全自动比表面积与孔径分布仪
BET比表面及孔隙度解析
（2）BET比表面积：
实验测定固体的吸附等温线，可得到一系 列不同压力p下的吸附量值V，将p/V(p0-p)对p/p0 作图，为一直线，截距为1/VmC，斜率为(C1)/VmC。 Vm=1/(截距+斜率)
吸附剂的比表面积：SBET=Vm· L· σm
此公式目前测比表面应用最多；
以77K，氮气吸附为准，此时σm=16.2 Å2
微孔（micropore） < 2nm 中孔（mesopore） 2~50nm 大孔（macropore） 50~7500nm 巨孔（megapore） > 7500nm（大气压下水银可进入）
孔容积或孔隙率：单位质量的孔容积， m3/g
测定比表面的方法很多，其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法，已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法（又称连续 流动色谱法）三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称，该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 （Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写，三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上， 即著名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基 础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
基本原理
在等温条件下，通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线，应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布， 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
BET二常数公式适合的p/p0范围：0.05~0.25 用BET法测定固体比表面，最常用的吸附质是 氮气，吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控 制在0.05~0.25之间，是因为当相对压力低于0.05时， 不易建立多层吸附平衡；高于0.25时，容易发生毛 细管凝聚作用。
SSA-4000系列_孔径及比表面积分析仪说明书(全)
SSA-4000系列_孔径及比表面积分析仪说明书（全）目录安装………………………………………………………1 11.1仪器安装 (1)………………………………………………3 1.2软件安装2 启动 (4)2.1仪器启动 (4)2.2软件启动......................................................4 3 准备样品.........................................................5 4 样品分析 (6)4.1启动分析软件 (6)4.2设置分析参数 (7)4.3分析过程 (11)4.4结束分析......................................................12 5 分析报告 (14)5.1查看报告 (14)5.2报告数据解读................................................14 6 服务支持.........................................................16 7 注意事项.........................................................18 8 仪器示意图......................................................19 9 相对压力与孔径换算 (20)1 安装1.1仪器安装1.1.1安装气瓶的减压器将减压器的进气口端，插入到气瓶的出气口端，旋紧密封镙帽。
将黄铜圈接头的球形端插入减压器的出气口，并旋紧密封镙帽。
如图1-1:图1-11.1.2外气路管安装将外气路管的一端装入一Φ3六角密封镙帽，顺序套入一个Φ3金属垫圈，套入2个Φ3的O型密封圈，并把O型密封圈，调整到距气路管头约10mm的位置，最后将此端气路管，插入至减压器的出气口，并旋紧密封镙帽。
MicrotracBEL比表面分析仪——表征多相催化剂物化性能的两个重要参数测定仪器
比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。
一个催化剂的比表面积大小常常与催化剂活性的高低有密切联系，孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。
因此，比表面分析仪在工业中有重要的作用。
在众多的比表面分析仪中，日本的麦克奇拜尔较为知名。
日本的麦奇克拜尔有限公司（MicrotracBEL）是一家研究生产容量法/重量法气体吸附分析仪的专业制造厂商。
秉承“事业让生活更享受”(Business for Enjoy Life）的理念，汲取众家之长制造高品质的仪器。
“事业让生活更享受”，始发于原创的动力，不断的革新。
