全自动比表面积与孔径分布仪20210226.ppt
比表面积及介孔微孔分布分析仪,孔径测量仪,孔容积测试仪,孔体积,孔隙度,孔隙率分布测试仪
比表面积及介孔微孔分布分析仪,孔径测量仪,孔容积测试仪,孔体积,孔隙度,孔隙率分布测试仪3H-2000PS4仪器外观尺寸：H78cm * W72cm * L47cm Weight：46Kg 3H-2000PS4大型静态容量法比表面及孔径分析仪性能简介：分析站数量：具有4个样品分析站，1个P0测试站，4个样品脱气站；比表面积及介孔微孔分布分析仪,孔径测量仪,孔容积测试仪,孔体积,孔隙度,孔隙率分布测试仪测试方法：静态容量法优势特征：◆具有国内领先独立的高精度饱和蒸汽压（P0）实时测试站；◆具有国内首家有氦气和无氦气可选测试功能；（有氦气可提高死体积测试精度，降低样品吸附误差）◆具有国内领先精确的全自动液氮面伺服智能保持系统；◆具有独立的真密度测试功能，可氦气测试，精确度高，独立报告；◆具有国内外领先的测试、脱气完毕自动恢复常压功能，防止样品飞溅；◆先进的智能自检流程，智能判断样品管是否安装，试管夹套是否拧紧有无漏气；◆具有国内外首创的样品预处理普通模式和分子置换模式两种模式；◆精确的分压点控制机制，可按设定要求对重点孔径段进行精细分析，分析点数可达千点；◆清晰形象的图形化控制界面，并可在界面上进行所有硬件的控制操作；◆具有国内唯一的液氮杯防意外“安全下降”智能控制机制，完全避免了液氮杯意外下降气体膨胀使样品管爆裂的危险；比表面积及介孔微孔分布分析仪,孔径测量仪,孔容积测试仪,孔体积,孔隙度,孔隙率分布测试仪。
◆超强的稳定性，即使意外断电、断线，亦不会丢失当前数据，且实验可恢复继续进行；◆强大的实验报告数据库化管理功能，可按多种方式进行报告查询、比较与分类管理；◆数据报告小窗口自动预览功能，同时显示结果与曲线；◆原始测试数据导出导入，PDF报告单个导出、批量导出；◆全程自动化智能化运行，亲和的真人语音操作提示；◆自动记忆上次测试设置，同类分析只需修改样品名称与重量，其它设置自动沿用上次；◆详尽的仪器运行日志显示与记录，每次实验全自动过程中的所有硬件动作与流程进展的均有记录，时间精确到秒，方便过程查询与故障反馈；◆仪器配置芯片记忆功能，实现人工对仪器硬件参数的零配置；◆软件界面详尽的操作帮助与指示功能，未经培训人员几乎只需按照帮助信息就可实现对软件的应用；比表面积及介孔微孔分布分析仪,孔径测量仪,孔容积测试仪,孔体积,孔隙度,孔隙率分布测试仪◆具有便捷的液氮杯自动加盖；◆软件界面自定义风格转换；比表面积及介孔微孔分布分析仪,孔径测量仪,孔容积测试仪,孔体积,孔隙度,孔隙率分布测试仪测试理论与报告内容：1、吸附、脱附等温线；2、BET单点法比表面SBET-O3、BET多点法比表面SBET-M ，BET常数CBET4、朗格缪尔（Langmuir）比表面SLangmuir ，朗格缪尔平衡常数bLangmuir5、统计吸附层厚度法外比表面（STSA）S外6、粒度估算报告和真密度；7、BJH法孔容孔径分布；（微分、积分孔体积、孔面积、孔径分布，柱状图、曲线图）8、MK-plate法（平行板模型）孔容孔径分布（为BJH法的补充，适合对片层状结构材料分析）；9、t-plot法（Boder）微孔分析；（V-t图，t法微孔孔径分布图）10、MP法(Brunauer) 微孔分析；（V-t图，微孔孔径分布图）（该方法考虑到不同材料吸附常数不同的因素，较t-plot法接近真实值）11、D-R法（Dubinin- Astakhov）微孔分析；测试精度：测试精度高、重现性好。
《比表面和孔径分布》PPT课件
