全自动比表面积与孔径分布仪
产品名称:比表面及孔径分析仪

产品名称:比表面及孔径分析仪
佚名
【期刊名称】《中国材料科技与设备》
【年(卷),期】2012(008)002
【摘要】特点:适合比表面及孔径分析,尤其对中大比表面和孑L隙发达的样品分辨率、准确度高,适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试。
【总页数】1页(P91-91)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ056.16
【相关文献】
1.采用比表面积和孔径分析仪测量纳米颗粒粒径 [J], 胡林彦
2.精微高博比表面及孔径分析仪被评为“国产好仪器” [J], 吕霞;
3.高性能比表面及孔径分析仪 [J],
4.产品名称:高性能比表面及孔径分析仪 [J],
5.NOVA1000e型比表面积和孔径分析仪测定高纯纳米氧化铝比表面积 [J], 戴品中;金碧;张豪
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BET比表面及孔隙度解析

(2)BET比表面积:
实验测定固体的吸附等温线,可得到一系 列不同压力p下的吸附量值V,将p/V(p0-p)对p/p0 作图,为一直线,截距为1/VmC,斜率为(C1)/VmC。 Vm=1/(截距+斜率)
吸附剂的比表面积:SBET=Vm· L· σm
此公式目前测比表面应用最多;
以77K,氮气吸附为准,此时σm=16.2 Å2
微孔(micropore) < 2nm 中孔(mesopore) 2~50nm 大孔(macropore) 50~7500nm 巨孔(megapore) > 7500nm(大气压下水银可进入)
孔容积或孔隙率:单位质量的孔容积, m3/g
测定比表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法,已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法(又称连续 流动色谱法)三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 (Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上, 即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基 础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
基本原理
在等温条件下,通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线,应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布, 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
BET二常数公式适合的p/p0范围:0.05~0.25 用BET法测定固体比表面,最常用的吸附质是 氮气,吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控 制在0.05~0.25之间,是因为当相对压力低于0.05时, 不易建立多层吸附平衡;高于0.25时,容易发生毛 细管凝聚作用。
NOVA1000e型比表面积和孔径分析仪测定高纯纳米氧化铝比表面积

1 实 验部 分
11 仪器 与试 剂 .
我 所是 国内高纯 纳米 氧 化铝 的 主要生 产 厂家 ,纳 米
美 国 康 塔 公 司 比 表 面 积 和 孔 径 分 析 仪
NOVA 1 0 e; 00
氧化铝 粉 体具有 颗粒 尺 寸小 、比表 面积 大 、表 面 原
需 要 , 江省 明矾石综 合 利用研 究 所 实验室 于 2 1 浙 00
年 1 月 购 进 了 美 国 康 塔 仪 器 公 司 生 产 的 2 N V 0e型 比表 面积 和 孔径 分析 仪 ,其原 理是 : O A1 0 0 根据气 体 吸 附法 ,先把 样 品管 中抽 真空 后 ,充入 氮
子分布 高 等特 点 ,因而具 有 表 面活性 高 、吸 附性 能
样 品管 : 直管 和 泡管两 种 规格 , 据需 要选 分 根
用;
和热稳 定性 能好 等性 能 ,在 催化 剂载 体 、催化 剂 和
吸附剂 等领 域有 着 广泛 的应 用前 景 。 为给生 产 提供及 时 、准 确 的分析 结果 ,满足 浙