第一台多功能催化剂表征系统，首创全自动蒸汽吸附系统，固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪，燃料电池综合评价装置等，极大丰富了表面吸附表征方法，同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。
仪器简介：BELSORP-Mini II 是一款采用容量法测定样品吸附特性的比表面和孔隙度分析仪，该仪器设计紧凑，分析精度高，操作简便，能够测定样品比表面积和孔径分布，配备三个样品测量通道，每一个通道都具有独立的压力传感器，能够同时测定三个样品。
在分析站，仪器歧管系统和饱和蒸汽压测定都具备单独的压力传感器，这样能够保证样品测定的时候，实时测定样品的饱和蒸汽压。
主要特点：AFSM TM专利实时测量死体积BELSORP系列仪器采用专利的AFSM TM方法 (Advance Free SpaceMeasurement)实时监测样品管死体积的变化。
一般情况下，仪器需要通过特定的方法控制液氮界面保持样品管死体积的恒定，但是，采用BEL（拜尔）公司AFSM专利，可实施实时监测，随着液氮液面的变化，例如，液氮液面的下降，样品管上部温度的变化,氧气溶解在液氮中引起的温度变化等，相应样品管死体积的变化可以通过其他样品管压力的变化得到补偿。
这里给大家推荐上海的大昌洋行给各位需要购买比表面分析仪的小伙伴。
大昌洋行（上海）有限公司是一家著名的国际贸易集团，总部位于瑞士的苏黎世。
asap2460比表面积 报告解读
ASAP 2460是一种全自动比表面积和孔隙度分析仪，通常用于测量固体材料的比表面积和孔径分布。
以下是解读ASAP 2460报告的一些关键信息：
1. 样品信息：报告中会列出所测试样品的名称、批次号等基本信息。
2. 测试条件：报告会记录测试时使用的仪器参数，如氮气作为吸附气体的压力范围、温度以及相对湿度等。
3. 比表面积：这是报告的核心内容之一，它表示单位质量或体积的样品具有的总表面积。
报告中通常会给出BET（Brunauer-Emmett-Teller）比表面积，这是一个基于多层物理吸附理论计算出来的值。
4. 孔径分布：报告会展示样品的孔径分布曲线，通常以孔径大小为横坐标，对应的孔容积或孔数为纵坐标。
这可以帮助了解样品的孔结构特征。
5. 总孔体积：报告会提供样品总的孔体积，它是所有孔隙空间的总和。
6. 微孔和大孔分析：如果样品具有广泛的孔径范围，报告可能会区分微孔和大孔的特性，并分别给出相关的数据。
7. 误差分析与重复性：报告可能包含对测试结果的不确定性评估，以及通过多次测量得到的重复性数据。
8. 结论与建议：最后，报告通常会总结分析结果，并根据应用需要提出相应的建议。
为了准确地解读ASAP 2460的比表面积报告，你需要具备一定的专业知识背景，包括比表面积和孔隙度分析的基本原理以及相关的物理化学知识。
比表面与孔径分析仪安全操作及保养规程
比表面与孔径分析仪安全操作及保养规程一、前言比表面与孔径分析仪是一种重要的材料表征仪器，主要用于测量固体材料的比表面积和孔径分布。
为了保证设备的正常运转和使用寿命，必须进行相关的安全操作与保养。
本文档将对比表面与孔径分析仪的安全操作和保养进行详细介绍，以提高仪器的使用效率和寿命。
二、安全操作2.1 电源与电气安全•请勿将设备连接到无地电源上，确保用地正确稳定。
•翻译主机和微型电脑应安装于接地插座，避免静电干扰和误电击。
•禁止设备运行过程中重拔电源。
•调试仪器时应戴绝缘手套，以保证人身安全。
2.2 现场安全•下料、装样器、吸附器等摆放位置应当稳固、平衡，以防仪器发生移位或倒塌。
•请勿在拆卸样品或进行维护修理时旋转传动部位或操作控制器，以防引起意外。
2.3 操作安全•在使用仪器进行扫描及测量前，应确保设备正常运转后再进行操作。
•手动调试仪器时，请勿用力过大，以避免出现意外损坏设备。
•操作过程中要保持清醒，如头晕、乏力、疲劳等应暂停操作。
•操作完毕后要及时关闭仪器和其他配件，断开电源并进行仪器保养。
三、保养规程3.1 日常保养•仪器使用后须进行清洁，各类零部件必须进行保养维护，预防由于杂质、粉尘等积累损害仪器。
•使用中若发现异常，应及时矫正或更换受损或老化的零部件。
•定期检查设备的液位、气压、电源和连接线等，确保设备运行正常。
3.2 定期维护•定期对比表面与孔径分析仪的关键部件进行更换或维修，以确保设备具备高性能、可靠性和安全性。
•根据使用情况和制造商的建议进行设备的定期维护和保养。
四、总结通过对比表面与孔径分析仪的安全操作和保养规程进行详细介绍，我们可以更好地保障设备的长期使用和维持其正常性能。
在正常使用过程中，遵循这些操作规程将可预防意外伤害、降低维修成本，同时也可延长仪器的使用寿命，提高使用效率，为实现更高的科研成果保驾护航。
BET,BJH,HK,T-PLOT催化剂比表面积
α=f ( p/p0)
(1-5)
式中p0－－吸附质饱和蒸汽压
*气体吸附量普遍采用的是以换算到标准状态（STP）时的 气体体积容量（cm3或ml）表示，于是方程(1-5)改写为 ：
v= f ( p/p0)
(1-6)
Brunauer分类的五种等温线类型
Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ型曲线是凸形 Ⅲ、Ⅴ型是凹形
Ⅰ型等温线相当于朗格谬尔单层可逆吸附过程。 Ⅱ型等温线相当于发生在非孔或大孔固体上自由的单一 多层可逆吸附过程，位于p/p0=0.05-0.10的B点，是等温线 的第一个陡峭部，它表示单分子层饱和吸附量。 Ⅲ型等温线不出现B点，表示吸附剂与吸附质之间的作用 很弱.