每个颗粒所含孔体积的理论值为 sxnp r 2l
每个颗粒的孔体积的实验值为 Vp pVg
所以 sxnp r=2l Vp pVg
可以得到 r 2 Vg
Sg
平均孔半径与孔容成正比，与比表面成反比。
2021/4/23
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2、平均孔长度
一个孔隙率为的催化剂颗粒，由于其孔的分布均匀，所以在颗
粒的单位外表面上，孔口占的面积数值为。一个孔口的面积为
Δt3 Δt2 Δt1
rp2
rk2
t4
rp3
rk3
Δt3
t4
t2
Δt2
t3
Δt3
当压力由P2/P0降至P3/P0时，测 得的脱附体积为ΔV2
VP2
(rK2
r2 P2
t2 )2
(V2
Vt2 )
R2 (V2
Vt2 )
Vt2 t2 Ac1
VP2 R2V2 R2t2 Ac1
n1
VPn
Rn Vn
Rntn
Relative pressure / P/P 0
实验结果表明，多数催化剂的吸附实验数据用BET作图时的直线范围一般 是在P/P0 0.05-0.35
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C值对BET方程的影响
P
1 C 1 P
V ( P0 P ) CVm CVm P0
C y/x a1/d1exp(q 1/RT) a i /d i exp(q/RT)
rs －单位表面上的反应速率 Sg－催化剂的比表面积 f－催化剂内表面利用率
硅酸铝表面积与二甲基丁烷 转化率的影响
固体催化剂的比表面积包括内表面和外表面。
固体催化剂的比表面积和孔结构是表征其催化性能的重要参数，二者 都可以由物理吸附来测定。
BET比表面积和孔径课件
吸附量ν
相对压力p/p0
.
5
Ⅳ型等温线是一种特殊类型的等温线，反应的是固体 均匀表面上谐式多层吸附的结果。（有毛细凝聚现象 发生） Ⅴ型等温线很少遇到，而且难以解释，虽然反映了吸 附质与吸附剂之间作用微弱的Ⅲ型等温线特点，但在 高压区又表现出有孔充填（毛细凝聚现象）。
.
6
Ⅳ型、Ⅴ型曲线则有吸附滞后环
.
1
•吸附现象:
吸附作用指的是一种物质的原子或分子附着在另一种 物质表面上的过程-----物质在界面上变浓的过程。界面上 的分子与相里面的分子所受的作用力不同而引起的。
*气－固接触面来说，由于固体表面分子受力不均衡，就产生一个剩余 力场，这样就对气体分子产生吸附作用。 *吸附的分子仍是在不断运动的（例如振动）。 *气体分子能克服固体表面的引力，会离开表面造成脱附。 *吸附与脱附之间可以建立动态平衡.
多分子层吸附等温方程 ——BET吸附等温式
按照朗格谬尔p吸附＝ 等1温方程C－ 的1推•导p方法同样可得到 BET吸附等温方程v：(po－ p) vmC vmC po
（1-12）
式中 p0――吸附温度下吸附质的饱和蒸汽压；
vm——单分子层饱和吸附量；
C——BET方程C常数，其值为exp{(E1-E2)/RT},
通常用比压(相对压力)p/p0表示压力,p 为气体的真实压力,p0为气体在测量温度
下的饱和蒸汽压.
.
3
Brunauer分类的五种等温线类型
Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ型曲线是凸形 Ⅲ、Ⅴ型是凹形
.
4
Ⅰ型等温线相当于朗格谬尔单层可逆吸附过程。 Ⅱ型等温线相当于发生在非孔或大孔固体上自由的单一 多层可逆吸附过程，位于p/p0=0.05-0.10的B点，是等温线 的第一个陡峭部，它表示单分子层饱和吸附量。 Ⅲ型等温线不出现B点，表示吸附剂与吸附质之间的作用 很弱.
