温度(超过100℃)清洗检测器或把检测器温度升在200℃赶走水蒸气(2)检修控温系统和加热丝铂电阻
10.出峰到固定位置记录笔抖动
(1)记录器滑线电阻玷污
(1)清洗滑线电阻
11.基线突变
(1)电源插头接触不良(2)外电场干扰(3)氢气、空气流量选择不当(FID)
气相色谱仪常见故障及处理办法
故障
故障判断
检查方法及修理
1.没有峰
(1)放大器电源断开(2)没有载气流过(3)记录器接触不良(4)记录器故障(5)进样温度太低,样品没有汽化(6)微量注射器堵塞(7)进样器硅橡胶漏(8)色谱柱连接松开(9)无火(FID)(10)FID极化电压没接或接触不良
(1)检查放大器,保险丝(2)检查载气流路,是否阻塞,或气瓶中气源用完(3)检查记录器接线(4)看仪器说明书,排除记录器故障(5)增加进样器温度(6)更换注射器(7)更换硅橡胶(8)拧紧层柱析(9)点火(10)接上极化电压,或排除极化电压连接不良现象
19.基线不回零
(1)记录器零点调节位置不正常(2)由于柱的过多量的流失(FID)(3)检测器污染(4)记录器故障
(1)用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零(2)利用流失少的色谱柱(3)清洗检测器(4)照记录器说明书,修理记录器
20.不规距离中有尖毛刺峰
(1)灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID)(2)放大器故障
16.额外峰峰半高宽度突然增大
(1)前一样品的高组分峰(2)当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰(3)空气峰(4)样品分解(5)样品玷污(6)样品与固定液,担体或吸附剂反应(7)色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污(8)进样硅橡胶污染或低分子组分溜出
(1)待前一次样品全部溜出后再进样(2)安装或调配或再生净化器选择适当的操作条件(3)排除注射器内的空气(4)降低进样器温度(不用易催化易分解固定液或担体)(5)保证样品干净,无杂质与其它组分混合(6)利用其它层析柱,以免样品及固定相起反应(7)调换柱头玻璃棉或清洗注射器(8)把硅橡胶头在200℃中烘16小时再使用
17.出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)
(1)样品量太大(2)氢气或空气流量太低(3)载气流速太高(4)火焰喷口污染(或堵塞)(5)氢气用完
(1)降低样品量(2)重新调节氢气,空气流速(3)选择合适的载气流速(4)清洗火焰喷口(或通火焰喷口)(5)保证氢气源有足够的氢气
18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动
(1)增加载气流速,如载气流路中有阻塞现象,则设法排除(2)换进样硅橡胶(3)换进样器硅橡胶
14.反峰
(1)样品进到另一根柱中(2)正负开关位置放错
(1)样品进到适当层析柱中(2)改变正负开关放在正确位置
15.恒温操作时有不规则基线波动
(1)仪器安放位置不好(2)仪器接地不好(3)柱固定液流失(4)载气漏(5)检测器污染(6)载气流量选择不当(7)氢气、空气选择不当(FID)(8)放大器本身不稳(9)记录器不好
(1)把电源插头座安装牢靠(2)排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰(3)重新调整氢气、空气流量特别是空气流量
12.基线突偏移
(1)记录器灵敏度低(2)记录器接触不良
(1)调整记录器,把放大器灵敏度提高(2)保证记录器及整机有良好接地
13.滞留时间延长灵敏度低
(1)载气流速太慢(2)进样后载气流量变化(3)进样器硅橡胶漏
2.正常滞留时间而灵敏度下降
(1)衰减太大(2)没足够样品量(3)样品进样过程中的损耗(4)注射器漏或者堵(5)载气漏特别是进样器漏(6)氢气和空气流量选择不当(FID)(7)检测器没有高压(FID)
(1)降低衰减(2)增加进样量(3)进样过程中尽可能保证样品全部进入系统(4)更换注射器或通注射器(5)探漏(6)调整氢气和空气流量(7)检查或者装上高压电
(1)把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上选择适当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)(4)探漏(5)清洗检测器(6)调节载气稳流阀,使载气流量调节适当,保证载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50~150kg/cm2(7)适当调节氢、空气流量(8)检查放大器,并照线路修理放大器(9)断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路,此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器