堆积的氮分子横截面积取0.162nm2，将它代入式（1-14）
后，简化得到BET氮吸附法比表面积的常见公式：
Sg=4.32vm 5 m2/g
(1-15)
*实验结果表明，多数催化剂的吸附实验数据按BET作图时
的直线范围一般是在p/p0 0.05-0.35之间。 *C常数与吸附质和表面之间作用力场的强弱有关。给定不 同的C值，并以v/vm对p/p0作图，就得到下图的一组曲线。
吸附现象描述
在测定吸附量过程中发现，吸附剂吸附一种气体吸附质时，其吸附量（α）
α=f (T, p) T=常数 α=f ( p)称吸附等温线 p =常数 α=f (T)称吸附等压线 α=常数 p =f (T)称吸附等量线
(1-1) (1-2) (1-3) (1-4)
吸附现象及其描述
吸附等温线形式
*假设温度控制在气体临界温度下，
吸附的不可逆性造成的。
吸附等温方程
吸附现象的描述除用上述的等温线外，有些吸附现 象可以用数学方程来描述。
描述吸附现象比较重要的数学方程有： 朗格谬尔（Langmuir）等温方程 BET吸附等温方程 弗朗得利希(Freundich)等温方程 焦姆金(Temkin)等温方程
BET比表面及孔隙度
Automatic surface area and porosity analyzer
引言
比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性 能的两个重要参数。一个催化剂的比表面积大小常 常与催化剂活性的高低有密切关系，孔径的大小往 往决定着催化反应的选择性。
定义
比表面积：单位质量物质的总表面积（m2/g）， 是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的物性之一。 孔：固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹 坑深度大于凹坑直径就成为孔。
3.被吸附气体量的测定 被样品吸附的气体量不能直接测定，可以由 充入样品管自由体积内的气体量与吸附平衡后剩 余气体量相减得到。
0.025
0.020
Cu-HY HY
0.015
Dv(w)
0.010
0.005
0.000 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Pore Width/A
图1 改性前后分子筛微孔孔径分布
HY SURFACE AREA DATA Multipoint BET.......................................... 6.695E+02 m2/g Langmuir Surface Area....................................... 9.675E+02 m2/g BJH Method Cumulative Desorption Surface Area. 2.082E+02 m2/g DH Method Cumulative Desorption Surface Area.. 2.197E+02 m2/g DR Method Micro Pore Area................................... 8.906E+02 m2/g
全自动孔径分析仪技术指标
全自动孔径分析仪技术指标工作原理：非浸润液体仅当施加外压力时方可进入多孔体。
在不断增压和测量作为外压力函数的进汞体积，即可得到由外力作用下进入抽空样品中的汞体积测得样品的孔体积、比表面积和孔径分布。
它可以对块状和粉状试样进行测试，可直接用于检测水泥、陶瓷、混凝土、耐火材料、玻璃等无机非金属材料样品以及金属和部分有机材料样品内部微观的气孔分布状态；也可用于研究材料内部的微观气孔结构对材料性能的影响规律；深入和拓宽材料微观结构的研究领域等等.设备技术性能指标及参数孔径测量范围：最大压力：传感器精度：低压≤±；高压≤±传感器重复性：≤％样品管为全透明管，并配备独立的金属外套管有液压油全自动再循环系统配备蓄油池和自动油泵来消除液压系统中的空气配备不锈钢密封汞池，为保证操作者安全避免汞池爆裂伤人，汞池的汞应处于仪器内部不可见的位置为保证测试人员在测试初期的安全，仪器的低压站应处于仪器内部不可见的位置，提供仪器实物照片此外，根据实验安全和健康防护要求，特别需要具备下列保护措施：配备液氮冷阱（内置）防护装置，防止汞蒸气泄漏挥发侵害具有多重安全防范系统，包括手动急停开关，泄压阀及低压回路互锁机构，油封等。
.使用目的和用途测试过程可采用连续增压或步进加压方式，能对材料的孔大小分布、孔体积面积的微分平均分布进行测量表征，从而分析获得样品压缩率、堆积密度和表观密度、孔的分形维数等参数。
可直接用于检测粉末和多孔固体试样内部微观的气孔分布状态；也可用于研究材料内部的微观气孔结构对材料性能的影响规律；深入和拓宽宏观－微观领域的研究内容。
.环境要求标准电源单相操作温度：℃湿度：％环境条件：低尘清洁、无噪音震动.配置全自动压汞仪主机一台德国普发机械泵一套液氮冷阱系统一套高压站自动循环泵一套氮气瓶一个（并且有配套减压阀）商用电脑（）和惠普黑白打印机一套升液氮罐一套分析汞公斤实验台(高，宽，深９０，强度足够能承受２５０公斤重量)精度的电子天平, 量程最好不低于备常用的化学药品，如酒精，硫磺等.技术服务和培训：保质期为仪器验收之后个月。