全自动比表面积和孔隙分析仪详解73页PPT
1、战鼓一响，法律无声。——英国 2、任何法律的根本；不，不成文法本 身就是 讲道理 ……法 律，也 ----即 明示道 理。— —爱·科 克
3、法律是最保险的头盔。——爱·科 克 4、一个国家如果纲纪不正，其国风一 定颓败 。—— 塞内加 5、法律不能使人人平等，但是在法律 面前人 人是平 等的。 ——波 洛克
谢谢！
36、自己的鞋子，自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢，但勿问成功的秘诀为何，且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
40、学而不思则罔，思而不学则殆。——孔子
全自动比表面和孔隙度分析仪
全自动比表面和孔隙度分析仪*仪器型号：美国康塔（Quantachrome Instruments）AUTOSORB-1(1) 设备名称及用途*1.1 该分析系统是全自动运行的孔径系统，它能在同时测定四个样品的同时，独立地对另外两个样品进行脱气操作。
该系统可以全面测定比表面，孔径分析范围从0.35nm-950um。
(2) 微孔及介孔分析技术指标2.1 该系统必须能产生所需要的吸附和脱附数据，并能计算给出的表面积和如下条目中所列的有关数学模型和参数：*2.1.1 等温线：用户可以在指定的目标压力选择数据点的个数。
*2.1.2 BET比表面积，朗格莫尔表面积*2.1.3 BJH 孔径分布，*2.1.4 Dollimore-Heal*2.1.5 Dubinin-Radushkevich 微孔面积2.1.6 t法：微孔表面积，中孔表面积，微孔体积，相关系数。
*2.1.7 微孔孔径分布模型：至少有MP, HK, SF, DA, 非定域密度函数理论（NLDFT）10种以上。
*2.1.8 密度函数理论（DFT）核心数据库必须包括以下模型：●N2 at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●N2 at 77K on carbon (slit/cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●Ar at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●CO2 at 273K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT ads. branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)*2.1.9 必须提供GCMC模型方法*2.1.10 必须提供QSDFT碳材料计算模型*2.1.11 分形维数：Neimark-Kiselev (NK), Frenkel-Halsey-Hill (FHH)2.2 工作条件必须满足以下要求：*2.2.1 压力传感器系统：分析站必须具有3个不同测量位置的传感器。
全自动比表面积和孔隙分析仪详解
应用
药品（Pharmaceuticals）— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于 材料的比表面和孔隙度。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ，确保压坯强度，得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范 围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能，特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同 材料的比表面
催化剂(atalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ，限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的 选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
物理吸附和化学吸附的比较
气体吸附过程的静态描述
1．样品的预处理： 在进行气体吸附实验之前，固体表面必须
清除污染物，如水和油。表面清洁（脱气） 过程，大多数情况下是将固体样品置于一 玻璃样品管中，然后在真空下加热。 显示 了预处理后的固体颗粒表面，其含有裂纹 和不同尺寸和形状的孔。
气体吸附过程的静态描述
2．样品的单分子层或多层吸附： 使清洁后的样品处于恒温状态。然后，使
少量的气体（吸附质）逐步进入被抽真空 的样品管。进入样品管的吸附质分子很快 便到达固体样品（即吸附剂）上每一个孔 的表面，即被吸附。
气体吸附过程的静态描述
物理吸附是最普通的一种吸附类型，被吸 附的分子可以相对自由地在样品表面移动。 随着越来越多的气体分子被导入体系，吸 附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层。 根据Langmuir 和BET 理论，假设被吸附分子 为单分子层，我们可以估算出覆盖整个吸 附剂表面所需的分子数Nm（见图2）。被吸 附分子数Nm 与吸附质分子的横截面积的乘 积即为样品的表面积。
比表面积及孔径分析仪