Pe f m a c s f t N OVA 1 00e u f c a e a po e ie n l e a d h ST- 3 u fc a e a l e e e ror n e o he 0 s ra e r a nd r sz a ayz r n t e 0 s ra e r a nayz r w r
摘
对 比。
要面积 和孔径分 析仪测定 高纯纳米氧化铝的 比表面积 ,仪器操作
方 法 和 测 试 过 程 中样 品处 理条 件 。 把 N A10 e型 比表 面 积 和 孔 径 分 析 仪 与 S 一 3型 比表 面 积 分 析 仪 进 行 性 能 OV 00 T0 关 键 词 : 比表 面 积 和 孔 径 分 析 仪 ; 比表 面 积 ;氧 化 铝 文献标识码 : A 文 章 编 号 : 1 7— 4 0( 0 1 8 0 7 — 2 6 10 6 2 1 )0 — 8 9 0
SSA-4000系列_孔径及比表面积分析仪说明书(全)

SSA-4000系列_孔径及比表面积分析仪说明书(全)目录安装………………………………………………………1 11.1仪器安装 (1)………………………………………………3 1.2软件安装2 启动 (4)2.1仪器启动 (4)2.2软件启动......................................................4 3 准备样品.........................................................5 4 样品分析 (6)4.1启动分析软件 (6)4.2设置分析参数 (7)4.3分析过程 (11)4.4结束分析......................................................12 5 分析报告 (14)5.1查看报告 (14)5.2报告数据解读................................................14 6 服务支持.........................................................16 7 注意事项.........................................................18 8 仪器示意图......................................................19 9 相对压力与孔径换算 (20)1 安装1.1仪器安装1.1.1安装气瓶的减压器将减压器的进气口端,插入到气瓶的出气口端,旋紧密封镙帽。
将黄铜圈接头的球形端插入减压器的出气口,并旋紧密封镙帽。
如图1-1:图1-11.1.2外气路管安装将外气路管的一端装入一Φ3六角密封镙帽,顺序套入一个Φ3金属垫圈,套入2个Φ3的O型密封圈,并把O型密封圈,调整到距气路管头约10mm的位置,最后将此端气路管,插入至减压器的出气口,并旋紧密封镙帽。
全自动比表面积测定仪操作规程范文

全自动比表面积测定仪操作规程范文1. 仪器准备a. 检查仪器是否完好,如有任何损坏或故障应及时修理;b. 确保所需试剂和标准溶液齐全并在有效期内;c. 保持实验室整洁,清除杂物和化学品,防止污染样品。
2. 样品准备a. 根据需要,将样品进行粉碎,并确保颗粒尺寸均匀;b. 样品应完全干燥,以防止湿度对测定结果的影响;c. 确保样品容器干净,并记录样品的重量。
3. 仪器操作a. 打开仪器电源,启动仪器,确保仪器正常工作;b. 根据仪器操作手册,进行仪器的基本设置和校准;c. 将样品放置在仪器样品仓中,确保样品与样品托盘接触良好;d. 设置所需测定参数,包括样品数量、测量时间等;e. 点击开始按钮,仪器开始测定;f. 等待测定完成,不要干扰仪器的工作过程;g. 测定完成后,记录测定结果和相关参数;h. 关闭仪器,清洁样品仓和样品托盘,准备下一次测定。
4. 质量控制a. 定期进行零点校准,以确保仪器的准确性和精度;b. 确保标准溶液的浓度准确,并使用标准溶液进行质量控制;c. 根据实验室的内部质量控制要求,进行日常质量控制,并记录相应数据;d. 如发现任何异常结果,应立即采取措施进行排查和修正。
5. 数据处理a. 将测得的比表面积数据转化为所需单位,并进行统计分析;b. 根据实验需求,计算平均值、标准偏差等统计参数;c. 绘制相关图表,以便直观地表达数据结果;d. 将测定结果和统计分析记录在实验报告中。