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• 麦克公司的专利等温夹为白色多孔材料， 将液面恒定在同一水平面。冷浴液面下降 不影响样品管内自由体积。 而液位传感器 会有一个0.5mm的感应盲区，液面超过这 个高度才能感应到。
精确测试材料的比表面积，需要稳定真空系 统、精确自由体积校正（恒定液面装置）和 稳定精确的压力传感器。 TriStar 3000可以测定17埃－3000埃的孔径 范围，对于工业用户足够了。需要微孔的测 试可以用CO2测定，也可以用氮气测试，用 MP数据处理和t-plot得到微孔孔面积和孔体积 vs孔径的分布。
Within 0.073% full scale Within 0.15% of reading Within 0.12% of reading (for longterm stability)
3升杜瓦和专 升杜瓦和专 利等温夹
保证72小时无须添加 保证 小时无须添加 液氮测定微孔全吸附脱 附曲线， 附曲线， 专利的等温夹 确保整个过程 样品管和P 样品管和 0管 的液氮液面恒 定
350
500
300
Q u a n ti ty A d s o rb e d ( c m ? g S T P )
Q u a n ti ty A d s o r b e d ( c m ? g S T P )
400
250
200
300
150
200
100
100
50
0 0.00
0 0.00
0.05
0.10
0.15
Sg =
NAmVm 22400W
(m2/g)
Sg为催化剂的比表面积 N为阿伏伽德罗常熟； Am为吸附质分子的横截面积， Am=0.162m2 W为样品重量，g Vm为单分子层饱和吸附所需气体的体积，cm3
孔径分布的测定原理
• 从脱附等温线上找出相对压力P/P0所对应的V脱（mL/g） • V脱换算为液体体积VL （mL/g）
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
1.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
1.00
Relative Pressure (P/Po)
脱气的作用
• 样品必须加以足够程度的脱气，以保证放 出的杂质气体对测定压力无影响。 • 脱气的温度不应超过样品所承受的最高温 度，以避免因烧结而损失表面积。 • 150℃~200℃，脱水、干燥，10个小时 • 220℃左右，脱有机物，4~5小时
静态容量法
• 脱气后．将样品管放入冷阱(吸附一般在吸 附质沸点以下进行。如用氮气则冷阱温度 需保持在78K，即液氮的沸点)，并给定一 个P/P0值．达到吸附平衡后便可通过恒温的 配气管测出吸附体积V。这样通过一系列 P/P0及V的测定值，得到许多个点，将这些 数据点连接起来得到等温吸附线，反之降 低真空，脱出吸附气体可以得到脱附线， 所有比表面积和孔径分布信息都是根据这 些数据点带入不同的统计模型后计算得出。
VI
物理吸附：比表面和孔隙度分析 物理吸附：
微孔分析到0.01 微孔分析到
BET比表面 比表面
BET比表面（P/P0 在0.05-0.30） 比表面（ 比表面 ）
根据吸附线的类型来定性的判定吸 附质有某种类型的孔.
Isotherm Linear Plot 13X Reference (N2) (example) - Adsorption
自由体积测定入气口（ ） 自由体积测定入气口（He）
多种入气口
蒸汽吸附入气口
化学吸附排气口（ 化学吸附排气口（2020C） ）
化学吸附石英炉冷却系统入气口（ 化学吸附石英炉冷却系统入气口（2020 C） ）
独立真空系统，每个样品站独立传感器， 独立真空系统，每个样品站独立传感器，真 正做到三个样品的同时分析，提高测试效率， 正做到三个样品的同时分析，提高测试效率， 防止交叉污染。 防止交叉污染。
仪器主体是 manifold（歧 管），压力传 感器和真空系 统，manifold 是装有电磁阀 的一个多管路 歧管，内部体 积精确校正， 它用来给样品 管内进氮气， 来测定压力和 吸附量。
六种典型的吸附曲线
Type 1是典型的具有微孔的 是典型的具有微孔的 材料。 材料。 Type2和4是典型的无孔或有 和 是典型的无孔或有 较大孔的材料。 较大孔的材料。 Type3和5是典型的吸附分子 III 和 是典型的吸附分子 间的亲合力远远大于分子与 吸附剂间的亲合力， 吸附剂间的亲合力，而环境 对于孔和表面分析没有影响 。 Type6是无孔 、 表面完全均 是无孔、 是无孔 一的材料（很少） 一的材料（很少）。 V IV I II
200
Quantity Adsorbed (cm?g STP)
150
100
50
0 0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
Relative Pressure (P/Po)
•图为13X分子筛的吸附曲线,很明显这是一类 线,即表明13X富含微孔.