比表面积及孔径分析仪一、实验目的1.了解静态吸附平衡体积法的基本原理和比表面积及孔径分析仪的基本构造；2.掌握比表面积及孔径分析仪的使用方法二、实验原理SA3100比表面积及孔径分析仪采用当今被公认为最准确的气体吸附技术测量固体的比表面积与多孔特性，利用固体表面对气体分子产生吸附作用的原理，结合BET、LANGMUIR 等模拟理论，对多孔材料的比表面积、孔径分布进行高精度分析。
一般在分析前，固体的表面需要经过前处理。
前处理的过程是利用在高温和真空条件下，把原来吸附在样品固体表面的杂质去除，以准备作表面吸附分析。
此过程亦称为：脱气。
将已做前处理的样品置于分析位置。
在分析过程汇总，一起自动控制投入气体的程序，气体会间断地被送到样品室。
由于包围样品室的液体为低温状态，导致吸附气体分析的活化能降低。
大量的分子自然停留在固体样品的表面。
随着多次的投气，吸附在样品表面的气体分子与样品周围的气压就相应地增加。
在分析过程中，仪器将测量到的每一个平衡状态下的气压与气体的吸附量，利用坐标表示这些数据，即可获得一条等温线。
采用BET等理论模型对等温线进行计算即可获得比表面积及孔径分布的分析结果。
三、实验仪器美国Beckman Coulter公司生产的SA3100型比表面积与孔径分析仪，采用静态吸附平衡体积法来测定待测试样的气体吸附等温线，然后根据所测定的吸附等温线数据，分别依据BET、Langmuir、BJH及t-plot等原理来求算待测试样的比表面积、孔径分布及孔体积等。
主要附件：全自动样品脱气站技术参数: 吸附质：N2；比表面积分析范围：0.01m2/g以上；孔径分布分析范围：3nm-200nm；比表面积重复性（BET法）：<2%CV；管路温度：45℃±0.1℃；脱气温度：40℃-350℃；脱气温度稳定性：±5℃功能应用: 适用于吸附剂、催化剂、陶瓷及其它多孔性粉体材料的表面结构性能表征与分析。
比表面积及孔径测试仪
比表面积及孔径测试仪比表面积及孔径测试仪是一种用于测量材料表面比表面积和孔径的仪器。
比表面积是指单位质量或单位体积的表面积，常用于研究物质的吸附、催化、化学反应等性质。
孔径是指材料表面的孔洞大小，也是材料性质的重要参数。
比表面积及孔径测试仪通过测定物料吸附某种气体时的吸附量来计算比表面积和孔径。
工作原理比表面积及孔径测试仪工作的原理可以简单概括为以下三步骤：1.准备样品：将样品加热、脱气以去除杂质和水分，使样品表面达到一个稳定的状态。
2.气体吸附：将试样置于环境压力下，加入已定压力的吸附气体，使其在样品表面发生吸附。
通常使用的气体有氧气、氮气、二氧化碳等。
3.测试结果：通过测定吸附气体的体积或重量变化，计算出样品的比表面积和孔径。
比表面积及孔径测试仪通常会提供多种计算方法，常见的有BET法（Brunauer-Emmett-Teller法）、Langmuir法、BJH法（Barrett-Joyner-Halenda 法）等。
应用领域比表面积及孔径测试仪广泛应用于材料科学、环境科学、化学、医药等领域。
以下列举几个具体的应用案例：1.催化剂研究：通过测量催化剂表面的比表面积和孔径，研究其催化活性和选择性。
2.吸附材料研究：通过测量吸附材料表面的比表面积和孔径，研究其对特定气体或液体的吸附性能。
3.药物研究：通过测量药物微粒的比表面积和孔径，研究其生物利用度和释放性能。
常见类型比表面积及孔径测试仪的类型比较多，按其测量原理可以分为以下几类：1.物理吸附法：根据物理吸附理论，测量吸附剂在固体表面的物理吸附量，从而计算出比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较小的材料，比如活性炭、分子筛等。
2.化学吸附法：通过化学反应形成吸附剂和被吸附物之间的化学键，测量化学吸附量，从而计算比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较大的材料，比如介孔材料。
3.流体吸附法：测量流体在孔道内的渗透压，从而推算出吸附剂的孔径大小和亲水性等参数。
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BET法测定原理
• 常数“C”与吸附能量有关 • C ∝（E吸附-E蒸发）/RT • 必须为正值 • 低值为弱吸附，低表面的固体 • • “C”值范围 • C=2-50，有机物，高分子与金属 • C=50-200， 氧化物，氧化硅 • C≥200，活性碳，分子筛
2021/3/8
TriStar 3020
• 比表面积 • 孔径分布
2021/3/8
气体吸附理论
• 表面面积 • 材料的表面是固体与其环境：液体、气
体或者是另外一个固体的分界线。因此， 我们可以推断出表面的大小，表面面积是 固体特性的一个重要的因数。
2021/3/8
气体吸附理论
• 例如，表面面积影响药品的溶解速度、工 业触媒的活性、水泥的水化速度、空气和 水的净化剂的吸附能力等。每当固体物质 被分割成较小的颗粒时，新的表面就形成 了，从而表面面积增加了。与此相似，当 颗粒内部（由于溶解、分解或其它一些物 理或化学方法）形成了孔洞，其表面面积 也增加了。例如：仅仅1克活性碳的表面面 积就可能达到2000 平方米之多！
2021/3/8
气体吸附过程的静态描述
3．毛细管凝聚过程： 如果样品含有介孔，继续增加气体分子
的通入量会导致多层吸附。持续地多层吸 附伴随着毛细管凝聚过程。毛细管凝聚是 在孔道中的被吸附气体随分压比增高而转 化为液体的过程
2021/3/8
小结：气体吸附