6. 实验安全a. 在操作仪器时,应戴上适当的个人防护装备,例如手套、眼镜等;b. 遵守实验室规章制度,确保实验室的安全和秩序;c. 注意化学品的储存和处理,避免可能的危险事故;d. 如遇到任何紧急情况或不安全因素,应立即停止实验并向实验室负责人报告。
7. 仪器维护a. 定期进行仪器的保养和维修;b. 清洁仪器外部和内部的杂物和污垢,保持仪器的清洁;c. 对仪器的关键部件进行定期检查,确保其正常工作;d. 如发现任何故障或异常现象,应立即修理或更换零部件。
asap2460比表面积 报告解读

ASAP 2460是一种全自动比表面积和孔隙度分析仪,通常用于测量固体材料的比表面积和孔径分布。
以下是解读ASAP 2460报告的一些关键信息:
1. 样品信息:报告中会列出所测试样品的名称、批次号等基本信息。
2. 测试条件:报告会记录测试时使用的仪器参数,如氮气作为吸附气体的压力范围、温度以及相对湿度等。
3. 比表面积:这是报告的核心内容之一,它表示单位质量或体积的样品具有的总表面积。
报告中通常会给出BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积,这是一个基于多层物理吸附理论计算出来的值。
4. 孔径分布:报告会展示样品的孔径分布曲线,通常以孔径大小为横坐标,对应的孔容积或孔数为纵坐标。
这可以帮助了解样品的孔结构特征。
5. 总孔体积:报告会提供样品总的孔体积,它是所有孔隙空间的总和。
6. 微孔和大孔分析:如果样品具有广泛的孔径范围,报告可能会区分微孔和大孔的特性,并分别给出相关的数据。
7. 误差分析与重复性:报告可能包含对测试结果的不确定性评估,以及通过多次测量得到的重复性数据。
8. 结论与建议:最后,报告通常会总结分析结果,并根据应用需要提出相应的建议。
为了准确地解读ASAP 2460的比表面积报告,你需要具备一定的专业知识背景,包括比表面积和孔隙度分析的基本原理以及相关的物理化学知识。
比表面与孔径分析仪安全操作及保养规程

比表面与孔径分析仪安全操作及保养规程一、前言比表面与孔径分析仪是一种重要的材料表征仪器,主要用于测量固体材料的比表面积和孔径分布。
为了保证设备的正常运转和使用寿命,必须进行相关的安全操作与保养。
本文档将对比表面与孔径分析仪的安全操作和保养进行详细介绍,以提高仪器的使用效率和寿命。
二、安全操作2.1 电源与电气安全•请勿将设备连接到无地电源上,确保用地正确稳定。
•翻译主机和微型电脑应安装于接地插座,避免静电干扰和误电击。
•禁止设备运行过程中重拔电源。
•调试仪器时应戴绝缘手套,以保证人身安全。
2.2 现场安全•下料、装样器、吸附器等摆放位置应当稳固、平衡,以防仪器发生移位或倒塌。
•请勿在拆卸样品或进行维护修理时旋转传动部位或操作控制器,以防引起意外。
2.3 操作安全•在使用仪器进行扫描及测量前,应确保设备正常运转后再进行操作。
•手动调试仪器时,请勿用力过大,以避免出现意外损坏设备。
•操作过程中要保持清醒,如头晕、乏力、疲劳等应暂停操作。
•操作完毕后要及时关闭仪器和其他配件,断开电源并进行仪器保养。
三、保养规程3.1 日常保养•仪器使用后须进行清洁,各类零部件必须进行保养维护,预防由于杂质、粉尘等积累损害仪器。
•使用中若发现异常,应及时矫正或更换受损或老化的零部件。
•定期检查设备的液位、气压、电源和连接线等,确保设备运行正常。
3.2 定期维护•定期对比表面与孔径分析仪的关键部件进行更换或维修,以确保设备具备高性能、可靠性和安全性。
•根据使用情况和制造商的建议进行设备的定期维护和保养。
四、总结通过对比表面与孔径分析仪的安全操作和保养规程进行详细介绍,我们可以更好地保障设备的长期使用和维持其正常性能。
在正常使用过程中,遵循这些操作规程将可预防意外伤害、降低维修成本,同时也可延长仪器的使用寿命,提高使用效率,为实现更高的科研成果保驾护航。
BET,BJH,HK,T-PLOT催化剂比表面积

α=f ( p/p0)
(1-5)
式中p0--吸附质饱和蒸汽压
*气体吸附量普遍采用的是以换算到标准状态(STP)时的 气体体积容量(cm3或ml)表示,于是方程(1-5)改写为 :
v= f ( p/p0)
(1-6)
Brunauer分类的五种等温线类型
Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ型曲线是凸形 Ⅲ、Ⅴ型是凹形
Ⅰ型等温线相当于朗格谬尔单层可逆吸附过程。 Ⅱ型等温线相当于发生在非孔或大孔固体上自由的单一 多层可逆吸附过程,位于p/p0=0.05-0.10的B点,是等温线 的第一个陡峭部,它表示单分子层饱和吸附量。 Ⅲ型等温线不出现B点,表示吸附剂与吸附质之间的作用 很弱.