全自动比表面积和孔隙分析仪
催化剂的表征
• 催化剂的表征是任何一项重要催化研究和 开发的不可缺少的部分。 • 催化剂的宏观物性，是指由组成各粒子或 粒子聚集体的大小、形状与孔隙结构所构 成的表面积、孔体积、形状及大小分布的 特点，以及与此有关的传递特性及机械强 度等。
• 表征催化剂可提供的信息：化学组成和结 构、纹理和机械性质、催化活性。 • 这些物性直接影响催化反应的动力学，因 此对催化剂的宏观结构进行表征应用范围 广泛。
V脱 1 VL = × 2
V孔 = (VL ) p / p0 =0.95
• 以VL / V孔（%）对rp作图，得到孔径分布的图形。
静态容量法、重量法的比较
• 容量法：测定已知量的气体在吸附前后的 体积差，进而得到气体的吸附量。 • 重量法：该法是直接测定固体吸附前后的 重量差。计算吸附气体的量。此法较容量 法准确， 但对天平的要求很高。 • 两种方法都需要高真空和预先严格脱气处 理。脱气可以用惰性气体流动置换或者抽 真空同时加热以清除固体表面上原有的吸 附物。
脱气站配备独立 真空系统和 1000mmHg传感器 传感器 及一个真空规
压力传感器
脱气站一个1000mmHg传 传 脱气站一个 感 分析站配一个1000mmHg传感器 传感器 分析站配一个 选配10mmHg、1mmHg传感器 、 选配 传感器
1000-mmHg Transducer 10-mmHg Transducer 1-mmHg Transducer
比表面积测定原理
• 化学吸附法：通过吸附质对多组分固体催 化剂进行选择吸附而测定各组分的表面积。 • 物理吸附法：通过吸附质对多孔物质进行 非选择性吸附来测定比表面积。主要有： BET法。
物理吸附和化学吸附的区别
By pass chemisorption
BET法测定原理
BET法：一直被认为是测定载体及催化剂比表面积标准的方法。它是基于吸 附等温式表达的多层吸附理论。 BET等温式：
测试原理—静态容量法 测试原理 静态容量法
吸附
脱附
静态容量法
静态容量法
Manifold配气管
• “Free-space” • 或叫死体积 （deadspace） ）
– 吸附气体占据 样品管的体积
13.454mmHg
定量进气 Q1
Vtube-Vsample
一定压力下吸附量（Q）＝Q1－Q自由空间
Relative Pressure (P/Po)
两幅图为Silica-Alumina及Silica Gel的吸脱附曲线,具有明显 的滞后环, 这个是第四类等温吸附曲线, 由此我们可以推测出吸 附质是含有介孔或大孔的.
吸附仪的外观
测试过程
3个样品脱气站脱气 独立真空系统 抽真空操作（ 抽真空操作（快速 防污、 、防污、精度高） 双脱气站均为 全自动程序控制 ，操作灵活 石英加热包可 程序升温到 450℃ ℃ 脱气条件可储 存再调用
• 一般选择氦气测试自由空间，因为在液氮温度下 或者常温下，氦气对于几乎所有样品都是惰性的， 所以样品和样品管内壁不会吸附氦气，氦气的压 力可以精确反应出自由空间的大小。 • 氮气则不同，在常温下，氮气对很多样品就会 发生吸附，如活性炭，沸石等微孔材料。所以氮 气做自由空间会带来很大误差。液氮温度下氮气 活性非常强，就会直接吸附，所以氮气作为测试 气体，却不能校正自由空间。 •
• 自由空间参与的是液氮温度下的计算，所以存在 一个问题。就是液氮液面会把自由空间分割成冷 热两个部分。液面以下是冷自由空间，液面以上 是热自由空间，这样就需要引入热力学梯度校正。 • 仪器软件已经内置这些校正。但是我们知道，液 氮会不断挥发，进口的杜瓦（类似保温瓶）可以 保持较长时间的液氮，但是液氮液面还是会在不 断变化，所以需要一个装置把液面恒定，否则热 力学梯度校正就会失效。
Isotherm Linear Plot
Isotherm Linear Plot Silica-Alumina (example) - Adsorption Silica-Alumina (example) - Desorption