• 1. 通过固体表面上气体吸附量多少来计算粉体或 多孔固体的比表面积
2021/3/8
应用
药品（Pharmaceuticals）— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于 材料的比表面和孔隙度。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ，确保压坯强度，得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
2021/3/8
气体吸附过程的静态描述
• 2．样品的单分子层或多层吸附： • 使清洁后的样品处于恒温状态。然后，使
少量的气体（吸附质）逐步进入被抽真空 的样品管。进入样品管的吸附质分子很快 便到达固体样品（即吸附剂）上每一个孔 的表面，即被吸附。
2021/3/8
气体吸附过程的态描述
• 物理吸附是最普通的一种吸附类型，被吸 附的分子可以相对自由地在样品表面移动 。随着越来越多的气体分子被导入体系， 吸附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层 。根据Langmuir 和BET 理论，假设被吸附 分子为单分子层，我们可以估算出覆盖整 个吸附剂表面所需的分子数Nm（见图2） 。被吸附分子数Nm 与吸附质分子的横截面 积的乘积即为样品的表面积。
2021/3/8
BET法测定原理
在P/P0为0.05-0.35范围内可理解为在较低 的压力下，属于单层吸附，因此可得一直 线, 通过斜率和截距可求得Vm(单层饱和吸 附量)。
比表面积= VmN0σ/22400w N0σ为阿伏伽德罗常数，6.022 x 1023 σ为一个吸附分子截面积，即单个被吸附 的气体分子所占有的面积。
各组分的特定吸附) • 2.物理吸附--是由范得华力引起的气体分子在固体
表面及孔隙中的冷凝过程 • –可发生单层吸附，多层吸附
2021/3/8
固体材料对气体的吸附现象
• –非选择性吸附化学吸附法：通过吸附质对 多组分固体催化剂进行选择吸附而测定各 组分的表面积。
• 物理吸附法：通过吸附质对多孔物质进行 非选择性吸附来测定比表面积。主要有： BET法。
• 2. 比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体 ，无论外部还是内部。
• 3. 一般而言，在范德华力作用下，固体吸附气体 是弱键作用。
• 4. 为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体 必须冷却，通常冷却到吸附气体的沸点。
• 5. 通常氮气作为被吸附物(质)，因此固体被冷却 到液氮温度(77.35K)。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范 围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能，特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同 材料的比表面
催化剂(Catalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ，限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的 选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
2021/3/8
孔的类型
2021/3/8
孔形的分类
2021/3/8
孔径的分类
2021/3/8
固体材料对气体的吸附现象
• 气体分子在固体表面的吸附机理极为复杂，其中 包含化学吸附和物理吸附：
• 1.化学吸附--是气体分子与材料表面的化学键合过 程
• – 只发生单层吸附 • – 选择性吸附(特定气体主要H2, CO, O2对体系中
2021/3/8
吸附理论
• 朗格缪尔理论 • Langmuir 的单分子层吸附理论第一次阐
述了吸附的本质
2021/3/8
吸附理论
• 朗格缪尔理论：单层均匀吸附，实际吸附 不可能完全是单层吸附，可能是多层吸附 ，因此要对计算表面积时要对朗格缪尔理 论进行矫正
2021/3/8
BET法测定原理
BET法：一直被认为是测定载体及催化剂比表面 积标准的方法。它是基于吸附等温式表达的多 层吸附理论。
2021/3/8
气体吸附理论
• 固体多孔材料中的”孔” • 不同的孔（微孔、介孔和大孔）可视作固
体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层 、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间 （如裂缝或空隙）。除了可测定孔外，固 体中可能还有一些闭孔，这些孔与外表面 不相通，且流体不能渗入。本标准不涉及 闭孔的表征。
2021/3/8
物理吸附和化学吸附的区别
2021/3/8
By pass chemisorption
物理吸附和化学吸附的比较
2021/3/8
气体吸附过程的静态描述
• 1．样品的预处理： • 在进行气体吸附实验之前，固体表面必
须清除污染物，如水和油。表面清洁（脱 气）过程，大多数情况下是将固体样品置 于一玻璃样品管中，然后在真空下加热。 显示了预处理后的固体颗粒表面，其含有 裂纹和不同尺寸和形状的孔。