堆积的氮分子横截面积取0.162nm2,将它代入式(1-14)
后,简化得到BET氮吸附法比表面积的常见公式:
Sg=4.32vm 5 m2/g
(1-15)
*实验结果表明,多数催化剂的吸附实验数据按BET作图时
的直线范围一般是在p/p0 0.05-0.35之间。 *C常数与吸附质和表面之间作用力场的强弱有关。给定不 同的C值,并以v/vm对p/p0作图,就得到下图的一组曲线。
吸附现象描述
在测定吸附量过程中发现,吸附剂吸附一种气体吸附质时,其吸附量(α)
α=f (T, p) T=常数 α=f ( p)称吸附等温线 p =常数 α=f (T)称吸附等压线 α=常数 p =f (T)称吸附等量线
(1-1) (1-2) (1-3) (1-4)
吸附现象及其描述
吸附等温线形式
*假设温度控制在气体临界温度下,
吸附的不可逆性造成的。
吸附等温方程
吸附现象的描述除用上述的等温线外,有些吸附现 象可以用数学方程来描述。
描述吸附现象比较重要的数学方程有: 朗格谬尔(Langmuir)等温方程 BET吸附等温方程 弗朗得利希(Freundich)等温方程 焦姆金(Temkin)等温方程
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气体吸附等温线
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气体吸附等温线
精品课件
气体吸附测定比表面积、孔分布
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气体吸附测定比表面积、孔分布
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Langmuir吸附理论
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吸附理论
• 朗格缪尔理论:单层均匀吸附,实际吸附 不可能完全是单层吸附,可能是多层吸附, 因此要对计算表面积时要对朗格缪尔理论 进行矫正
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静态容量法、重量法的比较
• 容量法:测定已知量的气体在吸附前后的 体积差,进而得到气体的吸附量。
• 重量法:该法是直接测定固体吸附前后的 重量差。计算吸附气体的量。此法较容量 法准确, 但对天平的要求很高。
• 两种方法都需要高真空和预先严格脱气处 理。脱气可以用惰性气体流动置换或者抽 真空同时加热以清除固体表面上原有的吸 附物。
但是由于没有工具进行直接测量,人们就根据物理吸附 的特点,以气体分子作为探针(其分子的截面积是已知 的),创造一定条件,使气体分子覆盖于被测样品的整 个表面(吸附),通过被吸附的分子数乘以分子截面积 即作为样品的比表面积。
比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体,无论外 部还是内部。
物理吸附一般是弱的可逆吸附,因此固体必须被冷却到吸附质的沸点温度,并且 确定一种方法从可能的单分子覆盖中计算表面积。 比表面和孔径分析仪器就是创造相应条精品件课,件实现复杂计算的这样一种仪器。
在化工生产中,吸附专指用固体吸附剂处理流体混合物,将其中所含的一种或几种组分吸附 在固体表面上,从而使混合物组分分离,是精品一课种件属于传质分离过程的单元操作,所涉及的 主要是物理吸附。吸附分离广泛应用于化工、石油、食品、轻工和环境保护等部门。
吸附的基本原理
当液体或气体混合物与吸附剂长时间充分接触后,系统 达到平衡,吸附质的平衡吸附量(单位质量吸附剂在达 到吸附平衡时所吸附的吸附质量),首先取决于吸附剂 的化学组成和物理结构,同时与系统的温度和压力以及 该组分和其他组分的浓度或分压有关。
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静态容量法
• 脱气后.将样品管放入冷阱(吸附一般在吸 附质沸点以下进行。如用氮气则冷阱温度 需保持在78K,即液氮的沸点),并给定一 个P/P0值.达到吸附平衡后便可通过恒温的 配气管测出吸附体积V。这样通过一系列 P/P0及V的测定值,得到许多个点,将这些 数据点连接起来得到等温吸附线,反之降 低真空,脱出吸附气体可以得到脱附线, 所有比表面积和孔径分布信息都是根据这 些数据点带入不同的统计模型后计算得出。
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吸附仪的外观
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独立真空系统,每个样品站独立传感器,真 正做到三个样品的同时分析,提高测试效率, 防止交叉污染。
仪器主体是 manifold(歧 管),压力传 感器和真空系 统,manifold 是装有电磁阀 的一个多管路 歧管,内部体 积精确校正, 它用来给样品 管内进氮气, 来测定压力和 吸附量。
TriStar 3000可以测定17埃-3000埃的孔径 范围,对于工业用户足够了。需要微孔的测 试可以用CO2测定,也可以用氮气测试,用MP 数据处理和t-plot得到微孔孔面积和孔体积 vs孔径的分布。
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测试过程
3个样品脱气站脱气
样品管转移
分析站进行分析
独立真空系统 抽真空操作(快速 、防污、精度高)
BET法测定原理
BET法:一直被认为是测定载体及催化剂比表面 积标准的方法。它是基于吸附等温式表达的 多层吸附理论。
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BET比表面积测定
采用BET理论模型来计算比表面积:
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BET比表面积测定
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BET比表面积测定
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BET比表面积测定
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BET比表面积测定
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BET法测定原理
• 在P/P0为0.05-0.35范围内可理解为在 较低的压力下,属于单层吸附,因此可得 一直线, 通过斜率和截距可求得Vm(单层饱 和吸附量)。
•
比表面积= VmN0σ/22400w
•
N0σ为阿伏伽德罗常数,6.022 x
1023
•
σ为一个吸附分子截面积,即单个
被吸附的气体分子所占有的面积。
• 广义地讲,指固体表面对气体或液体的吸着现象。固体称为吸附剂, 被吸附的物质称为吸附质。
• 吸附属于一种传质过程,物质内部的分子和周围分子有互相吸引的引 力,液体或固体物质的表面可以吸附其他的液体或气体,尤其是表面 面积很大的情况下,这种吸附力能产生很大的作用,所以工业上经常 利用大面积的物质进行吸附,如活性炭、水膜等。
TriStar 3020
• 比表面积 • 孔径分布
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气体吸附过程的静态描述
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气体吸附过程的静态描述
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气体吸附过程的静态描述
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气体吸附过程的描述
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气体吸附过程的描述
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气体吸附过程的描述
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气体吸附过程的描述
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气体吸附过程的描述
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气体吸附过程的静态描述
气活性非常强,就会直接吸附,所以氮气作为测
试气体,温度下的计算,所以存在 一个问题。就是液氮液面会把自由空间分割成冷 热两个部分。液面以下是冷自由空间,液面以上 是热自由空间,这样就需要引入热力学梯度校正。
• 仪器软件已经内置这些校正。但是我们知道,液 氮会不断挥发,进口的杜瓦(类似保温瓶)可以 保持较长时间的液氮,但是液氮液面还是会在不 断变化,所以需要一个装置把液面恒定,否则热 力学梯度校正就会失效。
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内容提要
1.1 吸附的概念、分类、原理 1.2 比表面积、孔径分布测定的方法及原理 1.3 TriStar 3020全自动比表面积和孔隙分析
仪
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吸附的分类
• 当流体与多孔固体接触时,流体中某一组分或多个组分在固体表面处 产生积蓄, 此现象称为吸附。
• 吸附也指物质(主要是固体物质)表面吸住周围介质(液体或气体) 中的分子或离子现象。
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• 一般选择氦气测试自由空间,因为在液氮温度下 或者常温下,氦气对于几乎所有样品都是惰性的, 所以样品和样品管内壁不会吸附氦气,氦气的压 力可以精确反应出自由空间的大小。
•
氮气则不同,在常温下,氮气对很多样品就
会发生吸附,如活性炭,沸石等微孔材料。所以
氮气做自由空间会带来很大误差。液氮温度下氮
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静态容量法
13.454mmHg
Manifold配气管
定量进气 Q1
• “Free-space” • 或叫死体积
(deadspace)
– 吸附气体占据 样品管的体积
Vtube-Vsample
一定压力下吸附量(Q)=Q1-Q自由空间
样品管内样品吸附 气体达到平衡
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• 仪器主体是manifold(歧管),压力传感 器和真空系统,manifold是装有电磁阀的 一个多管路歧管,内部体积精确校正,它 用来给样品管内进氮气,来测定压力点和 吸附量。 Vm是manifold体积,出厂前已经 校正,作为仪器内部参数,Vsample叫做自 由空间,就是样品管内部除去样品的体积。
3.毛细管凝聚过程: 如果样品含有介孔,继续增加气体分
子的通入量会导致多层吸附。持续地多层 吸附伴随着毛细管凝聚过程。毛细管凝聚 是在孔道中的被吸附气体随分压比增高而 转化为液体的过程
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测试原理—静态容量法
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吸附 脱附
气体吸附等温线
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气体吸附等温线
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气体吸附等温线
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• 麦克公司的专利等温夹为白色多孔材料, 将液面恒定在同一水平面。冷浴液面下降 不影响样品管内自由体积。 而液位传感器 会有一个0.5mm的感应盲区,液面超过这个 高度才能感应到。
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精确测试材料的比表面积,需要稳定真空系 统、精确自由体积校正(恒定液面装置)和 稳定精确的压力传感器。
1)压汞法; 2物理吸附法。
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材料比表面积、孔径测定
对于多孔材料,除了比表面积外,孔的形状、孔的尺寸 及其分布(孔径及孔径分布)、孔容、也是表征多孔材 料的重要物理参数。 比表面积、孔径分布、孔容的测定方法:
1)压汞法; 2物理吸附法。
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物理吸附测定材料比表面积、孔分布
固体多孔材料的比表面积、孔径是重要的物理参数。
除了可测定孔外,固体中可能还有 一些闭孔,这些孔与外表面不相通, 且流体不能渗入。本标准不涉及闭 孔的表征。
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多孔材料孔的介绍
孔的形状:
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多孔材料孔的介绍
不同的孔(微孔、介孔和大孔)的定义:
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材料比表面积、孔径测定
对于多孔材料,除了比表面积外,孔的形状、孔的尺寸 及其分布(孔径及孔径分布)、孔容、也是表征多孔材 料的重要物理参数。 比表面积、孔径分布、孔容的测定方法:
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孔径分布的测定原理
• 孔径数据 • • 孔径与孔体积可从吸附或脱附数据求得
• • 孔的总体积(V)从吸附总的气体体积转化
成液体体积而得
• • 平均孔径从简单的柱状求得
d
4V A
A 是BET表面积
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孔径分布的测定原理
• 孔结构的测定 • 气体吸附法测定孔径的经典方法是以毛细
管凝聚理论为基础的Kelvin公式(最简化的 孔模型) •
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BET比表面积测定
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BET比表面积测定注意事项
BET方法已经成为最流行的比表面积计算方法,可是BET 的最初假设和应用限制逐渐被人们忽略。 随着仪器分析的自动化和微孔材料研究的流行,人们将 分析仪器当作测量仪器使用,导致了被仪器误导的错误 结果。 因此,近年来,人们开始重新探索和研究这些问题,对 BET方程的适用范围提出新的见解。